LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM PEMERIKSAAN KADAR ZnO

DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI

NAMA

: AI SITI RIKA FAUZIAH

NPM

: 260110140084

HARI/TANGGAL

: SELASA, 22 SEPTEMBER 2015

PRAKTIKUM
ASISTEN

:1. HASYA AQDAN

2. HESTI JUWITA SARI

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2015

ABTRAK
Metode kompleksometri merupakan metode titrasi dengan prinsip pembentukan
senyawa kompleks antara ligan (titran) dengan ion logam (analit). Tujuan dari
praktikum ini yaitu untuk mengetahui kadar suatu logam (ZnO) dalam sampel. Titrasi
kompleksometri terdiri dari 4 macam yaitu titrasi langsung, titrasi balik, titrasi tidak
langsung dan titrasi substitusi. Dalam praktikum ini menggunakan prinsip titrasi
langsung dimana ion logam bereaksi dengan EDTA (ligan) secara langsung tanpa ada
proses pengendapan. Indikator yang digunakan yaitu Eriochrome Black-T dimana
terjadi perubahan warna larutan dari ungu menjaid biru. EDTA sebelumnya
distandardisasi terlebih dahulu dengan larutan standar ZnSO4. Konsentrasi EDTA
hasil standardidasi yaitu 0,0363 M. Kadar ZnO hasil titrasi ini yaitu sebesar 72,662%.
Kata kunci: Metode kompleksometri, EDTA, senyawa kompleks, indicator

ABSTRACT
Complexometric method is a titration method with the principle formed a complex
compound between ligan (titrant) with metal ion (analyt). The purpose of this
practice that to know consentration a metal (ZnO) from the sample. There was 4
kinds of complexometric titration, thats direct titration, back titration, indirect
titration and substitution titration. In this practice used direct titration principle
where metal ion reacted with EDTA (ligan) directly without precipation process.
Indicator that was used in this practice was Eriochrome Black-T that the solution
changed colour from violet into blue. EDTA was standardization with standard
solution ZnSO4. Concentration of EDTA after standardization process was 0,0363
M. Concentration of ZnO was 72,662%.
Key words: Complexometric method, EDTA, complex compound, indicator

I.

PENDAHULUAN

tinggi. Kompleksometri dikenal pula

Seng merupakan salah satu

logam

yang

membentuk

senyawa

kompleks dimana penetapan kadar

seng menurut Farmakope Indonesia
edisi

III

ditetapkan

secara

kompleksometri menggunakan dapar

ammonia
dapar

ammonium

9-10)

klorida

ditambah

(pH

indicator

EBTdan dititrasi dengan Na2EDTA

(Depkes RI, Edisi III, 1979).

sebagai

kelatometri

menyangkut

seperti

penggunaan

yang
EDTA.

Gugus yang terikat pada atom pusat,

disebut ligan (polidentat) (Khopkar,
1990). Sebagai titran, multidentt ligan
mempunyai 4 atau 6 donor grup yang
mempunyai dua kelebihan disbanding
unidentat.

Pertama,

multidentat

umumnya bereaksi secara sempurna

dengan

kation

dan

menunjukkan

ketajaman pada titik akhir titrasi.

Salah satu metode yang dipakai

Kedua, multidentat bereaksi secara

untuk penentapan kadar logam adalah

khusus dengan ion logam dalam satu

kompleksometri.

langkah

Metode

ini

proses,

sedangkan

didasarkan atas pembentukan senyawa

pembentukan kompleks dengan ligan

kompleks antara logam dengan zat

unidentat biasanya memerlukan dua

pembentuk komplek (Gholib, 2007).

atau lebih proses (Sangale et al, 2014).

Titrasi kompleksometri adalah titrasi

yang berdasarkan reaksi pembentukan
senyawa kompleks antara ion logam
dengan
persenyawaan

zat

pembentukan
kompleks

Jenis-jenis

mendasar

terbentuknya

kompleks adalah tingkat kelaruutan

langsung:

kation

secara

langsung

dengan larutan standar EDTA

mengion). Kestabilan dari senyawa

Persyaratan

Titrasi
dititrasi

kompleks atau garam yang sukar

dari sifat kation dan pH dari larutan.

dengan

menggunakan EDTA:

(ion

komplek yang terbentuk tergantung

titrasi

menggunakan indicator EBT.

