Anda di halaman 1dari 10

Analisis Kuantitatif Bahan Baku Paracetamol Dengan Metode Titrasi Nitrimetri

Ai Siti Rika Fauziah


Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Sumedang
ABSTRAK
Parasetamol merupakan derivate aminofenol yang mempunyai aktivitas analgetik dan antipiretik.
PCT mengandung tidak kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui kadar bahan
baku PCT dengan metode titrasi nitrimetri. Prinsip dari titrasi nitrimetri adalah pembentukan
garam diazonium hasil dari reaksi antara NaNO2 (titran) dengan sampel (PCT) dalam suasana
asam dengan mempertahankan suhu di bawah 15oC. Indikator yang digunakan yaitu pasta kanji
iodide. Dari hasil titrasi didapatkan titran yang bereaksi dengan sampel sebanyak 2,6 ml Kemudian
dari perhitungan didapat kadar bahan baku parasetamol adalah 17,274%.
Kata Kunci: parasetamol, kadar, titrasi nitrimetri, indikator, pasta kanji iodide
Qualitative Analysis Standard Substance Paracetamol With Diazotization Titration Method
ABSTRACT
Paracetamol is an aminophenol derivate that has analgesic and antipyretic activity. PCT
containing not less than 98% and no more than 101,0% C8H9NO2 counted against a substance
that has been dried. This study purpose to know the concentration of standard substance PCT with
diazotization titration method. The principle of

titration diazotization method was formed

diazodium salt from reaction between NaNO2 (titrant) with sample (PCT) at acid condition that
maintain the temperature under 15oC. Indicator that used in this titration is starch iodide paste.
From the titration was obtained titrant that was reaction with the sample is 2,6 ml Then from the
result of the calculation was obtained concentration of standard substance PCT is 17,274%.
Keywords: paracetamol, concentration, diazotization titration, indicator, starch iodide paste

2007). Zat yang dapat dititrasi dengan

Pendahuluan
Parasetamol, N-asetil-4-aminofenol,
C8H9N02 adalah suatu senyawa hablur atau
serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa pahit.
Mengandung tidak kurang dari 98 % dan

nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus


NH2 (amin) aromatik primer atau zat lain
yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi
amin aromatis primer (Setyawati, 2010).

tidak lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung

Dalam Nitrimetri, berat ekivalen

terhadap zat yang telah dikeringkan (Depkes

suatu

RI, 1979).

molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi

Parasetamol
aminofenol

yang

merupakan

derivat

mempunyai

aktivitas

senyawa

sama

dengan

berat

dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1


mol garam diazonium ( Rohman, 2007 ).

analgetik dan antipiretik. PCT berefek

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi

menghambat sintesa prostaglandin di otak

diazotasi (nitrimetri):

sehingga

dapat

menghilangkan

atau

mengurangi nyeri ringan sampai sedang.


Efek antipiretik ditimbulkan oleh gugus
amino benzen yang menurunkan panas saat
demam (Wilmana, 1995 ; Mutschler, 1991 ;
Scunach, Mayer & Haak, 1990).
Metode resmi untuk analisa kadar
parasetamol adalah dengan titrasi nitrimetri
(Ebel, 1992 ; Roth & Blaschke, 1994), titrasi

a. Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan
pada suhu rendah

(15C) karena

asam nitrit yang terbentuk dari reaksi


natrium nitrit dengan asam tidak
stabil dan mudah terurai, dan garam
diazonium yang terbentuk pada hasil
titrasi juga tidak stabil.
b. Kecepatan reaksi

serimetri (British Pharmacopeiea, 1980) dan

Reaksi titrasi amin aromatis pada

penetapan kadar Nitrogen secara N-Kjehdal

reaksi diazotasi barjalan agak lambat,

(Depkes RI, 1979).

titrasi sebaiknya dilakukan secra

Nitrimetri adalah metode titrasi yang


menggunakan NaNO2 sebagai pentiter dalam
suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2
berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang
akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi
membentuk garam diazonium (Gandjar,

perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi


dapat dikatalisa dengan penambahan
natrium dan kalium bromida sebagai
katalisator (Wunas, 1986).

