Anda di halaman 1dari 13

I.

II.
III.

Judul Percobaan : Analisis Kation dan Anion


Tujuan Percobaan : 1. Menentukan Kation yang terdapat dalam analit
2. Menentukan anion yang terdapat dalam analit
Dasar Teori
:
Analisis kualitatif yang bertujuan utama untuk mengenali komposisi atau struktur

bahan kimia, cukup banyak jenisnya, sesuai dengan jenis bahan kimia yang terdapat
dalam sampel. Analisis kulitatif kation dan anion secara sistematis telah berkembang
cukup lama. Berkat kajian yang dilakukan oleh Karl Remegius Frensenius sejak tahun
1840, yang kemudian diterbitkan sebagai buku pada tahun 1897. Langkah langkah
analisis kation dan anion dapat dilakukan secara sistematis melalui diagram alir, yang
sampai saat ini menjadi standar untuk kajian analisis kualitatif bahan organik. Analisis
kualitatif untuk anion lebih sederhana dibandingkan analisis kation, akan tetapi analisis
anion memerlukan ketelitian dalam melakukan observasi dari gejala gejala yang
timbul.
Menentukan adanya kation dan anion dalam suatu analit, baik yang terdiri zat
tunggal (satu kation dan satu anion) zat majemuk atau zat campuran (lebih dari satu
kation atau anion), memerlukan sisitematika tertentu. Apabila analit berupa larutan, dapat
langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat padat atau campuran zat padat dan cair,
perlu dicari pelarut yangs sesuai.
A. Klasifikasi Analisis Kation
Untuk analisis kualitatif sistematik kation-kation dikalsifikasi dalam lima
golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagen. Reagen
golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klalisfikasi ini
didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan
membentuk endapan atau tidak.
Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian ditambahkan
pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan segolongan kation sebagai
garam yang sukar larut atau hidroksidanya. Pereaksi haruslah sedemikian rupa
sehingga pengendapan kation golongan kation selanjutnya tidak terganggu atau
sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan yang hendak dianalisis.
Untuk identifikasi senyawa organik, pada umumnya didasarkan atas
kelarutannya dalam air. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka harus dilakukan

destruksi. Cara destruksi tergantung dari senyawa yang hendak dianalisis dan
ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan. Prinsip destruksi ini terdiri dari
pelelehan campuran senyawa yang sukar larut dalam pereaksi yang sesuai dalam
jumlah yang berlebih. Akibatnya reaksi akan digeser sempurna ke arah reaksi.
Menurut G. Svehla (1985), Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas
golongan-golongan ini adalah sebagai berikut:
1. Golongan I, kation golongan ini membentuk klorida, yang tidak larut. Namun,
Timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah
mengendap dengan sempurna bila ditambahkan dengan HCl encer kepada
suatu cuplikan ion timbal yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif
dengan H2S dalam suasana asam bersama-sama golongan.
2. Golongan II, kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium,
arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah(III)
(IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub-golongan IIa dan keenam
yang terakhir sub-golongan IIb. Sementara sulfida dari kation dalam golongan
IIa tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dari kation dalam
golongan IIb justru dapat larut.
3. Golongan III, kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer,
ataupun dengan hidrongen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun,
kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dengan suasana
netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II),
besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II).
4. Golongan IV, kation golongan ini tak bereaksi dengan reagen golongan I, II,
III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat
dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam.
Kation-kation golongan ini adalah kalsium, strontium, dan barium.
Contoh identifikasi kation barium :
Ba2+ : dengan larutan aminium oksalat membentuk endapan putih BaC2O4 yang
sedikit larut dalam air, mudah larut dalam asam asetat encer dan asam mineral.
5. Golongan V, kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagenreagen golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang
meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen.
B. Klasifikasi Analisis Anion

Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan
jumlah elektron. Misalnya : atom klorin (Cl) dapat memperoleh tambahan satu elektron
untuk mendapat ion klorida (Cl). Natrium klorida (NaCl), yang dikenal sebagai garam
dapur, disebut senyawa ionik (ionik compound) karena dibentuk dari kation dan anion.
Atom dapat kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron. Contoh ion-ion yang
terbentuk dengan kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron adalah Mg 2+,
Fe3+, S2-, dan N3-, Na+ dan Cl. Ion-ion ini disebut ion monoatomik karena ion-ion ini
mengandung hanya satu atom. Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Pengujian
terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang
ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Pada umumnya anion-anion dapat
digolongkan sebagai berikut :
1. Golongan sulfat: SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O42-, Cr2O42-, AsO43-,AsO33-. Anion-anion
ini mengendap dengan Ba2+ dalam suasana basa.
2. Golongan halida : Cl, Br, I, S2Anion golongan ini mengendap dengan Ag+ dalam larutan asam (HNO3).
3. Golongan nitrat : NO3, NO2,C2H3O2.
Semua garam dari golongan ini larut. NO3, NO2, CH3OO.
Identifikasi ion nitrat :
Ambil 1 ml sampel, tambahkan 2 ml asam sulfat pekat. Miringkan tabung uji
sehingga membentuk sudut 30oC, kemudian tambahkan beberapa tetes ferosulfat
melalui dinding tabung perlahan-lahan. Jika terbentuk cincin coklat maka nitrat ada.
Menurut G. Svehla (1985), Proses reaksi anion dapat dibagi kedalan dua bagian
yaitu:

Kelas A
a. Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: Karbonat,
hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfide, nitrit, hipoklorit,

sianida, dan sianat.


b. Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat.
Kelas B
a. Reaksi pengendapan: sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat,
arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoate, dan
suksinat.
b. Oksidasi dan reduksi dalam larutan

IV.

Alat dan Bahan


:
Alat-alat:
1. Tabung reaksi kecil 10 cm
2. Tabung reaksi besar
3. Gelas kimia 250 mL
4. Gelas kimia 100 mL
5. Rak tabung reaksi
6. Spatula
7. Pembakar spirtus
8. Pipet tetes
9. Lembaran Seng
10. Penjepit kayu
11. Kaki tiga
12. Sentrifugasi

6 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
15 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah

Bahan-bahan:
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Analit (sampel)
Air suling
HCl 6 M
H2O2 3%
HCl 2 M
NH4Cl 20%
7. NH4OH 6 M
8. (NH4)2CO3
9. NH4Cl

10. HCl 12 M
11. Asam asetat
12. K2CrO4
13. H2SO4 pekat
14. FeSO4 jenuh
15. Na2CO3 jenuh
16. Kertas lakmus merah
17. Spiritus

V.

Alur Kerja
1. Analisis Kation
sampel
-Diencerkan dengan

Larutan analit

6 ml aquades

Larutan analit
-

Ditambah 5 tetes air dan 2 tetes


larutan HCl 6 M
- analit
Larutan
-Ditambah 6 tetes H2O2 3% dan 2 tetes
2 M dalam penangas air
- HCl
Didihkan
- Didinginkan
-Ditambah 6 tetes HCl 6 M
Larutan analit
-Ditambah 4 tetes NH4Cl dan NH4OH

Larutan larutan analit


-Ditambah 5 tetes NH4Cl 20% dan 3

tetes NH64OH
M 4)CO3
-Ditambah
tetes6(NH
-Dipanaskan dalam penangas air
-disentrifugasi
filtrat

Endapan putih
Endapan BaCO3
Endapan
putih
-Dicuci
dengan aquades
-Ditambah (NH4)CO3
-Ditambah 3 tetes asam asetat 6 M
-Ditambah 2 tetes K2CrO4
-Diaduk 1 menit

Endapan kuning
Endapan BaCrO4
2. Analisis Anion

analit

Na2CO3 Jenuh
-Dipanaskan dalam penangas air
-disentrifugasi
-didekantasi

endapan
Endapan BaCO3

dekantat
Larutan persiapan

Larutan persiapan
-Ditambah 5 tetes H2SO4 Pekat
-Ditambah FeSO4 jenuh perlahan

lewat dinding tabung


Larutan bewarna hijau dan
terbentuk cincin coklat
VI.

