Anda di halaman 1dari 41

AQC, Larutan Standar, Sumber

Kesalahan Bahan, dan Sumber


Kesalahan Analis

Alia Damayanti

Analitical Quality Control


(AQC)
Quality Control dibagi menjadi internal dan eksternal.
Quality eksternal dikenal sebagai Quality Assesment
tidak dipelajari dalam MAPL, Quality Control terdiri dari
(Standar Methods 19th edition,1995) :
1. Sertifikasi dari kompetensi operator
Sebelum seorang analis diperbolehkan melakukan
analisis, kompetensi diperlukan melalui tes khusus.
Membuat minimum 4 replikat analisis dari persiapan
terpisah sangat diperlukan.
2. Menggunakan zat additif yang dikenal
Menggunakan zat additif diperlukan untuk mengetahui
efek yang diperlukan dari suatu penambahan zat.
Alia Damayanti

- Bila digunakan duplicates (duplo) maka hasil

penambahan dari duplikat dan zat penambahnya harus


lebih kecil dari 10% dari total volume sampel.

3. Analisis dari Standar Suplay External


Bila mungkin, gunakan material yang sudah
tersertifikasi sebagai standar kontrol laboratorium.
National Institute of Standart and Technology (NIST)
Standard Reference Materials baik sebagai standar.

4. Analisis dari Reagen Blanko


Analisis dari reagen blanko diperlukan ketika reagen
baru digunakan dan biasanya memerlukan metode
yang spesifik.
Alia Damayanti

5. Kalibrasi dengan menggunakan standar


Sebagai standar minimal, perlu diukur 3 standar
pengenceran berbeda ketika analisis dilakukan.
6. Analisis Duplikat
Ketika kebanyakan sampel dapat diukur dengan
konstituen yang sudah diturunkan maka analisis dari
duplikat efektif untuk menuju presisi. Dari total
sampel keseluruhan perlu dianalisis 5% atau lebih
dalam bentuk duplikat.
7. Grafik Kontrol
3 tipe grafik/charts yang digunakan dalam
laboratorium adalah :
1. Laboratory Control Standards (LCS) atau
Calibration Check Standards (CCS)
2. Grafik untuk hasil blanko reagen
3. Grafik range untuk analisis replikat.
Alia Damayanti

Figur 1020:1, Control charts for means

Alia Damayanti

Figur 1020:1, Control charts for means

Alia Damayanti

Grafik adalah instruments esensial untuk

quality control. Tipe-tipe grafik dapat


diterangkan sebagai berikut:
a. Grafik rata-rata
Grafik ini dibuat dari rata-rata dan standar deviasi
dari standar. Hal itu termasuk pada lower warning
level (LWL) dan upper and lower control level (CL).
Grafik ini dapat dibuat dengan menggunakan baik
dari nilai kalkulasi yang didapatkan maupun dengan
menggunakan persentasi.

Alia Damayanti

Alia Damayanti

b. Grafik range
Standar deviasi dikonversi kepada range sehingga
analis perlu mengurangi dari 2 hasil kemudian diplot
dalam grafik kontrol.

Alia Damayanti

c. Grafik analisis
Sebagaimana pada figur 1020:4:
-Control Limitbila salah satu pengukuran berada
dalam range CL, hentikan analisis, cari dan benarkan
masalahnya.
-Bila 2 atau 3 hasil analisis point menunjukkan pada
WL, hentikan analisis, cari dan benarkan
masalahnya.
-Standard deviationbila lebih dari 5 point keluar dari
1s maka hentikan analisis, cari dan benarkan
masalahnya.
Alia Damayanti

Range chart for variable ranges

Alia Damayanti

Central Linebila 6 sampel berada di atas

central line, maka perlu menganalisis sampel


lain. Bila sampel selanjutnya yang sudah
dianalisis berada di bawah central line,
lanjutkan analisis, tapi bila hasilnya di atas
central line sama dengan 6 sampel
berikutnya maka hentikan analisis dan
benarkan masalahnya.

Alia Damayanti

Alia Damayanti

Quality Assurance

1.
2.
3.

4.

Prinsip dari program asuransi kualitas (Quality


Assurance) untuk laboratorium adalah tindakantindakan yang disiapkan sebagai berikut:
Persiapan cover dan lembar tanda tangan.
Persiapan organisasi staff dan
tugas/tanggungjawab masing-masing secara jelas.
Sampel kontrol dan prosedur dokumentasi yang
baik.
Standart Operation Procedure (SOP) dari masingmasing metode analisis telah jelas.

Alia Damayanti

5. Rekruitmen Analis yang sudah ditraining


6. Prosedur pemeliharaan alat
7. Prosedur kalibrasi alat
8. Aktivitas kualiti kontrol internal
9. Prosedur bagi data yang bias maupun
presisi
10. Reduksi data
11. Reporting/laporan

Alia Damayanti

Akurasi dan Presisi Hasil Analisis


Secara kualitatif, perbedaan antara akurasi

dan presisi hasil analisis digambarkan


sebagai berikut:
High acuracy, high precision (presisi dan
akurasi tinggi)
....

