Anda di halaman 1dari 10

UJI PEMISAHAN GOLONGAN III

(Fe3+, Mn2+, Al3+ , Cr3+)

I.

MAKSUD DAN TUJUAN


a. Maksud
Adapun maksud dilakukannya percobaan uji golongan III yaitu agar praktikan
mengetahui,memahami dan mengenal jenis jenis golongan III yang terdapat dalam

larutan sampel. Dan dapat mengetahui anion anion yang terdapat pada larutan
sampel.
b. Tujuan
Adapun tujuan dilakukan percobaan uji preaksi golongan III yaitu untuk
mengetahui sifat dari senyawa kimia golongan III dalam larutan sampel yang
diuji. Selain itu juga untuk mengidentifikasi jenis jenis senyawa kimia golongan
III yang terdapat dalam larutan sampel dengan terlihatnya perubahan warna,
II.

endapan dan penampakan lainnya.


TEORI DASAR
A. Golongan III
Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut
dibandingkan kation golongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3
sebagaigaram sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH
9.Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida danamonium
klorida.Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi inikesetimbangan:
H2S 2H+ + S2akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S 2-akan meningkan dan
cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H2S dapat juga diganti dengan
(NH4)2S.
Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah
kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini
menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai hidroksidanya,
Fe(OH)3(coklat), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida dapat bereaksi
dengan Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS
(hitam) dan MnS(coklat).
Pemisahan Sub golongan Aluminium dan Nikel
Hidroksida aluminium dan kromium bersifat amfoter sehingga larut dengan
NaOH.Sebaliknya hidroksida besi dan mangan bersifat amfoter sehingga kation

tersebut tidak larut dengan NaOH.Hal ini yang mendasari pemisahan kedua
subgolongan dalam kation golongan III. Aqua regia juga akan mengoksidasi
Fe2+menjadi Fe3+.Jika NaOH ditambahkan maka hidroksida ke empat kation tersebut
akan terbentuk, tetapi aluminium dan kromium yang bersifat amfoter akan larut
membentuk kompleks Al(OH)4-, Cr(OH) 4- , Zn(OH) 4- , sedangkan kation yang lain
tidak larut. Mn(OH)2 akan teroksidasi oleh udara menjadi MnO2 yang berwarna hitam.
Penambahan hidrogen peroksida mempercepat oksidasi kedua zat tersebut, juga
mengoksidasi Cr(OH)4- menjadi CrO42-.
Hidroksida besi cepat larut dalam asam sulfat menjadi Fe 2+, tetapi MnO2lambat
larut.Hidrogen peroksida ditambahkan untuk mempercepat kelarutan endapan ini
dengan caramereduksinya menjadi MnO. Reaksi yang berlangsung:
Identifikasi besi
Identifikasi besi dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya:
a.

Kaliumheksasianoferat(II), K4Fe(CN)6

Membentuk endapan biru Prussian


4Fe3+ + 3Fe(CN)64- Fe4[Fe(CN)6]3
b.

Kalium tiosianat, KSCN

Larutan berwarna merah


Fe3+ + SCN- Fe(SCN)63Identifikasi Mn
Mangan dapat diidentifikasi dengan mengoksidasi Mn2+ menjadi MnO4-yang
berwarna ungu dengan natrium bismutat (NaBiO3) dalam asam nitrat.
2Mn2+ + 5HBiO3 + 9H+ 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O
Pemisahan dan Identifikasi Sub golongan Al
Pada filtrat hasil pemisahan dengan sub golongan besi, penambahan asam nitrat
akan memberikan reaksi berikut:
Al(OH)4- + 4H+ _ Al3+ + 4 H2O
2CrO42- + 2H+ _ Cr2O72- + H2O
Jika terdapat kromat warna larutan berubah menjadi jingga dengan terbentuknya
dikromat. Penambahan amonium hidroksida lebih lanjut akan membentuk endapan
putih

yang

menunjukkan

adanya

Al.

