NPM
Kelompok/ Jurusan
Materi Bahasan
Outline
gas-spektrometer
massa
(GC-MS)
adalah
metode
yang
lain,
kedua
teknik
tersebut
terdapat pada kromatografi gas adalah senyawa yang digunakan untuk sebagai
gas
pembawa dalam alat GC dengan tekanan kurang lebih 760 torr, sedangkan spketometer massa
beroperasi pada kondisi vakum dengan kondisi tekanan 10-6 10-5 torr.
A. Teori Dasar
Sebelum diidentifikasi menggunakan instrumen kromatografi gas-spektroskopi massa
(GC-MS) bahan sampel harus diekstrak terlebih dahulu. Adapun jenis-jenis metode ekstraksi
diantaranya adalah sokletasi, maserasi, perklorasidan lain-lain. Setelah diperoleh ekstrak baru
kemudian diidentifikasi menggunakan instrumen kromatografi gas-spektroskopi massa (GCMS). Kromatografi gas adalah suatu cara pemisahan fisik dengan unsur-unsur yangakan
dipisahkan dan terdistribusi antara dua fasa (fasa gerak dan fasa diam). Menurut Harborne,
waktu retensi (tR) yaitu waktu yang diperlukan untuk mengelusi komponendari kolom, yang
digunakan sebagai analisis kualitatif pada kromatografi gas.Sedangkan Spektroskopi massa
adalah suatu instrumen yang dapat menyeleksi molekul-molekul yang bermuatan berdasarkan
massa atau beratnya. Umumnya spektroskopi massa diperoleh dengan mengubah senyawa
suatu sampel menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan
perbandingan massa terhadapmuatan (m/e).Agar sampel terekstrak secara maksimal, maka
harus ditentukan pelarut yangsesuai dengan senyawa yang akan diekstrak. Seperti prinsip dari
larutan yaitu like disolve like bahwa suatu golongan akan melarutkan golongannya sendiri.
Jika senyawa yang diekstrak adalah senyawa polar, maka pelarut yang digunakan juga pelarut
polar (misalnya metanol) dan sebaliknya jika senyawa yang diekstrak adalah senyawa nonpolar maka pelarut yang digunakan juga pelarut non-polar (misalnya n-heksana).
B. Prinsip kerja
GC-MS terdiri dari dua bagian yaitu gas chromatography (GC) dan mass spectrometry (MS)
yang masing-masing mempunyai fungsi berbeda. GC berfungsi untuk memisahkan senyawasenyawa dalam sampel. Prmisahan terjadi pada bagian kolo. Prinsip pemisahan bedasarkan
perbdaan tingkat volatilitas dari senyawa dan juga bedasarkan interaksi dengn fase diam
(stationary phase). Pada kolom diberlakukan gradien suhu dan
holding untuk
Sumber:
http://www.chromacadem
y.com/resolvernovember2010_understa
nding_gcms_part_1.html
Senyawa seyawa yang sudah terpisah pada klom GC, akan memasuki MS. MS terdiri dari
tiga bagian yaitu sumber ion, mass analyzer dan detektor. Senyawa yang masuk ke MS akan
mengalamai ionisasi dengan fragmentasi menjadi ion-ion fragmen. Ionisasi terjadi karena
adanya elektron yang berasal dari sumber ion.
Ion-ion fragmen akan memasuki mss analyzer dan akan dipisahkan bedasarkan nilai m/z nya.
Ion fragmen yang mempunyai nilai m/z kecil akan memasuki detektor lebih cepat
dibandingkan ion fragmen yang mempunyai m/z besar. Output dari detektor beruppa diagram
hubungan antara nilai m/z dengan intensitas relatif ion-ion fragmen dari suatu senyawa.
Setiap senyawa. Setiap senyawa mempunyai pola m/z berbeda-beda, sehingga kita dapat
mengindentifikasikan suatu senyawa dengan membandingkan dengan pola spektra yang ada
pada library.
C. Keunggulan dari metode ini adalah sebagai berikut :
1. Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa partikel
berukuran sangat kecil seperti polutan dalam udara
2. Aliran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.
3. Pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjang dan
temperaturnya dapat diatur.
4. Tidak memerlukan standard eksternal
5. Dapat digunakan untuk identfikasi senyawa baru
6. Banyak sekali macam detektor yang dapat dipakai pada kromatografi gas (saat ini
dikenal 13 macam detektor) dan respons detektor adalah proporsional dengan jumlah
tiap komponen yang keluar dari kolom.
7. Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa bergerak.
8. Kromatograf sangat mudah digabung dengan instrumen fisika-kimia yang lainnya,
contohnya GC/FT-IR/MS.
9. Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit.
10. Tidak merusak sampel.
11. Sensitivitas tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang saling
bercampur
dan
mampu
menganalisa
berbagai
senyawa
meskipun
dalam
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase
diam dan zat terlarut.
E. Penggunaan
GC-MS banyak untuk menganalisis komponen volatil seperti flavor, minyk esensial, dan
komponen nonvolatil seperti asam lemak dengan perlakuan darivatasi terlebih dahulu.
Menurut Kopka (2006), GC-MS telah terbukti sebagai alat yang cocok untuk menentukan
komponen volatil karena sensitif dan efisiensi pemisahannya tinggi.
DAFTAR PUSTAKA
Hites. Ronald. Gas Chromatography Mass Spectrometry. School of Public and Enviromental Affairs
and Departement of Chemstry. Indiana Universitas
Skoog, Douglas A., West, Donald M., dan Holler, F.James. 1996. Analytical Chemistry. Saunders
College Publishing : Amerika.
Shalahuddin,
Iqbal.
2012. Mengenal
Kromatografi
http://iqshalahuddin.wordpress.com/2012/03/15/mengenal-kromatografi-gas/
Gas.
(diakses
14
november 2015).
Skoog, Douglas A., West, Donald M., dan Holler, F.James. 1996. Analytical Chemistry. Saunders
College Publishing : Amerika.