Alia Damayanti

Low accuracy, high precision

.. .

. . . . . High Accuracy, low precision


..
.

...

Alia Damayanti

Low Accuracy, low precision

Akurasi

Diukur dalam bentuk bias, yaitu perbedaan


antara hasil analisis dengan nilai benar.
Presisi
Diukur dalam bentuk deviasi standar (SD)
dari uji:
- Replicability
- Repeatability
- Reproducibility (tergantung sumber
variasinya)
Alia Damayanti

Sumber Kesalahan Bahan yang


digunakan
1. Bahan Kimia
Dibagi menjadi beberapa grade (tingkat
kualitas) dari yang tertinggi s/d terendah:
i. Standar Primer Lab. Kimia
Memiliki nilai kemurnian (purity) yang
diketahui dari analisis, dalam bentuk
Certificate of analysis yang khusus per
botol. Misalnya: purity: >99.9 %;
99.999%.
Alia Damayanti

ii. Analyzed reagens Lab. Kimia


Mengetahui nilai kadar pengotor (impurities)
yang diketahui dari analisis. Contoh:
- Pro analisis (p.a.)
- Analytical reagent, analytical grade.
Kadar pengotor dinyatakan dalam:
- Kadar maksimum (%, ppm)
- % atau ppm.
Alia Damayanti

iii) USP Reference Standards Obat-obatan


- Memiliki nilai purity
- Biasanya bahan obat-obatan
iv) Pure, CP (Chemical Pure), Highest Purity
v) Purified, practical grade untuk sintesa
vi) Teknis (technical grade, commercial
grade) kemurnian bervariasi.

Alia Damayanti

Untuk analis:
a. Biasanya bisa dipakai langsung tanpa dicek.
b. Dalam hal-hal tertentu perlu dicek, sbb.:
- Bandingkan dengan yang sebelumnya
dipakai.
- Dilakukan special treatment, misalnya:
* Pengeringan pada 105oC
* Pengukuran/analisis (untuk
cromatography/spectrocopic)
* pengukuran blanko
Alia Damayanti

Mencegah kesalahan:
- Mencatat tanggal pertama kali dibuka
- Lihat expiration date

- Tutup rapat-rapat untuk mencegah pengaruh dari

luar dalam penyimpanan.


- Bahan yang sudah dikeluarkan jangan dimasukkan
kembali (dibuang atau dipakai saja)
- Ingat status kestabilannya.
- Pengaruh suhu, sinar, kelembaban, bakteri, lama
penyimpanan (hidrolisis, dekomposisi)
Alia Damayanti

2. Air Murni
i)

Aquadest
Kualitas ditentukan oleh:
a. Desain alat destilasi
b. Bahan konstruksi alat destilasi
c. Kualitas air yang didistilasi
d. Kecepatan distilasi
e. Kebersihan alat distilasi
Air yang didistilasi:
- Hardness tinggi? water softening
- Mengandung bahan organik? penyaring karbon
aktif.

Alia Damayanti

ii) Untuk trace metal analysis?


- Gunakan double distilled water (aquabidest) dari all
pyrex distillation apparatus.
- Atau pakai ultrapure water dari Millipore Milli Q
system/water purification unit.
iii) Untuk air bebas zat organik?
- Destilasi murni dengan dibubuhi sedikit KMnO4
KOH
(Pemurnian dengan ion exchanger hanya
membersihkan/menghilangkan zat anorganik)
iv) Air bebas mikroba:
- Gunakan membran berpori (ukuran pori 0.2 mikron
(um) plus penyinaran dengan sinar uv
Alia Damayanti

3. Larutan Baku (Standar Solution)


Sumber-sumber kesalahan:
i) Menggunakan bahan standar yang
tidak sesuai.
- Gunakan kualitas/grade tertinggi

ii) Dari tahap/ proses menstandarkan


larutan:
- Kesalahan hitung
- Kesalahan analisis, misalnya:

* Kesalahan titrasi:
= penentuan titik akhir titrasi (indikator)
* Suhu yang berbeda antara standarisasi larutan
dengan waktu.

i)
Alia Damayanti

iii) Perubahan konsentrasi dengan waktu:


- Penguapan pelarut
- Pengaruh udara (CO2, O2)
- Pengaruh bakteri dan fungus, mold.
(misalnya standar NH4+, nitrat, Natiosulfat). Maka perlu standarisasi ulang.
Mencegah kesalahan:
a. Tugaskan pembuatan larutan standar ke
orang yang ditentukan.
b. Orang tersebut menyimpan rekaman/catatan
pembuatan larutan standar.
- Agar traceable (mudah ditelusuri)
Alia Damayanti

- Berisi cara pembuatan, bahan yang dipakai,

tanggal kalkulasi, prosedur standarisasi.


c. Menstandarkan ulang (cek) oleh orang
kedua.
d. Beri/pasang LABEL
e. Gunakan alat volumetri, timbangan yang
terkalibrasi.

