Anda di halaman 1dari 11

Metodologi Penelitian

7.1. Waktu dan Tempat Penelitian


Penelitian dilaksanakan pada tanggal 7 Maret 2016 sampai dengan
7 April 2016 di Laboratorium Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri
Sriwijaya.
7.2. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan
- Labu Takar
- Erlenmeyer
- Spatula
- Botol Gelap
- Batang Pengaduk
- Gelas Kimia
- Gelas Ukur
- Termometer
- Pipet Ukur
- Pipet Tetes
- Bola Karet
- Kaca Arloji
- Pisau
- Kertas Saring
- Motor Pengaduk
- Blender
- Cawan Porselen
- Neraca Analitik
- Oven
- Tabung reaksi
- Penangas Air
- Spektrofotometer UV -Vis
Bahan yang digunakan
-

Daun Pandan Wangi


Etanol 96%
Minyak Sawit
Minyak Kelapa
Minyak Kedelai
NaOH p.a (Merck)
Aquadest
NaCl 0,1N
Parfume
Perwarna
K3[Fe(CN)6]
FeCl3
HCl pekat
NaNO2
DPPH 2 mM

7.3. Perlakuan dan Rancangan Percobaan


Pada penelitian I ni terdapat beberapa tahapan yang terdiri dari:
a. Pengambilan Bahan Baku
Bahan baku berupa daun pandan wangi diperoleh dari pasar pasar
tradisional yang berada di kota Palembang.
b. Proses Persiapan Bahan Baku
Daun pandan wangi yang telah di dapat dibersihkan terlebih dahulu
dan ukurannya di perkecil lalu diblender hingga menjadi halus.
c. Proses Pembuatan Ekstrak Daun Pandan
Sebanyak 100 gram daun pandan wangi yang telah dihaluskan
kemudian ditambahkan pelarut ethanol 80% di dalam botol gelap
secara bertingkat 4 x 500 ml. Melakukan proses ekstraksi secara
maserasi selama 3 x 24 jam setelah itu dilakukan penyaringan
untuk memisahkan filtrate dengan hasil ekstraksi lalu dilakukan
pemurnian ekstrak pandan wangi secara destilasi dan pemanasan
pada suhu 80 .
d. Formulasi Pembuatan Sabun Alami Ekstrak Pandan Wangi
Formulasi sediaan sabun padat ekstrak etanol pandan wangi
menggunakan basis sabun yang terdiri dari minyak zaitun, minyak
kelapa, minyak kelapa sawit dan NaOH dalam air. Komposisi tiap
formulasi dapat dilihat pada tabel-tabel berikut ini berikut ini.

Tabel . Formulasi Sabun Mandi Padat Ekstrak Pandan Wangi


Bahan
Ekstrak

Padan

NaCl

g
r
g
r
g
r
g
r
g
r
g

Aquadest

r
g

Wangi

Minyak Sawit
Minyak Kelapa
Minyak Kedelai
NaOH

KN

F1

F2

F3

F4

F5

F6

F7

F8

2,5

7,5

10

7,5

7,5

7,5

7,5

100

100

100

100

100

100

100

100

100

140

140

140

140

140

140

140

140

140

235

235

235

235

235

235

235

235

235

71,0
6
2,92

71,0 71,0 71,0 71,0 67,4 68,1


69,7
69
6
6
6
6
7
9
2
2,92 2,92 2,92 2,92 2,92 2,92 2,92 2,92

210

210

210

210

210

210

210

210

210

Parfume

Pewarna

l
m

qs

qs

qs

qs

qs

qs

qs

qs

Qs

qs
qs
qs
qs
qs
qs
qs
qs
Qs
l
Cat: KN : Kontrol Negatif; qs = secukupnya
NaOH yang dibutuhkan dalam formulasi dihitung setelah jumlah

minyak ditentukan. Banyaknya NaOH yang dipakai merupakan jumlah


total hasil perhitungan dari nilai saponifikasi untuk ketiga jenis minyak
yang digunakan.
e. Analisa Hasil
Pada penelitian pemanfaatan daun pandan sebagai

