Anda di halaman 1dari 36

PROPOSAL LAPORAN AKHIR

PROSES DELIGNIFIKASI PADA PEMBUATAN CELLULOSE POWDER


BERBAHAN BAKU AMPAS TEH (CAMELLIA SINENSIS L)

Oleh :
HASNI KESUMA RATIH
061230400321

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA


JURUSAN TEKNIK KIMIA
PALEMBANG
2016

LEMBAR PENGESAHAN PROPOSAL AKHIR


PROSES DELIGNIFIKASI PADA PEMBUATAN CELLULOSE POWDER
BERBAHAN BAKU AMPAS TEH (CAMELLIA SINENSIS L)

Palembang, Februari
2015
Pembimbing I,

Pembimbing II,

Ir. Robert Junaidi, M.T


Dewi, M.Eng
NIP. 196607121993031003
196011141988112001

Ir. Erwana

Mengetahui
a.n. Ketua Jurusan Teknik Kimia
Sekretaris Jurusan Teknik Kimia

Zulkarnain, S.T., M.T


NIP. 197102251995021001

NIP.

I.

Judul
Proses delignifikasi pada pembuatan cellulose powder berbahan baku

ampas teh (camellia sinensis l)


II.

Pendahuluan
Selulosa merupakan komponen utama penyusun dinding sel tanaman.

Kandungan selulosa pada dinding sel tanaman tingkat tinggi sekitar 35-50% dari
berat kering tanaman. Selulosa merupakan polimer glukosa dengan ikatan -1,4
glukosida dalam rantai lurus. Bangun dasar selulosa berupa suatu selobiosa yaitu
dimer dari glukosa. Rantai panjang selulosa terhubung secara bersama melalui
ikatan hidrogen dan gaya van der Waals (Anonim, 2014).
Selulosa merupakan salah satu komoditi yang cukup banyak dibutuhkan di
industri, seperti industri tekstil dan pulp, konversi selulosa menjadi biofuel seperti
cellulosic ethanol sudah mulai dikembangkan sebagai sumber energi alternatif.
Kebutuhan selulosa Untuk industri pulp, kebutuhannya sebesar 7.638 ton/tahun.
Sebanyak 613 ton kebutuhan selulosa tiap tahunnya masih didapat dari luar negeri
(Badan Pusat Statistik Republik Indonesia), Sebaliknya, kebutuhan selulosa di
dunia, khususnya Jepang dan Asia Tenggara sangat besar. Terjadi peningkatan
permintaan selulosa yang cukup besar antara tahun 1970-1990. Pada tahun 1970,
permintaan selulosa sebagai bahan baku tekstil mencapai 220.000 ton. Sedangkan
pada tahun 1990, kebutuhan selulosa untuk industri tekstil meningkat menjadi
420.000 ton. Kebutuhan selulosa total sendiri mencapai 3,2 juta ton pada tahun
2000. (Chemical cellulose & Ngodwana Mill conversion)
Pemanfaatan selulosa dapat dilihat untuk salah satu aplikasi turunannya,
yaitu karboksimetil selulosa atau yang dikenal dengan CMC (carboxymethyl
cellulose). Fungsi CMC banyak digunakan di industri farmasi, deterjen, tekstil,
kosmetik, dan pengeboran (Oil & Gas), hal ini dikarenakan CMC memiliki fungsi
sebagai pengental, penstabil emulsi dan bahan pengikat (Rizky, 2012).

Ampas teh merupakan salah satu sumber selulosa dimana menurut Bajpai
dan Anjani (2010) dalam penelitiannya menyatakan bahwa kandungan selulosa di
dalam ampas teh yakni selulosa sebesar 37% berat, hemiselulosa dan lignin
sebesar 14% dan polifenol sebesar 25% sementara sisanya merupakan kadar abu,
protein kasar, dan lemak kasar. Sementara menurut Nurcahyani (2006)
mengatakan bahwa dalam 100 gram ampas teh mengandung abu (5%), lemak
kasar (0,42%), protein kasar (18,40%), serat kasar (21,73%), tannin (2,98%),
hemiselulosa (8,70%), selulosa (33,54%), lignin (8,41%) dan silika (1,61%),
dengan kandungan selulosa dalam ampas teh sekitar 33-37 % inilah dapat
berpotensi untuk membuat selulosa bubuk atau Cellulosa Powder.
Di indonesia ampas teh merupakan hasil samping terbesar dalam industri
teh botol, teh kemasan maupaun restoran restoran yang menyediakan menu yang
berkaitan dengan teh dalam Dalam 1 ha kebun teh akan menghasilkan 2.371
ton/pucuk daun teh per tahun untuk diolah dan dari hasil olahan tersebut sekitar
30% akan menghasilkan ampas teh yang diperk irakan sekitar 1.659 ton per tahun
(Anonim, 2012).
Pada penelitian terdahulu, telah dilakukan ekstraksi selulosa pada tanaman
eceng gondok menggunakan campuran metode kimiawi dan mekanis. Tahapan
kimiawi yang ditempuh yakni dewaxing (pemanasan dengan soxhlet), bleaching
(pereaksian dengan pelarut dilanjutkan perendaman di waterbathselama 3 jam dan
80C), penghilangan hemiselulosa (pereaksian dengan NaOH dilanjutkan
perendaman di waterbath selama 24 jam dan 60C), delignifikasi (pereaksian
dengan pelarut dan dipanaskan dengan pengadukan pada 75C selama 48 jam)
kelemahan dalam penelitian ini ialah memerlukan banyak waktu untuk
mendapatkan selulosa %yield yang dihasilkan ialah sebesar 50.5% (Marimuthu,
2012).
Telah dilakukan pula ekstraksi selulosa pada tanaman pisang. Pada
penelitian ini, metode yang digunakan secara kimiawi dan cukup ringkas
(sederhana). Langkah awal yakni penghilangan komponen hemiselulsoa dengan
mereaksikan dengan 1M NaOH dan direndam di waterbath pada 60C selama 4
jam, dan dilanjutkan dengan bleaching menggunakan pelarut dan direndam pada

75C selama 3 jam. Kemudian dilakukan pencucian sampel hingga mencapai pH


netral sebelum sebelum akhirnya dikeringkan dengan dibekukan (freeze drying)
namun kelemahan metode ini ialah masih terdapat banyak hemiselulosa dan lignin
pada selulosa yang dihasilkan %yield yang dihasilkan 48,9% (Silviya, 2010).
Untuk mendapatkan selulosa dengan kadar kemurnian tinggi diperlukan
asam kuat berupa asam sulfat dan asam nitrat serta dipengaruhi oleh konsentrasi
pelarut dan suhu hidrolisis untuk menghilangkan kandungan hemiselulosa dan
dan proses delignifikasi dalam melarutkan lignin didalam selulosa yang dihasilkan
sehingga mempengaruhi kemurnian selulosa yang dihasilkan dibutuhkan suhu dan
konsentrasi larutan NaOH yang optimum pada proses delignifikasi (anonim,
2014) , metode yang baik untuk mendapatkan selulosa dan tidak membutuhkan
waktu yang lama ialah dengan hidrolisis asam.
Pada penelitian ini, akan dilakukan ekstraksi serat selulosa dari ampas teh
menggunakan metode kimiawi diharapkan dapat mencapai kemurnian 80 90%
dan %yield lebih besar dari penelitian yang telah dilakukan. Langkahnya antara
lain hidrolisis dengan asam kaut yaitu asam sulfat, bleaching, penghilangan
hemiselulosa, delignifikasi yaitu penghilangan lignin dengn menggunakan pelarut
berupa basa kuat yaitu NaOH dengan variasi konsentrasi pelarut dan suhu saat
proses delignifikasi sehingga diperoleh kondisi optimum dimana kadar lignin
sangat rendah, pendapatan selulosa murni, dan proses pengeringan. Setiap tahapan
yang dilakukan (tahap bleaching hingga pendapatan selulosa murni) hanya
menggunakan perendaman pada waktu yang relatif tidak lama (2 hingga empat
jam).
III.

