SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I.

TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:
1. Menggunakan alat spektrofotometri seerapan atom.
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.

II.

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan:
1. Peralatan GBC AAS 932 Plus
2. Lampu katoda rongga Cu
3. Labu takar 50 ml dan 100 ml
4. Gelas kimia
5. Pipet ukur
6. Pipet tetes
7. Bola karet
8. Kertas saring
9. Corong
10. Compressor
11. Gas asitelin
12. Komputer
Bahan yang digunakan:
1. Larutan standar dengan lampu Cu
2. Aquadest
3. Sampel air sumur
4. Sampel limbah

III.

GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

IV.

DASAR TEORI
Atomic Absorbtion Spectrofotometer (AAS) adalah alat yang keperluan analisis kuantitatif
suatu unsure yaitu unsure logam dengan menggunakan teknik atomisasi (pengatomisasian) yang
berdasarkan pada penyerapan absorpsi radiasi oleh atom bebas. AAS pada laboratorium
menggunakan Merek Techcomp AA6000.
Prinsip kerja AAS ialah ketika atom diberi energy yaitu energy termal (2300 0C) atau nyala,
electron terluar dari atom tersebut akan tereksitasi (terjadi perpindahan energy rendah menuju
energy tinggi) dan selanjutnya teremisi (perpindahan dari energy tinggi menuju rendah). Pada
saat electron tereksitasi secara bersamaan, sumber cahaya dipancarkan dari lampu katoda.

Elektron yang tereksitasi tersebut akan mengabsorpsi energy yang berasal dari sumber cahaya
(lampu katoda). Besarnya energy yang diabsorpsi sebanding dengan jumlah atom tersebut.
Keuntungan dalam menggunakan AAS ialah alat tersebut memiliki selektifitas dan
sensitifitas yang baik, akurasi yang cukup tinggi, cepat, murah, mudah, hasil analisa dapat
dipertanggung jawabkan, serta lebih bagus hasilnya dibandingkan dengan spectrophotometer
biasa. Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan
zat menjadi atom, misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom
tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang
sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

Bagian-Bagian
1. Sumber Radiasi atau Sumber Cahaya ( Lampu Katoda)
Lampu katoda berfungsi untuk memancarkan cahaya pada panjang gelombang yang
spesifik untuk jenis unsure tertentu. Satu lampu katoda hanya dapat mengukur satu unsure saja,
contohnya lampu katoda Cu hanya dapat mengukur unsure Cu, dan sebagainya. Perbedaan dari
setiap lampu katoda yang spesifik hanya untuk satu unsure ialah terletak pada kandungan logam
yang ada pada lampu katoda, misalnya untuk lampu katoda Mn berwarna hitam dan untuk lampu
katoda Cu berwarna merah. Namun terdapat pula lampu katoda lampu katoda multi logam yang
dapat digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya yang lebih
mahal.
Lampu katoda menggunakan gas argon 1/50 atm yang cukup rendah tekanannya, namun
juga bisa menggunakan neon. Kemudian skema kerja lampu katoda ialah bekerj pada sumber
arus 220 volt,lalu menuju elektroda yang menngunakan arus 600 volt, sehingga membuat gas
argon yang bermuatan positif membombardir katoda, antar muatan positif pada katoda akan
saling tolak menolak, elektron akan tereksitasi, lalu teremisi, dan memancarkan cahaya. Cahaya
yang dipancarkan sesuai dengan warna logamnya.
Lampu katoda pada AAS terbagi menjadi tiga yaitu single element, multi element, dan
ICP. Single element yaitu satu lampu katoda hanya untuk satu unsure. Multi element merupakan
pengembangan dari single element, dapat terdiri dari dua kandungan logan dan model lampu

