Anda di halaman 1dari 11

BAB I

PENDAHULUAN
1.1

Latar Belakang
Difraksi sinar-X pertama kali ditemukan oleh Max von Laue tahun 1913

dan pengembangannya oleh Bragg, merupakan salah satu metode baku yang
penting untuk mengkarakterisasi material. Sejak saat itu sampai sekarang metode
difraksi sinar-X digunakan untuk mendapatkan informasi struktur kristal material
logam maupun paduan,, orientasi kristal, jenis kristal, ukuran butir, konstanta kisi
dan lain-lain. Pada perusahaan semen dan perusahaan-perusahaan besar lain, XRD
digunakan sebagai alat uji jaminan mutu suatu bahan.
1.2

Tujuan
Adapun tujuan dari makalah mengenai XRD ini adalah untuk mengetahui

penggunaan XRD.
1.3

Manfaat
Manfaat dari penyusunan makalah ini adalah sebagai berikut :

1. Dapat memenuhi Tugas Mata Kuliah Mineralogi


2. Sebagai referensi dan dapat membantu mahasiswa lain dalam memahami teori
X-Ray Diffraction.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1

Sinar X

2.1.1

Sejarah Sinar X
Sinar X pertama kalinya ditemukan oleh fisikawan jerman yang bernama

Wilhelm Roentgen Pada tahun 1895. Penemuan Sinar X diinspirasi dari hasil
percobaan mengamati gerak elektron dari katoda ke anoda di dalam tabung kaca
hampa udara yaitu diantaranya tabung katoda (J.J Thompson) dan foto listrik
(Heinrich Hertz). Peristiwa terjadinya sinar-X diawali dari percobaan Heinrich
Hertz pada tahun 1887 dengan menggunakan tabung hampa udara yang berisi
katoda dan anoda yang dihubungkan dengan sumber listrik E.
2.1.2 Pengertian Sinar X
Sinar X merupakan suatu gelombang elektromagnetik dengan panjang
gelombang yang cenderung sangat pendek, akan tetapi memiliki energi yang
sangat besar. Sinar X juga mempunyai daya tembus yang sangat tinggi. Selain itu,
sinar X juga memiliki kemampuan mengionisasi atom dari materi yang dilewati,
selanjutnya menjadikan sebagai salah satu bentuk radiasi elektromagnetik.
Sinar X mempunyai ukuran panjang mulai dari 0,01 sampai 10 nanometer
dengan frekuensi mulai dari 30 petaHertz sampai 30 exaHertz dan mempunyai
energi mulai dari 120 elektroVolt hingga 120 kilo elektroVolt. Kemampuan sinar
X menembuh bahan sering kali dimanfaatkan pada bidang medis, seperti dalam
ranah Radiologi Diagnostik.

Sinar X terbentuk pada saat elektron-elektron bebas melepaskan sebagian energi


saat terjalin interaksi dengan elektron lain yang mengorbit atau dengan inti atom
atau nukleus. Energi yang dilepaskan dari elektron ini berupa foto sinar X.
Kawat filamen yang dipanaskan trafo filamen dapat membangkitkan awaawan elektron. Awan elektron tersebut menggerus target pada saat diberikan beda
potensial yang tinggi. Pada saat awan elektron menggerus target, maka timbul
enenrgi panas dengan kisaran 99% dan sinar sebanyak 1%.
Adapun syarat terjadinya sinar X adalah adanya ruang hampa udara, beda
potensial yang tinggi, sumber elektron, target tumbukan, serta focusing.
2.1.3

Proses Pembentukan Sinar X


Sinar-X merupakan salah satu bentuk dari gelombang elektromagnetik.

Sinar-X dihasilkan dari suatu pesawat generator sinar-X. untuk dapat


menghasilkan sinar-X, pesawat harus memiliki beberapa kriteria pokok yaitu:
1. Harus ada X-Ray tube
2. Harus ada sumber elektron (filament)
3. Harus ada listrik bertegangan tinggi.
Xray tube merupakan bagian dari pesawat sinar-x yang berfungsi untuk
menghasilkan sinar-X. X-ray tube merupakan suatu tabung hampa udara yang
didalamnya terdapat katoda bermuatan negative yang berfungsi sebagai penghasil
elektron dan Anoda yang bermuatan positif yang berfungsi sebagai target
penembakan elektron.

Gambar 2.1 Skema proses pembentukan sinar X

1.

Di dalam tabung sinar-X terdapat anoda dan katoda (filament) dan tabung
tersebut merupakan tabung hampa udara.

2.

Filamen merupakan bagian yang berfungsi sebagai penghasil elektron.


Untuk menghasilkan elektron, filament harus dipanaskan dengan cara
mengalirkan arus listrik pada filament tersebut. Setelah filament berpijar, maka
akan terbentuk awan-awan elektron di sekitar filament tersebut.

3.

Setelah elektron terbentuk, elektron siap ditembakkan ke anoda dengan


kecepatan yang tinggi. Untuk menembakkan elektron ke anoda diperlukan
suatu nilai tegangan yang tinggi hingga ribuan volt (kilovolt).

4.