Rumusan Masalah
Ampas teh merupakan suatu limbah dari minuman teh

yang telah banyak dimanfaatkan misalnya sebagai pakan ternak,


kompos, adsorbent limbah industri tekstil dan sebagainya jika
dibiarkan ampas teh akan terbuang percuma oleh karena itu
berbagai alternatif pengolahan telah dilakukan. Dalam penelitian
ini juga alternatif pengolahan ampas teh berupa pengambilan
selulosa dimana di dalam ampas teh terdapat sekitar 33 37 %

selulosa , selulosa tersebut kemudian akan menjadi bubuk


selulosa yang dapat dimanfaatkan kembali menjadi produk
turunan selulosa lainnya seperti CMC dan sebagainya, untuk
mendapatkan selulosa dengan kemurnian tinggi diperlukan
metode yang ekonomis dan tidak membutuhkan waktu yang
lama selain itu kondisi optimum konsentrasi pelarut dan suhu
pada tahapan delignifikasi berpengaruh untuk mendapatkan
selulosa murni.
Pada penelitian sebelumnya dalam mengekstrak selulosa
masih didapatkan kandungan lignin dan hemiselulosa serta %
yield yang masih berkisar 48-55%, dengan penelitian ini
diharapkan mendapatkan selulosa dengan kemurnian 80-90%
dan %yield lebih besar dari penelitian sebelumnya dengan
menekankan pada variasi suhu dan konsentrasi pelarut berupa
basa kuat yaitu NaOH saat proses delignifikasi. Proses
dekignifikasi merupakan proses pelarutan lignin dalam selulosa ,
lignin yang terletak diantara sel adalah sebagai perekat untuk mengikat / perekat
antar sel, sehingga tidak dikehendaki. Suhu, tekanan dan konsentrasi larutan
pemasak selama proses delignifikasi merupakan faktor - faktor yang akan
mempengaruhi kecepatan reaksi pelarutan lignin, selulosa dan hemiselulosa.
Selulosa tidak akan rusak saat proses pelarutan lignin jika konsentrasi larutan
pemasak yang digunakan rendah dan suhu yang digunakan sesuai. Pemakaian
suhu di atas 180 C menyebabkan degradasi selulosa lebih tinggi, dimana pada
suhu ini lignin telah habis terlarut dan sisa bahan pemasak akan mendegradasi
selulosa (Casey 1980).
IV.

Tujuan
Penelitian ini dilakukan untuk sebagai berikut:
1. Mendapatkan selulosa dengan kemurnian tinggi dan %
yield lebih besar dari ampas daun teh (Camellia Sinensis L).
2. Mendapatkan nilai kualitas dan kuantitas selulosa dari
ampas teh (Camellia Sinensis L).

3. Mendapatkan konsentrasi dan suhu optimum dalam proses


delignifikasi dengan NaOH pada pembuatan Cellulosa
Powder.
V.

Manfaat Penelitian
Penelitian ini selain bermanfaat dalam pengembangan ilmu

pengetahuan dan teknologi (IPTEK) juga memberikan kontribusi


sebagai berikut:
1. Memanfaatkan ampas teh untuk pengambilan selulosa
yang dalam penelitian ini berupa selulosa bubuk atau
cellulose powder.
2. Memperoleh selulosa dengan kuantitas dan kualitas baik
sehingga dapat digunakan untuk pembuatan senyawa
turunan selulosa lainnya.

VI.

Tinjauan Pustaka
VI.1.
Karakteristik Ampas Teh
Tanaman teh tergolong tanaman perdu dengan akar tunggang. Bunganya

kuning-putih berdiameter 2,5 4 cm dengan 7 hingga 8 helai, berkelamin dua dan


terdapat di ketiak daun. Daun teh merupakan daun tunggal dan memiliki panjang
4 -15 cm dan lebar 2 5 cm. Helai daun berbentuk lanset dengan ujung
meruncing dan bertulang menyirip. Pangkal daun runcing dan tepinya lancip
bergerigi. Daun muda yang berwarna hijau muda lebih disukai untuk produksi teh.
Daun teh mempunyai rambut-rambut pendek putih di bagian bawah daun. Daun
tua berwarna lebih gelap (Anonim, 2009).
Teh merupakan bahan minuman yang secara universal dikonsumsi di
banyak negara serta di berbagai lapisan masyarakat. Teh hitam diproduksi oleh
lebih dari 75% negara di dunia, sedangkan teh hijau di produksi kurang lebih di
22% negara di dunia ( Tuminah, 2004). Meskipun teh memiliki jenis yang banyak
tetapi teh tersebut berasal dari tanaman yang sama yaitu Camellia sinensis L.
Taksonomi tumbuhan tersebut menurut (Tuminah, 2004) adalah sebagai berikut
Kingdom

Plantae

Divisio

Magnoliophyta

Kelas

Magnoliopsida

Ordo

Theales

Familia

Theaceae

Genus

Camellia

Spesies
: Camellis Sinensis
Varietas
: Assamica
Ampas teh merupakan limbah pabrik pembuatan minuman teh, yang
ketersediaannya banyak dengan jumlah produksi 166.000 ton/tahun dan saat ini
belum banyak dimanfaatkan (Saqifah, Purbowati, & Rianto, 2010). Selama ini
ampas teh hanya diolah kembali menjadi kompos. Penelitian yang telah dilakukan
terhadap ampas teh antara lain pakan ayam broiler (Krisnan, 2004) dan pakan
domba (Simon, 2009), Ampas teh digunakan sebagai kompos (Ria, 2012), ampas
teh digunakan sebagai adsorbent dalam limbah tekstil (Ganda Putra, 2013) serta
didalam ampas teh terdapat zat antioksidan (Dwi Handayani, 2014)

Ampas daun teh merupakan sisa dari teh yang telah mengalami proses
pelarutan dengan air, sehingga serat yang tertinggal lebih dominan berupa serat
tidak larut (Lestari, 2006). Bajpai dan Jani (2010) melaporkan ampas daun teh
mengandung selulosa (37%), hemiselulosa dan lignin (14%), dan polifenol (25%).
Adapun ampas teh ditunjukkan pada gambar 1.

Gambar 1. Ampas daun teh


Komposisi kimia dalam 100 gram ampas teh menurut ( Nurcahyani,
2006 ) yaitu pada tabel 1 berikut :
Tabel 1. Komposisi Kimia Ampas Teh
Zat Gizi
Kandungan (%)
Bahan Kering
90,24
Abu
5,00
Lemak Kasar
0,42
Protein Kasar
18,40
Serat Kasar
21,73
BETN
54,45
Tanin *
2,98
NDF
52,26
ADF
43,56
Hemiselulosa
8,70
Selulosa
33,54
Lignin
8,41
Silika
1,61
( Sumber: Nurcahyani, 2006)

Menurut Robinson (1995) selulosa adalah salah satu dari komponen utama
dinding sel tumbuhan, terutama dinding sel sekunder yang paling penting untuk
kekuatan struktur. Selulosa merupakan bahan alam yang paling penting yang

dibuat oleh organisme hidup, lebih 99% dari padanya adalah tanaman. Dapat
diperkirakan bahwa sekitar 40% karbon tanaman terikat dalam selulosa, yang
berarti bahwa selulosa total dalam dunia nabati berjumlah sekitar 26,5 x 1010 ton.
Serat kasar 21,37% terdiri dari kandungan lignin dan selulosa dimana lignin
sekitar 10 % dan selulosa 11 % dalam serat kasar tersebut.
VI.2.Selulosa
Selulosa merupakan polisakarida yang terdiri atas satuan glukosa yang
terikat dengan ikatan 1,4 glycosidic dengan rumus (C6H10O5)n dengan n
adalah derajat polimerisasinya. Struktur kimia inilah yang membuat selulosa
bersifat kristalin dan tak mudah larut, sehingga tidak mudah didegradasi secara
kimia/mekanis. Molekul glukosa disambung menjadi molekul besar, panjang, dan
berbentuk rantai dalam susunan menjadi selulosa. Semakin panjang suatu
rangkaian selulosa, maka rangkaian selulosa tersebut memiliki serat yang lebih
kuat, lebih tahan terhadap pengaruh bahan kimia, cahaya, dan mikroorganisme.
Sifat-sifat fisika selulosa :
1.
2.
3.
4.
5.

berwarna putih
Berat molekul berkisar antara 300.000 500.000 gr/mol
tidak larut dalam air,asam dan basa
larut dalam Cu (NH3)4(OH)2 atau NaOH + CS
Terikat satu sama lain.

