LAPORAN PRAKTIKUM FORMULASI TABLET

PERCOBAAN II
EVALUASI GRANUL

Disusun oleh :
Anis Pratiwi (1343050045)
Yuyun Turisina (1343050092)
Mita Wulandari (1343050097)
Siska Fadilla Cahyani (1343050106)
Grup F / Kelompok 1

LABORATORIUM FORMULASI TABLET FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945 JAKARTA
2016

PERCOBAAN II
EVALUASI GRANUL
I.

TUJUAN
a. Untuk memahami cara-cara evaluasi sifat fisis granul.
b. Melakukan uji sifat alir granul.

II.

TEORI
Granulasi adalah pembentukan partikel-partikel besar dengan mekanisme
pengikatan tertentu. Granul dapat diproses lebih lanjut menjadi bentuk sediaan granul
terbagi, kapsul maupun tablet. Umumnya granul dibuat dengan cara melembabkan
serbuk atau campuran serbuk yang digiling dan melewatkan adonan yang sudah
lembab pada celah ayakan dengan ukuran lubang ayakan yang sesuai dengan granul
yang diinginkan. Pemeriksaan pemeriksaan kualitas granul sangat bermanfaat,
karena sifat-sifat granul tidak hanya mempengaruhi peristiwa penabletan saja, tetapi
juga kualitas tabletnya sendiri.
Sebelum dilakukan penabletan perlu dilakukan pemeriksaan sifat fisik granul
yang akan dikempa. Tujuan pemeriksaan ini adalah untuk mengetahui apakah granul
dapat mengalir dengan baik atau tidak. Mempunyai kompresibilitas baik atau tidak.
Sifat- sifat fisik berkaitan dengan penabletan antara lain :

Partikel granul

Kerapatan bulk granul

Kerapuhan

Kompresibilitas

Distribusi ukuran granul

Bentuk partikel granul.

Kerapatan bulk tergantung bentuk partikel, bentuk partikel bulata akan

menghasilkan kerapatan yang optimum. Ukuran granul juga akan berpengaruh pada
kerapatan bulk, ukuran bertambah besar maka kerapatan akan berkurang, granul
yang kecil dapat membentuk massa yang lebih kompak dari pada granul besar.
Granul yang mempunyai sifat fisik baik yaitu yang mudah mengalir dengan baik dan
mudah dikempa (kompresibilitasnya baik), sehingga dapat menghasilkan tablet
dengan variasi bobot dan kekerasan yang lebih kecil.

Beberapa uji yang biasa digunakan untuk patokan sifat alir granul antara lain:
1. Waktu alir
Waktu alir yaitu waktu yang diperlukan untuk mengalir sejumlah granul atau
serbuk pada alat yang akan digunakan. Mudah tidaknya granul atau serbuk
mengalir dipengaruhi oleh bentuk, luas permukaan, kerapatan dan kelembaban
granul. Ketidak seragaman dan semakin kecilnya ukuran granul akan menaikkan
daya kohesi sehingga granul menggumpal dan tidak mudah mengalir. Menurut
guyot, untuk 100 gram granul atau serbuk dengan waktu alir lebih dari 10 detik
akan mengalami kesulitan pada waktu penabletan.

2.

Sudut diam
Sudut diam yaitu sudut tetap yang terjadi antara timbunan partikel berbentuk
kerucut dengan bidang horizontal, jika sejumlah serbuk atau granul dituang ke
dalam alat pengukur. Besar kecilnya sudut diam dipengaruhi oleh bentuk,
ukuran partikel dan kelembaban granul. Granul akan mengalir dengan baik
apabila mempunyai sudut diam antara 25o sampai 45o.
Rumus menghitung sudut diam :

Dimana :
Tan

= Sudut diam

= Tinggi timbunan kerucut granul

= Diameter

3. Pengetapan
Pengetapan yaitu penurunan volume sejumlah granul atau serbuk akibat
hentakan (tapped) dan getaran (vibrating). Semakin kecil indeks pengetapan
(dalam persen) maka semakin baik sifat alirnya. Uji pengetapan dilakukan
dengan Volumenometer yang terdiri dari gelas ukur yang dapat bergerak secraa
teratur keatas dan kebawah dengan bantuan motor penggerak. Granul yang
mempuunyai indeks pengetapan kurang dari 20% mempunyai sifat alir baik.