Alia Damayanti

Sumber Kesalahan dari Analis


1. Memperkecil kesalahan dari analis:
- training yang cukup memadai
- Supervisi oleh yang lebih berpengalaman
- Alat terpelihara dan terkalibrasi
- Beban kerja tidak berlebih
- Mengetahui metose yang bersangkutan:
* Kelemahan/keterbatasannya
* Interferensi/gangguan/jenis matriks
* Mengatasi gangguan
Alia Damayanti

* Masalah kontaminasi
* Kestabilan contoh
* Recovery analit
- Mengikuti uji profisiensi/uji banding antar lab.
- Melakukan uji intra-lab (korelasi)
(control sample, analysis, repeatability test)

Alia Damayanti

Sumber Kesalahan dari Instrument


1. Pembuatan kurva kalibrasi
Metode pembuatan kurva kalibrasi harus
tepat:
- metode biasa?
- metode adisi standar?
- metode standar internal?
Kurva kalibrasi harus mencakup daerah kerja
(working concentration range), daerah linier,
dan sebagainya.
Alia Damayanti

2. Kalibrasi instrumen
Instrumen harus dikalibrasi ke Lab. Kalibrasi yang
kompeten/berwenang. Jadual kalibrasi disesuaikan
dengan beban kerja instrumen. Contoh: balance,
oven, furnace, autoklaf, rerfraktometer, viksiometer,
termometer, timer, pengukur kuat-tarik.

3. Pemeliharaan dan Pengecekan

Instrumen
Sebagai upaya untuk menjaga kerusakan dan agar
tetap baik kinerjanya.
Alia Damayanti

Contoh-contoh Sumber Kesalahan


pada Instrumen
a. Pada penggunaan neraca:
Titik nol, kondisi keseimbangan sampel
dengan suhu dan kelembaban dalam neraca.
b. Pemanasan instrumen sebelum dipakai
(untuk mencapai stabilitas).
c. mengukur dfi luar daerah kerjanya.
d. mengukur sampel dan standar terlalu jauh
jarak waktunya.
e. Baseline belum/tidak stabil.
Alia Damayanti

f. Kegagalan salah satu/lebih komponen/bagian


instrumen yang tidak diketahui.
g. Instrumen tidak bekerja sesuai dengan
kinerja yang seharusnya. Misal:
- kepekaan berubah.
- Repeatibility/presisi yang buruk.
h. Beban kerja berlebihan
i. Sesudah selesai bekerja tidak diperlakukan
seperti yang seharusnya.
Alia Damayanti

Sumber kesalahan dari Sarana dan


lingkungan Laboratorium
Pengaruh suhu di Lab.
- Waktu retensi pada analisis HPLC bisa berubah.
- Terhadap pengukuran volume larutan organik.
- Terhadap validitas kurvba baku yang diukur pada
suhu berbeda dengan pengukuran sampel.
- Terhadap base line pada HPLC.
2. Pengaruh Kelembaban
- Terhadap larutan (kehilangan air), bahan kimia
(menyerap uap air).
1.

Alia Damayanti

3. Pengaruh tegangan listrik


- pengaruh suhu open, inkubator, furnace (tegangan

turun suhu turun)


Hasil analisis kadar air, pengukuran viskositas akan
salah.

4. Pengujian yang tidak kompatibel harus


dipisahkan ruangannya. Misalnya analisis
residu pestisida dengan analisis bahan
makanan, analisis logam dalam air dengan
dalam mineral.
Alia Damayanti

Contoh Kesalahan di Laboratorium


a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.

Sampling tidak representatif.


Salah identifikasi contoh
Metode tidak diikuti dengan benar.
Laporan salah.
Membaca data salah.
Salah pengenceran/pemipetan.
Salah hitung
Salah membaca grafik
Reagen terkontaminasi

Alia Damayanti

j. Kemurnian bahan kimia kurang sesuai.


k. Kesalahan menstandarkan larutan baku.
l. Kesalahan mengukur: - peak area, peak
height
m. Memakai kuvet gelas (bukan silika/quartz)
pada pengukuran daerah UV.
n. Kuvet yang dipakai kurang seragam/iden
tidak identik.
o. Alat gelas belum bersih/terkontaminasi.
Alia Damayanti

p. Pipet dan sebagainya dikeringkan pada 100oC .


q. Salah interprestasi data.
s. Salah menerapkan metode analisis.

Alia Damayanti

Pustaka
1. Standard Methods for the examination

water and waste water, 19th edition, Eaton.


ED, Clesceri. LS., Greenberg. AE. 1995.
2. Sumardi. Kesalahan analisis kimia di
laboratorium dan penanggulangannya.
RCChem Learning Centre. Pusat penelitian Kimia.
Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. 2005
3. Metode Penelitian Air. Alaerts G., Santika.
SS. Usaha Nasional. 1987

Alia Damayanti

Terimakasih
Tugas untuk besok:
1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan

AQC!
2. Jelaskan sumber-sumber kesalahan
analis!
3. Buat bagan alir sumber kesalahan bahan
yang digunakan!

Alia Damayanti