Data Pengamatan

perlakuan
-

Analit diencerkan
dengan 6 mL

aquades
Ditambah 5 tetes
NH4Cl 20%

Ditambah 3 tetes
NH4OH 6 M

Ditambah 6 tetes
(NH4)2CO3

Analisis kation
Hasil pengamatan
sebelum
sesudah
Analit : Serbuk putih
Larutan tidak bewarna
Aquades : tidak bewarna

Tidak bewarna
NH4Cl 20% : tidak

Tidak bewarna

bewarna
Tidak bewarna
NH4OH 6 M : tidak

Tidak bewarna

bewarna
Tidak bewarna
(NH4)2CO3 : tidak

Tidak bewarna

Dipanaskan dalam

bewarna
Tidak bewarna

penangas air
disentrifugasi

Endapan dan larutan

(BaCO3)
Terbentuk Endapan dan

bercampur

filtrat

Endapan dicuci dengan

aquades
Ditambah (NH4)2CO3

Endapan putih BaCO3


(NH4)2CO3 : tidak

Endapan tidak melarut

Ditambah asam asetat

bewarna
Asam asetat : tidak
bewarna

Terbentuk endapan putih

Endapan melarut

Ditambah K2CrO4

Larutan tidak bewarna


K2CrO4 : kuning

Larutan bewarna kuning


dan terbentuk endapan
kuning BaCrO4

perlakuan
-

Analit ditambah 5 tetes


Na2CO3 Jenuh

Analisis Anion
Hasil pengamatan
sebelum
sesudah
Larutan tidak bewarna
Terbentuk endapan putih
Na2CO3 Jenuh : tidak
BaCO3
bewarna
Larutan medidih

Dipanaskan dalam

penangas air
disentrifugasi

Terbentuk endapan dan

didekantasi

filtrat
Endapan dan filtrat

dekantat atau larutan

Tidak bewarna

terpisah
Tidak bewarna dan timbul

persiapan ditambah

gelembung

H2SO4
ditambah FeSO4

Larutan bewarna hijau dan

perlahan lewat dinding

terbentuk cincin kuning

tabung

VII.

Diskusi dan Pembahasan


Analisis Kation (Ba2+) :
Sampel berupa serbuk putih dilarutkan dengan 6 mL aquades dihasilkan
larutan analit tidak berwarna. Kemudian larutan analit ditambah 5 tetes air dan 2
tetes larutan HCl 6 M, namun tidak terbentuk endapan. Selanjutnya larutan analit
ditambah 6 tetes H2O2 3% dan 2 tetes HCl 2 M Kemudian dididihkan, setelah itu
didinginkan. Setelah larutan dingin, kemudian ditambah 6 tetes HCl 6 M, lalu
dpanaskan dalam penangas air, namun juga tidak terbentuk endapan. Setelah itu
larutan analit ditambah 4 tetes NH4Cl dan NH4OH namun tidak terbentuk endapan.
Kemudian larutan ditambah 5 tetes NH4Cl 20 % yang tidak berwarna sehingga
larutan analit tetap tidak berwarna. Kemudian larutan analit ditambah 3 tetes NH4OH
6 M yang tidak berwarna sehingga larutan tetap tidak berwarna. Penambahan NH 4Cl

bertujuan untuk mencegah pengendapan Mg2+ sebagai Mg(OH)2 pada golongan IV


sedangkan penambahan NH4OH untuk memberikan suasana basa, sebab dalam
suasana asam akan terbentuk garam-garam bikarbonat yang kelarutannya lebih
besar.
NH4+ + CO32- NH3 + HCO3
Setelah itu larutan analit ditambah (NH4)2CO3 yang tidak berwarna.
Berdasarkan dasar teori, setelah ditambah 6 tetes (NH 4)2CO3 akan terbentuk endapan
putih (BaCO3, SrCO3, dan CaCO3) karena tujuan penambahan (NH4)2CO3 untuk
mengendapkan kation-kation golongan IV yaitu Ba2+, Sr2+, dan Ca2+. Namun pada
percobaan yang kami lakukan larutan analit tetap tidak berwarna dan tidak terbentuk
endapan. Hal ini kemungkinan dikarenakan penambahan NH4OH terlalu banyak
sehingga (NH4)2CO3 tidak dapat mengendapkan kation-kation golongan IV secara
sempurna.
Langkah selanjutnya yaitu larutan analit dipanaskan pada penangas air.
Pemanasan dilakukan untuk menghilangkan garam-garam ammonium. Hasil
praktikum kami, endapan baru terbentuk setelah dilakukan pemanasan. Hal ini
kemungkinan karena garam amonium telah hilang sehingga terbentuk endapan putih
BaCO3.

