Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

Oleh:

ANDRI PRASETYO S

DEA HIDA P

FENY MARGITA L

HARDHANI PUTRI H

TIARA AYU P

ILMU & TEKNOLOGI PANGAN

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2010
Acara III

KOMPLEKSOMETRI

A. Pendahuluan
1. Latar belakang
Titrasi adalah cara analisis yang memungkinkan kita untuk
mengukur jumlah yang pasti dari suatu larutan dengan mereaksikan
dengan suatu larutan yang konsentrasinya diketahui. Analisis semacam ini
menggunakan pengukuran volume larutan pereaksi disebut analisis
volumemetri. Pada titrasi salah satu larutan dimasukkan kedalam buret
atau disebut dengan titran, sedangkan larutan lainnya dimasukkan dalam
labu erlenmeyer yang disebut dengan titrat. Larutan titran dicampurkan
dengan titrat sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan
perubahan warna indikator pH, yang merupakan suatu zat yang pada
umumnya ditambahkan kedalam larutan titrat dan mengalami semacam
perubahan warna. Perubahan warna menandakan bahwa reaksi telah
selesai dan merupakan titik akhir titrasi, kemudian volume titran yang
telah digunakan dicatat.
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas
pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang
sukar mengion).Salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam
berdasarkan terbentuknya suatu senyawa kompleks antar ion logam
dengan senyawa pembentuk kompleks ialah dengan kompleksometri.
Senyawa pembentuk kompleks sebagai donor elektron sedangkan ion
logam yang bertindak sebagai akseptor elektron. Dalam larutan alkali,
pembentukan kompleks lebih efisien dan lebih stabil. Namun, jika terlalu
alkali, perlu diwaspadai akan terbentuknya endapan logam teroksidasi.
Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume
(w/v) dari CaCO 3 .Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum,

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010
namun dapat menyebabkan beberapa masalah. Air sadah dapat
menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa dan
keran. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga,
dan air sadah yang bercampur sabun dapat membentuk gumpalan scum
yang sukar dihilangkan. Dalam industri, kesadahan air yang digunakan
diawasi dengan ketat untuk mencegah kerugian. Untuk menghilangkan
kesadahan biasanya digunakan berbagai zat kimia, ataupun dengan
menggunakan resin penukar ion.
2. Tujuan
Tujuan dari praktikum acara III Kompleksometri ini adalah untuk
menentukan besar dan tingkat kesadahan suatu sampel air dengan titrasi
kompleksometri.
3. Waktu dan Tempat Praktek
Praktikum acara III Kompleksometri dilaksanakan pada hari Rabu,
tanggal 09 Maret 2010 pada pukul 15.00 - 17.00 WIB bertempat di
Laboratorium Rekayasa Proses Pengolahan Pangan dan Hasil Pertanian,
Fakultas Pertanian Universitas Sebelas Maret.

B. Tinjauan Pustaka
1. Tinjauan Bahan
Kompleksometri dapat melibatkan reaksi pembentukan kompleks,
atau reaksi ligan (dimana ligan pada ion pusat atau logam digantikan oleh
ligan lain).Ada beberapa faktor yang mempengaruhi reaksi kompleks
diantaranya kestabilan ion kompleks dan kereaktifan ligan. Kestabilan ion
logam dicirikan oleh harga ketetapan ketakstabilan kompleks. Salah satu
reagen yang sangat serbaguna sebagai zat pengompleks adalah EDTA atau
bentuk garamnya serta tersedianya berbagai jenis indikator ion logam yang
efektif pada pH tertentu (Ham,2006).
EDTA berpotensi sebagai ligan seksidentat yang dapat
berkoordinasi dengan sebuah ion logam melalui gugus dua nitrogen dan
empat karboksilnya. Diketahui dari spektrum inframerah dan pengukur