Sifat-sifat kimia selulosa :


1. Terhidrolisa sempurna dalam suasana asam akan menghasilkan glukosa
H2SO4
(C6H10O5)n + nH2O
nC6H12O6
2. Hidrolisa parsial menghasilkan maltosa (disakarida)
2(C6H10O5)n + Nh2O
nC12H22O11
3. Hidrolisa berlebih menghasilkan asam oksolat
(C6H10O5 )n + 4 1/2 nH2O
3nH2C2O4 + 2nH2
4. Hidrolisa lengkap dengan HCl 40% dalam air hanya menghasilkan Dglukosa
5. Selulosa tidak mempunyai karbon
Selulosa itu sendiri merupakan bahan dasar yang penting bagi industri,
seperti pabrik kertas, pabrik sutera tiruan, dll. Molekul selulosa seluruhnya
berbentuk linear dan memiliki kecenderungan kuat untuk membentuk ikatan
hidrogen intra dan inter molekul. Ketersediaan selulosa dalam jumlah besar akan

membentuk serat yang kuat, tidak larut dalam air, tidak larut dalam pelarut
organik, dan berwarna putih.
Dalam perkembangannya, kebutuhan selulosa asetat di Indonesia semakin
tinggi. Tabel 1. memperlihatkan kebutuhan import selulosa asetat di Indonesia.
Jumlah Import Selulosa Asetat di

Impor (ton)

Indonesia Tahun
2008
2009
2010
2011
2012

3.037,247
3.180,449
3.210,631
3.192,546
3.267,373

(Sumber : Data BPS 2013)

Molekul selulosa merupakan rantai-rantai, atau mikrofibri, dari Dglukosa


sampai sebanyak 14.000 satuan yang terdapat sebagai berkas- berkas terpuntir
mirip tali yang terikat satu sama lainoleh ikatan hidrogen. Struktur kimia selulosa
dapat dilihat pada Gambar 2.

Gambar 2. Struktur Kimia Selulosa


Berdasarkan derajat polimerisasi (DP) dan kelarutan dalam senyawa
Natrium Hidroksida (NaOH) 17,5%, selulosa dapat dibagi menjadi tiga jenis
yakni :
a. Alpha Cellulose
Selulosa (Alpha Cellulose) adalah selulosa berantai panjang yang tahan
dan tidak larut dalam larutan NaOH 17,5% atau larutan basa kuat dengan DP
(Derajat Polimerisasi) 600 15000. selulosa digunakan sebagai penduga atau
tingkat kemurnian selulosa. Selulosa dengan derajat kemurnian diatas 92%
memenuhi syarat untuk bahan baku pembuatan propelan atau bahan peledak.

Sedangkan selulosa dengan kualitas dibawahnya digunakan sebagai bahan


baku pada industri pembuatan kertas dan industri kain (serat rayon). Semakin
tinggi kadar alfa selulosa, maka akan semakin baik mutu bahannya.
b. Betha Cellulose
Selulosa (Betha Cellulose) adalah selulosa berantai pendek yang larut
dalam larutan NaOH 17,5% atau basa kuat dengan DP (Derajat Polimerasasi)
berkisar antara15 - 90. Betha selulosa ini dapat mengendap jika ekstrak
dinetralkan. Struktur dari Betha Selulosa ditunjukkan pada Gambar 3

Gambar 3. Rumus Struktur Selulosa ( Nuringtyas, 2010)


c. Gamma Cellulose
Selulosa (Gamma Cellulose) adalah selulosa berantai pendek yang larut
dalam larutan NaOH 17,5% atau basa kuat dengan DP (Derajat Polimerisasi)
kurang dari 15. Kandungan utamanya adalah hemiselulosa.
Pada aplikasi industri kertas, Alpha Cellulose sangat menentukan sifat
tahanan kertas, dimana semakin banyak kadar alpha selulosa maka semakin tahan
lama kertas tsb. Sifat hidrofilik yang dimiliki beta dan gamma selulosa lebih besar
daripada alpha selulosanya.
Sifat selulosa terdiri dari sifat fisika dan kimia. Selulosa dengan rantai
panjang memiliki sifat fisik yang lebih kuat, tahan lama terhadap degradasi yang
disebabkan oleh pengaruh panas, bahan kimia maupun pengaruh biologis. Sifat
fisika dari selulosa yang pentung ialah panjang, lebar, dan tebal molekunya. Sifat
fisik lain dari selulosa ialah:
-

Dapat terdegradasi oleh hidrolisa, oksidasi, fotokimia, maupun secara


mekanis sehingga berat molekulnya menurun.

Tidak larut dalam air maupun pelarut organik, tetapi sebagian larut pada

larutan alkali.
Dalam keadaan kering, selulosa bersifat higroskopis (baik menyerap air),
keras, juga rapuh. Jika selulosa mengandung banyak air, maka akan

bersifat lunak. Jadi fungsi air disini adalah sebagai pelunak.


Selulosa dalam kristal memiliki kekuatan lebih baik dibandingkan dengan
bentuk amorfnya.
Dilakukan tahapan untuk mendapatkan selulosa murni yang dipisahkan

dari zat pengotornya. Pemisahan dilakukan pada kondisi optimum untuk


mencegah terjadi degradasi terhadap selulsoa. Kesulitan yang dihadapi dalam
proses pemisahan ini disebabkan oleh :
-

Berat molekul tinggi


Keasaman sifat antara komponen impurities dengan selulosa itu sendiri
Kristalinitas yang tinggi
Ikatan fisika dan kimia yang kuat

VI.3.

Sumber Selulosa

Selulosa diisolasi dari dinding sel tanaman, bahan berkayu, rambut biji,
kulit pohon, dan tanaman laut. Serat kapas mengandung 95% selulosa, sedangkan
kayu 40-50% selulosa (Tabel 1). Jumlah selulosa dalam serat bervariasi
menurutsumbernya dan biasanya berkaitan dengan bahan-bahan seperti air, lilin,
pektin, protein, lignin dan substansi-substansi mineral.
Selulosa yang diperoleh dari kayu memerlukan proses yang panjang untuk
menghilangkan hemiselulosa dan lignin (Bhimte dan Tayade, 2007). Selulosa juga
dapat dihasilkan dari serat tanaman seperti tongkol jagung (Ohwoavworhua dan
Adelakun, 2005b), rambut biji dariCochlospermum planchonii(Ohwoavworhua
dan Adelakun, 2005a), ampas tebu(Sun,dkk., 2004), jerami (Ilindra dan Dhake,
2008), lenan (Leppanen,dkk., 2009). Senyawa kimia yang terdapat pada dalam
beberapa bahan yang mengandung selulosa dapat dilihat pada tabel 1.

Tabel 1. Senyawa kimia yang terdapat dalam beberapa bahan yang


mengandung selulosa :

Sumber
Hardwood
Softwood

Selulosa

Komposisi (%)
Hemiselul
lignin

Ekstra

43-47
40-44

osa25-35
25-29

16-24
25-31

k
2-8
1-5

Tebu

40

30

10

Coir

32-43

10-20

Tongkol jagung

45

35

43-49
0
1

Tangkai jagung

35

25

Kapas

95

35
51

0,4

Flax (dibasahi)

71

21

Flax (tidak dibasahi)

63

12

13

Hemp

70

22

Henequen

78

4-8

Istle

73

4-8

Jute

71

14

13
17

Kenaf

36

21

Rami

76

17

13
81

Sisal

73

14

Sunn

80

10

Jerami gandum

30

50

16
1

(Zugenmaier, 2008)

2
6

Selulosa serbuk dikenalkan pada tahun 1960-an dandigunakan sebagai


pengikat, pengisi dalam tablet, penghilang lemak, stabilizer dalam industri
makanan, komposit dalam kayu, industri plastik, dan kosmetik (Terinte,dkk.,
2011). Selulosa serbuk dianggap sebagai bahan tambahan terbaik untukpembuatan
tablet cetak langsung (Bhimte dan Tayade, 2007; Bushra,dkk., 2008), bisa sebagai
bahan pengisi, pengikat pada tablet dengan konsentrasi 20%-90%, penghancur
tablet dengan konsentrasi 5%20% (Soekemi, dkk., 1987; Gohel danJogani, 2005;
Rowe, dkk., 2009).
Karakteristik selulosa serbuk menurut USP 32-NF 27 meliputi uji
identifikasi, sifat fisika dan kimia, cemaran mikroba, dan lethal dose 50% (LD50).

