METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS UNTUK ESTIMASI DARI

GABAPENTIN DAN METILKOBALAMIN DALAM JUMLAH BESAR DAN

TABLET
Daritito R.Galande, K.G. Baheti * M. H. Dehghan
Departemen farmasi kimia, Y. B. Viola College of Pharmacy, Dr Rafiq
Zakaria kampus, M.S. Bagh, P. B. No. 33 Aurangabad-431001, Rauza, India
Abstrak: Tablet yang mengandung campuran Gabapentin dan Metilkobalamin secara luas
digunakan untuk neurofatik perifer. Sederhana, ekonomis, dan tepat metode Spektrofotometri
UV-Vis ini dikembangkan untuk estimasi dari Gabapentin dan Metilkobalamin dalam bentuk
sediaan tablet. Penilaian yang didasarkan pada pengukuran absorbansi tablet dalam air suling
pada max 351 nm untuk Metilkobalamin dan 405 nm untuk Gabapentin setelah direaksikan
dengan 0,2% nihidrin dari N,N dimetilformamida. Hukum Beer Lambert sesuai dengan
g/ml untuk Gabapentin (r2=0,9949) & 1-7
g/ml untuk
rentang 50-300
Metilkobalamin (r2=0,9993). Hasil rata rata estimasi dalam tablet 100,43 0,15% & 100,48
0,18 % dengan metode kurva standar dan 100,58 0,17% dan 102,31 1,25% dengan titik
standarisasi ganda dari label yang ditandai untuk masing-masing Gabapentin dan
Metilkobalamin. Metode ini sudah di akui dengan hukum linear, rentang, akurasi dan presisi.
Kata Kunci : Spektrofotometri UV-Vis, Gabapentin, Metilkobalamin
PENDAHULUAN
Gabapentin (GBP) (1-(metil amino) asam sikloheksanasetat), adalah obat antiepilepsi yang
merupakan analog struktural neurotransmiter -amino asam butirat (GABA). Metilkobalamin
(MC) adalah bentuk koenzim Vitamin B12 yang biologis aktif. Beberapa metode yang dikutip
dalam literatur untuk penentuan GBP & MC masing-masing digunakan UV-Vis spektroskopi,
HPLC, LC-MS, GC-MS & HPTLC untuk obat secara masing-masing tetapi untuk campuran
hanya metode RP-HPL. Oleh karena itu tujuan penelitian ini adalah untuk mengembangkan
metode Spektrofotometri UV-Vis yang sederhana, ekonomis & tepat pada campuran ini
dalam bentuk sediaan komersial seperti tablet.

Gabapentin

Methylcobalamin
EKSPERIMENTAL
INSTRUMEN & REAGEN
Spektrofotometri UV-Vis buatan JASCO, model-UV V-630 dengan 1.0 cm sel-sel kuarsa
yang cocok digunakan. Bahan kimia dari S.D. bahan kimia yang digunakan untuk analisis
seperti Ninhidrin AR, N, N'-dimethylformamide referensi AR. sampel GBP & MC yang
diperoleh sebagai sampel hadiah dari Wockhardt Ltd & India Ltd farmasi Merck. Dosis
berbentuk Gabaneuron tablet (Gabapentin - 300mg + Methylcobalamin-0,5 mg) dari Aristo
farmasi Diperoleh dari pasar. Air distilasi digunakan untuk persiapan dari semua larutan.
PROSEDUR UMUM
PERSIAPAN LARUTAN STANDAR
50mg Gabapentin ditimbang dengan akurat dan dimasukkan ke labu ukur 50ml, dilarutkan &
diencerkan dengan air suling untuk mendapatkan volume larutan 1000g/ml. Kemudian
dibuat pengenceran 50, 100, 150, 200, 250 dan 300 g/ml dan direaksikan dengan 2ml 0,2%
ninhydrin n, N'-dimethylformamide dan ditambahkan air suling sampai pada tanda batas.
Setelah pengenceran, labu dipanaskan di penangas air pada 855C selama 5 menit &
didinginkan sampai temperatur kamar. Di sisi lain, siapkan labu ukur 50 ml di timbang 50mg
metilkobalamin & diencerkan dengan air suling untuk mendapatkan larutan 1000g/ml.
Pengenceran lebih lanjut dibuat untuk mendapatkan konsentrasi akhir 1-7g/ml MC.
PERSIAPAN LARUTAN SAMPEL
Dua puluh tablet ditimbang dengan akurat dan bubuk. Kuantitas setara dengan 300 mg GBP
& 0,5 mg MC dimasukkan ke labu ukur 100ml dan tambahkan 60ml air suling & sonikasi
selama 15 menit pada suhu kamar & kemudian diencerkan dengan air suling sampai tanda
batas. Larutan sampel yang disaring melalui kertas filter Whatmann sebelum digunakan.
PEMILIHAN PANJANG GELOMBANG SECARA ANALITIS
Larutan yang diencerkan dipindai dan absorbansi maxima 405 & 351nm dipilih untuk analisis
GBP & MC masing-masing (grafik 1).