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010
lainnya bahwa memang demikianlah adanya sebut saja ion kobalt (II), yang
membentuk sebuah kompleks EDTA oktahedral. Ada beberapa prosedur
untuk titrasi EDTA, yaitu
a. Titrasi Langsung yaitu dapat dijalankan pada minimal 25 kation dengan
menggunakan indikator metallchromic.
b. Titrasi Mundur yaitu titrasi yang digunakan ketika reaksi antara kation
dan EDTA berjalan lambat atau ketika sebuah indikator yang cocok tidak
tersedia.
c. Titrasi Pengganti yaitu berguna ketika tidak tersedia indikator yang
cocok untuk menentukan logam.
d. Titrasi Tidak Langsung
Terkadang dengan memperkirakan pH dari sebuah larutan,kita mungkin
mendapat beberapa tingkat selektivitas titrasi dengan EDTA (Day,1998).
Eriochrome Black T adalah indikator kompleksometri yang
merupakan bagian dari titrasi pengompleksian contohnya proses
determinasi kesadahan air. Di dalamnya bentuk protonated Eriochrome
Black T berwarna biru. Lalu berubah menjadi merah ketika membentuk
komplek dengan kalsium, magnesium atau ion logam lain. Nama lain dari
Eriochrome Black T adalah,Solochrome Black T atau EBT
(Anonima,2010).
Suatu kelemahan Erio T adalah larutannya tidak stabil. Bila
disimpan akan terjadi penguraian secara lambat,sehingga setelah jangka
waktu tertentu indikator tidak berfungsi lagi. Sebagai gantinya dapat
diganti dengan indikator Calmagite.Indikator ini stabil dan dalam
kebanyakan sifatnya sama dengan Erio T (Harjadi,1993).
2. Tinjauan Teori
Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam
air, umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam
karbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral
yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang
rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010
merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat.
Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan
sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada
air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit
sekali busa. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi
(Anonimb,2010).
Reaksi pengompleksian dengan suatu ion logam, melibatkan
penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan
gugus-gugus nukleofilik lain. Gugus-gugus yang terikat pada ion pusat
disebut ligan. Ligan dapat diklasifikasi atas dasar banyaknya titik lekat
kepada ion logam. Ligan monodentat yaitu ligan itu terikat pada ion logam
hanya pada satu titik oleh penyumbangan satu pasangan elektron
menyendiri kepada logam. Namun bila molekul itu mempunyai dua atom
yang masing-masing mempunyai satu pasangan elektron menyendiri,maka
molekul tersebut mempunyai dua atom penyumbang dan mungkin
membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang sama;ligan
tersebut disebut bidentat. Ligan multidentat mengandung lebih dari dua
atom koordinasi per molekul. Kestabilan termodinamik dari suatu spesi
merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain
pada kondisi-kondisi tertentu (Pudjaatmaka,2006).
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan
persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion),
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi
pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan
penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu
pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-
tama akan diterapkan pada titrasi. Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku
sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi)
kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi.
Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010
reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul
netral.Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi
reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral
yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya
kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek
biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai
titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA
c
(Anonim ,2010).
Dalam percobaan ini digunaan metode yang sederhana untuk
meyintesis bubuk CoFe2 O4 dengan menggunakan metode kompleksometri,
dimana asam organik (acid (ethylene diamine tetra acetic acid(EDTA))
digunakan untuk membentuk kompleks yang dapat larut dengan garam
logam dalam larutan. Metode ini menyediakan campuran homogen dalam
skala atomic dan kontrol stokiometri karena tidak ada langkah mengfilter
yang dibutuhkan. Mikrostuktur dan properti magnetik yang terkandung
dalam bubuk dan dalam jumlah sederhana akan dibahas (Thang,2005).
EBT adalah karsinogik azo-komponen. EBT sering digunakan
untuk determinasi kalsium, magnesium, mangan, zinc, zirconium, nikel,
tembaga, thulium dan kobalt. Pada survey keperpustakaan telah
menunjukkan bahwa keektensifan polagraphic,spectroscopic,dan colometric
dari berbagai logam dengan EBT telah diketahui.Review mengenai susunan
dan elektrokimia dari kompleks Ni(II)-EBT belum dipelajari secara
sistematik. Belum ada yang mendeskripsikan kestabilitas konstan dan
dekomposisi dari komplek Ni(II)-EBT. Oleh karena itu,tujuan dari jurnal ini
untuk mengetahui kestabilitas konstan dan composisi dari kompleks Ni(II)-
EBT menggunakan polagraphic dan voltammetry teknik, yang diperinci
dengan interaksi dari ion logam dan ligan. Voltammetry (terutama SWV)
baik digunakan karena memliki seleksitivas yang tinggi dan kesensitifan dan
lebih pendek dalam analisa waktu.Juga, penting dalam pembelajaran dalam
penggunaan EBT sebgai dye stu dan indikator logam (Cakir,1999).