Spesifikasi selulosa mikrokristal menurut USP 32-NF 27 dapat dilihat pada Tabel
2 berikut ini.
Tabel 2. Spesifikasi selulosa mikrokristal menurut USP 32-NF 27

VI.4.
Senyawa Turunan Selulosa
a. Selulosa Asetat (Cellulose Acetat atau CA)
Selulosa sebagai polihidroksi alkohol bisa mengalami reaksi esterifikasi.
Adanya asam menyebabkan terjadi reaksi kesetimbangan pada skema berikut ini:
Asam + Alkohol

Ester

Agar reaksi berjalan ke kanan, asam yang digunakan diganti dengan asamasetat
anhidrid, dan asam sulfat berperan sebagai katalis. Hidrolisis selulosa asetat bisa
dilakukan dengan menambahkan asam asetat yang mengandung air dalam sistem
reaksi. Gugus asetil pada atom karbon nomor enam terhidrolisis menjadi gugus
hidroksil karena posisi atom karbon tersebut mempunyai halangan sterik yang
paling kecil. Produk yang dihasilkan adalah selulosa diasetat, dan setelah dicuci

dan dikeringkan, selulosa diasetat bisa dilarutkan dalam aseton untuk operasi
pemintalan. Struktur selulosa asetat dapat dilihat pada gambar 4.

Gambar 3. Struktur selulosa Asetat


Selulosa asetat dibuat dengan mereaksikan antara selulosa dengan asam
anhidrida, dengan katalis asam sulfat. Penambahan katalis asam sulfat dengan
menggunakan asam asetat anhidrida mula-mula akan membentuk acetyl sulfuric
acid akan bereaksi dengan selulosa membentuk selulosa asetat. Kegunaan selulosa
asetat antara lain yakni serat rayon pada sandang, bahan filter pada industry
rokok, dan coating pada industry pelapis.
b. Carboxymethyl cellulose(CMC)
Carboxymethyl cellulose (CMC) adalah salah satu senyawa turunan
selulosa dan sering digunakan dalam industri pangan. CMC merupakan zat
dengan warna putih atau sedikit kekuningan, tidak berbau dan tidak berasa,
berbentuk granula yang halus atau bubuk yang bersifat higroskopis dan mudah
larut dalam air. Ada empat sifat fungsional yang penting dari CMC yaitu untuk
pengental, stabilisator, pembentuk gel dan beberapa hal sebagai pengemulsi.
Struktur CMC dasar adalah 1,4- Glukopiranosa yang merupakan polimer
selulosa. Molekul CMC umumnya agak pendek dibandingkan selulosa alami.
Pembuatan CMC meliputi tahap alkalisasi yaitu pereaksian antara selulosa dengan
NaOH (alkali), yang dilanjutkan dengan reaksi karboksimetilasi antara alkali
selulosa dengan garam sodium monokloroasetat (Heinze dan Pfeiffer, 1999).
Secara garis besar, proses pembuatan CMC melalui 2 tahap reaksi yaitu pertama
reaksi alkalilasi dan kedua rekasi eterifikasi. Pada reaksi pertama, yaitu alkalilasi
merupakan reaksi antara selulosa dengan natrium hidroksida (NaOH) menjadi
alkali selulosa (selulosa yang bersifat larut dalam larutan soda). Sedangkan tahap

kedua, yaitu eterifikasi merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa
natrium kloro asetat menjadi CMC. Struktur molekul Carboxymethyl cellulose
(CMC) dapat dilihat pada gambar 4 berikut :

Gambar 4. Struktur molekul Carboxymethyl cellulose (CMC)


c. Nitroselulosa (Nitrocellulose atau NC)
Nitroselulosa mempunyai rumus molekul (C6H7O2(OH)3)n. Dari rumus
molekul ini tampak bahwa unsur - unsur bahan bakar (fuel) yaitu C dan H
bergabung dengan unsur oksidator yaitu O membentuk satu senyawa yang mampu
terbakar apabila dikenai energi aktivasi walaupun tanpa kehadiran oksigen dari
udara (udara mengandung 21 %v oksigen dan 79 %v nitrogen).
Nitroselulose (<12,6 % N) biasanya dipertahankan basah dan mengandung
30 % air agar tidak mudah meledak. Nitroselulosa dengan kadar N lebih tinggi
dikenal sebagai guncotton dan mudah meledak meski sedikit basah. Jika kering
semua jenis nitroselulosa sangat peka terhadap ledakan dan cukup berbahaya.
Nitroselulosa kering diperlukan untuk jenis bahan peledak tertentu, dan ini dibuat
dengan pengeringan pelan - pelan dari nitroselulosa basah dalam aliran air hangat.
Pemanfaatan dari nitroselulosa sendiri saat ini sangat luas. Diantaranya
pemanfaatan nitroselulosa dapat digunakan sebagai bahan bakar yang bisa
digunakan dalam skala rumah tangga maupun dalam skala industri. Struktur
Nitroselulosa dapat dilihat pada gambar 5 berikut :

Gambar 5. Struktur Molekul Nitroselulose


d. Nanocrystalline cellulose
Nanocellulose merupakan bahan yang dapat diekstraksi dengan asam
hidrolisis dariberbagai macam bahan sumber alam (misalnya, pohon, tanaman
tahunan, alga, bakteri). Nanocrystalline celluloseterdiri dari fibril selulosa yang
berukuran nano dengan aspek rasio tinggi (panjang terhadap lebar).Dimensi
lateral yang biasa ditemui adalah 5-20 nanometer dan dimensi longitudinal berupa
puluhan nanometer sampai mikrometer. Senyawa ini adalah pseudo-plastik dan
memperlihatkan bentuk gel atau cairan tertentu yang tebal(kental) dalam kondisi
normal, tetapi berubah menjadi tipis dan kurang kental dari waktu ke waktu.
Nanocellulo sejuga dapat diperoleh dari serat asli oleh hidrolisis asam,
sehingga menghasilkan nanopartikel yang sangat kristal dan kaku (umumnya
disebut sebagai nanowhiskers). Ukurannya lebih pendek (100 sampai 1000
nanometer) dibandingkan nanofibril yang diperoleh melalui
homogenisasi. Senyawa yang dihasilkan ini kemudian dikenal sebagai selulosa
nanokristalin (NCC).
Partikel inimemiliki kombinasi yang menguntungkandari sifat
fisisnyaantara lain kekakuan tinggi aksial (150 GPa), kekuatan tarik tinggi
(diperkirakan 7,5 GPa), koefisien ekspansi termal rendah (1 ppm / K), stabilitas
termal sampai dengan 300 C, rasio aspek tinggi (10-100), dan densitas rendah
(1.6g/cm3). NCC ini telah berhasil ditambahkan ke berbagai polimer alami dan
sintetis dan telah digunakanuntuk memodifikasi sifat komposit (mekanik, optik,
termal, penghalang) Meskipun banyak variasi dalam proses pembuatan
nanocrystalline cellulose (NCC) dari sumber selulosa di alam, proses pembuatan
NCC secara umum dibagi menjadi 2 stage utama. Stage pertama adalah
pemurnian selulosa yang berasal dari bahan baku alam (seperti tebu, rami, dan
lain-lain) dengan cara menghilangkan senyawa - senyawa non selulosa seperti
lignin, hemiselulosa, lemak, protein dan lain - lain. Stage kedua yaitu dengan
proses hidrolisis dengan asam untuk mengubah selulosa yang telah dimurnikan
sebelumnya menjadi komponen kristalin.