Rumus harga kerapatan bulk :

Dimana :
b = Kerapatan bulk etelah ditap
M = Massa partikel
Vb = Volume akhir pengetapan

Selanjutya dari persamaan diatas dapat diperoleh persen kompresibilitas (C).

Rumus persen kompresibilitas ( C ) :

Dimana:
C : Persen Kompresibilitas
b : Kerapatan bulk setelah ditap
n ; Kerapatan bulk tanpa ditap

4. Distribusi ukuran granul

Distribusi ukuran granul yaitu evaluasi untuk mengetahui penyebaran ukuran
granul yang diperoleh. Zat padat yang secara alamiah berada dalam bentuk
partikel dan zat yang telah digranul memiliki bentuk yang tidak beraturan dan
ukuran partikel bervariasi. Metode statistik yang telah dikembangkan
menyatakan bahwauntuk ukuran partikel tidak beraturan dinyatakan dengan
diameternya. Berbagai metode untuk mengetahui ukuran diameter ini
diantaranya adalah metode pengenapan, sentrifugasi, pengayakan dan
mikroskopi. Alat yang digunakan adalah ayakan bertingkat. Tipe gerakan
vibrasi, gerakan memutar, dan durasi pengayakan merupakan factor penting
pada uji dengan metode ini, oleh karena itu dalam metode ini tipe gerakan, lama
waktu dan beban pengayakan harus distandardisasikan. Sedangkan untuk
mengetahui ukuran partikel rata-ratanya dapat dihitung dengan rumus berikut.

Rumus untuk mengetahui ukuran partikel rata-rata :

Beberapa hal yang berkaitan dengan sifat granul yang baik yaitu :
1. Tidak terlalu keras dan tidak terlalu rapuh.
2. Cukup padat tetapi tidak rapat ( masih porous ).
3. Memberikan sifat kohesi yang baik terhadap tablet yang dibuat.
4. Dapat melepaskan zat aktifnya.
5. Tidak mudah merusak selama proses pengempaan.
6. Bentuk mendekati sferis.
7. Tidak terlalu banyak fines ( bagian halus dari granul ) sehingga tidak
menggangu sifat alirnya.

III.

ALAT DAN BAHAN

3.1 Alat :
1. Ayakan bertingkat
2. Gelas ukur 100 ml dan mesin pengetap
3. Corong alumunium
4. Stop watch
5. Timbangan
3.2 Bahan :
1. Granul dari hasil percobaan 1
2. Bahan pelicin ( Talk dan Mg-stearat )

IV.

CARA KERJA
1. Siapkan ayakan bertingkat dengan susunan ayakan nomor terkecil paling
atas. Masukan 100gr granul secara perlahan-lahan pada ayakan paling atas.
Tutup ayakan , kemudian nyalakan mesin pengayak pada frekuensi 30Hz
selama 25 menit. Timbang bobot granul yang tertinggal dalam masingmasing ayakan. Lakukan sebanyak 3 kali. Hitung ukuran granul rata-ratanya.

2. Siapkan corong alumunium yang telah ditutup lubangnya. Ambil 100 gr

granul. Masukan granul kedalam corong , buka tutupnya bersamaan dengan
itu nyalakan stopwatch, pada saat granul yang habis mengalir hentikan
stopwatch, catat berapa detik waktu yang diperlukan untuk granul mengalir .
lakukan sebanyak 6 kali.

3. Siapkan mesin pengetap dan gelas ukurnya , masukan perlahan-lahan

sejumlah granul sehingga tepat 250ml. siapkan dimesin pengetap . lakukan
pengetapan sebanyak 10 hentakan, kemudian catat perubahan volume yang
terjadi . ulangi sebanyak 10 hentakan 10 hentakan sampai volume tidak
berubah lagi. Timbang granul dari gelas ukur tersebut , dan catat bobotnya.
Buat grafik pengetapan antara jumlah hentakan Vs volume. Hitung kerapatan
bulk

sebelum

dan

sesudah

pengetapan

kompresibilitasnya.

V.