Titrasi balik: kelebihan larutan
standar EDTA ditambahkan ke
dalam
mengandung

larutan
analit.

yang
Ketika

reaksi telah berjalan sempurna,

berbeda

dengan

kelebihan EDTA dititrasi balik

sendiri.

Indikator

ke titik akhir menggunakan

indicator metalkromat. Indikator jenis

larutan magnesium atau seng

ini

dengan indicator EBT.

(Naviglio, 2010).

pyrocatechol violet, xylenol orange,

Titrasi kompleksometri dapat

zincon, asam salisilat, metafalein dan

digunakan sebagai alternative dalam

Absorption

instrument

Atomic

Spectrometry

(AAS)

mahal dan cukup rumit, maka dengan

metode

titrasi

digunakan

inilah

karena

yang

lebih

bisa

efektif.

Metode titrasi kompleksometri dengan

EDTA, dimana titran (ligan) bereaksi
dengan

analit

(ion

atom)

untuk

membentuk kompleks, yang lebih

spesifik disebut khelat. Indikator yang
digunakan adalah Eriochrome Black-T
(EBT) yang menunjukkan perubahan
warna dari ungu menjadi biru di akhir
titik titrasi (Divya et al, 2014).
Sebagian
kompleksometri

besar

tersebut

contohnya

adalah

disebut
EBT,

calmagit, 1-2-piridil-azonaftol, PAN,

calcein blue (Khopkar, 1990).

penentuan kadar suatu logam. Jika

menggunakan

pengkompleksnya

EDTA merupakan reagen yang

tidak

selektif

karena

membentuk

kompleks dengan beberapa kation

seperti di, tri dan tetra-valen kation
sehingga digunakan masking agent
untuk meningkatkan selektivitasnya
(Sangale et al, 2014). Kemampuan
selektivitas dari titrasi EDTA dapat
dicapai

dengan

cara

penambahan

masking agent, yaitu suatu senyawa

yang dapat mengkomplek secara kuat
dengan

logam,

dengan

demikian

menurunkan konstanta logam dengan

EDTA sehingga logam tidak bisa
dititrasi (Basher et al, 2009).

titrasi

II.

METODE

menggunakan

indicator yang juga bertindak sebagai

pengkompleks dan tentu saja kompleks
logamnya mempunyai warna yang

Alat
Buret, gelas kimia, gelas ukur, labu
volumetric, pipet.

Bahan

Ketiga larutan ZnSO4 tersebut dititrasi

Larutan EBT, larutan buffer salmiak

pH 10, larutan EDTA, dan ZnSO4.

Penentuan

Ditimbang NH4Cl sebanyak 33,75

dilarutkan

dengan

NH4OH

kemudian ditambahkan asam sulfat

glasial sampai mencapai pH

ditentukan konsentrasi EDTA yang

sebenarnya.

Pembuatan larutan Buffer Salmiak

gram,

dengan larutan EDTA, kemuadian

10.

Kemudian diad dengan aquades 500

ml.

Kadar

ZnSO4

dengan

EDTA
Ditimbang ZnO +- 100 mg sebanyak 3
kali. ZnO tersebut dilarutkan dengan
HCl 0,1 N sebanyak 2 ml. Setelah itu
diad dengan aquades 100 ml dan
dinetralkan dengan NH4OH. Masing-

Pembakuan Na2EDTA oleh ZnSO4

DIbuat

larutan

Na2EDTA

masing larutan ditambah larutan buffer

lalu

dimasukkan ke dalam buret. Dibuat

larutan ZnSO4 dengan berat masing
250 mg sebanyak 3 kali kemudian
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.

salmiak sampai mencapai pH 9-10 lalu

ditambah
spatel.

Kemudian

EBT

seujung

larutan

dititrasi

dengan EDTA dan ditentukan kadar

ZnO.

III.

