Perkembangan Teknik Sintesis

Nanopartikel Anorganik dengan

Proses Sol-Gel

Sumber: B.L. Cushing, V.L. Kolesnichenko, and C.J. OConnor, Chem. Rev. 2004,
104, 3893-3946

PROSES SOL-GEL

Asas-Asas Proses Sol-Gel

Pada dasarnya ada 6 tahap proses sol-gel:
1. Pembentukan larutan stabil logam alkoksida
atau logam terlarut (sol)
2. Pembentukan gel karena terjadinya reaksi
polikondensasi atau poliesterifikasi yang
menyebabkan peningkatan secara drastis
viskositas larutan
3. Pemeraman gel (syneresis) sehingga reaksi
polikondensasi terus berlanjut sampai gel
berubah bentuk menjadi massa padat (>7 hari)

4. Pengeringan gel sehingga air atau cairan yang

mudah menguap lainnya dilepaskan dari gel
Pengeringan dengan penguapan termal menghasil
xerogel
Pengeringan pada kondisi superkritis atau dekat
superkritis menghasilkan aerogel

5. Dehidrasi (Calcination T 800 oC), yaitu proses

peniadaan gugus M-OH yang terikat pada
permukaan, sehingga menstabilkan gel
terhadap rehidrasi
6. Densifikasi dan dekomposisi gel pada T > 800
oC (untuk pembuatan keramik dan gelas)

Prekursor Sintesis Sol-Gel

Ada tiga jenis prekursor yang lazim:
1. Logam alkoksida (metal alkoxides)
2. Kation-kation logam terlarut (solvated
metal cations)
3. Organologam (organometallic)

PROSES SOL-GEL

Kimia Sol-Gel Logam Alkoksida

Contoh logam alkoksida: Si(OR)4
Pembuatan logam alkoksida:
SiCl4 + 4ROH Si(OR)4 + 4HCl
R = CH3 ; C2H5 ; C3H7
Hidrolisis pada kondisi asam:

Hidrolisis pada kondisi basa:

Kondensasi pada kondisi asam:

Kondensasi pada kondisi basa:

Struktur sol-gel
silikon alkoksida

Morfologi dalam reaksi sol-gel silikon alkoksida

Kimia Sol-Gel Kation Logam Terlarut

Larutan ion logam transisi dalam air:
Mz+ + hH2O [M(O2H)h]z+
(M = logam transisi ; h = bilangan koordinasi
kation)
Hidrolisis:
Asam
[M(O2H)]z+ [M-OH](z-1)+ + H+ [M=O](z-2)+ + 2H+
Kondensasi:

Basa

M1-OX + M2-OY M1-OX-M2 + OY atau

M1-OX + M2-OY M1-OX-M2-OY

Pembentukan Xerogel dan Aerogel

Ekstraksi pelarut
superkritis
Penguapan
pelarut
secara
thermal

Metode Sintesis Sol-Gel Oksida

(Beberapa contoh)
Oksida
Logam
ZrO2

Prekursor
Zr(NO3)4.5H2O atau
ZrO(NO3)2.2H2O
dalam alkohol

Pengeringan

Dehidrasi

Superkritis Calcination
400 oC

Ukuran
Partikel
2 3 nm

Ge0,5Fe2,5Oy

Ge(OMe)4, Fe(OAc)2, Superkritis Annealing

metanol
500 oC

Nanoparti
kel

VO2

VCl4, Benzil alkohol

4 8 nm

Superkritis -

Penggunaan produk sol-gel oksida logam:

1. Aerogel V2O5, MoO3, MnO2 digunakan dalam baterai
2. Nanakomposit RuO2-TiO2 digunakan dalam superkapasitor

Proses Sol-gel Nanokomposit Au-SiO2

Metode Pechini