Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II


PENETAPAN KADAR ETAMBUTOL HCl
MENGGUNAKAN TITRASI ARGENTOMETRI
METODE VOLHARD

Oleh Kelompok 6:
Constantia
(31112005)
Iis Ratna Suminar
(31112023)
Yayu Tresnasari
(31112055)
3A

PROGRAM STUDI S1 FARMASI


SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS
HUSADA TASIKMALAYA
2015

A. Tujuan Praktikum
1.

Untuk menentukan metode yang digunakan dalam penentuan kadar Etambutol


HCl pada sampel.

2.

Untuk mengetahui kadar Etambutol HCl dalam sampel.

B. Dasar Teori
Etambutol HCl
Rumus kimia : C10H24N2O2.2HCl
Struktur :
CH20H CH2OH
CH3-CH2-CH-NH-CH2-CH2-NH-CH-CH2-CH3 . 2HCl
Pka

: 6,3

BM

: 277,2

Pemerian

: serbuk hablur; putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau.

Kelarutan

: larut dalam 1 bagian air, dalam 4 bagian etanol (95%) P dan dalam

850 bagian kloroform P; sangat sukar larut dalam eter P.( F I, edisi III : 49)
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak.
Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam
suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan
dengan ion Ag+.
Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah
dengan volumetric (Day & Underwood, 2001). Argentometri merupakan titrasi
pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ionion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-).
Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :
1.

Indikator

2.

Amperometri

3.

Indikator kimia

Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang
mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan
indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna / muncul tidaknya kekeruhan
dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog
dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu :
1.

Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /
analit.

2.

Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.

Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur
dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume
larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan,
kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.
Prinsip dasar metode Argentometri :
1.

Reaksi pengendapan

Reaksi pada saat terdapatnya zat yang memisahkan diri dari suatu larutan menjadi
suatu fasa padat dan mengendap.
2.

Hasil kali kelarutan

Harga / konstanta kesetimbangan untuk melarutkam suatu garam. Untuk larutan


jenuh, harga Ksp berbanding lurus dengan hasil kali kelarutannya.
3.

Kelarutan

Massa maksimum zat terlarut untuk dapat larut dalam suatu pelarut.
Metode-metode dalam titrasi argentometri:
1.

Metode Mohr; metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan
bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan
penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi
akan terjadi endapan perak klorida dan setelah titik ekuivalen, maka penambahan
sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan
perak kromat yang berwarna merah.

2.

Metode Volhard; Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan
larutan baku kalium atau amonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan
secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai
indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dalam
lingkungan asam nitrat 0,5 - 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana
asam,sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya
basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan.

3.

Metode Fajans; Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan
bahwa pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak
memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid.

C. Alat dan Bahan


1.

Alat :

a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.

Gelas kimia
Tabung reaksi
Tabung centrifuge
Labu ukur 10 ml
Labu ukur 50 ml
Labu ukur 100ml
Batang pengaduk

2.

Bahan :

a.

Etanol

b.

Etambutol HCl

h.
i.
j.
k.
l.
m.

Kaca arloji
Cawan penguap
Botol semprot
Pipet volume 10 ml
Pipet volume 5 ml
Erlenmeyer

D. Prosedur
1.

Isolasi Sampel

2.

Pembakuan AgNO3 0,1 N dengan NaCl

3.

Pembakuan NH4SCN

4.