VI.5.

Hemiselulosa
Rantai hemiselulosa lebih pendek dibandingkan rantai selulosa, karena

derajat polimerisasinya yang lebih rendah. Berbeda dengan selulosa, polimer


hemiselulosa berbentuk tidak lurus tetapi merupakan polimer- polimer bercabang
dan strukturnya tidak terbentuk kristal.Hal ini yang menjadikan hemiselulosa
lebih mudah dimasuki pelarut dan bereaksi dengan larutan dibanding selulosa
selama pembuatan pulp.Hemiselulosa bersifat hidrofibil (mudah menyerap air)
yang mengakibatkan strukturnya yang kurang teratur. Kadar hemiselulosa pada
pulp jauh lebih kecil dibandingkan dengan serat asal, karena selama proses
pemasakan hemiselulosa bereaksi dengan bahan pemasak dan lebih mudah
terlarut daripada selulosa.
Secara struktural, hemiselulosa mirip dengan selulosa yang merupakan
polimer gula. Namun berbeda dengan selulosa yang hanya tersusun atas glukosa,
hemiselulosa tersusun dari bermacam - macam jenis gula. Monomer gula
penyusun hemiselulosa terdiri dari monomer gula berkarbon lima (pentosa/ C-5),
gula berkarbon enam(heksosa/ C-6), asam heksuronat dan deoksiheksosa.
Hemiselulosa akan mengalami reaksi oksidasi dan degradasi terlebih
dahulu daripada selulosa, karena rantai molekulnya yang lebih pendek dan
bercabang. Hemiselulosa tidak larut dalam air tapi larut dalam larutan alkali encer
dan lebih mudah dihidrolisa oleh asam daripada selulosa. Sifat hemiselulosa yang
hidrofilik banyak mempengaruhi sifat dari pulp itu sendiri.
VI.6.

Lignin

Lignin merupakan senyawa yang sangat kompleks dengan berat molekul


tinggi. Lignin terdapat diantara sel - sel dan di dalam dinding sel. Dimana fungsi
lignin yang terletak diantara sel adalah sebagai perekat untuk mengikat / perekat
antar sel, sehingga tidak dikehendaki. Sementara dalam dinding sel lignin sangat
erat hubungannya dengan selulosa dan berfungsi untuk memberi ketegaran pada
sel. Lignin dapat diisolasi dari tanaman sebagai sisa yang tak larut setelah
penghilangan polisakarida dengan hidrolisis. Secara alternatif, lignin dapat
dihidrolisis dan diekstraksi ataupun diubah menjadi turunan yang larut. Adanya

lignin menyebabkan warna menjadi kecoklatan sehingga perlu adanya pemisahan


melalui pemutihan. Banyaknya lignin juga berpengaruh terhadap konsumsi bahan
kimia dalam pemasakan dan pemutihan (Wibisono, 2002).
Lignin ini merupakan polimer tiga dimensi yang terdiri dari unit fenil
propana melalui ikatan eter (C-O-C) dan ikatan karbon (C-C). Bila lignin
berdifusi dengan larutan alkali maka akan terjadi pelepasan gugus metoksil yang
membuat lignin larut dalam alkali. Reaksi dengan senyawa tertentu banyak
dimanfaatkan dalam proses pembuatan pulp dimana lignin yang terbentuk dapat
dipisahkan, sedangkan reaksi oksidasi terhadap lignin digunakan dalam proses
pemutihan. Lignin dapat mengurangi daya pengembangan serat serta ikatan antar
serat.
Struktur kimia lignin mengalami perubahan di bawah kondisi suhu yang
tinggi dan asam. Pada reaksi dengan temperatur tinggi mengakibatkan lignin
terpecah menjadi partikel yang lebih kecil dan terlepas dari selulosa (Taherzadeh,
2007). Pada suasana asam, lignin cenderung melakukan kondensasi, yakni fraksi
lignin yang sudah terlepas dari selulosa dan larut pada larutan pemasak. Dimana
peristiwa ini cenderung menyebabkan bobot molekul lignin bertambah, dan lignin
yang terkondensasi akan mengendap (Achmadi, 1990). Disamping terjadinya
reaksi kondensasi lignin yang mengendap, proses pemasakan yang berlangsung
pada suasana asam dapat pula menurunkan derajat kerusakan pulp sehingga
mengurangi degradasi selulosa dan hemiselulosa.
Suhu, tekanan, dan konsentrasi larutan pemasak selama proses pulping
merupakan faktor - faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi pelarutan lignin,
selulosa, dan hemiselulosa. Selulosa tak akan rusak saat proses pelarutan lignin
jika konsentrasi larutan pemasak yang digunakan rendah dan suhu yang
digunakan sesuai. Pemakaian suhu di atas 180 C menyebabkan degradasi
selulosa lebih tinggi, dimana pada suhu ini lignin telah habis terlarut (Casey,
1980)
VI.7.
Proses Pembuatan Selulosa
a. Hidrolisis Asam

Hidrolisis adalah suatu proses kimia yang menggunakan H2O sebagai


pemecah suatu persenyawaan. Tujuan hidrolisis sebelum delignifikasi adalah
untuk meningkatkan hasil selulosa dengan kandungan hemiselulosa yang rendah
terutama pentosan. Pentosan (xylan dan araban) didegradasi menjadi xylose dan
arabinose yang larut dalam larutan alkali. Selain itu, hidrolisis juga meningkatkan
jumlah lignin yang terambil dalam proses delignifikasi karena serat selulosa lebih
terbuka. Skema hidrolisis hemiselulosa dapat dilihat pada gambar 6 berikut :

Gambar 6. Skema Hidrolisis Hemiselulosa


Hidrolisis adalah proses pemecahan suatu senyawa menjadi senyawa yang
lebih sederhana dengan bantuan molekul air (Kirk-Othmer, 1967). Atau, hidrolisis
merupakan proses pemecahan ikatan suatu senyawa oleh molekul air. (Fessenden
& Fessenden, 1997).
Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi hidrolisis
Berikut ini beberapa faktor yang sangat mempengaruhi reaksi hidrolisis :
1. Suhu
Suhu mempengaruhi jalanya reaksi hidrolisis, terutama pada
kecepatan reaksinya. Hidrolisis dari pati mengikuti persamaan reaksi orde
satu dengan kecepatan reaksi yang berbeda-beda untuk setiap jenis pati.
Untuk kisaran suhu 90-100oC, kecepatan reaksi meningkat dua kali lebih
cepat setiap kenaikan suhu 5oC. Sedangkan secara keseluruhan, pada
umumnya kecepatan reaksi hidrolisis akan meningkat dua kali lebih cepat
setiap kenaikan suhu 10oC. Dengan penggunaan suhu yang lebih tinggi,

maka waktu reaksi dapat di minimalkan. (Groggins, 1958). Penggunaan


suhu tinggi juga dapat meminimalkan penggunaan katalisator sehingga
biaya operasional lebih ekonomis.
2. Katalisator
Penggunaan katalisator pada reaksi hidrolisis dilakukan pertama
kali oleh Braconnot pada 1819. Beliau menghidrolisis linen (selulosa)
menjadi gula fermentasi dengan menggunakan asam sulfat pekat. Setelah
itu ditemukan bahwa asam dapat digunakan sebagai katalisator untuk
mempercepat reaksi hidrolisis. (Groggins, 1958). Katalisator yang biasa
di gunakan berupa asam, yaitu asam klorida, asam sulfat, asam sulfit,
asam nitrat, atau yang lainnya. Makin banyak asam yang di pakai sebagai
katalisator, makin cepat jalannya reaksi hidrolisa. Penggunaan katalisator
dengan konsentrasi kecil (larutan encer) lebih disukai karena akan
memudahkan pencampuran sehingga reaksi dapat berjalan merata dan
efektif. Penggunaan konsentrasi katalisator yang kecil dapat mengurangi
kecepatan reaksi. Namun hal ini dapat diatasi dengan menaikkan suhu
reaksi.
3. Waktu
Waktu reaksi mempengaruhi konversi yang dihasilkan. Semakin
lama waktu reaksi, maka semakin tinggi pula konversi yang di hasilkan.
Hal ini disebabkan oleh kesempatan zat reaktan untuk saling
bertumbukan dan bereaksi semakin besar, sehingga konversi yang di
hasilkan semakin tinggi.
4. Netralisasi
Proses hidrolisis yang dilakukan dalam penelitian ini merupakan
proses hidrolisis partial, sehingga diperlukan penghentian reaksi agar tak
terjadi pemecahan senyawa lebih lanjut. Proses hidrolisis diakhiri dengan
menghentikan pemanasan yang dilakukan dalam autoclave, dan
menetralisasi suasana asam. Kondisi asam oleh asam klorida dinetralisasi
dengan larutan natrium karbonat (Day-Underwood, 1993)
Reaksi :

