ARGENTOMETRI
Selasa, 17 November 2015
Kelompok VII
Selasa, Pukul 13.00 16.00 WIB
Nama
NPM
Ruth Anneke
260110150074
Nilai
TTD
(Moses) (Popy)
ARGENTOMETRI
I.
TUJUAN
Praktikum kali ini dilakukan bertujuan untuk menentukan kadar
senyawa halogen atau garam halida dengan metode argentometri.
II.
PRINSIP
2.1 Analisis Kuantitatif
Analisis kuantitatif merupakan analisis kimia yang berkaitan
dengan penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang terkandung dalam
suatu sampel (Underwood, 2001).
2.2 Argentometri
Argentometri adalah titrasi pengendapan yang menggunakan
reagen pengendap perak nitrat untuk analisis halogen, anion-anion
mirip halogen (SCN-, CN-, CNO-), asam lemak, dan beberapa anion
anorganik divalen (Setyo, 2010).
Fajans
adalah
metode
yang
digunakan
dalam
2.6 Pengendapan
Pengendapan merupakan reaksi titran dengan titrat membentuk
endapan yang sukar larut seperti misalnya ion klorida dititrasi dengan
larutan perak nitrat (AgNO3) membentuk endapan perak klorida (AgCl)
berwarna putih (Yuli, 2014).
III. REAKSI
3.1 Pembakuan AgNO3 dengan NaCl
(Vogel, 1985).
+2
[
3)]
3
+
3)]
+2
(Vogel, 1985).
+2
(Vogel, 1985).
+2
4
+2
+2
+4
4
+
2
3
(Vogel, 1985).
+
2
7
2[
2
4
3)2]
(Vogel, 1985).
(Vogel, 1985).
(Vogel, 1985).
+2
(Vogel, 1985).
3
2[
+
3)2]
(Vogel, 1985).
3
4
(Vogel, 1985).
3
(Vogel, 1985).
IV.
TEORI DASAR
Kimia analitik dibagi ke dalam dua bidang, yaitu analisis kualitatif
dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zatzat kimia, yaitu mengenali unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam
suatu sampel. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan kadar ion atau
molekul yang terdapat dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan dinyatakan
sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar
sampel yang dianalisis. Jika analit tersebut menyusun lebih dari 1% bagian
sampel, maka analit ini dianggap sebagai konstituen utama. Jika jumlahnya
berkisar antara 0,01 hingga 1% dari sampel, maka analit ini dianggap
sebagai konstituen minor. Terakhir, zat yang jumlahnya kurang dari 0,01%,
maka dianggap sebagai konstituen perunut (Underwood, 2001).
Analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan beberapa cara, di
antaranya yaitu volumetri, gravimetri, dan instrumental. Analisis volumetri
berkaitan dengan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang
telah diketahui yang diperlukan untuk bereaksi dengan analit. Analisis
gravimetri menyangkut pengukuran berat endapan. Istilah analisis
instrumental berhubungan dengan pemakaian peralatan khusus pada langkah
pengukuran (Underwood, 1998).
Titrasi adalah suatu proses dalam analisis volumetrik dimana suatu
titran atau larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya diteteskan
melalui buret kedalam larutan lain yang belum diketahui konsentrasinya. Zat
yang akan ditentukan kadarnya disebut titran dan zat yang sudah diketahui
kadarnya tersebut disebut titer (Ika, 2009).
Pada analisis titrimetri atau volumetrik, untuk mengetahui saat reaksi
sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator. Indikator
umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan
berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat
menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna.
Indikator berubah warna karena system kromofornya diubah oleh reaksi
asam basa (Suirta, 2010).
(K2CrO4) sebagai
indikator.
Titrasi dalam
suasana
asam
meneliti ion tiosianat berlebih. Metode ini dapat dipergunakan untuk cara
titrasi langsung dari perak, larutan tiosianat standar atau untuk titrasi tak
langsung dari ion klorida.Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran
NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali
setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi
dengan larutan KCNS, dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion
Fe3+ membentuk warna merah darah dari Fe(SCN)3 (Khopkhar, 2008).
Titrasi Argentometri dengan metode Fajans adalah sama seperti pada
cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan.
Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti
cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+.
Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. Indikator
absorpsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan
menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi
pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang
dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam
lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit
AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Clakan berada pada lapisan sekunder (Khopkhar, 2008).
Titrasi Argentometri dipengaruhi oleh beberapa faktor-faktor yang
dapat mempengaruhi pembentukan endapan. Faktor-faktor tersebut antara
lain :
1. Temperatur
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan
meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang
disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.
2. Sifat alami pelarut
Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan
pelarut organik seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan
suatu zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan
campuran antara dua zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda
dalam melarutkan suatau zat, begitu juga dengan zat yang berbeda
memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.
3. Pengaruh ion sejenis
Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan
yang mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai
contoh kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam
larutan NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini
disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OHsehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek
ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode gravimetri.
4. Pengaruh pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam
lemah dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan
proton dengan anion endapannya. Misalnya endapan AgI akan semakin
larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan
I- membentuk HI.
5. Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan
dihasilkan perubahan konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan
kation garam tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan
meningkatkan kelarutan garam tersebut.
6. Pengaruh ion kompleks
Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat
kelarutannya dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan
kation garam tersebut. Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika
ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan karena terbentuknya
kompleks Ag(NH3)2Cl (Khopkhar, 2008).
V.
Beaker glass
Mortir
Buret
Neraca analitik
Cawan
Pipet tetes
Gelas ukur
Plastik hitam
Kertas perkamen
Selotip
Klem
Statif
Labu erlenmeyer
5.2 Bahan
VI.
AgNO3
Akuades
NH4Cl
CHCl3
NH4CNS
HNO3
PROSEDUR
Pada praktikum kali ini, hal yang pertama kali dilakukan adalah
pembakuan larutan standar AgNO3 dan NH4CNS. Untuk pembakuan
AgNO3, pertama-tama disiapkan buret dan 3 buah labu erlenmeyer yang
dilapisi dengan plastik hitam. Setelah itu, ke dalam 2 labu erlenmeyer,
masing-masing dimasukkan 10 mL larutan NaCl, 15 mL akuades, dan 1 mL
indikator K2CrO4. Sementara itu, ke dalam 1 labu erlenmeyer yang lain,
dimasukkan 15 mL akuades dan 1 mL indikator K2CrO4. Masing-masing
labu erlenmeyer dititrasi hingga terjadi perubahan warna dan dicatat volume
AgNO3 yang digunakan. Adapun pada pembakuan NH4CNS, 10 mL
larutan AgNO3 0,1 N ditambah dengan 50 mL akuades, 5 mL HNO3 6N,
dan 3 mL indikator ferri aluin dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer dan
dikocok. Setelah itu, labu erlenmeyer dititrasi dengan larutan thiosianat 0,1
N hingga terjadi perubahan warna merah coklat pada larutan.
Perlakuan
Hasil
1.
Larutan standar
AgNO3 0,1058 N
dan NH4CNS
0,1125 N.
2.
Sampel sebanyak
0,2005 g; 0,2 g;
dan 0,2004 g.
3.
Sampel larut
dalam akuades.
Foto
4.
Ditambahkan 15 mL HNO3,
5 mL CHCl3, dan 50 mL
AgNO3 ke dalam labu
erlenmeyer lalu dikocok
selama 1 menit.
Campuran larutan
berwarna putih
dan terbentuk
endapan putih
pada larutan.
5.
Larutan berwarna
kuning muda.
6.
Larutan berubah
warna menjadi
merah coklat dan
diperoleh volume
titrasi sebesar
45,3 mL; 42,7
mL; dan 44,1 mL.
7.
Dicampurkan 35 mL
akuades, 15 mL HNO3, 5
mL CHCl3, dan 50 mL
AgNO3 di dalam labu
erlenmeyer.
Campuran
blanko.
8.
9.
Ditambahkan 5 mL
indikator ferri aluin ke
dalam labu erlenmeyer.
Larutan berwarna
kuning muda.
Larutan berubah
warna menjadi
merah coklat dan
diperoleh volume
titrasi sebesar 0,1
mL.