Titrasi Sampel

E. Hasil Pengamatan dan Perhitungan


1. Pembakuan AgNO3

Mg NaCl

Vol AgNO3

50 mg

8 mL

50 mg

8,1 mL

50 mg

8,9 mL

Rata-rata

8,3 mL

2. Pembakuan NH4SCN

Volume AgNO3

Volume NH4SCN

10 mL

10,1 mL

10 mL

10 mL

10 mL

10,3 mL

Rata-rata

10,1 mL

3. Penetapan kadar sampel C2 (etambutol HCl)


Volume sampel

Volume AgNO3

Volume NH4SCN

10 mL

20 mL

15 mL

10 mL

20 mL

15 mL

10 mL

20 mL

14,9 mL

Rata-rata

20 mL

14,96 mL

Jadi dalam 500 mg sampel 2C mengandung 90 mg etambutol HCl dengan


kadar sebanyak 18,0890%
F. Pembahasan
Etambutol HCl ini dapat diidentifikasi dengan metode titrasi Argentometri
karena memiliki ion perak yang dapat ditetapkan secara teliti dengan suasana asam
dengan larutan baku kalium dan ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali
kelarutan 7,1 x 10-13. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam
besi (III) ntrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai indicator yang membentuk
warna merah dari kompleks besi (III)-tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,51,5N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan
diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasana basa sehingga titik akhir tidak dapat
ditunjukan. pH larutan dibawah 3, Pada titrasi terjadi perubahan warna 0,7 1 %
sebelum titik ekuaivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan
mencapai titik akhir, titrasi digojog kuat-kuat supaya ion perak yang diarbsorbsi oleh
endapan perak tiosianat dapat bereksi dengan tiosianat. Metode volhard dapat
digunakan untuk menetapkan tetrasiklin HCl dalam suasana asam.
Larutan perak nitrat (AgNO3) harus dilindungi dari cahaya matahari, dan
paling baik disimpan dalam botol coklat. Hal ini dikarenakan perak nitrat mudah
terurai atau terdekomposisi oleh cahaya.
AgNO3 (aq) Ag2O(s) + HNO3 (aq)
Oleh karena itu, larutan perak nitrat (AgNO3) distandarisasi terlebih dahulu
terhadap natrium klorida (NaCl). Natrium klorida bersifat higroskopis, namun udara
lembab dapat membuat padatan natrium klorida menjadi lembab, sehingga untuk
hasil yang akurat, natrium klorida harus dikeringkan terlebih dahulu dalam oven dan
didinginkan di desikator sebelum ditimbang.
Pada titrasi penetapan kadar perak nitrat (AgNO 3) 0,1 N terbentuk endapan
yang berwarna putih dalam larutan merah bata, endapan putih tersebut adalah

endapan perak klorida. Jika ion perak ditambahkan ke dalam suatu larutan yang
mengandung ion klorida dengan konsentrasi tinggi dan ion kromat dengan
konsentrasi rendah maka perak klorida akan mengendap terlebih dahulu, endapan
yang dihasilkan berwarna putih dan pada titik akhir, ion perak yang berlebih
diendapkan sebagai perak kromat yang berwarna merah bata. Berdasarkan hasil
praktikum, pembakuan kadar (AgNO3) adalah sebesar 0,1 N.
Reaksi yang terjadi:
Ag + Cl- AgCl (s)
2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (s)
Sebelum dilakukan titrasi penetapan kadar sampel, dilakukan penetapan kadar
+

ammonium tiosianat (NH4SCN) yang akan terbentuk endapan merah bata pada titik
ekivalensinya. Berdasarkan hasil praktikum, bembakuan kadar ammonium tiosianat
adalah 0,101 N
Sebelum dilakukan titrasi penetapan kadar sampel. Sampel dalam bentuk
sediaan tablet, dilakukan pemisahan senyawa murni terlebih dahulu dari eksipien
yang terkandung dalam sediaan tablet tersebut dengan cara di sentrifuge
menggunakan larutan etanol dengan kecepatan tinggi yaitu 2000 rpm selama 15 menit
yang dapat memaksa partikel yang lebih berat terkumpul ke dasar tabung sentrifuge.
Digunaka aqua DM (aqua demineralisata) karena eksipien dalam tabung tidak dapat
dilarutkan dengan menggunakann aqua DM. Oleh karena itu, lebih memudahkan
untuk eksipien dapat terpisahkan dari senyawa murninya. Filtrat dan endapan yang
terpisah akan terlihat pada tabung sentrifuge lalu di dekantasi dengan dipisahkan pada
Erlenmeyer.
Pada penetapan kadar sampel, mekanisme reaksi yang terjadi adalah ion
klorida dari struktur etambutol yang tidak berikatan kovalen atau terpisah dari
struktur etambutolnya bereaksi dengan pentiter yang ditambahkan yaitu AgNO3. Ion
klorida tersebut dengan konsentrasi tinggi dan ion kromat dari indikator yang
ditambahkan dengan konsentrasi rendah maka perak klorida akan mengendap terlebih
dahulu, endapan yang dihasilkan berwarna putih dan pada titik akhir, ion perak yang
berlebih diendapkan sebagai perak kromat yang berwarna merah bata seperti pada
penetapan kadar AgNO3. Pada perhitungannya karena mol HCl adalah 2 mol

sedangkan mol etambutol 1 mol, tidak perlu dibagi 2 karena 2 mol HCl tersebut
terkandung dalam 1 mol etambutol. Berdasarkan hasil praktikum diperoleh kadar
18,0890 %.
G. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa:
Penetapan kadar larutan perak nitrat (AgNO3) adalah sebesar 0,1 N.
Pembakuan kadar amonium tiosianat adalah sebesar 0,101 N
Sampel Etambutol HCl dapat diketahui konsentrasinya dengan menggunakan metode
argentometri metode mohr dengan % kadar yaitu sebesar 18,0890 %

DAFTAR PUSTAKA
D. Sarker, Satyajit & lutfun nahar. 2009. Kimia untuk mahasiswa farmasi. Pustaka
pelajar. Yogyakarta
C. Willbraham, Anthony & Michael S. Matta. 1992. Pengantar kimia organic dan
hayati. Penerbit ITB. Bandung
Autherhoff, Harry &karl-Artur Kovar. 1987. Identifikasi obat. Penerbit ITB. Bandung
Day, R.A., Jr, 1991, kimia analisis kuantitatif. Penerbit : Englewood Cliffs, N.J. :
Prentice-Hall International
Eka. 2007. Metode Analisa Kimia-Spektrofotometri. Gramedia: Jakarta.
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Nielsen, S. Suzanne. 1998. Food analysis, Maryland. Penerbit : Aspen Publ.


Prof. DR.Ibnu Gholib Ganjar.2012.Analisa Obat secara Spektrofotometri dan
Kromatografi.Pustaka pelajar;Yogyakarta.