2 HCl + Na2CO3

2 NaCl + H2O + CO2

Penambahan larutan natrium karbonat sebanyak 15 ml dengan


konsentrasi tertentu sesuai dengan perhitungan berdasarkan konsentrasi
dari HCl yang berbeda-beda, sampai kondisi larutan menjadi netral (pH
7).
b. Delignifikasi
Delignifikasi merupakan proses pelarutan lignin. Suhu, tekanan dan
konsentrasi larutan pemasak selama proses pulping merupakan faktor - faktor
yang akan mempengaruhi kecepatan reaksi pelarutan lignin, selulosa dan
hemiselulosa. Selulosa tidak akan rusak saat proses pelarutan lignin jika
konsentrasi larutan pemasak yang digunakan rendah dan suhu yang digunakan
sesuai. Pemakaian suhu di atas 180 C menyebabkan degradasi selulosa lebih
tinggi, dimana pada suhu ini lignin telah habis terlarut dan sisa bahan pemasak
akan mendegradasi selulosa (Casey 1980).
Proses pemisahan lignin dapat dibedakan menjadi 3, yaitu :
-

Mechanical Pulping (Secara Mekanis) Proses sangat sederhana dan tidak


menggunakan bahan kimia. Pada proses ini, kandungan lignin dan zat lain

masih tinggi.
Chemical Pulping (Secara Kimia) Proses ini menggunakan bahan kimia
pada suhu, tekanan, konsentrasi, dan waktu tertentu. Proses ini
menggunakan bahan kimia sebagai bahan utama untuk melarutkan apa
yang tidak diinginkan, sehingga dihasilkan serat selulosa dengan kadar
yang tinggi. Bahan kimia yang digunakan tergantung macam proses dan

macam bahan bakunya. Cara kimia ini meliputi tiga macam proses yakni :
Proses Sulfat
Proses ini termasuk proses basa (alkali), karena sebagai larutan pemasak

dipakai NaOH. Tujuan pemanasan ini adalah melarutkan lignin sebagian dan zat
lain non-selulosa.Setelah terjadi proses pemasakan, lignin dan komponen lainnya
dipisahkan dengan pencucian dan penyaringan.

Proses Soda

Proses soda merupakan proses pulping yang pertama kali dilakukan


dengan tujuan komersial. Proses ini termasuk proses alkali, dimana sebagai bahan
bakunya digunakan NaOH yang berfungsi melarutkan lignin, karbohidrat, asam
organik, resin, sehingga selulosa terlepas dari ikatannya.

Proses Sulfit
Proses ini menggunakan larutan pemasak kalsium, magnesium, amonia,

atau sodium bisulfit yang mengandung kelebihan sulfur dioksida atau asam sulfit.
Tahap yang dilakukan pada proses ini adalah tahap pemasakan (terjadi pemutusan
rantai lignin dan selulosa), tahap pencucian (proses pencucian larutan pemasak
dari proses pemasakan), tahap bleaching (pemutihan untuk meningkatkan
kemurnian).
-

Secara Semi Kimia


Proses ini merupakan gabungan dari proses kimia dan mekanik. Untuk
memisahkan serat dipakai daya kimia, sedangkan yang tak hancur
menggunakan proses mekanik.

c. Bleaching
Bleaching merupakan proses peningkatan derajat kecerahan sehingga
menstabilkan warna selama penyimpanan. Proses ini dilakukan dengan
menghilangkan warna dari serat akibat masih tersisanya lignin pada pulp
menggunakan bahan kimia. Dalam proses pulping tidak dapat 100% melarutkan
lignin sehingga pada pulp yang dihasilkan masih terdapat sisa lignin dengan
warna yang berbeda - beda. Terdapat beberapa jenis bahan kimia seperti klorin
(Cl2), kalsium hidrogen sulfit (Ca(HSO3)2), hidrogen peroksida (H2O2), dan
sodium perborat (NaBO3) yang berfungsi sebagai bleaching agent. Namun jenis
bleaching agent yang sering digunakan adalah larutan hidrogen peroksida (H2O2).
Hidrogen peroksida adalah zat pemutih yang digunakan untuk memutihkan
serat kapas, rayon, wol dan sutera. Hidrogen peroksida ini memiliki suhu
optimum yaitu 80 - 85C. bila suhu pada saat proses kurang dari 80C maka
proses akan berjalan lambat, sedangkan kalau lebih dari 85C hasil proses tidak
sempurna. Hidrogen peroksida (H2O2) dalam perdagangan berupa larutan dan
distabilkan dengan asam. Peroksida murni merupakan cairan yang bereaksi agak

asam, larut dalam air pada berbagai perbandingan. Karena kemampuannya


melepaskan oksigen maka sangat efektif dipakai sebagai bahan pemutih.
H2O2 H2O + On
On yang terjadi akan bekerja sebagai oksidator untuk memutihkan bahan,
sehingga penguraian Hidrogen peroksida dapat terkontrol dan berlangsung
perlahan -lahan. Reaksi pemecahan H2O2di alam tidak menimbulkan ancaman
bagi lingkungan karena menghasilkan oksigen dan air
H2O2
H2O2 + HOO-

H+ + HOOHO- + O2- + H2O

Pada kondisi basa, H2O2 mudah terurai. Zat reaktif dalam sistem
pemutihan dengan H2O2 dalam suasana basa adalah ion perhidroksil (HOO-)
(Dence, 1996). Ion ini sebagai bahan aktif yang bereaksi dengan struktur karbonil
pada lignin sehingga lignin terpecah dan larut pada larut (Jumantara, 2011).
Faktor yang mempengaruhi penguraian Hidrogen peroksida, antara lain :
-

Pengaruh pH
Hidrogen peroksida stabil dalam suasana asam. Di dalam suasana alkali

mudah terurai melepaskan oksigen. Makin besar pH, penguraiannya makin cepat.
-

Pengaruh Suhu
Penguraian Hidrogen peroksida juga dipengaruhi oleh suhu. Pemutihan

dengan Hidrogen peroksida biasanya dilakukan pada suhu 80 - 85C. Apabila


suhu pengerjaannya kurang dari 85C maka proses akan berjalan lambat. Diatas
suhu tersebut proses akan berjalan cepat.
-

Pengaruh stabilisator
Stabilisator berguna untuk memperlambat penguraian walaupun pada pH

dan suhu tinggi.


-

Pengaruh logam atau oksida logam


Beberapa logam atau oksida logam tertentu dapat mempercepat

penguraian Hidrogen peroksida seperti besi, tembaga, kobal dan nikel. Logam logam tersebut disebut pembawa oksigen (oxygen carrier). Pemutihan dengan
H2O2 ini memiliki beberapa keuntungan yaitu :

Waktu pengerjaannya singkat, karena pada saat proses pengerjaan dengan


menaikkan suhu hingga 85C secara konstan selama 1 jam, maka serat

akan lebih cepat diputihkan.


Hasil pemutihan baik dan rata, dengan menggunakanproses pemanasan
maka warna asli pada serat dapat terurai dan bahan menjadi lebih putih
dan rata. Hasil derajat putih yang dihasilkan juga stabil, tidak mudah

menjadi kuning.
Kemungkinan kerusakan kecil, karena daya oksidasi Hidrogen peroksida
lebih kecil, kerusakan yangdihasilkan juga kecil. Demikian juga karena
pengaruh penggunaanNatrium silikat sebagai stabilisator yang
memperlambat penguraian dari Hidrogen peroksida sehingga kerusakan

VII.

lebih kecil.
Metodologi Penelitian

7.1.