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010
Zat-zat atau bahan kimia yang terkandung di dalam air misalnya
Ca, Mg,CaCO3 yang melebihi standart kualitas tidak baik untuk dikonsumsi
oleh orang dengan fungsi ginjal yang kurang baik, karena akan
menyebabkan pembentukkan batu pada saluran kencing. Kebiasaan minum
juga merupakan faktor penting yang mempengaruhi pembentukan batu
saluran kencing. Orang yang banyak mengkonsumsi air dengan kandungan
kapur tinggi akan menjadi predisposisi pembentukan batu saluran kencing,
maka air yang digunakan manusia tidak boleh lebih dari 500 mg/I CaCO3.
Hasil pemeriksaan awal sampel air sumur sebesar 572,5 dan 516,0 mg/I
CaCO3, melebihi standar kualitas yang ditetapkan Permenkes RI No
416/Menkes?Per/IX/1999 yaitu 500 mg/I CaCO3. Di desa Cikakak terdapat
22 kasus batu saluran kencing berdasarkan pemeriksaan sampel urin. Tujuan
penelitian ini adalah menganalisis hubungan kualitas kesadahan total air
sumur dengan penyakit batu saluran kencing. Penelitian ini merupakan
Explanatory Research yaitu penjelasan hubungan antar variabel dan menguji
hipotesa dengan rancangan case control study. Sebagai variabel terikat
adalah kejadiaan penyakit batu saluran kencing, dan variabel independen
adalah kualitas kesadahan total air sumur, variabel pengganggu adalah
karakteristik individu (Umur, jenis kelamin, lama tinggal dan riwayat
keluarga), kebiasaan minum dan makan. Analisis menggunakan Chi Square
test dengan menghitung besar resiko (OR). Hasil penelitian ini
menunjukkan ada hubungan bermakna antara kualitas kesadahan total air
sumur dengan penyakit batu sluran kencing (p=0,001) dengan OR sebesar
34. Ada hubungan yang bermakna antara riwayat keluarga dengan penyakit
batu saluran kencing (p=0,012) dengan OR sebesar 14,538. Ada hubungan
yang bermakna antara kebiasaan jumlah minum air dengan penyakit batu
saluran kencing (p=0,032),dengan OR sebesar 4,91. Tida ada hubungan
yang bermakna antara kebiasaan makan (konsumsi) sumber protein, asam
urat, oksalat dan asam sitrat dengan penyakit batu slauran kencing (p>0,05).
Ada hubungan yang bermakna konsumsi sumber kalsium dan phospor
kategori sering dengan penyakit batu saluran kencing (p=o,020) dengan OR

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010
21, tapi tidak ada hubungan yang bermakna antara konsumsi sumber
kalsium dan phospor kategori cukup dengan penyakit batu saluran kencing
(p>0,05).Perlu adanya monitoring kualitas air dan pengolahan air sederhana
(Haryanti,2006).
Kesadahan merupakan salah satu parameter tentang kualitas air
bersih, karena kesadahan menunjukkan ukuran pencemaran air oleh
mineral-mineral terlarut seperti Ca2+ dan Mg2+. Salah satu upaya dalam
mengurangi tingkat kesadahan dalam air tanah dengan memanfaatkan
limbah material alam dengan cara adsorpsi. Sekam padi sebagai limbah
pertanian masih memungkinkan untuk dimanfaatkan dengan adanya
kandungan bahan-bahan organiknya. Senyawa utama dinding sel sekam
padi adalah polisakarida yaitu serat kasar atau selulosa, lignin, dan
hemiselulosa yang memiliki gugus hidroksil (OH) yang dapat berperan
dalam proses adsorpsi (Bahtiar,2010).