HASIL

IV.

Pembakuan Na2EDTA oleh larutan ZnSO4

V.

VI.

Perlakuan

indicator

VII.

Hasil

X.

Masing-masing

N
VIII. IX.

ZnSO4

ditimbang

250 mg sebanyak 3

Erlenmeyer

diisi

kali

XI.

XII.

penimbangan

dengan

lalu dimasukkan ke

250 mg

dalam Erlenmeyer
Dilarutkan dengan
aquades

XIII.

dan

Larutan

ZnSO4

+-

berwarna

ungu

ditambahkan larutan
buffer salmiak, lalu
ditambahkan
indicator

EBT

sampai

berubah

XIV. XV.

warna menjadi ungu

Larutan
dititrasi

XVI. Volume titran:

dengan

XVII. -Titrasi 1= 24 ml

larutan

Na2EDTA

XVIII. -Titrasi 2= 24 ml
XIX. -Titrasi 3= 24 ml
XX.

XXI. XXII. Hasil

4

perhitungan

Rata-rata volume= 24

ml
XXIII. 0,0363 M

konsentrasi EDTA

XXIV.
XXV. Penentuan Kadar ZnO
XXVI.
XXVII.XXVIII.

Perlakuan

XXIX. Hasil

N
XXX. XXXI. Ditimbang
1

ZnO

+-

100 mg sebanyak 3x
penimbangan,

XXXII.

ZnO larut

ditambah HCl 2 ml,

diad aquades 100 ml
dan

dinetralkan

dengan NH4OH.
XXXIII.XXXIV. Masing
masing
2

larutan

XXXV.

ditambah

Larutan berubah menjadi

warna violet

buffer salmiak sampai

mencapai pH 9 lalu
ditambahkan indicator
EBT
XXXVI.XXXVII. Larutan
3

dititrasi

dengan Na2EDTA

XXXVIII. Volume titran:

XXXIX.
XL.

XLII. XLIII. Hasil

4

perhitungan

-Titrasi 1= 25,3 ml

-Titrasi 2= 25 ml

XLI. -Titrasi 3= 25,1 ml

XLIV. 72,662%

kadar ZnO (rata-rata)

XLV.

XLVII.

XLVI.
XLVIII.

PEMBAHASAN

XLIX. Praktikum
mengenai

metode

kali

bervalensi banyak yang dalam hal ini

ini

kompleksometri

untuk menentukan kadar ZnO dalam

sampel.

Metode

ini

berdasarkan

penentuan khelat organic yang larut

dalam air dan praktis tidak terdisosiasi.
Titrasi

kompleksometri

ini

didigunakan untuk penetapan kation

ZnO. Komplekson yang digunakan

dalam praktikum ini yaitu komplekson
III (EDTA). Asam etilen diamin tetra
asetat (EDTA) merupakan salah satu
jenis

asam

Kelebihan
sebagai

amina
dari

EDTA

komplekson

membentuk

polikarboksilat.
digunakan

yaitu

kompleks

selalu
ketika

direaksikan dengan logam, kestabilan

dalam pembentukan khelat, bereaksi

pertama, penimbangan dari EDTA nya

cepat dengan banyak ion dan mudah

itu sendiri tidak tepat. Kedua, volume

diperoleh.

dari pelarutnya lebih atau kurang. Dan

L.

Sebelumnya,

EDTA

harus distandardisasi terlebih dahulu

yang terakhir ketidaktepatan dalam

menentukan titik akhir titrasi.

karena garam natrium dari EDTA tidak

LI.