Tempat dan Waktu Penelitian


Penelitian dilaksanakan pada tanggal 22 Februari 2016 sampai dengan 22

Maret 2016 di Laboratorium Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya.


7.2.

Alat dan Bahan yang digunakam

Alat yang digunakan


Labu Takar
Erlenmeyer
Spatula
Botol Gelap
Batang Pengaduk
Gelas Kimia
Gelas Ukur
Termometer
Pipet Ukur
Pipet Tetes
Bola Karet
Kaca Arloji
Kertas Saring
Magnetic Strirrer
Lumpang
Cawan Porselen
Neraca Analitik
Oven
Hot Plate
Penangas Air
Bahan yang digunakan

Ampas Teh
HNO3 p.a
KOH p.a
H2O2 p.a
Asam Sulfat p.a
K2Cr2O7
Ferro Amonium Sulfat
Akuades

7.3. Perlakuan dan Rancangan Percobaan


Pada penelitian ini terdapat beberapa tahapan yang terdiri
dari:
a. Pengambilan Bahan Baku
Bahan baku berupa ampas teh yang diperoleh dari kantinkantin Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang, sementara
bahan kimia yang digunakan tersedia di laboratorium
Satuan Proses jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri
Sriwijaya.
b. Proses Persiapan Bahan
Ampas teh yang akan digunakan terlebih dahulu
dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 60
selama 1 jam agar air yang masih terkandung di dalam
ampas menguap. Hasil berat sebelum dikeringkan
dikurangi dengan berat setelah pengeringan
c. Proses Pembuatan Selulosa Ampas Teh
Setelah dilakukan proses pengeringan pada ampas teh
kemudian ditumbuk lalu di haluskan lagi dengan
menggunakan blender hingga menjadi tepung. Tepung
ampas teh dimasukkan ke dalam labu bundar dengan
menambahkan HNO3 Kemudian dilakukan proses
deliginifikasi dengan menggunakan larutan NaOH dengan
variasi konsentrasi 1N, 2N dan 3 Ndalam 1000 ml selama 2
jam di dalam labu bundar yang diaplikasikan dengan motor
pengaduk dengan variasi suhu 60 , 80
, 100 ,120 ,

140 . Tahap selanjutnya adalah

proses bleaching dengan menggunakan H2O2 konsentrasi

15% dalam 300 ml dilakukan selama 1 jam pada suhu 80


. Setiap tahapan dari hidrolisis hingga bleaching
setiap sampel dicuci dengan air hangat 40
secukupnya untuk menetralkan sampel dari pelarut. Lalu
tahap terakhir yakni mengeringkan selulosa di dalam oven
hingga mengering dan didapat serbuk halus berwarna
putih dan tidak berwarna.
d. Analisa Hasil
Pada penelitian pemanfaatan ampas teh dilakukan
beberapa analisa yakni menentukan jumlah yield dari
setiap variable, lalu analisa kualitatif dengan uji alpha
selulosa serta kandungan lignin dalam selulosa dengan
metode Chesson.
e. Pengolahan Data
Pengolahan data dilakukan terhadap data yang diperoleh
dari hasil analisa produk serbuk selulosa yang digambarkan
melalui grafik sehingga terlihat berbagai pengaruh variable
pada kualitas dan kuantitas dari serbuk selulosa,
selanjutnya dituangkan didalam pembahasan.
7.4. Langkah Kerja
7.4.1.
Pre Treatment
Tahap Pengeringan
1. Menimbang cawan porselen kosong dengan menggunakan
neraca analitik.
2. Memasukkan ampas teh sebanyak 400 gram. Penimbangan
ini dianggap sebagai berat ampas teh sebelum
pengeringan (berat a).
3. Mengeringkan ampas teh dengan menggunakan oven pada
suhu 100 selama 1 jam.
4. Kemudian mendinginkan ke dalam desikator hingga suhu
ruang.
5. Menimbang ampas teh yang telah dikeringkan dan
didinginkan (berat b).
6. Menentukan kadar air dengan menggunakan rumus
sebagai berikut:

berat aberat b
x 100
berat sampel
7.4.2.
Proses Pembuatan Selulosa Ampas Teh
Proses Hidrolisis Hemiselulosa
1. Menimbang ampas teh yang telah dikeringkan sebanyak
%Kadar Air =

100 gram kemudian menumbuk hingga halus.


2. Lalu ampas teh hasil tumbukan dihaluskan kembali dengan
menggunakan blender hingga menjadi tepung.
3. Membuat larutan HNO3, untuk variasi konsentrasi larutan
HNO3 dengan volume 250 ml dibuat dengan konsentrasi 1,5
N dan menambahkan ke dalam labu bundar.
4. Menambahkan ampas teh ke dalam labu bundar berisi
larutan HNO3 dan dilakukan pemanasan pada suhu 80
selama 2 jam.
5. Proses hidrolisis sambil diaduk dengan menggunakan
motor pengaduk. Setelah selesai melakukan proses
hidrolisis disaring dan dinetralkan dengan menggunakan
air hangat (Laurentius, 2013).
Proses Delignifikasi
1. Membuat larutan NaOH dengan variasi konsentrasi 1N, 2N
dan 3 N sebanyak 1000 ml.
2. Selulosa hasil proses hidrolisis dan larutan NaOH
dimasukkan ke dalam labu leher 3.
3. Melakukan proses delignifikasi didalam labu leher tiga
sambil diaduk dengan motor pengaduk dengan variasi
suhu 60

80 , 100 , 120 ,140 ,

120

selama 2 jam.
4. Selulosa yang telah dihasilkan kemudian dinetralkan
dengan air hangat 40 (Supranto dkk, 2014)
Proses Bleaching
1. Membuat larutan H2O2 15% dengan volume 300 ml.
2. Selulosa hasil proses delignifikasi dimasukkan ke dalam
larutan H2O2 15%.
3. Proses bleaching dilakuakan selama 1 jam pada suhu 80
.

4. Setelah proses pemutihan selesai dilakukan, selulosa


disaring dan dinetralkan dengan air hangat. Kemudian
selulosa dikeringkan dengan memasukkan ke dalam oven
pada suhu 50 .
5. Kemudian melakukan analisa terhadap selulosa yang
dihasilkan (Suyati, 2014)
7.4.3.
Analisa Hasil
Analisa dilakukan beberapa tahap yakni sebagai berikut:
Kuantitas selulosa
Analisa ini dilakukan dengan menghitung persen yield selulosa
yang dihasilkan berdasarkan variasi konsentrasi H2SO4 dan suhu proses

hidrolisis.
Kualitas Selulosa
Analisa ini dilakukan dengan menggunakan beberapa parameter
antara lain yakni warna, ukuran dan kadar selulosa. Analisa warna
dilakukan dengan cara membandingkan warna selulosa yang dihasilkan
terhadap referensi (literature atau produk selulosa yang ada). Analisa

kualitas selulosa menggunakan metode Chesson.


7.4.4. Analisa Data
1. Analisa Kuantitas Selulosa
a. Menentukan yield selulosa yang dihasilkan berbandingkan dengan
yield massa sampel ampas teh dan dipresentasikan dalam bentuk
persentase (%) dalam bentuk variasi yang dikendalikan (ITB, 2009).
M (gram)
%Yield= p
x 100
M s (gram)
Dimana:
Mp
: Massa produk yang dihasilkan (gr)
Ms
: Massa Sampel Ampas Teh (gr)
2. Analisa Kualitas Selulosa
a. Menentukan kadar abu pada selulosa
Kadar abu dapat ditentukan dengan persamaan:
Ma
%Abu=
x 100
Ms
Dimana :
Ma
: Massa abu (gr)
Ms
: Massa selulosa (gr)
b. Penentuan selulosa berdasarkan SNI 0444:2009
1. Selama analisa menjaga suhu air dan NaOH tetap 25 2
.