DATA DAN PERHITUNGAN

5.1 Data
Bobot Granul

Talkum 1

100,3 gr

Talkum 2

100,2 gr

Magnesium Stearat 1

100,0 gr

Magnesium Stearat 2

100,2 gr

Bobot Talkum
Talkum 1

2,01 gr

Talkum 2

2,02 gr

dan

hitung

juga

pesen

 Bobot Mg Stearat
Magnesium Stearat 1

1,02 gr

Magnesium Stearat 2

1,02 gr

Data Distribusi Ukuran Granul

Berat baskom kosong = 54,84 gr
Granul + Talkum 1
Ayakan

Berat granul + baskom

Berat granul

57,39 gr

2,55 gr

64,14 gr

9,30 gr

114,76 gr

59,92 gr

62,94 gr

8,10 gr

59,40 gr

4,56 gr

60,74 gr

5,90 gr

65,53 gr

10,69 gr

Granul + Magnesium Stearat 1

Ayakan

Berat granul + baskom

Berat granul

81,13 gr

26,46 gr

61,44 gr

6,60 gr

85,24 gr

30,40 gr

64,64 gr

9,80 gr

61,74 gr

6,9 gr

59,53 gr

4,69 gr

70,19 gr

15,35 gr

 Data Waktu Alir dan Sudut Diam

Zat
Granul + Talkum 1

Granul + Talkum 2

Granul + Mg Stearat 1

Granul + Mg Stearat 2

Waktu (detik)

Tinggi (cm)

Diameter (cm)

11,2

4,4

13,0

10,2

4,0

13,4

09,2

4,2

14,5

09,5

4,0

14,0

08,8

4,3

13,0

08,4

4,0

13,6

09,0

4,0

13,2

09,0

3,8

13,2

Data Pengetapan
Berat gelas ukur kosong = 146,62 gr

Zat

Berat

Volume

(Berat total Berat kosong)

Pengetapan
V0 = 250 ml
V1 = 243 ml

Granul + Talkum 1
(Campuran I)

279,84 gr 146,62 gr = 133, 22 gr

V2 = 240 ml
V3 = 238 ml
V4 = 232 ml
V5 = 232 ml

V0 = 250 ml
V1 = 246 ml
Granul + Talkum 2
(Campuran II)

278,94 gr - 146,62 gr = 132,32 gr

V2 = 244 ml
V3 = 240 ml
V4 = 237 ml
V5 = 237 ml

V0 = 250 ml
V1 = 240 ml

Granul + Mg Stearat
1

278,91 gr - 146,62 gr = 132,29 gr

(Campuran III)

V2 = 236 ml
V3 = 234 ml
V4 = 232 ml
V5 = 232 ml

V0 = 250 ml
V1 = 242 ml
V2 = 241 ml

Granul + Mg Stearat
2

278,81 gr - 146,62 gr = 132,19 gr

(Campuran IV)

V3 = 240 ml
V4 = 238 ml
V5 = 236 ml
V6 = 234 ml
V7 = 234 ml

5.2 Perhitungan
1. Distribusi ukuran granul
Rumus :

Perhitungan :
a. Talkum

= 0,117

mm

b. Mg Stearat

= 0,126

mm

2. Sudut diam
Rumus :

Talkum 1

= 34,09

= 30,84

Talkum 2

= 30,08

= 29,75

Mg Stearat 1

= 33,49

= 30,46

= 31,22

= 29,93

Mg Stearat 2

3. Pengetapan
a. Kerapatan bulk
Rumus :

 Talkum 1

b = 0,574 gr/ml

n = 0,533 gr/ml

b = 0,558 gr/ml

n = 0,529 gr/ml

Talkum 2

Mg Stearat 1

b = 0,570 gr/ml

n = 0,529 gr/ml

Mg Stearat 2

b = 0,565 gr/ml
b. Komprsibilitas
Rumus :

Talkum 1

C = 7,14 %
Talkum 2

C = 5,197 %

n = 0,529 gr/ml

 Mg Stearat 1

C = 7,193 %
Mg Stearat 2

C = 6,372 %

5.3 Grafik Pengetapan

Granul + Talkum 1
255

Volume

250
245
240
235
230
0

Jumlah Hentakan

Granul + Talkum 2

Volume

252
250
248
246
244
242
240
238
236
0

Jumlah Hentakan

Granul + Mg Stearat 1
255

Volume

250
245
240
235
230
0

Jumlah Hentakan

Granul + Mg Stearat 2

Volume

252
250
248
246
244
242
240
238
236
234
232
0

Jumlah Hentakan

VI.

PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan pengevaluasian terhadap granul. Granul
adalah gumpalan partikel-partikel yang lebih kecil umumnya berbentuk tidak merata
dan seperti partikel tunggal yang lebih besar. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk
memahami cara-cara evaluasi sifat fisis granul dan untuk mengetahui sifat alir granul
yang dibuat.
Dalam praktikum ini dilakukan beberapa pemeriksaan terhadap granul,
diantaranya pemeriksaan distribusi ukuran granul, waktu alir, sudut diam dan
pengetapan. Pemeriksaan-pemeriksaan kualitas granul sangat bermanfaat, karena
sifat-sifat granul tidak hanya mempengaruhi peristiwa penabletan saja tetapi juga
kualias tablet itu sendiri.

Pemeriksaan yang pertama dilakukan adalah pemeriksaan waktu alir dan sudut
diam granul. Pemeriksaan ini dilakukan dengan menggunakan metode corong. Mulamula ditimbang 100 gram granul sebanyak, kemudian ditambahkan bahan pelicin
berupa talkum dan magnesium sterat. Kemudian granul dimasukkan kedalam corong
yang bagian bawahnya tertutup. Kemudian alat dijalankan dengan membuka tutup
bawah corong. Waktu yang dibutuhkan granul untuk mengalir dicatat. Untuk
mengetahui sudut diam dari granul, dilakukan pengukuran tinggi dan diameter dari
timbunan partikel berbentuk kerucut yang terbentuk saat granul dituang dari alat
pengukur.
Pemeriksaan waktu alir dilakukan untuk menilai keefektifitasan bahan pelicin.
Dimana adanya bahan pelicin dapat memperbaiki sifat alir granul. Berdasarkan data
yang didapat, rata-rata kecepatan alir dari 100 gram granul dengan pelicin Talkum
yaitu 9,9 detik dan rata-rata kecepatan alir dari 100 gram granul dengan pelicin Mg.
Stearat yaitu 8,8 detik. Hal ini mengindikasikan bahwa granul mempunyai waktu alir
yang baik karena memiliki nilai waktu alir kurang dari 10 detik. Untuk 100 gram
granul dengan waktu alir lebih dari 10 detik akan mengalami kesulitan pada waktu
penabletan. Data individu granul dengan pelicin talkum 1 menunjukkan waktu alir
selama 11,2 detik. Hal ini mungkin disebabkan karena pencampuran granul dengan
pelicin talkum belum sepenuhnya merata sehingga mempengaruhi waktu alir granul.
Hal ini dibuktikan pada pemeriksaan granul dengan pelicin talkum 1 untuk yang
kedua kalinya, yang menunjukkan perbaikan waktu alir menjadi 10,2 detik.
Pemeriksaan sudut diam dilakukan untuk memberikan gambaran sifat alir
granul pada waktu mengalami proses penabletan. Besar kecilnya sudut diam
dipengaruhi oleh bentuk, ukuran dan kelembaban granul. Selain itu sudut diam juga
dipengaruhi oleh gaya tarik dan gaya gesek antar partikel. Jika gaya tarik dan gaya
gesek kecil maka akan lebih cepat dan lebih mudah mengalir. Granul akan mengalir
dengan baik apabila mempunyai susut diam antara 25 sampai 45. Berdasarkan
perhitungan yang dilakukan, baik granul dengan pelicin talkum ataupun granul
dengan pelicin Mg. Stearat sama-sama mempunyai susut diam yang masih berada
didalam rentang tersebut, yaitu rata-rata sudut diam dari granul dengan pelicin talkum
sebesar 30,19 dan rata-rata sudut diam dari granul dengan pelicin Mg. Stearat sebesar
31,27. Hal ini mengindikasikan bahwa granul dengan pelicin talkum dan granul
dengan pelicin Mg. Stearat mempunyai sifat alir yang baik.

Selanjutnya dilakukan pemeriksaan distribusi ukuran granul. Pemeriksaan

distribusi ukuran granul dilakukan untuk mengetahui penyebaran ukuran granul yang
diperoleh.