VIII. PERHITUNGAN
7.1 Pembakuan AgNO3
N1 . V1 (AgNO3)
n1 . V1 . M1
9,45 . M1
M1
=
=
=
=
N2 . V2 (NaCl)
n2 . V2 . M2
10 . 0,1
0,1058 M
% kadar analit =
x 100%
Sampel 1 V AgNO3 = 50 mL
V titrasi = 45,3 0,1 = 45,2 mL
mg analit = (50 . 0,1058 45,2 . 0,1125) . 53,5
mg analit = 10,97 mg
% kadar =
x 100% = 5,47%
Sampel 2 V AgNO3 = 50 mL
V titrasi = 42,7 0,1 = 42,6 mL
mg analit = (50 . 0,1058 42,6 . 0,1125) . 53,5
mg analit = 26,6 mg
% kadar =
x 100% = 13,3%
Sampel 3 V AgNO3 = 50 mL
V titrasi = 44,1 0,1 = 44 mL
mg analit = (50 . 0,1058 44 . 0,1125) . 53,5
mg analit = 18,19 mg
% kadar =
Kadar rata-rata =
IX.
,
,
, %
x 100% = 9,077%
= 9,28%
PEMBAHASAN
Praktikum kali ini yaitu mengenai argentometri dengan tujuan untuk
menentukan kadar senyawa halogen atau garam halida dengan metode
argentometri. Kelompok kami (kelompok 7) mendapatkan sampel berupa
padatan NH4Cl (2). NH4Cl atau amonium klorida merupakan garam yang
terbentuk dari hasil reaksi netralisasi antara NH3 dan HCl dan di dalam air
terionisasi sempurna menghasilkan ion NH4+ dan Cl-. Amonium klorida
(NH4Cl) berbentuk kristal padat berwarna putih yang memiliki berbagai
manfaat. Dalam industri, senyawa ini digunakan sebagai bahan solder dan
cetak tekstil serta sebagai komponen pembuat sel baterai kering. Amonium
klorida terjadi secara alami di sebagian besar wilayah vulkanik dan dapat
pula diproduksi secara sintetis. Penggunaan utama amonium klorida dalam
bidang medis adalah sebagai ekspektoran. Ekspektoran merupakan obat
yang merangsang, menekan, atau memodifikasi sekresi selaput lendir
bronkial atau tenggorokan. Dalam kata lain, ekspektoran digunakan untuk
merangsang produksi dahak untuk kemudian dikeluarkan saat batuk.
Sebagai bahan yang umum dalam obat batuk, amonium klorida dianggap
efektif dan aman untuk mengatasi batuk. Amonium klorida juga lazim
digunakan sebagai suplemen makanan. Senyawa ini digunakan untuk
menjaga tingkat pH yang tepat dan memperbaiki situasi saat darah
mengandung terlalu banyak basa atau terlalu banyak klorida. Amonium
klorida juga digunakan untuk mendukung mekanisme tubuh yang berkaitan
dengan retensi nitrogen dan pengaturan kreatinin, nitrogen urea darah, serta
asam urat. Pada praktikum kali ini, dilakukan penentuan kadar NH4Cl.
Dalam menganalisis kadar NH4Cl ini, digunakan metode argentometri
dengan menggunakan metode Volhard. Argentometri merupakan salah satu
metode analisis kimia kuantitatif, yaitu analisis kimia yang berkaitan dengan
penetapan banyaknya (kadar) suatu zat tertentu yang terkandung dalam
suatu sampel. Argentometri sendiri merupakan metode umum untuk
menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk
endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Argentometri
merupakan titrasi pengendapan, yaitu salah satu golongan titrasi di mana
hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut.
Prinsip dasarnya ialah reaksi pengendapan yang cepat mencapai
kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang
mengganggu, serta diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi.
X.
KESIMPULAN
Dapat ditentukan kadar senyawa halogen atau garam halida dengan
metode argentometri, yaitu kadar sampel berupa NH4Cl (2) sebesar 9,28%.
DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, I.G & Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka
Pelajar.
Ika, Dani. 2009. Alat Otomatisasi Pengukur Kadar Vitamin C Dengan Metode
Titrasi Asam
Metode
Argentometri.
Available
online
http://stikeswiramedika.ac.id/wp-content/uploads/2014/10/18PENGARUH-ION-TIOSULFAT-TERHADAP-PENGUKURANKADAR-KLORIDA-METODE-ARGENTOMETRI.pdf
at