2. Memanaskan corong masir dan botol timbang pada oven suhu 105
5 sampai berat tetap. Mendinginkan dalam
desikator sampai suhu kamar dan menimbang dengan ketelitian 0,5
mg.
3. Menentukan kadar air contoh uji kemudian menimbang dua contoh
uji masing-masing 1,5 gr 0,1 gr dengan ketelitian 0,1 mg.
4. Memasukkan contoh uji ke dalam gelas piala tinggi 300 ml dan
menambahkan 75 ml. larutan NaOH 17,5%, sebelumnya
disesuikan pada suhu 25 0,2 . Mencatat waktu pada
saat larutan NaOH ditambahkan.
5. Mengaduk pulp dengan alat hingga terdispersi sempurna.
Memastikan tidak ada gelembung suspensi selama proses
pengadukan.
6. Ketika sampel telah terdispersi, mengangkat pengaduk dan
membersihkan sampel yang menempel pada ujung batang
pengaduk. Mencuci pengaduk dengan 25 ml larutan NaOH 17,5%,
menambahkan ke dalam gelas piala, sehingga total larutan yang
ditambahkan ke dalam sampel adalah 100 ml. Mengaduk suspensi
pulp dengan batang pengaduk dan menyimpan dalam penangas 25
0,2 .
7. Setelah 30 menit dari penimbangan pertama larutan NaOH,
menambahkan 100 ml aquades suhu 25 0,2 pada
suspensi sampel dan mengaduk segera dengan batang pengaduk.
8. Menyimpan gelas piala dalam penangas untuk 30 menit berikutnya
sehingga total waktu ekstraksi seluruhnya 60 menit 5 menit.
9. Setelah 60 menit, mengaduk suspensi dengan batang pengaduk dan
menuangkan ke dalam corong masir. Membuang 10 ml hingga 20
ml, filtrat pertama, kemudian mengumpulkan filtrat sekitar 100 ml
dalam labu yang kering dan bersih. Sampel tidak boleh dibilas atau
dicuci dengan aquades dan menjaga agar tidak bisa melewati
sampel pada saat menyaring.
10. Memipet filtrat 25 ml dan 10 ml, larutan K2Cr2O7 0,5 N ke dalam
labu 250 ml. Menambahkan dengan hati-hati 50 ml H2SO4 pekat
dengan menggoyang labu.

11. Membiarkan larutan tetap panas selama 15 menit (panaskan pada


suhu 125 - 135 kemudian menambahkan 50 ml
akuades dan mendinginkan pada suhu ruangan. Menambahka 2
tetes sampai 4 tetes indikator ferooin dan titrasi dengan larutan
ferro ammonium sulfat 0,1 N sampai berwarna ungu.
Catatan 1 Jika kelarutan sampel tinggi (kandungan selulosa alfa
rendah) dan titrasi balik dikroma kurang dari 10 ml, kurangi
volume filtrat menjadi 10 ml dan penambahan asam sulfat menjadi
30 ml.
12. Melakukan titrasi blanko dengan mengganti filtrat sampel dengan
12,5 ml larutan NaOH 17,5% dan 12,5 ml akuades.
13. Menentukan alfa selulosa dengan menggunakan rumus:
6,85 ( V 1V 2 ) x N x 20
x=100
AxW
Dimana:
X
adalah selulosa alfa (%)
V1
adalah volume titrasi blanko (mL)
V2
adalah volume titrasi filtrat sampel (mL)
N
adalah normalitas larutan ferro amonium sulfat
A
adalah volyme filtrat sampel yang dianalisa (mL)
W
adalah berat kering ovem contoh uji sampel (gr)
Catatan 2 Secara teoritis 1 miliekivalen K2Cr2O7 sesuai dengan
6,75 mg selulosa. Dalam kondisi ini saat pengujian oksidan yang
dikonsumsi lebih sedikit, 1 miliekivalen K2Cr2O7 setara dengan
6,85 mg selulosa.
c. Penentuan Lignin berdasarkan SNI 0492:2008
1. Menimbang 2 gr 0,1 g sampel kering oven.
2. Mengekstraksi sampel dengan alkohol benzena 1 : 2 berdasarkan
SNI 1032. Cara kadar sari (ekstrak alkohol benzena) dalam pulp
atau kayu.
3. Memindahkan contoh uji bebas ekstraktif ke dalam labu ukur 100
ml dan kemudian menambahkan 40 ml H2SO4 72%. Penambahan
dilakukan secara perlahan lahan dalam bak perendam pada
temperatur 20 1 sambil dilakukan dengan
pengadukan dan maserasi dengan batang pengaduk selama 2
sampai 3 menit.

4. Setelah terdispersi sempurna, menutup gelas piala dengan kaca


arloji dan membiarkan bak perendam selama dua jam dan
dilakukan pengandukan sekali-kali selama proses berlangsung.
5. Menambahkan air suling sebanyak 400 ml ke dalam labu
erlenmeyer 2000 ml dan memindahkan sampel ke dalam
erlenmeyer secara kuantitatif. Menambahkan air sampai 1540 ml
untuk pulp sehingga konsentrasi asam sulfat menjadi 3%.
6. Memanaskan larutan dalam erlenmeyer sampai mendidih dan
membiarkan di atas penangas air selama 4 jam dengan api kecil.
Menjaga agar volume larutan tetap, dapat juga menggunakan
pendingin balik.
7. Mendinginkan dan mendiamkan sampai endapan lignin mengendap
sempurna.
8. Mendekantasikan larutan dan memindahkan endapan secara
kuantitatif ke dalam cawan masir atau corong gelas dengan dilapisi
kertas yang telah diketahui beratnya.
9. Mencuci endapan lignin sampai bebas asam dengan air panas
( menguji dengan kertas lakmus).
10. Mengeringkan cawan masir atau kertas saring berisi endapan lignin
pada oven (105 3 ). Mendinginkan dalam desikator
dan menimbang sampai berat konstan.
7.5.

Rancangan Penelitian dan Data Pengamatan


Penelitian ini akan dilakukan dengan menggunakan variasi

suhu dan konsentrasi NaOH pada proses delignifikasi yang


meliputi parameter uji % yield, %abu, % selulosa dan kadar
lignin. Data pengamatan berdasarkan pada pengamatan
faktorial.
Tabel 2. Data Hasil Pengamatan
Suhu
(oC)
80

Konsentr
asi NaOH
1N
2N

%Yield

Parameter Uji
%
% Abu
selulosa

%Lignin

3N

Konsentras
i
NaOH
2N

Suhu
(oC)
60
80
100
120
140

%Yield

Parameter Uji
%
% Abu
selulosa

%Lignin

Rancangan Penelitian
Ampas Teh
500gr

Pengeringan Ampas Teh


Suhu 100 C selama 1 jam
Proses Hidrolisis dengan variasi Konsentrasi
HNO3 dan Suhu Hidrolisis seama 2 jam

Pencucian dengan air hangat

Proses Delignifikasi dengan NaOH 2N variasi


suhu selama 2 jam

Pencucian Dengan Air Hangat


Proses Bleaching Dengan H2O2 selama 1 jam
Pencucian Dengan Air Hangat
Pengeringan Dalam Oven dengan suhu 50oC
dalam waktu 1 jam
Cellulose
Powder
Gambar 7. Diagram Alir Penelitian

7.6.
Biaya

Perancangan

Pembuatan Proposal
Pembelian Bahan (Ampas Teh)
Pembelian Bahan Kimia Tambahan
Peminjaman Laboratorium dan Analisa

=
=
=
=

Rp.
Rp.
Rp.
Rp.

50.000
60.000
400.000
850.000

Sampel
Pembelian Kertas A4 70 gram @ Rp. 30.000,- = Rp. 90.000
(3 rim)
Pembelian CD-R @Rp10.000,- (6 buah)
Penggandaan Laporan Akhir 200 lbr x

= Rp. 60.000
= Rp. 240.000

@Rp.200,- (6 rangkap)
Penjilidan Laporan Akhir @Rp. 30.000,- (6

= Rp. 90.000

rangkap)
Total

= Rp.
1.840.000