Tujuan dari praktikum kali ini yaitu

Pembuatan
dengan

pasta
cara

kanji
KI

iodida

untuk mengetahui kadar dari bahan baku

dilakukan

ditimbang

parasetamol yang diuji.

sebanyak 10 g dan dilarutkan dalam 95 ml


aquades. Kemudian amilum ditimbang 500
mg dan dilarutkan dalam 5 ml aquades lalu

Metode

ad 100 ml dipanaskan selama beberapa

Alat yang digunakan pada praktikum

menit. Larutan kanji didinginkan dan diambil

kali ini yaitu batang pengaduk, beaker glass

5 ml ditambahkan ke dalam larutan KI 95 ml

1000mL 1 buah, 250mL 4 buah, 100mL 1

tadi.

buah, buret dan statif, corong, erlenmayer

Penetapan kadar Paracetamol dengan

250mL 3 buah, lempeng porselen atau plat

cara sejumlah 200 mg parasetamol ditimbang

tetes, neraca analitis, penangas air, pipet

seksama kemudian dimasukkan kedalam

tetes, spatel, dan termos es atau baskom berisi

erlenmeyer. Ditambahakan 8 mL asam

air es. Bahan-bahan yang digunakan yaitu

klorida P dan 20 mL air, diaduk hingga larut,

bahan baku parasetamol, pasta kanji iodide

kemudian dipanaskan minimal selama 1 jam

(KI, suspensi pati), aquades, NaNO2 0,1 N,

diatas penangas air. Setelah selesai dilakukan

HCL pekat, sulfanilamide, dan KBr.

pendinginan hingga temperatur

8C.

pembakuan

Dilakukan titrasi pelan-pelan dengan natrium

terhadap NaNO2 dengan cara ditimbang 500

nitrit 0,1 M ( tetap pertahankan campuran

mg sulfanilamid, dilarutkan dalam 50 ml

pada suhu 8oC dalam baskom es selama

aquades. Kemudian ditambahkan 5 ml HCl

titrasi ) hingga setetes larutan memberikan

12 N. Lalu dititrasi dengan larutan NaNO2

warna pada indikator kanji iodide (Beckett

0,1 N (Depkes RI, 1979).

and Stenlake, 1975).

Pertama,

dilakukan

Hasil
a. Pembakuan NaNO2
No.

Perlakuan

Hasil

Ditimbang 500 mg sulfanilamide Sulfanilamide larut


lalu dilarutkan dalam 5 ml HCl dan
50 ml aquades

Larutan tersebut dititrasi dengan Vsulfa1 = 10 ml


NaNO2 (dilakukan duplo)

Vsulfa2 = 10 ml (ditambah KBr)

Ditentukan kadar dari NaNO2

Kadar NaNO2 = 0,088 N

Perhitungan kadar NaNO2:


Msulfanilamid

= 500 mg = 0,5 g

Vlarutan (aq + HCl) = 55 ml


BMsulfanilamid

= 172,2 gr/mol

Nsulfanilamid = x
0,5

1000

= 172,2 x

1000
55

= 0,0528 N
Vtitrasi = 10 ml
VNaNO2 = 6 ml
mol sulfanilamide
V1 x N1
10 ml x 0,0528 N
N2

= mol NaNO2
= V2 x N2
= 6 ml x N2
= 0,088 N NNaNO2 = 0,088 N

b. Pembuatan Pasta Kanji


No.