Ba2+ + CO32- BaCO3 (s)


Setelah terbentuk endapan, dilakukan sentrifugasi untuk memisahkan endapan

dengan filtrat. Endapan diduga merupakan BaCO3. Selanjutnya endapan dicuci


dengan aquades dan ditambah dengan (NH4)2CO3 endapan tidak larut. Kemudian
ditambah 3 tetes asam asetat 6M yang tidak berwarna, sehingga endapan melarut.
Penambahan asam asetat untuk menurunkan konsentrasi ion CrO42 sehingga hasil
kali kelarutan dan SrCrO4 dan CaCrO4 tetap sebagai larutan.
BaCO3 (s) + 2CH3COOH (aq) Ba(CH3COO)2 (aq) + CO2 (g) + H2O (l)
Langkah selanjutnya yaitu ditambah K2CrO4 yang berwarna kuning sehingga
larutan menjadi berwarna kuning dan terbentuk endapan kuning. Dengan
terbentuknya endapan kuning (BaCrO4) menunjukkan adanya kation Ba2+.
Ba2+ + CrO42- BaCrO4 (s)

Analisis Anion (NO3 ):


Mula-mula membuat larutan persiapan dengan menambahkan larutan Na 2CO3
jenuh kedalam larutan analit sehingga terbentuk endapan putih (BaCO3).
Ba(NO3)2 (aq) + Na2CO3 (aq) BaCO3 (s) + 2NaNO3 (aq)
Kemudian larutan dipanaskan dalam penangas air, dengan tujuan untuk
mengendapkan endapan yang terbentuk. Selanjutnya larutan disentrifugasi dan
didekantasi untuk memisahkan endapan dengan dekantat. Selanjutnya dekantat

inilah yang digunakan sebagai larutan persiapan. Larutan persiapan ditambah 5 tetes
H2SO4 pekat yang tidak berwarna menghasilkan larutan tidak berwarna dan timbul
gelembung.
2NO3- (aq) + 4H2SO4 (aq) + 6Fe2+ (aq) 6Fe3+ (aq) + 2NO (g) + 4SO42- (aq)
Setelah itu, ditambah FeSO4 jenuh perlahan melingkar lewat dinding tabung.
Berdasarkan teori penambahan FeSO4 akan membentuk cincin coklat [Fe(NO)]2+ dan
larutan berwarna hijau. Namun pada hasil praktikum kami, tidak terbentuk cincin
coklat melainkan terbentuk cincin kuning. Hal ini dimungkinkan karena kurangnya
penambahan H2SO4 pekat, dimana penambahan H2SO4 pekat dapat menghilangkan
kandungan nitrit (NO2) dalam larutan. Bila dalam larutan terdapat NO2, maka
kandungan nitrat (NO3 ) tidak dapat terdeteksi, karena NO 2 akan positif dengan uji
cincin.

Fe2+ (aq) + 2NO (g) [Fe(NO)]2+

VIII. Kesimpulan
Dari hasil pratikum maka kami dapat menarik kesimpulan:
1. Kation dari analit adalah Ba2+
2. Anion dari analit diprediksi adalah NO3Jadi sampel yang kami peroleh adalah Ba(NO3)2
IX.

Tugas dan Jawaban Pertanyaan

1) Tuliskan reaksi umum untuk masing-masing Golongan!


a) Golongan I :
M+ + Cl- MCl
M+ + 2Cl- MCl2
Dimana: M+ = Ag+ dan Hg 2+
M2+ = Pb+,
b) Golongan II:
M2+ + S2- MS
3M3+ + 2S2- M2S3
M4+ + 2S2- MS2
Dimana: M2+ = Cu2+, Cd2+, Pb2+
M3+ = Bi3+, As3+, Sb3+ ;
M4+ = Sn4+
c) Golongan IIIA:
M2+ + S2- MS
Dimana: M2+ = Zn2+, Co2+, Ni2+
d) Golongan IIIB:
M3+ + 3OH- M(OH)3
Dimana: M3+ = Fe3+, Al3+, Cr3+