yang berbeda. ICP adalh lampu katoda yang dapat mengukur 30 unsur sekaligus dan besarnya
seukuran meja besar.
Umur lampu katoda dapat ditentukan oleh beberapa hal. Umur lampu pendek apabila
logam yang terdapat pada katoda hilang, intensitas pemakaian yang berlebih sehingga akan ada
percikan logam di kacanya atau terkikis maka akan membuat hasil pengukuran menjadi tidak
akurat. Selain itu umur katoda juga bisa pendek apabila kaca pada lapu katoda pecah maka
tekanan udara lebih rendah di dalam daripada di luar karena udara masuk ke dalam lampu katoda
dan akan menimbulkan proses oksidasi yang mengakibatkan gas argon hilang.
Cara pemeliharaan lapu katoda ialah biala setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas
dari soket pada main unit AAS dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya,
serta du penyimpanannya ditutu kembali. Sebaiknya setelah penggunaan, lamanya waktu
pemakaian dicatat.
2. Optic
Optic atau lensa pada lampu katoda berfungsi untuk meneruskan cahaya menuju system
pengatomisasian dan untuk memfokuskan cahaya.
3. Sistem Pengatomisasian
Terdapat tiga selang pada system pengatomisasian yaitu selang berwarna orange untuk
jalur masuknya gas astilen dari tabung gas, selang berwarna putih untuk jalur masuknya udara
atau gas dari compressor, tempat pembuangan dan pipa aspirator yaitu pipa untuk mengambil
atau menghisap sample masuk kedalam komponen AAS. Sample yang digunakan berwujud
liquid atau cairan. Glass beat berfungsi untuk mengubah liquid menjadi spray (butiran lebih
kecil) diberi pemantik dan akan timbul nyala api. Pelarut akan menguap karena terjadi proses
pembakaran dengan suhu 2300 0C. Zat yang tersisa hanyalah garam logamnya, kemudian
berubah menjadi atom (proses atomisasi). Sumber dari system pengatomisasian ada tiga yaitu
nyala (api), tanpa nyala (kawat karbon yang dipanaskan oleh aliran listrik) dan uap.
4. Copper
Copper juga merupakan komponen dari system pengatomisasian. Copper bergungsi untuk
membedakan radiasi sumber cahaya dan radiasi luar, serta mengkoreksi cahaya polikromatis
dengan monokromatis. Selanjutnya komponen dari system pengatomisasian ialah monokromator
dan detector. Monokromator berfungsi megubah cahaya polikromatis menjadi monokromatis dan
memastikan bahwa cahaya benar-banar monokromatis. Detector berfungsi untuk mengubah
sinyal sinar menjadi listrik. Detector yang digunakan adalah fotomultiplier (terdapat fotosel)

yang akan diintegrasikan ke computer. Fotosel berfungsi untuk meperkuat cahaya yang
ditransmisikan.
5. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupkan tabung gas yang berisi asetilen. Gas
asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu kira-kira 20000K dan ada juga tabung gas yang berisi
gas N2O yag lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu kira-kira 30000K. Regulator pada
tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan dan gas
yang berada di dalam tabung. Spedometer terletak pada bagian kanan regulatoryang berfungsi
mengatur tekanan yang berda di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan
mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air. Apabila terdengar suara atau
udara maka menandakan bahwa tabug tersebut bocor dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang
dapat dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabu pada bagian atas regulator dan dilihat
apakah ada gelembung udara yang terbentuk atau tidak. Bila ada, maka tabung gas tersebut
bocor.
Sebaiknya pengecekan kebocoran jangan menggunakan minyak karena minyak dapat
menyebabka saluran gas tersumbat. Gas di dalam tabung dapat keluar disebabkan di bagian dasar
tabung pda bagian dalam berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas
juga memilki tekanan.
6. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar atap bangunan, agar
asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi ligkungan sekitar. Asap yang dihasilkan
dari pembakaran AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan
tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting yaitu dengan menutu bagian ducting secara horizontal, agar
bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak aka nada serangga atau binatang lain yang dapat
masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam
ducting, maka dapatmenyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu menekan bagian kecil pada ducting ke arah miring, karena bila
lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil

pembakaran yang terjadi pada AAS dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang
terhubung dalam ducting.