Elektron-elektron yang ditembakkan akan menumbuk target dan akan


berinteraksi dengan atom-atom dari target tersebut Ada dua tipe kejadian yang
terjadi di dalam proses menghasilkan foton sinar-X yaitu, sinar-X
Bremstrahlung dan sinar-X karakteristik. Dimana interaksi itu terjadi saat
elektron proyektil menumbuk target.
Sinar-X Bremstrahlung terjadi ketika elektron dengan energi kinetik yang

terjadi berinteraksi dengan medan energi pada inti atom. Karena inti atom ini
mempunyai energi positif dan elektron mempunyai energi negatif, maka terjadi
hubungan tarik- menarik antara inti atom dengan elektron. Ketika elektron ini

cukup dekat dengan inti atom dan inti atom mempunyai medan energi yang cukup
besar untuk ditembus oleh elektron proyektil, maka medan energi pada inti atom
ini akan melambatkan gerak dari elektron proyektil. Melambatnya gerak dari
elektron proyektil ini akan mengakibatkan elektron proyektil kehilangan energi
dan berubah arah. Energi yang hilang dari elektron proyektil ini dikenal dengan
photon sinar X bremstrahlung.

Gambar 2.2 Sinar-X Bremstrahlung

Sinar-X karakteristik terjadi ketika elektron proyektil dengan energi


kinetik yang tinggi berinterkasi dengan elektron dari tiap-tiap kulit atom. Elektron
proyektil ini harus mempunyai energi kinetik yang cukup tinggi untuk melepaskan
elektron pada kulit atom tertentu dari orbitnya. Saat elektron dari kulit atom ini
terlepas dari orbitnya maka akan terjadi transisi dari orbit luar ke orbit yang lebih
dalam. Energi yang dilepaskan saat terjadi transisi ini dikenal dengan photon
sinar-X karakteristik. Energi photon sinar-X karakteristik ini bergantung pada
besarnya energi elektron proyektil yang digunakan untuk melepaskan elektron
dari kulit atom tertentu dan bergantung pada selisih energi ikat dari elektron
transisi dengan energi ikat elektron yang terlepas tersebut.

Gambar 2.3 Sinar-X Karakteristik

2.2

XRD

2.2.1

Prinsip Kerja XRD


Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang

dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu,


sehingga dengan memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis
yang dapat dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat
dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut sudut tertentu.
Prinsip ini di gambarkan dengan diagram dibawah ini.

Gambar 2.4 Prinsip Kerja XRD

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh


atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa
tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan
difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan
Bragg :
n. = 2.d.sin ; n = 1,2,...
dengan adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak
antara dua bidang kisi, adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal,
dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada
sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar
yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai
sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel,
makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul
pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu
dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran
ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua
jenis material. Standar ini disebut JCPDS.
2.2.2

INSTRUMENTASI ALAT

Petunjuk Penggunaan, Penyiapan Sample :

Ambil sepersepuluh berat sample (murni lebih baik)

Gerus sample dalam bentuk bubuk. Ukuran kurang dari ~10 m atau 200mesh lebih disukai

Letakkan dalam sample holder

Harus diperhatikan agar mendapatkan permukaan yang datar dan


mendapatkan distribusi acak dari orientasi-orientasi kisi

Untuk analisa dari tanah liat yang memerlukan single orientasi, teknikteknik yang khusus untuk persiapan tanah liat telah diberikan oleh USGS

2.2.3

DATA YANG DIPROLEH


Hasil yang diperoleh dari pengukuran dengan menggunakan instrument X-

Ray Diffraction (XRD) adalah grafik dikfraktogram. Difraktogram adalah output


yang merupakan grafik antara 2 (diffraction angle) pada sumbu X versus
intensitas pada sumbu Y.
Intensitas sinar-X yang didifraksikan secara terus-menerus direkam
sebagai contoh dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-masing.
Sebuah puncak dalam intensitas terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan dspacings sesuai dengan difraksi sinar-X pada nilai Meski masing-masing puncak
terdiri dari dua pemantulan yang terpisah (K 1 dan K2), pada nilai-nilai kecil dari
2 lokasi-lokasi puncak tumpang-tindih dengan K2 muncul sebagai suatu
gundukan pada sisi K1. Pemisahan lebih besar terjadi pada nilai-nilai yang
lebih tinggi .

2 merupakan sudut antara sinar datang dengan sinar pantul. Sedangkan


intensitas merupakan jumlah banyaknya X-Ray yang didifraksikan oleh kisi-kisi
kristal yang mungkin. Kisi kristal ini juga tergantung dari kristal itu sendiri.

Gambar 2.5 Grafik Difraktogram

Kisi-kisi ini dibentuk oleh atom-atom penyusun kristal. Jika tidak ada
atom-atom yang menyusun suatu bidang kisi pada kristal, maka sinar X yang
dating tidak dapat didifraksikan atau dengan kata lain tidak ada kisi tersebut.

BAB III
PENUTUP
1.1 Kesimpulan
Berdasarkan tinjauan pustaka yang telah diuraikan XRD dapat digunakan
untuk menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinar-X dapat menerangkan
parameter kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya
ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir.

1.2 Saran
Penulisan makalah laporan selanjutnya diharapkan dapat lebih detail dan
memberikan spesifikasi pembahasan mengenai XRD.

10

DAFTAR PUSTAKA

11