dilakukan

beberapa analisa yakni pengujian kualitatif dan kuantitatif ekstrak


etanol

96%

air,pengujian

pada
jumlah

daun
asam

pandan
lemak,

wangi,

penentuan

pengujian

alkali

kadar
bebas,

penentuan asam lemak bebas, dan pengujian minyak mineral di


dalam sabun padat ekstrak daun pandan mengacu pada Standar
Nasional Indonesia (SNI) 06-3235-1994.
f. Pengolahan Data
Pengolahan data dilakukan terhadap data yang diperoleh dari hasil
analisa produk sabun mandi padat ekstrak daun pandan wangi yang
digambarkan melalui grafik sehingga terlihat berbagai pengaruh
variable pada kualitas dan kuantitas dari produk yang dihasilkan,
selanjutnya dituangkan didalam pembahasan.
7.4. Langkah Kerja
7.4.1.
Pre Treatment
Tahap Pengecilan Ukuran
1. Membersihkan daun pandan wangi dengan air bersih untuk
menghilangkan kotoran-kotoran yang menempel di daun pandan
wangi.
2. Memotong daun pandan yang telah bersih menjadi kecil-kecil
kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender hingga menjadi
simplisia halus.
3. Menimbang sebanyak 100 gram daun pandan yang telah dihaluskan
kemudian dimaserasi dengan pelarut etanol 96% secara bertingkat
4 x 500 ml selama 3 x 24 jam di dalam botol kaca gelap.
4. Kemudian filtrat dimurnikan dengan cara destilasi pada suhu 80

hingga volume berkurang setengah bagian. Lalu filtrate

dipekatkan kembali dengan cara menguapkan air yang tersisa


menggunakan waterbath pada suhu 70

hingga didapatkan

ekstrak kental.
5. Ekstrak kemudian disimpan di dalam botol gelap dan disimpan pada
suhu 5

(Depkes RI, 1986:11).

6. Menghitung hasil rendemen yang didapat dengan menggunakan


rumus sebagai berikut.
Jumlah ekstrak yang didapat
%Rendemen=
x 100
Jumlah Daun Pandan
7.4.2.

Proses Pembuatan Sabun Mandi Padat Ekstrak Pandan

Wangi
1. Membuat

larutan

NaOH

sesuai

dengan

tabel

formulasi

pembuatan sabun mandi padat diatas lalu mengukur suhu


larutan NaOH.
2. Membuat larutan garam 0,1 N ke dalam 500 ml aquades.
3. Selanjutnya memanaskan campuran minyak sawit, minyak
kelapa dan minyak kedelai sesuai dengan suhu larutan NaOH
sekitar 65 .
4. Setelah itu campuran minyak yang telah dipanaskan kemudian di
campurkan dengan NaOH dan dilakukan pengadukan hingga
campuran memasuki fasa trace. Trace adalah kondisi dimana
sabun sudah terbentuk dan merupakan akhir dari proses
pengadukan. Tandanya adalah ketika campuran sabun mulai
mengental. Apabila disentuh dengan sendok, maka beberapa
detik bekas sendok tadi masih membekas, itulah mengapa
dinamakan trace.
5. Dalam kondisi trace menambahkan ekstrak etanol daun pandan
sesuai dengan formulasi lalu menambahkan NaCl 0,1 N 10 ml
juga pewarna dan parfume jika diperlukan.
6. Menyalakan pengaduk kembali untuk pencampuran sehingga
semua bahan tambahan dapat menyatu dengan sabun selama
kurang lebih 5 menit.
7. Menuang hasil sabun ini ke dalam cetakan. Tutup dengan kain
untuk insulasi. Simpan sabun dalam cetakan tadi selama satu
hingga dua hari. Kemudian keluarkan dari cetakan, potong sesuai