7. Kompressor
Kompressor merupakan alat yang terpisah dengan main unit karena alat tersebut
berfungsi menyuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran
atom. Kompressor memiliki tiga tombol pengatur tekanan dimana pada bagian kotak hitam
merupakan tobol on-off. Spedometer pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yag
akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan. Tombol pada bagian kanan
merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak atau sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah
selesai penggunaan AAS. Alat tersebut berfungsi untuk menyaring udara dari luar. Posisi ke
kanan adalah posisi terbuka dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang
dikeluarkan akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah. Oleh
karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian tersebut, sebaiknya ditampung dengan
lap agar lantai tidak basah dan uap air akan terserap pada lap.
V.

LANGKAH KERJA
Setting Gas Supply
Mengatur gas acytelence pada range 8-14 psi
Mengatur compress air (udara tekan) pada range 45-60 psi
Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi
(memanaskan N2O dengan menghubungkan kabel di regulator ke sumber PLN)
Menyalakan blower (exhause)

B.

Setting Instrumen
Menghidupkan komputer
Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali dan menunggu hingga selesai.
Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut:
Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau klik pada tabel

sistem perioda)
Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel di dalam

kotak lampu)
Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replika yang

A.

akan digiunakan)

Calibrasi (memilih linier least square trought zero)

Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)
Quality (dibiarkan seperti apa adanya)
Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih air-acetylen)
Klik sample
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
Klik analisis (menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti adanya)
Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)

C. Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan instruktur)
D.

Pengukuran Sampel
Menekan air acytelene diikuti IGNITION (penyalaan)
Klil start pada aplikasi window, tunggu sampai terbaca instrumen ready dibagian bawah layar.
Klik zero pada window, tunggu hingga instrumen ready muncul
Komputer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer yaitu aquadest), klik OK, lalu

program akan mengukur blanko.

Setelah blanko selesai, program akan meminta standard 1, aspirasikan standard 1, klik OK.

Menulangi untuk semua larutan standard.

Setelah semua larutan standard, program akan meminta sampel, aspirasikan sampel secara
berurutan.

VI.

DATA PENGAMATAN
Kondisi pengoperasian alat
Lampu yang digunakan
Arus lampu yang digunakan
Panjang Gelombang
Laju Udara
Laju asetilen
Lebar slit
Larutan
Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4
Standar 5

: Lampu Cu
: 4,0 A
: 324,7 nm
: 10.0 l/min
: 2.00 1/min
: 0,5 nm
Konsentrasi (g/ml)
3
6
9
12
15

Absorbansi
0,0734
0,1453
0,2080
0,2822
0,3497
Grafik

VII.

PERHITUNGAN

Pembuatan Larutan
1. 100 ppm Cu dari larutan induk 1000 ppm Cu
M1 . V1
=
M2 . V2
1000 ppm x V1
=
100 ppm x 100 ml
V1
=
10 ml
2. 3 ppm Cu dari larutan induk 100 ppm Cu
M1 . V1
=
M2 . V2
100 ppm x V1
=
3 ppm x 50 ml
V1
=
1,5 ml
3. 6 ppm Cu dari larutan induk 100 ppm Cu
M1 . V1
=
M2 . V2
100 ppm x V1
=
6 ppm x 50 ml
V1
=
3 ml
4. 9 ppm Cu dari larutan induk 100 ppm Cu
M1 . V1
=
M2 . V2
100 ppm x V1
=
9 ppm x 50 ml
V1
=
4,5 ml
5. 12 ppm Fe dari larutan induk 100 ppm Fe
M1 . V1
=
M2 . V2
100 ppm x V1
=
12 ppm x 50 ml
V1
=
6 ml
6. 15 ppm Fe dari larutan induk 100 ppm Fe
M1 . V1
=
M2 . V2
100 ppm x V1
=
15 ppm x 50 ml
V1
=
7,5 ml
Konsentrasi Sampel
Y

= mx + c

Y
R2

= 0,023x + 0,002
= 0,999

1. Sampel air limbah 1

Y
=
0,023x + 0,002
0,1715
=
0,023x + 0,002
X
=
7,369
2. Sampel air limbah 2
Y
=
0,023x + 0,002
0,0909
=
0,023x + 0,002
X
=
3,865
3. Sampel air limbah 3
Y
=
0,023x + 0,002
0,0381
=
0,023x + 0,002
X
=
1,569
Persentase Kesalahan
1.
Air limbah 1

P - T

100%

T
=

=
2.