Perlakuan

Hasil

KI ditimbang sebanyak 10 g dan KI larut


dilarutkan dalam 95 ml aquades

Amilum ditimbang 500 mg dan Terbentuk larutan kanji 100 ml


dilarutkan dalam 5 ml aquades lalu

ad 100 ml dipanaskan selama


beberapa menit
3

Larutan kanji didinginkan dan Terbentuk pasta kanji iodide bening


diambil 5 ml ditambahkan ke 100 ml
dalam larutan KI 95 ml tadi

c. Penetapan Kadar PCT


No.

Perlakuan

Hasil

Gambar

Ditimbang 200 mg PCT larut


PCT sebanyak 3
kali lalu dilarutkan
dalam 8 ml HCl
dan 20 ml aquades

Larutan

tersebut Larutan terhidrolisis

direfluks selama 1 dan berubah menjadi

jam

kuning pucat

Larutan

VPCT1 = 6 ml

didinginkan sampai VPCT2 = 2,6 ml


suhu 15 C lalu VPCT3

dititrasi

dengan (ditambah KBr)

NaNO2

sampai

mencapai
akhir

titik

ml

Sampel

dititrasi Didapat kadar PCT PCT 1

dan dihitung kadar (menggunakan data


dari PCT

PCT 2) = 17,274%

PCT 2

PCT 3

Perhitungan kadar PCT

PCT1

: NPCT = NNaNO2

=VxN

Gr = 6 x 0,088 x 151

%kadar = x 100%
=

79,728
200

x 100%

= 79,864%

= 79,728 gr

PCT2

: NPCT = NNaNO2

=VxN

gr = 2,6 x 0,088 x 151

%kadar =
=



34,5488
200

x 100%

x 100%

= 17,274%

= 34,5488 gr

PCT3

: NPCT = NNaNO2

%kadar = x 100%

=VxN

13,288
200

x 100%

= 6,644%
gr = 1 x 0,088 x 151
= 13,288 gr

sulfanilamide karena sulfanilamide memiliki

Pembahasan
Praktikum kali ini yaitu mengenai
analisis kuanitatif terhadap bahan baku
parasetamol dengan menggunakan metode
titrasi nitrimetri. Analisis kuantitatif ini
bertujuan untuk mengetahui kadar suatu
bahan baku PCT sampel yang diuji. Prinsip
dari titrasi nitrimetri yaitu pembentukan
garam diazonium hasil dari reaksi antara

gugus amin aromatic primer yang akan


bereaksi dengan ion nitrosoamin membentuk
garam diazonium dari NaNO2 sehingga pada
akhirnya dapat diketahui kadar dari NaNO2.
Normalitas sulfanilamide yang digunakan
untuk pembakuan NaNO2 yaitu 0,0528 N.
Didapat volume NaNO2 yang bereaksi
dengan 10 ml sulfanilamide adalah 6 ml
sehingga setelah dilakukan perhitungan

asam nitrat dengan ion nitrosonium.

didapat kadar dari NaNO2 yaitu 0,088 N. Ini


Setelah itu, dilakukan pembakuan
NaNO2

yang

akan

digunakan

untuk

tidak sesuai dengan estimasi awal yaitu 0,1


N. Hal ini dikarenakan adanya NaNO2 yang

menitrasi sampel. Hal ini dikarenakan

telah

NaNO2 merupakan bahan baku sekunder

kadarnya berkurang.

teroksidasi

oleh

udara

sehingga

yang perlu dibakukan untuk diketahui kadar


yang sebenarnya. Pembakuan NaNO2 ini
menggunakan

metode

titrasi

nitrimetri

dengan ditambahkan KBr sebagai katalis


karena reaksi dalam titrasi nitrimetri yang
mengandung

gugus

sulfa

berlangsung

lambat. Sulfanilamid memiliki halangan


sterik yang tinggi sehingga perlu adanya
katalis agar mempercepat proses reaksi.
Pembakuan

ini

menggunakan

analit

Setelah

diketahui

konsentrasi

sebenarnya dari NaNO2 kemudian dilakukan


penetapan kadar bahan baku parasetamol.
Pada sampel ini, 0,2560 g PCT dicampurkan
dengan 1,2490 SL sehingga diketahui kadar
sebenarnya dari PCT ini yaitu 21,22%.
Indikator yang digunakan yaitu indicator
eksternal