selera. Simpan pada suhu ruang sekurang-kurangnya 2 minggu


sebelum dipakai.
8. Lalu menguji kadar air, jumlah FFA, jumlah alkali, jumlah minyak
mineral, jumlah minyak jenuh dan aktivitas antioksidan dengan
menggunakan DPPH 0,2 mM.
7.4.3.
Analisa Hasil
Analisa dilakukan beberapa tahap yakni sebagai berikut:
7.4.3.1.
Pengujian Organoleptis
Pengujian ini mencakup dari penampilan sabun yang dihasilkan
seperti bau, warna, rasa dan perubahan bentuk dari sabun ekstrak
daun pandan yang didapat.
7.4.3.2.
Pengujian Pada Ekstrak Etanol 96% Daun Pandan
Wangi
1. Identifikasi Flavonoid
a. Uji Glikosida 3- flavonol
Sebanyak 1 ml sampel di dalam tabung reaksi diuapkan hingga
kering , residu kemudian ditambahkan 2 ml etanol 96%.
Menambahkan serbuk Zn dan 2 ml HCl 2N diamkan kurang lebih
1 menit, lalu ditambahkan HCl pekat. Dalam 2-5 menit terjadi
perubahan warna merah/kuning. Kontrol positif rutin sedangkan
kontrol negatif aquadest.
b. Uji Shinoda
Sebanyak 1 ml sampel dalam tabung reaksi diuapkan hingga
kering, residu lalu ditambahkan dengan 2 ml etanol 96%,
ditambahkan serbuk Mg dan 10 tetes HCl pekat. Hasil merahungu (flavonoid), warna kuning-jingga (flavon, kalkon, auron).
Kontrol positif rutin dan kontrol negatif aquadest.
2. Identifikasi Saponin
Memasukkan sampel ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 10 ml
air panas kemudian mendinginkan dan mengocok kuat-kuat
selama 10 detik. Hasil akan terbentuk buih mantap selama
kurang lebih 10 menit, setinggi 1-10 cm. Pada penambahan 1
tetes HCl 2N, buih tidak hilang.
3. Identifikasi Tanin
Sejumlah sampel dalam tabung reaksi ditambahkan dengan
larutan FeCl3 5%, terbentuknya larutan berwarna hijau-biru
menunjukkan adanya tannin didalam ekstrak (Robinsson dalam
artikel Dyah, 2014).

4. Identifikasi Polifenol
Sejumlah sampel dalam tabung reaksi ditambahkan larutan
K3[Fe(CN)6] lalu menambahkan FeCl3 akan menghasilkan warna
biru sampai hitam.
5. Identifikasi Bebas Etanol
Sejumlah ekstrak dalam tabung reaksi ditambahkan asam
sulfanilat HCl kemudian ditambahkan larutan NaNO2 dan NaOH
lalu dipanaskan. Jika ekstrak masih mengandung etanol akan
terbentuk warna merah framboos (Schoorl dalam artikel Dyah,
2014).
7.4.3.3.
Pengujian Pada Sabun Mandi Padat Ekstrak Pandan
Wangi
Pengujian ini mengacu pada Standar Nasional Indonesia (SNI) 063532-1994, yakni sebagai berikut.
1. Pengujian Kadar Air
a. Menimbang dengan teliti lebih kurang 4 gram contoh yang telah
disiapkan dengan menggunakan botol timbang yang telah
diketahui berat tetapnya.

b. Memanaskan lemari pengering pada suhu 105

selama 2 jam

sampai berat tetap


c. Menghitung kadar air dengan menggunakan rumus sebagai
berikut,
%Kadar Air =

W 1W 2
x 100
W

Dimana :
W1 = adalah berat contoh + botol timbang (gr)
W2 = adalah berat contoh setelah pengeringan (gr)
W
= adalah berat contoh (gr)
2. Pengujian Jumlah Asam Lemak dan Alkali Bebas
a. Siapkan alkohol netral dengan mendidihkan 100 ml alkohol
dalam labu Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 0,5 ml penunjuk
phenolphtalein dan dinginkan sampai suhu 70C kemudian
netralkan dengan KOH 0,1 N dalam alkohol.
b. Timbang dengan teliti lebih kurang 5 g contoh dan masukkan ke
dalam alkohol netral di atas, tambahkan batu didih, pasang
pendingin tegak dan panasi agar cepat larut di atas penangas
air, didihkan selama 30 menit.

c. Apabila larutan tidak bersifat alkalis (tidak berwarna merah),


dinginkan sampai suhu 70 C dan titran dengan larutan KOH 0,1
N dalam alkohol, sampai timbul warna merah yang tahan sampai
15 detik. Perhitungan :
Kadar asam lemak bebas=

