1.

Sintesis 1-(2,4-dihidroksifenil)-3-(4-hidroksi-3-metoksifenil)-2-propen-1-on (kalkon dari

vanillin dan 2,4-dihidroksiasetofenon)
Sebanyak 1,00 g (6,57 mmol) 2,4-dihidroksiasetofenon dilarutkan dengan 6 mL metanol di
dalam labu alas bulat 100 mL. Selanjutnya ke dalam larutan ini ditambahkan 25 mL larutan
KOH 40 % (b/b) yang telah didinginkan, larutan diaduk hingga berubah warna dari merah
menjadi merah kekuningan. Larutan ini dianggap sebagai larutan pertama. Ditempat terpisah
disiapkan larutan kedua. Sebanyak 1,00 g (6,57 mmol) vanillin dimasukkan ke dalam labu alas
bulat 100 mL dan ditambahkan ke dalamnya 10 mL metanol. Campuran kemudian diaduk pada
temperatur kamar hingga vanilin larut sempurna. Sebanyak 0,5 g KSF montmorilonit
ditambahkan dan diaduk selama 5 menit. Larutan kedua ini ditambahkan secara bertetes-tetes ke
dalam larutan pertama, kemudian campuran diaduk pada temperatur kamar selama 48 jam.
Selanjutnya campuran reaksi direfluks selama 24 jam, kemudian didiamkan di dalam lemari
pendingin selama 14 jam. Hasil reaksi diasamkan dengan HCl 10% (v/v) hingga terbentuk
padatan kuning kecoklatan. Padatan yang terbentuk dilarutkan dalam metanol dan disaring dari
katalis KSF montmorilonit yang tidak larut. Filtrat kemudian dikristalisasi menggunakan
metanol-akuades sehingga didapat padatan kuning. Untuk menghilangkan sisa vanillin yang
masih terdapat dalam produk, hasil kristalisasi disaring dan dicuci dengan air panas hingga
netral. Produk dikeringkan dalam desikator vakum dan dianalisis