Metode volumetri adalah suatu metode kuantitatif untuk menganalisis dimana

penentuan jumlah zat dalam sampel dilakukan dengan perhitungan dari volume
dari standar titran yang diperlukan untuk bereaksi dengan suatu zat tersebut yang
akan dianalisis. Metode volumetri juga biasa disebut dengan metode titrasi. Dalam
metode volumetri, dilakukan perhitungan dari suatu larutan yang mengandung
suatu reagen yang jumlahnya cukup untuk dapat bereaksi sempurna dengan zat
yang akan dianalisis. Klasifikasi metode volumetri/titrasi berdasarkan reaksi kimia
adalah :
1. Metode volumetri pada reaksi pengendapan.
Metode volumetri pada reaksi pengendapan, terjadi penggabungan antara
kation dan amnion yang membentuk endapan.
Metode volumetri pada reaksi asam-basa, didasarkan pada reaksi netralisasi.
Jika larutan bakunya adalah larutan asam, maka zat yang akan ditentukan
haruslah bersifat basa, begitu pula sebaliknya.
2. Metode volumetri pada reaksi kompleksometri.
Metode volumetri pada reaksi kompleksometri digunakan untuk mengetahui
kadar ion-ion alkali, alkali tanah, ataupun ion-ion logam transisi.
3. Metode volumetri pada reaksi reduksi-oksidasi.
Metode volumetri pada reaksi reduksi-oksidasi terjadi reaksi antara senyawa
atau ion yang bersifat oksidator sebagai analit dengan senyawa atau ion yang
bersifat reduktor sebagai titran, begitu pula sebaliknya.
Klasifikasi metode volumetri/titrasi berdasarkan cara titrasi adalah :
1. Titrasi langsung
Contoh metode titrasi langsung adalah metode titrasi iodimetri. Titrasi
iodimetri mengacu pada titrasi dengan suatu larutan baku iod standar. Pada
titrasi langsung sudah terbentuk I2.
2. Titrasi tidak langsung
Contoh metode titrasi tidak langsung adalah metode titrasi iodometri. Titrasi
iodometri berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi
kimia. Pada titrasi ini, I2 yang terbentuk beraksi dengan zat lain.
3. Titrasi balik
Saat titrasi ada kalanya terjadi kelebihan titran yang menyebabkan over
titrasi. Untuk itu, dilakukan titrasi kembali dengan titran yang lain.
Klasifikasi metode volumetri/titrasi berdasarkan jumlah sampel adalah :

1. Titrasi makro
Jumlah sampel sebanyak 100-1000 mg. Volume titran sebanyak 10-20 mL.
Ketelitian biuret sebesar 0,02 mL
2. Titrasi semi mikro
Jumlah sampel sebanyak 10-100 mg. Volume titran sebanyak 1-10 mL.
Ketelitian biuret sebesar 0,001 mL
3. Titrasi mikro
Jumlah sampel sebanyak 1-10 mg. Volume titran sebanyak 0,1-1 mL.
Ketelitian biuret sebesar 0,001 mL.
Peralatan yang digunakan dalam metode volumetri ini, yaitu:
1.
2.
3.
4.

Buret
Statis
Erlenmeyer
Pipet Volume

5.
6.
7.
8.

Pipet tetes
Labu volumetrik
Corong
Botol aquades

9. Syarat-syarat yang harus dipenuhi dalam metode volumetri adalah sebagai berikut:

Reaksi harus dapat berlangsung secara cepat, sehingga perubahan yang terjadi langsung

dapat diamati.
Reaksi kimia yang berlangsung harus sesuai dengan persamaan reaksi ertentu dan tidak

menghasilkan produk sampingan

Reaksi pembentukan produk dapat berlangsung sempurna pada titik akhir titrasi

(memiliki nilai konstanta kesetimbangan yang sangat besar).

Adanya perubahan yang terlihat saat proses titrasi telah mencapai titik ekuivalen, seperti
adanya perubahan warna yang disebabkan oleh indikator.
10. Metode volumetri ini berdasarkan pada reaksi kimia, seperti
11. a A + t T produk
12. dimana sebanyak a molekul dari analit (A) bereaksi dengan t molekul dari titran (T).
Pada proses titrasi, titran dimasukkan ke dalam buret, lalu ditambahkan sedikit demi
sedikit ke dalam erlenmeyer yang berisi analit, hingga terjadi perubahan warna. Pada
metode volumetri ini, konsentrasi dari titran telah diketahui konsentrasinya.
Konsentrasi titran juga dapat diketahui melalui proses titrasi antara titran dengan
larutan baku. Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan
tepat dan teliti. Larutan baku biasanya disebut dengan larutan standar. Ada dua Mac
larutan baku, yaitu:

1. Larutan baku primer

13.
Larutan baku primer adalah larutan yang telah diketahui secara tepat
konsentrasinya melalui metode penimbangan. Nilai konsentrasi dari larutan ini dihitung
melalui perumusan sederhana, yaitu dengan dilakukan penimbangan zat pereaksi tersebut
secara teliti dan dilarutkan dengan pelarut dengan volume tertentu. Syarat-syarat larutan
baku primer adalah mudah diperoleh, dimurnikan, dan dapat disimpan dalam keadaan
murni
2. Larutan baku sekunder
14.
Larutan baku sekunder adalah larutan dimana konsentrasinya ditentukan
dengan jalan pembauan menggunakan larutan baku primer. Syarat-syarat larutan baku
sekunder adalah derajat kemurnian lebih rendah dari larutan baku primer, mempunyai
berat ekuivalen yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan, dan sifatnya
stabil dalam penyimpanan larutan ini.

15. Pada proses titrasi, terdapat istilah yang dinamakan titik ekuivalen. Titik ekuivalen
adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stoikiometri antara zat yang akan
dianalis dan larutan standar yang digunakan. Untuk mengetahui tercapainya titik
ekuivalen diperlukan suatu indikator. Dengan penambahan indikator, maka akan dapat
diketahui apa yang terjadi setelah proses titrasi, seperti perubahan warna pada zat
yang akan dianalisis. Selain titik ekuivalen, terdapat pula titik akhir titrasi. Titik akhir
titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan secara visual yang jelas, seperti
perubahna warna, pada indikator yang menunjukan titik ekuivalen reaksi antara zat
yang dianalis dan larutan standar yang digunakan. Pada titrasi juga terdapat
kesalahan. Kesalahan ini berupa perbedaan hasil yang didapatkan pada suatu proses
titrasi yang disebabkan oleh suatu hal. Titik akhir titrasi akan berbeda dengan titik
ekuivalen. Kurangnya ketelitian dalam penimbangan titran/pengamatan titrat
menyebabkan terjadinya kesalahan pada proses titrasi.
16. Dalam metode volumetri, kandungan yodium dapat ditentukan dengan metode

iodometri ataupun metode iodimetri. Metode iodimetri merupakan analisis titrimetri

yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan
menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan.
Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan menggunakan larutan tiosulfat. (Saragih,-)
17. Reduktor + I2 2I18.

Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6

19.
20. Metode iodometri Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung

untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zatzat ini akan
mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk
ditentukan dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat. (Saragih,-)
21. Oksidator + KI I2 + 2e
22. I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
23. Dalam hal ini iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium. Iodium yang

terbentuk dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Cara iodometri digunakan untuk
untuk menentukan zat pengoksidasi, misalnya penentuan zat oksidator H2O2. Pada
oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang
kemudian dititrasi dengan Na2S2O3.

24. Reaksi :
25.

26.
27.

28.
29.

H2O2 + KI + HCl I2 + KCl + 2H2O