V x N x 0,205
x 100
W

Keterangan :
V
= KOH 0,1 N yang dipergunakan, ml
N
= Normalitas KOH yang dipergunakan.
W
= Berat contoh, gr.
0,205
= Berat setara dengan asam laurat
d. Bila contoh sabun mengandung banyak bagian yang tidak larut,
agar tidak menganggu, saring dahulu sebelum titrasi dilakukan.
e. Apabila larutan tersebut diatas ternyata bersifat basa maka yang
diperiksa bukan asam lemak bebas tetapi alkali bebas dengan
menitrannya

menggunakan

HCl

0,1N

dalam

alkohol

dari

mikroburet hingga warna merah tepat hilang. Perhitungan:


Kadar alkali bebas dihitung NaOH =

Kadar alkali bebas dihitung KOH =

V x N x 0,04
x 100
gr contoh

V x N x 0,0561
x 100
gr contoh

Keterangan :
V

= HCl 0,1 N yang dipergunakan, ml

= Normalitas HCl yang dipergunakan 40 = berat setara

dengan NaOH
f. Larutan bekas pemeriksaan asam lemak bebas/alkali bebas
dapat dipergunakan untuk pemeriksaan lemak yang tidak
tersabunkan/lemak netral/trigliserida netral.
3. Pengujiam Lemak Tak Tersabunkan
a. Larutan bekas pemeriksaan asam lemak bebas alkali ditambah 5
ml KOH 0,5 N alkoholis (berlebihan).
b. Memasang pendingin tegak dan mendidihkan diatas penangas
air selama 1 jam.

c. Mendinginkan sampai suhu 70

dan titran dengan HCl 0,5 N

alkoholis sampai warna merah penunjuk pp tepat hilang (V, ml).

d. Kerja penitran blangko KOH 0,5 N alkoholis sebanyak yang


dipergunakan (V2, ml). Perhitungan:

4. Pengujian Minyak Mineral


a. Kurang lebih 5 gr contoh dimasukkan ke dalam gelas piala,
menambahkan air dan memanaskan agar larut.
b. Menambahkan HCl 10% berlebih sehingga penunjuk jingga metil
berwarna merah dan seluruh asam lemak, lemak netral dan
bagian yang tidak mungkin dapat disabunkan akan memisah di
lapisan atas.
c. Memasukkan

ke

dalam

corong

pemisah

dan

lapisan

air

dikeluarkan.
d. Memipet 0,3 ml lapisan lemak, menambahkan berlebihan 5 ml
KOH 0,5 N dalam alkohol, memanasi sampai reaksi penyabunan
sempurna menggunakan Erlenmeyer yang dilengkapi pendingin
tegak dan mendidihkan dua menit di atas penangas air.
e. Menitran dengan air tetes demi tetes, jika terjadi kekeruhan
berarti minyak mineral positif adanya namun larutan yang tetap
jernih menandakan minyak mineral tidak ada dan dinyatakan
negatif (kurang dari 0,05%).
5. Derajat Keasaman (pH)
Produk kosmetika terutama sabun memiliki karakteristik fisik
yang sangat penting, yaitu nilai pH. Menurut Wasitaatmadja (2007),
nilai pH yang sangat tinggi atau sangat rendah dapat menambah
daya absorbsi kulit sehingga memungkinkan kulit teriritasi. Standar
pH untuk sabun mandi berkisar antara 9-11(Hernani et al., 2010).
7.4.3.4.
Pengukuran Aktivitas Antioksidan Metode Kemampuan
Mereduksi (Lim, dkk, 2006)
Sebanyak 1 gram sampel dilarutkan dengan metanol sebanyak 10
ml,kemudian 1 ml filtrat ditambahkan 2,5 ml buffer fosfat 0,2 M pH
6,6 dan 2,5 ml K3[Fe(CN)6] 1%. Campuran diinkubasi pada suhu 50

dalam waterbath selama 20 menit. Selanjutnya, larutan

ditambahkan 2,5 ml TCA 10% kemudian 2,5 ml dari bagian atas


larutan atau supernatan diambil dan ditambah dengan

2,5 ml

pelarut ekstrak serta 2,5 ml pelarut serta 0,5 ml FeCl 3 0,1%.


Absorbansi larutan tersebut

diukur pada panjang gelombang 700

nm. Sebagai blanko, sampel diganti dengan pelarut sampel (dengan


perlakuan yang sama), sedangkan sebagai standar digunakan
K3[Fe(CN)6] dengan berbagai konsentrasi.