Sedangkan

Cr2O72-akan

menjadi

CrO42-.Identifikasi Cr dapat dilakukan dengan BaCl2 memberikan endapan kuning


barium kromat.
CrO42- + Ba2+ BaCrO4

B. Identifikasi Anion
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion
dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur
atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif
merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion
apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.
Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation.
Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan
garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara
penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel.
Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam
bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath
menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan
garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses
yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan
identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi anion yang
menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila
diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas atau uap
bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi
dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan
dan dengan reaksi redoks.
Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal
dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis
sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat
memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan
sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb 2+,
anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl 2 larut dalam air panas. Tidak
mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin. Untuk anion
dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan
reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk

zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk
analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
Reaksi ini terdapat beberapa macam jenis, diantaraknya :
1

Uji Manik fosfat


Digunakan garam mikroskomik, natrium ammonium hidrogen fosfat tetrahidrat,
manik tembus cahaya tak berwarna mengandung natrium metafosfat.
Uji nyala
Bagian terpanas nyala adalah pada zona pelelhan yang terletak pada kira-kira
sepertiga ketinggian nyala, daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat
lelehan zat dan juga melengkapi dalam menguji keatsirian relative dari zat-zat

atau campuran zat.


Uji Spektroskopi
Untuk
memisahkan

cahaya

atau

rona-rona

komponennya

dan

mengidentifikasikan kation yang ada oleh perangkat rona yang khas itu.
Pemanasan
Yaitu teknik dengan cara zat disimpan dalam sebuah tabung pengapian yang
dibuat dari pipa kaca lunak, dan dipanasi dalam sebuah nyala Bunsen, mula-

mula dengan lembut dan kemudian dengan lebih kuat.


Uji Manik natrium karbonat
Manik natrium karbonat disiapkan dengan melelehkan natrium karbonat pada
lingkaran kawat Pt dalam nyala Bunsen, diperoleh pantulan kecil tak tembus
cahaya, jika dibasahi, maka akan dibenamkan dalam kalium nitrat dan sedikit

mangan, sehingga terbentuk manik hijau natrium manganat


Uji Pipa Tiup
Suatu nyala mengoksid diperoleh dengan memegang mulut pipa dengan pipa itu
kira-kira sepertiga kedalam nyala dan meniup dengan lebih kuat dalam arah

sejajar dengan puncak pembakar.


Uji Manik Borak
Manik dan zat yang menempel mula-mula dipanasi dalam nyala mereduksi
bawah, dibiarkan dingin dan warnanya diamati. Kemudian manik itu dipanasi
dalam nyala mengoksida bawah, biarkan dingin dan warnanya diamati lagi.
Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk

memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama,


ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.
Bila dalam pemeriksaan kation ditemukan kation-kation logam berat (kation
golongan I, II, III, IV dan Mg2+ pada golongan skema H2S) maka pemeriksaan anion

menggunakan larutan ekstrak soda. Larutan ekstrak soda dibuat dengan memasak
cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat
yang diperoleh disebut ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES
ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. Biasanya sebelum
digunakan ditabahkan dulu asam.

III.

ALAT DAN PREAKSI


a. Alat :
1. Tabung reaksi dan raknya
2. Pengaduk kaca
3. Pipet tetes
4. Tabung sentrifuge
5. Piala gelas
6. Sentrifuge
b. Preaksi :
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

HCl 4N
BaCl2
Pb asetat
HCL pekat
NH4OH 4N
NH4OH 6N
H2O2

8. KCNS
9. K4Fe(CN)6
10. KIO4
11. H2SO4 4N
12. CH3COONH4
13. Alumunium

14.
15.
16.
17.
18.
IV.

REAKSI

19.

Reaksi pada pemisahan anion

20.

Cl- + AgNO3 + HNO3 AgCl ( putih )

21.

NO3- + H2SO4 + FeSO4 + H2SO4 pekat cicin coklat NO3-

22.

CH3COO- + alcohol bau pisan ambon

23.

SO42- + BaCl2 BaSO4 ( putih ).


24. Reaksi pemisahan golongan III
Larutan contoh + NH4NO3 + NH4OH Fe(OH)3 + Mn(OH)2 + Na3AlO3 +

25.

Na2CrO4
26. Fe(OH)3 + KCNS Fe(CNS)3 ( merah tua ) + KOH
27. Fe(OH)3 + K4Fe(CN)6 KFe(Fe(CN)6) ( biru trumbul ) + KOH
28. Mn(OH)2 + H2SO4 + KIO4 MnSO4 ( violet ) + H2O + O2
29. Na3AlO3 + CH3COOH H3AlO3 + CH3COONa
30. Na2CrO4 + CH3COOH H2CrO4+ CH3COONa
31. H3AlO3 + NH4OH Al(OH)3+ NH4OH
32. H3AlO3 + CH3COONH4 CH3COOH + NH3 + Al(OH)3
33. Na2CrO4 + AgNO3 NaNO3+ AgCrO4 ( merah)
34. Na2CrO4 + BaCl2 NaCl + BaCrO4 ( kuning)
35.
36.
37.
38.
39.
40.