Pemeriksaan

ini

dilakukan

dengan

menggunakan

susunan

penyaring/pengayak dengan berbagai ukuran. Penyaring dengan mesh terbesar

diletakkan paling atas dan dibawahnya disusun penyaring dengan mesh yang makin
kecil. Dari data yang diperoleh, ukuran rata-rata dari granul dengan pelicin talkum 1
adalah 0,117 mm dan ukuran rata-rata dari granul dengan pelicin Mg. Stearat 1 adalah
0,126 mm. Distribusi ukuran partikel berhubungan dengan sifat aliran granul. Jika
ukuran granul berdekatan, maka aliran akan lebih baik. Oleh sebab itu diharapkan
granul memiliki ukuran yang tidak terlalu berbeda.
Pemeriksaan

yang terakhir

adalah

pemeriksaan

kompresibilitas

atau

pengetapan. Pemeriksaan pengetapan dimaksudkan untuk mengetahui penurutan

volume granul akibat hentakkan. Pemeriksaan ini dilakukan dengan menggunakan
gelas ukur yang diisi dengan granul sampai batas volume kemudian dilakukan
pengetapan sampai granul mencapai volume yang konstan. Berdasarkan data yang
didapat, diketahui bahwa kerapatan bulk dari granul dengan pelicin talkum 1 adalah
0,574 gr/ml, granul dengan pelicin talkum 2 adalah 0,558 gr/ml, granul dengan pelicin
Mg. Stearat 1 adalah 0,570 gr/ml, dan granul dengan pelicin Mg. Stearat 2 adalah
0,565 gr/ml. Sehingga diperoleh persen kompresibilitas yaitu granul dengan pelicin
talkum 1 adalah 7,14%, granul dengan pelicin talkum 2 adalah 5,197%, granul dengan
pelicin Mg. Stearat 1 adalah 7,193%, dan granul dengan pelicin Mg. Stearat 2 adalah
6,372. Nilai persen kompresibilitas dari masing-masing granul menujukkan bahwa
granul mempunyai sifat alir yang baik, diamana granul yang mempunyai indeks
pengetapan (persen kompresibilitas) kurang dari 20% mempunyai sifat alir yang baik.

VII.

KESIMPULAN
Pada praktikum kali ini granul memiliki waktu alir yang baik, sifat alir yang
baik, dan daya alir yang baik. Dengan hasil sebagai berikut :
1. Talkum

Rata-rata waktu alir = 9,9 detik untuk 100 gram granul

Sudut diam granul talkum 1 = 34,09 dan 30,84

Sudut diam granul talkum 2 = 30,08 dan 29,75

Ukuran rata-rata granul talkum 1 = 0,117 mm

Kerapatan nyata granul talkum 1 = 0,533 gram/ml

Kerapatan nyata granul talkum 2 = 0,529 gram/ml

Kerapatan mampat granul talkum 1 = 0,574 gram/ml

Kerapatan mampat granul talkum 2 = 0,558 gram/ml

Nilai kompresibilitas granul talkum 1 = 7,14%

Nilai kompresibilitas granul talkum 2 = 5,197%

2. Magnesium Stearat

Rata-rata waktu alir = 8,8 detik untuk 100 gram granul

Sudut diam granul Mg. Stearat 1 = 33,49 dan 30,46

Sudut diam granul Mg. Stearat 2 = 31,22 dan 29,93

Ukuran rata-rata granul Mg. Stearat 1 = 0,126 mm

Kerapatan nyata granul Mg. Stearat 1 = 0,529 gram/ml

Kerapatan nyata granul Mg. Stearat 2 = 0,529 gram/ml

Kerapatan mampat granul Mg. Stearat 1 = 0,570 gram/ml

Kerapatan mampat granul Mg. Stearat 2 = 0,565 gram/ml

Nilai kompresibilitas granul Mg. Stearat 1 = 7,193%

Nilai kompresibilitas granul Mg. Stearat 2 = 6,372%

Granul siap untuk dikempa menjadi tablet. Karena sudah memenuhi syarat syarat
sifat alir granul, waktu alir granul dan daya alir granul.

DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM.1979.Farmakope Indonesia, Edisi III.Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.Jakarta.
Dirjen POM.1995.Farmakope Indonesia, Edisi IV.Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.Jakarta.
Anonim.2015.Penuntun Praktikum Formulasi Tablet.Fakultas Farmasi Universitas
17 Agustus 1945.Jakarta.