KURVA KALIBRASI UNTUK LARUTAN STANDAR

Absorbansi dari pengenceran didapatkan 405 & 351nm untuk GBP & MC masing-masing &
grafik diplot. Koefisien dari korelasi (r2) 0.9949 untuk GBP & 0.9993 untuk MC diperoleh
(grafik 2 & 3).
FORMULASI PROSEDUR UJI UNTUK TABLET
Larutan sampel diperoleh Absorbansi 351nm untuk estimasi Methylcobalamin. 5 ml larutan
sisa sampel diencerkan dengan10 ml untuk mendapatkan 1500g/ml GBP. Dari larutan di
atas 1 ml dipindahkan ke labu ukur 10ml & diperlakukan dengan cara yang sama seperti yang
diberikan untuk standar GBP & absorbansi tercatat di 405nm. Konsentrasi obat-obatan yang
dihitung oleh persamaan kurva standar metode & ganda titik Standardisasi.
A) metode kurva standar:
Untuk Gabapentin y = 0,001x 0.13
Untuk Metilkobalamin y= 0.027 + 0.001
B) Standardisasi titik ganda:

Mana,
A uji -Absorbansi larutan yang diuji
A std1 -Absorbansi STD 1
A std2 -Absorbansi STD 2
C std1 -Konsentrasi tertinggi dari larutan yang diuji
C std2 - konsentrasi terendah dari larutan yang diuji
VALIDASI METODE
Metode divalidasi sesuai pedoman ICH.
SPESIIKASI
Kespesifikasian metode ini diselidiki dengan mengamati adanya gangguan yang ditemukan
dari tablet . Hal ini menunjukkan bahwa eksipien ini tidak mengganggu metode yang
diusulkan.
PRESISI
Presisi ditentukan pada dua jenis, yaitu sistem pengulangan & metode pengulangan.
Sistem pengulangan ditentukan oleh pengukuran dengan enam kali pengulangan. Metode
pengulangan ditentukan oleh pengukuran dengan enam kali pengulangan sampel.

LINEARITAS DAN RANGE

Rentang konsentrasi analitis di mana obat sesuai hukum Beer Lambert ditemukan 50300g/ml untuk GBP (r2 = 0.9949) & 1-7g/ml untuk MC (r2= 0.9993). Kurva kalibrasi
standar diberikan dalam grafik 2 & 3. Data absorbansi Vs konsentrasi obat dilakukan
dengan linier yaitu analisis regresi persegi (Tabel no.1).
HASIL DAN DISKUSI
Sebuah cara telah dilakukan untuk mengembangkan metode analisis yang sederhana, akurat
dan tepat untuk analisis GP dan MC dalam bentuk dosis campuran tablet. Metode persamaan
simultan, Q-analisis dan area di bawah kurva (AUC) ini dicoba untuk canpuran ini tetapi
tidak berhasil karena penyerapan Gabapentin. Oleh karena itu metode ini tidak langsung
dikembangkan. Keaslian dan kemurnian secara menyelurh obat di tetapkan oleh m. p.,
spektroskopi IR & TLC. Metode ini divalidasi terhadap linearitas, rentang keakuratan dan
ketepatan. Hasil analisa perumusan metode kedua dijelaskan dalam Tabel no.2.

KESIMPULAN
Metode yang diusulkan divalidasi sesuai pedoman ICH. Standar deviasi dan standar
kesalahan dihitung untuk mendapatkan rata-rata yang rendah, ternyata menunjukkan tingkat
keakuratan tinggi. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa metode Spektrofotometri UVVis yang dikembangkan akurat, tepat dan selektif dan dapat berhasil digunakan untuk
estimasi Gabapentin & Metilkobalamin dalam tablet formulasi.
PENGAKUAN
Penulis bersyukur untuk Fatma Rafiq Zakaria Ketua Maulana pendidikan Azad &
kepercayaan untuk menyediakan fasilitas laboratorium. Para penulis juga berterima kasih
kepada Wockhardt & India Ltd farmasi Merck untuk memberikan hadiah contoh obat murni
Gabapentin & Methylcobalamin.