Dalam

pemilihan

memenuhi persyaratan sebagai zat

komplekson harus sesuai, tepat dan

baku utama. Maka larutan EDTA ini

stabil, dimana ikatan pembentukan

distandardisasi dengan zat baku utama.

antara logam dengan ligan harus lebih

Zat baku utama yang lazim digunakan

kuat dibandingkan ikatan antara logam

untuk pembakuan EDTA adalah logam

dengan

murni atau garam-garam logam yang

senyawa

dalam hal ini digunakan ZnSO4. Selain

tergantung dari sifat kation dan pH

karena tidak memenuhi sebagai zat

larutannya sendiri, sehingga titrasi

baku

harus dikondisikan pada pH tertentu. n

utama,

berubah

larutan

EDTA juga

komplek

Kestabilan
yang

dari

terbentuk

selama

Dalam hal ini, larutan dibuat dalam

penyimpanan. Perubahan ini terjadi

suasana basa (pH antara 9-10). Hal ini

karena besarnya kemampuan EDTA

dikarenakan

membentuk

dengan ion logam pada suasana basa

kalsium

kepekatannya

indicator.

yang

kompleks

dan akan membentuk kompleks yang

tempat

tidak stabil pada pH rendah. Selain itu,

oleh

jika dalam suasana yang agak asam

EDTA. Hasil dari standarsisasi dari

akan terjadi reaksi pelepasan ion H+

EDTA yaitu 0,0363 M. Secara teoritis

yang akan dititrasi dimana dapat

perhitungan, molaritas EDTA adalah

terjadi protonasi parsial EDTA tanpa

0,05 M. Hasil pembakuan dengan

pematahan kompleks logam sehingga

teoritis tidak sesuai bisa disebabkan

terbentuk kompleks baru. Kompleks

oleh beberapa kemungkinan. Yang

tersebut akan menunjukkan jumlah

penyimpannya

dalam

bereaksi

bahan

pembentuk

ada

sehingga

EDTA akan

wadah
dapat

ditarik

semua ion logam yang ada dalam

dengan

larutan

dapat

Ketika ditambahkan indicator EBT,

mengomplekkan hampir semua ion

indicator akan membentuk kompleks

logam dengan perbandingan mol 1:1

dengan Zn2+ yang membuat warna

berapapun bilangan oksidasi logam

menjadi ungu kemudian Zn2+ pada

tersebut.

komplek akan bereaksi dengan EDTA

tersebut.

LII.

EDTA

ZnO dilarutkan dalam

HCl karena ZnO praktis tidak larut

dalam air dan larut dalam larutan asam
organic encer (Depkes RI, edisi III,
1979). Karena EDTA dan EBT bekerja
pada pH basa, maka larutan ZnO
ditambahakan beberapa tetes NH4OH
untuk membuat larutan tersebut netral
bahkan

mendekeati

mempertahankan

pH

basa.

Untuk

dari

larutan,

maka diperlukan buffer yag tepat.

Dalam

hal

ini

digunakan

buffer

salmiak yang rentang pH nya berada

pada 9-10 sesuai dengan pH dari
indikatornya yaitu Eriochrome BlackT. Senyawa ini memiliki dua gugus
fenol yang dapat terionisasi. Sebagian
besar

titrasi

kompleksometri

menggunakan indicator yang juga

bertindak sebagai pengkompleks dan
tentu

saja

mempunyai

kompleks
warna

yang

logamnya
berbeda

pengkompleksnya

sendiri.

yang ditambahkan pada proses titrasi.

Jika semua Zn2+ sudah bereaksi dengan
EDTA maka warna ungu tadi akan
hilang

dan

selanjutnya

kelebihan

sedikit EDTA akan menyebabkan titk

akhir titrasi dengan ditandai perubahan
warna larutan menjadi biru. Titrasi ini
dilakukan secara triplo dengan alasan
agar hasil volume titrasi yang didapat
akurat dan presisi. Hasil volume titrasi
yaitu 25,3 ml; 25 ml dan 25,1 ml.
Adanya

perbedaan

volume

dalam

titrasi yang mencapai 0,3 ml yaitu

karena adanya perbedaan titik akhir
saat proses titrasi. Hal ini disebabkan
karena

dalam

setiap

Erlenmeyer

terdapat perbedaan mol dari setiap

sampelnya (Mol Erlenmeyer 1=1,28;
Erlenmeyer 2=1,26; Erlenmeyer 3=
1,24), karena molnya berbeda maka
jumlah volume yang dibutuhkan untuk
mencapai titik akhir titrasi pun berbeda

karena titik akhir dicapai ketika mol

menunjukkan bahwa sampel ZnO ini

titran dan analit tepat ekivalen.

tidak murni karena tidak memenuhi

LIII.
proses

Didapat

titrasi

kadar

ini

yaitu

dari
sebesar

72,662%. Hal ini tidak sesuai dengan

kadar yang disyaratkan dalam FI yaitu
tidak

kurang

dari

99%.