V.

41.
42.
43.
44.
45.
46.
47.
PROSEDUR
48.

49. Bagan reaksi dan prosedur pemisahan kation golongan III III (Fe3+,
Mn2+, Al3+ , Cr3+)
50.
51.
52.
Larutan
Endapan sempurna (Test)
53. contoh + NH4NO3 4 n + NH4OH 6 N
54.
Cuci 3x dengan air + 2 tts NH4NO3 4
55.
N
56.
+ 1 ml NaOH 4 N +1/2 ml H2O2
57.
sampai H2O2 habis
58.
sentrifuge
59.
60.
61.
Endapan
Fe(OH)3, Mn(OH)2
Saringan Na3AlO3 dan Na2CrO4
62.
63.
Cuci dengan air + 3 tts NH4NO3 4 N
+ CH3COOH 5 % sampai netral
64.
Larutkan dengan HCl pekat
( terjadi endapan selai )
lalu uji lakmus
65.
Uji terhadap Fe dan Mn
66.Fe
sentrifuge
Test
67.
1.68.
+ KCNS 5 % ( 5 tts ) Merah darah
2.69.
K4Fe(CN)6 ( 5 tts ) Biru terumbull
70.
71.Mn
Test
72.
1.73.
+ H2SO4 4 N + KIO4 violet
74.
75.
Endapan
cuci dengan air
Saringan Na2CrO4
76.
Larutkan dengan HCl 4 N
77.
Test Cr
78.
Uji
terhadap Al
1. + AgNO3 merah
79.
Test
2. + BaCl2 0,5 N atau Pb asetat 5 %
80.Al
Kuning
1.81.
+ NH4OH putih
82.
2.83.
+ CH3COONH4 5 % + aluminon
84. Merah terang
85.
86.
87.

88.
89.
90. Penjelasan bagan reaksi dan prosedur pemisahan kation golongan III (Fe3+,
Mn2+, Al3+ , Cr3+)
1. Endapan (Fe(OH)3) direaksikan HCl pekat kemudian larutan direaksikan dengan
KCNS 5 % menghasilkan endapan sedangkan dengan K4Fe(CN)6 5 %
menghasilkan endapan biru terumbull, hal ini dikarenakan pada endapan
mengandung kation Fe3+.
2. Endapan (Mn(OH)2) direaksikan dengan HCl pekat kemudian larutan direaksikan
dengan H2SO4 4 N dan KIO4 serbuk dengan suhu dinaikan menghasilkan larutan
berwarna violet, hal ini dikarenakan pada endapan terdapat kation Mn2+.
3. Saringan direaksikan dengan CH3COOH 5 % sampai netral kemudian diambil
filtratnya dan direaksikan dengan AgNO3 menghasilkan endapan merah
sedangkan apabila direaksikan dengan Pb asetat menghasilkan endapan kuning,
hal ini dikarenakan pada larutan terdapat kation Cr3+.
4. Saringan direaksikan dengan CH3COOH 5 % sampai netral kemudian diambil
endapannya dan dilarutkan dengan HCl 4 N kemudian larutan direaksikan
dengan NH4OH menghasilkan endapan putih, sedangkan bila direaksikan dengan
CH3COONH4 5 % dan aluminon menghasilkan endapan merah terang, hal ini
dikarenakan pada endapan terdapat kation Al3+.
91.
92.

Uji Anion

1. Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan HCl 4 N dan BaCl2 menghasilkan
endapan putih kemudian direaksikan dengan HCl 6 N. Endapan yang terbentuk
tadi tidak larut, hal ini dikarenakan pada larutan terdapat anion SO42- .
2. Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan HNO3 + AgNO3 menghasilkan
endapan putih kemudian direaksikan dengan NH4OH 6 N. Endapan yang
terbentuk larut, hal ini dikarenakan pada larutan terdapat anion Cl-.
3. Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan H2SO4 6 N, FeSO4 padat dan H2SO4
pekat tidak menghasilkan cincin coklat, hal ini dikarenakan pada larutan tidak
terdapat anion NO3 -.
4. Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan alkohol kemudian suhunya dinaikan

tercium bau ester pisang, hal ini dikarenakan pada larutan terdapat anion
CH3COOH .
93.
VI.