e) Golongan IV:
M2+ + CO32- MCO3
Dimana: M2+ = Ba2+, Sr2+, Ca2+
f) M2+ + 2OH- M(OH)2
Dimana M2+ = Mn2+
2) Mengapa oksidator yang digunakan dalam analisis kation secara sistem H 2S adalah
H2O2 atau air brom, dan bukan HNO3?
Karena dalam mengoksidasi suatu senyawa, HNO 3 akan membentuk gas
Amonia yang akan memberikan hasil kelarutan yang kecil pada senyawa-senyawa
yang terbentuk senhingga endapan yang terbentuk antara golongan 1 dengan golongan
lainnya tidak dapat dibedakan
3) Bagaimana cara mengetahui bahwa H2S, H2O2, atau Br2 sudah tidak terdapat di dalam
larutan?
a. H2S tidak terdapat lagi dalam larutan apabila dalam larutan yang dipanaskaan
sudah tidak mengeluarkan lagi bau hydrogen sulfide yang berbau telur busuk
atau dengan menggunakan kertas saring yang dicelupkan dalam Timbal asetat
dan diletakkan diatas mulut tabung larutan yang dipanaskan.
b. H2O2 sudah tidak terdapat di dalam larutan dapat diketahui dengan cara kertas
saring dicelupkan pada HCl, kemudian dihadapkan pada lubang selang yang
disalurkan ke H2O2. Jika pada kertas saring tidak ada noda hitam, maka H 2O2
tidak ada.
c. Br2 sudah tidak terdapat di dalam larutan dapat diketahui melalui cara larutan
diuapkan. Asap yang keluar diletakkan pada kertas yang dibasahi dengan
kanji. Jika kertas kanji basah menjadi merah jingga, maka Br 2 masih ada, tapi
jika berwarna jingga maka Br2 sudah tidak ada.
4) Mengapa menentukan adanya kation NH4+ harus digunakan analitnya langsung?
Karena dalam pengujian sebelumnya analit sudah ditambahkan NH 4+ (berfungsi
sebagai reagen) berulang kali sehingga apabila filtrat hasil pengujian golongan
sebelumnya digunakan maka jelas akan terdapat terdapat NH4+ didalamnya, sehingga
diperlukan analitnya langsung untuk menguji NH4+.
5) Bagaimana reaksinya secara umum pada pembuatan larutan persiapan untuk
menentukan adanya anion?
MA2+ Na2CO3

MCO3 + 2NaA

6) Pengendapan garam sulfida pada analisis kation golongan II dan golongan IIIB
dilakukan pada suasana larutan yang berbeda. Jelaskan?
a. Pada golongan II, H2S dialirkan kedalam larutan yang asam karena filtrat yang
digunakan untuk mendapatkan endapan garam sulfida tersebut berasal dari
filtrat golongan I yang masih mengandung HCl encer.
b. Pada Golongan IIIB larutan bersifat basa, karena filtrate yang digunakan untuk
mengendapkan garam sulfidanya berasal dari filtrate golongan IIIA yang
masih mengandung NH3 dan NH4Cl.
7) Mengapa pada pengendapan golongan IV harus dilakukan dalam suasana basa?
Pengendapan golongan IV harus dalam suasana basa, sebab dalam suasana
asam akan terbentuk garam-garam bikarbonat dimana kelarutannya lebih besar.

X.

Daftar Pustaka
Tim penyusun: 2013. Panduan Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik..Surabaya:
Unesa University Press
Achmad, Hiskia.2012.Kimia Analitik Kualitatif.Bandung : PT. Citra Aditya Bakti
Setiono, L dan Hadyana, P.A. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif
Makro dan Sentrimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka
Tim Penyusun. 2004. Analisis Anion Kation. Jakarta: Depdiknas
Witri. 2013. ANALISIS ANION KATION (Bagian 2). http://wytr33.wordpress.com /
2013/01/03/analisis-anion-kation-bagian-2/. (diakses pada 1 Desember 2013;
17.27 WIB)

LAMPIRAN

Setelah ditambah K2CrO4 larutan menjadi berwarna kuning dan


terbentuk endapan kuning (menunjukkan adanya kation Ba2+)

Uji anion nitrat (diduga anion yang terkandung NO3) dengan


perubahan larutan menjadi hijau namun tidak terbentuk cincin
coklat.