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010
C. Metode
1. Bahan
a. Air dari berbagai daerah
b. Larutan buffer pH 10
c. Indikator EBT
d. Larutan Na2 EDTA
2. Alat
a. Buret
b. Pipet ukur
c. Propipet
d. Erlenmeyer
3. Cara Kerja

25 ml sampel air dipipet dan dimasukkan dalam erlenmeyer

ditambah 2,5 ml larutan buffer pH 10 kemudian dikocok sampai bercampr

DItambah 2-3 tetes larutan indikator EBT sehingga larutan berwarna merah
anggur

Dititrasi dengan larutan Na2 EDTA sampai terbentuk warna ungu

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010
D. Hasil dan Pembahasan
1. Hasil Percobaan

Tabel 3.1 Penentuan Kesadahan Air di Daerah Solo dan Sekitarnya.


Kel Sampel V M V ∆ Kesadah Tk.
Air Air NA2 EDTA Na2 EDTA Warna -an Kesadah
(ml) -an
1 Sumur 25 0,1 0,5 MerahAnggur 12,32 Agak
Sukoharjo -Biru keras
2 Sampel B 25 0,1 1,1 Merah Anggur 16,8 Agak
-Biru keras
3 Isi Ulang 25 0,1 1,5 Merah Anggur 7,84 Lunak
Colomadu -Biru
4 Sampel C 25 0,1 0,7 Merah Anggur 5,6 Lunak
-Biru
5 Sumur 25 0,1 0,5 Merah Anggur 5,6 Lunak
Tejo -Biru
6 Sampel A 25 0,1 1,0 Merah Anggur 11,2 Agak
-Biru Keras
7 Belakang 25 0,1 0,5 Merah Anggur 5,6 Lunak
UNS -Biru
8 Sumur 25 0,1 0,5 Merah Anggur 5,6 Lunak
Manahan -Biru
9 Tipe A 25 0,1 1,0 Merah Anggur 11,2 Agak
-Biru Keras
10 Sumur 25 0,1 0,7 Merah Anggur 7,8 Lunak
Tejo -Biru
11 Isi Ulang 25 0,1 0,5 Merah Anggur 5,6 Lunak
Jongke -Biru
12 Sumur 25 0,1 1,0 Merah Anggur 11,2 Agak
SKH -Biru Keras
13 Tipe C 25 0,1 0,5 Merah Anggur 5,6 Lunak
-Biru
14 Tipe B 25 0,1 1,1 Merah Anggur 12,32 Agak
-Biru keras
15 Sumur 25 0,1 0,5 Merah Anggur 5,6 Lunak
WNG -Biru
16 Isi ulang 25 0,1 0,5 Merah Anggur 5,6 Lunak
Jongke -Biru
17 Isi Ulang 25 0,1 0,4 Merah Anggur 4,48 Lunak
UNS -Biru
Sumber : Laporan Sementara

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010
2. Pembahasan
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas
pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang
sukar mengion). Salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam
berdasarkan terbentuknya suatu senyawa kompleks antar ion logam dengan
senyawa pembentuk kompleks ialah dengan kompleksometri.
Kesadahan didefinisikan sebagai kemampuan air dalam
mengkonsumsi sejumlah sabun secara berlebihan serta mengakibatkan
pengerakan pada pemanas air, boiler, atau pemanasan lainnya. Hal
inidisebabkan adanya kehadiran ion-ion metal polivalen, terutama kalsium
dan magnesium. Ca2+ dan Mg2+ dapat bereaksi dengan sabun sehingga
membentuk garam-garam organik yang tidak melarut dan berbentuk
sebagai busa pada permukaan air.
Pada percobaan ini mencoba menentukan tingkat kesadahan suatu
sampel air dengan menggunakan reaksi pembentukkan ion kompleks.
Sampel air didapat dari berbagai daerah di Solo, berupa air mineral dan air
sumur. Mula-mula sampel air dipipet sebanyak 25 ml dan diberi larutan
buffer pH 10,lalu diberi indikator EBT sehingga berwarna merah anggur.
Eriochrome Black T (Edokrom Hitam T) adalah sejenis indicator yang
berwarna merah muda bila berada dalam larutan yang mengandung ion
kalsium dan ion magnesium dengan ph 10,0 + 0,1. Lalu dititrasi
menggunakan Na2 EDTA.
Dalam percobaan didapat hasil bahwa kesadahan air di berbagai
tempat berbeda-beda. Tingkat kesadahan lunak terdapat pada Sumur
Tejo,Air UNS,daerah Manahan,daerah Jongke dan Wonogiri juga pada air
mineral sampel C dan isi ulang di Colomadu. Tingkat kesadahana lemah
berarti memiliki tingkat kesadahan antara 4-8 DH. Sumur Tejo kelompok 5
memiliki kesadahan sebesar 5,6DH sedangkan pada kelompok 10 sebesar
7,8DH. Nilai kesadahan pada air sumur Wonogiri dan air sumur Manahan
sebesar. Sedangkan pada air isi ulang sampel C,isi ulang Jongke, dan isi