DATA HASIL PERCOBAAN


94. Hasil uji kation golongan I larutan sampel positif mengandung :
Fe3+ (+)
Mn2+ (-)
Al3+ (-)
Cr3+(-)
95.

Hasil uji anion larutan sampel positif mengandung :

VII.

Cl- (+)
NO3 (-)
CH3COO (+)
SO4296.
DISKUSI
97. Pada praktikum pemisahan golongan III untuk mendentifikasi adanya kation
golongan III yang terdapat pada sampel dilakukan dengan cara menambahkan preaksi
preaksi atau berdasarkan perbedaan kelarutan kation yang dapat menentukan kation
golongan III secara sepesifik

yang terdapat pada suatu larutan tersebut. Pada

praktikum yang telah dilakukan larutan sampel positif mengandung Fe +. Hasil dari
pengujian yang dilakukan dengan cara melarutkan Al3+ dan Cr3+ yang mungkin
terdapat pada larutan sampel dengan cara menambahkan NaOH dan H2O2 dan
dipanaskan. Larutan atau filtrate lalu dipisahkan untuk pengujian Al3+ dan Cr3+ .
endapan yang timpul lalu di larutkan menggunakan HCl pekat. Larutan selanjutnya
digunakan untuk menguji atau mengidentifikasi Fe3+ yang mungkin terdapat pada
larutan sampel . larutan (filtrate + HCl) direaksikan dengan KCNS. Pada praktikum
yang dilakukan reaksi yang terjadi adalah Fe(OH)3 + KCNS Fe(CNS)3 (endapan
merah tua ) + KOH. Timbulnya endapan merah menandakan larutan sampel positif
mngandung Fe+. Kation Fe+ teridentifikasi dari endapan yang muncul yang
menandakan adanya pengendapan dari senyawa Fe(CNS)3 . Hidroksida besi cepat
larut dalam asam sulfat menjadi Fe2+, tetapi MnO2lambat larut.Hidrogen peroksida
ditambahkan untuk mempercepat kelarutan endapan ini dengan caramereduksinya
menjadi MnO. Dalam larutan sampel negative mengandung Mn2+, Al3+ dan Cr3+ , hal
ini dibuktikan dari praktikum yang telah dilakukan. Berdasarkan pengujian yang

dilakukan untuk mengidentifikasi adanya Mn2+ dalam larutan tidak terjadi perubahan
warna larutan dari orange menjadi violet. Tetapi menurut penetapan sampel yang telah
dilakukan seharunya larutan sampel mengandung Mn2+. Saat larutan ditambahkan
H2SO4 + KIO4 dan dipanaskan seharusnya terjadi reaksi Mn(OH)2 + H2SO4 + KIO4
MnSO4 ( violet ) + H2O + O2. Reaksi yang terjadi sangat lambat maka dilakukan
proses pemanasan. Pada praktikum yang dilakukan pemanasan yang dilakukan terlalu
sebentar sehingga menyebabkan (OH)2 masih terikat pada Mn yang menyebabkan Mn
belum berekaksi sempurna dengan preaksi H2SO4 dan KIO4. Pada larutn sampel juga
seharusnya mengandung Cr3- namun tidak terindikasi saat pengujian dilakukan. Hal
ini dikarenakan saat penambahan CH3COOH 5% yang kurang sehingga larutan yang
terjadi belum bersifat netral. Anion yang terdapat pada larutan sampel adalah SO 42-,
Cl- dan CH3COOH. Berdasarkan hasil yang sebenarnya ternyta didalam larutan
sampel tidak terkandung CH3COOH. Sulitnya membedakan antara bau alhokol dan
bau pisang ambon menyebabkan terjadinya kekeliruan hasil reaksi yang didapat.
98.
VIII.

KESIMPULAN
99. Dari percobaan yang telah dilakukan maka didapat hasil yaitu larutan sampel
mengandung kation golongan III yaitu Fe3+. Dan positif mengandung anion
Cl-, SO42-, CH3COO-.
100.
101.
102.