Ini

LV.
LVI.

syarat

yang

ditentukan

sehingga

khasiat dari sampel ini tidak akan

optimal dengan kurangnya kadar yang
harus ada dalam sampel.
LIV.
LVIII. 2. Dari titrasi didapat kadar
ZnO

V. KESIMPULAN

LVII. 1.

Kadar

sampel

yaitu

sebesar

72,662%. Kadar ini tidak

dapat

sesuai dengan kadar yang

ditentukan dengan metode

disyaratkan dalam FI yaitu

titrasi

tidak kurang dari 99.

kompleksometri

dengan Na2EDTA sebagai

kompleksonnya.
LIX.
LX.

DAFTAR PUSTAKA

LXII. Depkes

LXI. Basher et al. 2009. Stamford

Journal

of

Science.

Pharmaceutical
Estimation

of

Manganese, Zinc and Copper in

Multimineral
Containing

Preparation
Vitamins:

Complexometric Approach. Vol

2 (2). 16-20.

RI.

1979.

Farmakope Indonesia Edisi

III. Jakarta: Depkes RI.

LXIII.Divya et al. 2014. Journal of

LXVI. Naviglio, D. 2010. Iodometry

Pharmaceutical and Scientific

and Iodimetry. Tersedia online

Innovation. Zinc Estimation In

di

Herbal

www.federica.unina.it/agraria/a

Formulation

By

Complexometric Method: An

nalytical-

Alternativ

chemistry/complexometric-

To

Atomic

Absorption Spectrometry.Vol. 3
No. 3.
LXIV. Gholib.

LXVII.Sangale
2007.

Farmasi
Yogyakarta:

Kimia

Scientific

Pustaka

Research.

Kimia

Jakarta: UI Press

Kompleks
Analitik.

al.

Ions

in

Adsorptive

2014.

Journal
and

of

Technical

Determintaion

Alumunium

LXV. Khopkar.1990.

LXVIII.

et

International

Analisis.

Belajar.

Dasar

titration/

of

and

Magnesium

Some

Commercial

Antacids

by

Complexometric Titration. Vol

4.

LXIX.
LXX.
LXXI. Lampiran

Perhitungan

LXXII.1. Molaritas Na2EDTA

LXXIII.

Titrasi 1:

LXXIV.

[EDTA] =

LXXV.
LXXVI.

mg ZnSO 4
mr ZnSO 4.7 H 2O

251 mg
287,54

1
24 ml

= 0,0364 M

LXXVII. Titrasi 2:
LXXVIII. [EDTA] =
LXXIX.
LXXX.
LXXXI.
LXXXII.

250,2 mg
287,54

1
24 ml

1
24 ml

= 0,0363 M
Titrasi 3:
[EDTA] =

251,4 mg
287,54

= 0,0364 M

1
v pentiter

0,0364+0,0363+0,363
3

LXXXIII. [EDTA] rata-rata =

LXXXIV. 2. Perhitungan kadar ZnO

V EDTA x [ EDTA ] x BM ZnO x 100
mg ZnO

LXXXV. % ZnO =

LXXXVI. %ZnO(1) =
LXXXVII.
LXXXVIII.

= 71,864 %
%ZnO(2) =

LXXXIX.
XC.

%ZnO(3) =

XCI.

25 x 0,0363 x 81,38 x 100

102,4

= 72,121 %
25,1 x 0,0363 x 81,38 x 100
100,7

= 74 %

XCII. %ZnOrata-rata =
XCIII.

25,3 x 0,0363 x 81,38 x 100

104

71,864 +72,121+ 74
3

= 72,662 %

XCIV.
Dokumentasi
XCV.

= 0,0363 M

XCVI.

XCVII.

XCVIII.

XCIX.