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010
ulang UNS juga sebesar 5,6 DH, namun pada isi ulang daerah Colomadu
sebesar 7,8DH.
Didapat pula hasil dengan tingkatan kesadahan agak keras yaitu
dengan tingkat antara 8-18 DH. Sumur Sukoharjo memiliki kesadahan
sebesar 12,32 DH, Sampel B sebesar 16,58 pada kelompok 2 dan 12,32
pada kelompok 14. Dan yang terakhir Sampel A dengan 11,2 DH.
Kesadahan air tiap tempat berbeda karena beberapa faktor
diantaranya pengaruh dari geologi tanah di setiap daerah. Keadaan geologi
tanah ini misalnya kandungan logamnya semakin tinggi, maka kesadahan
airnya juga akan semakin tinggi. Selain keadaan geologi tingkat kesadahan
air juga dapat disebabkan oleh limbah industri.

E. Kesimpulan
1. Kesadahan menunjukkan kemampuan air untuk mengendapkan sabun
terutama ion-ion Mg dan Ca.
2. Kesadahan air dapat dihitung dengan cara titrasi langsung
menggunakan Na2 EDTA dan menggunakan larutan buffer pH 10, agar
pH dapat konstan, maka dapat digunakan indikator EBT.
3. Kesadahan tertinggi terdapat pada air sampel B sebesar 16,8 DH, yaitu
dengan tingkat agak keras.
4. Kesadahan terendah pada isi ulang UNS kelompok 17 sebesar 4,48 DH
5. Perbedaan tingkat kesadahan air dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu
pengaruh dari geologi tanah dan juga limbah industri.

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010
DAFTAR PUSTAKA

Anonima.2010.Eriochrome BlackT. en.wikipedia.org/wiki/Eriochrome_Black_T.


Diakses tanggal 23 Maret 2010 pukul 19.00 WIB.

Anonimb.2010. Kesadahan air. id.wikipedia.org/wiki/Kesadahan_air. Diakses


tanggal 23 Maret 2010 pukul 18.30 WIB

Anonimc.2010.Kompleksometri. annisanfushie.wordpress.com. Diakses tanggal 23


Maret 2010 pukul 18.47 WIB.

Bahtiar, Agung Rizal.2010. Penurunam Kesadahan Air Menggunakan Serbuk


Sekam Padi Perlakuan dengan NaOH.eprints.undip.ac.id.Diakses tanggal
24 Maret 2010 pukul 21.08 WIB.

Cakir Osman.1991. Voltammetric and Polarographic Studies of. Eriochrom Black


T - Nickel(II) Complex. data.lookchem.com/pdfdetail-6216.html. Diakses
tanggal 23 Maret 2010 pukul 19.15 WIB

Day, RA dan A.L Underwood, 1981, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga.Jakarta.

Ham, Mulyono.2006.Membuat Reagen Kimia.Bumi Aksara.Jakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.


Haryanti, Rita. 2006.Hubungan Kesadahan Air Sumur dengan Kejadian Penyakit
Batu Saluran Kencing di Akbutan Brebes. www.fkm.undip.ac.id. Diakses
tanggal 24 Maret 2010 pukul 21.17 WIB.

Pudjaatmaka, A Hadyana. 2006. Kimia Analisis Kuantatif Anorganik.

Thang, Pham D. 2005 . Spinel cobalt ferrite by complexometric Synthesis.


www.elsevier.com/locate/jmmm.Diakses 23 Maret 2010 pukul 19.12 WIB.

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010
Lampiran

1000
Kesadahan = x(mlxM ) Na2 EDTA x 2,8DH
volume

1000
= x(0,5 x0,1) x 2,8 DH
25

= 5,6 DH (Lunak)

Ilmu dan Teknologi Pangan


Universitas Sebelas Maret
2009/2010