7,369 - 7,2923

100%

100%

7,369
1,04 %
Air limbah 2

P - T

100%

T
=

=
3.

3,865 - 3,8636

3,865
0,03 %
Air limbah 2

T - P

100%

VIII.

1,6179 - 1,569

100%

1,6179
3,02 %
Konsentrasi Fe

Konsentrasi Fe

Sampel

dalam sampel

pada perhitungan

% Kesalahan

Air limbah 1
Air limbah 2
Air limbah 3

pada alat
7,2923
3,8636
1,6179

Ms. Excel
7,369
3.865
1,569

1,04
0,03
3,02

ANALISA PERCOBAAN
Percobaan kali ini adalah analisa spektrofotometri serapan atom khusus untuk unsur logam.
Disini unsur yang digunakan adalah tembaga (Cu) dan menggunakan lampu katoda Cu dengan
panjang gelombang 324,7 nm. Pada analisis ini digunakan udara dan gas asitelin.
Sebelum menguji sampel pada alat AAS, terlebih dahulu membuat larutan Cu dengan
konsentrasi kelipatan 3 ppm sebagai larutan standar, dengan cara mengencerkan dari larutan
1000 ppm menjadi 100 ppm, kemudian baru diencerkan lagi dengan konsentrasi 3 12 ppm,
dengan rentang konsentrasi 3 ppm ( 3 ppm, 6 ppm, 9 ppm, 12 ppm, 15 ppm).
Setelah semua larutan siap, computer dihidupkan. Setelah itu, kemudian dibuka program
analisa AAS, yaitu GBC versi 1.33. kemudian melakukan pengaturan atau seting program,
seperti ada dilangkah kerja, sesuai dengan unsure yang akan dianalisa dan peralatan yang
digunakan. Kemudian alat dihidupkan dan dibersihkan dengan dibilas menggunakan aquadest
untuk menghilangkan sisa-sisa unsur lain yang tertinggal di alat. Kemudian untuk memulai
analisa, tekan tombol start pada program, kemudian program akan meminta blanko dan semua
larutan standar secara berurutan. Pipa kapiler dimasukkan ke dalam larutan, kemudian ditekan
OK. Setelah itu akan muncul grafik hasil kalibrasi analisa tadi.
Dari hasil analisa, semua titik nampak hampir berada pada garis lurus, namun memang tidak
begitu tepat. Tingkat ketelitian pada percobaan kali ini lebih tinggi daripada percobaan minggu
lalu, hal ini terbukti dari nilai regresi yang didapat dari kurva yaitu 0,999 yang hampir mendekati
1.

IX.

KESIMPULAN
setelah melakukan percobaan dapat disimpulkan bahwa:

X.

Konsentrasi larutan standar Cu yang digunakan adalah 3 ppm, 6 ppm, 9 ppm, 12 ppm, dan 15
ppm.
Regresi dari Microsoft excel adalah 0.999 sedangkan pada kurva dari alat adalah 1.
Konsentrasi Fe masing-masing sampel secara teoritis adalah:
Limbah 1
=
7,2923 (g/ml)
Limbah 2
=
3,8638 (g/ml)
Limbah 3
=
1,6179 (g/ml)
Sedangkan konsentrasi Fe masing-masing sampel secara praktek adalah:
Limbah 1
=
7,369 (g/ml)
Limbah 2
=
3,865 (g/ml)
Limbah 3
=
1,569 (g/ml)

DAFTAR PUSTAKA
Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen, Polsri. 2013
http://arfiyahtrimeirina.blogspot.com/2012/01/laporan-praktikum-pemeliharaan-dan_04.html
http://aliallink.blogspot.com/p/spektrofotometri-serapan-atom.html