pasta

kanji

iodide

yang

memberikan warna biru/violet ketika larutan

sampel dioleskan pada kertas yang telah

Selain itu adanya HCl juga bertujuan agar

dilapisi indicator tersebut. KI akan bereaksi

membuat suasana larutan dalam keadaan

dengan NaNO2 berlebih dan melepaskan I2

asam karena reaksi dalam titrasi nitrimetri ini

yang kemudian bereaksi dengan kanji yang

berjalan dalam suasana asam. Suhu larutan

menimbulkan warna biru dengan reaksi

juga dijaga agar tidak lebih dari 15oC Karena

seperti berikut:

garam diazonium mudah terurai menjadi


fenol dan nitrogen pada suhu di atas 15oC.

KI + HCl KCl + HI

Ketika larutan selesai direfluks, larutan


2HI + 2HONO I2 + 2NO + H2O

tersebut berubah menjadi kuning karena

I2 + kanji kanji iod (biru)

suasannya yang asam sehingga memberikan


warna tersebut. Setelah selesai direfluks,

Warna yang ditimbulkan harus cepat karena


jika warna munculnya lambat maka itu tidak

larutan didinginkan sampai suhu 15oC lalu


dititrasi. Terjadi reaksi diazotasi berikut:

akurat dijadikan sebagai titik akhir. Warna


biru tersebut bisa jadi merupakan hasil

NaNO2 + HCl NaCl + HNO2

hidrolisis asam nitrit oleh udara.

Ar-NH2 + HNO2 + HCl Ar-N2Cl + H2O

PCT yang akan diuji dilarutkan dalam

Titrasi ini dilakukan secara triplo.

HCl pekat (12 N) dan ditambahkan aquades

Sampel pertama yang dititrasi menunjukan

yang selanjutnya direfluks selama 1 jam.

titik akhir dengan volume NaNO2 sebanyak

Tujuan dari perlakuan ini yaitu untuk

6 ml. Titik akhir yang didapat tidak tepat

menghidrolisis

aromatic

karena ketika larutan tersebut dioleskan pada

sekunder dari PCT menjadi amin aromatic

indicator kanji iodide warna yang terbentuk

primer karena yang bisa bereaksi dengan ion

terlalu pekat, yaitu biru kehitaman sehingga

nitrosonium adalah gugus amin aromatic

bisa dikatakan bahwa sampel pertama ini

primer. Reaksinya sebagai berikut:

telah melewati titik akhir. Sehingga setelah

gugus

amin

dihitung

kadarnya

didapat

79,864%.

Persentase kadar ini sangat jauh dengan yang


seharusnya yaitu 21,22%. Sampel kedua
didapatkan volume NaNO2 sebanyak 2,6 ml
(Higuchi, 1968).

dengan memberikan warna violet. Kadar


yang didapat dari titrasi PCT 2 ini yaitu

17,274%.

Kadar

ini

mendekati

kadar

sebenarnya sehingga bisa dikatakan bahwa


proses titrasi nitrimetri pada PCT 2 ini cukup
berhasil. Kekurangan kadar dari

yang

sebenarnya ini dimungkinkan karena sampel


dengan zat tambahannya tidak tercampur
homogen ketika digerus dalam mortar
sehingga kadar PCT setiap percobaan akan
ada perbedaan. Untuk sampel terakhir yaitu
PCT 3 ditambahkan katalisator KBr untuk

tersebut hasil oksidasi iodine oleh udara


(O2).
Dari ketiga sampel yang dititrasi,
sampel PCT 2 yang menunjukan ketepatan
dalam titik akhir titrasi dengan alasan yang
telah disebutkan. Oleh karena itu, analisis
kuantitatif

menggunakan

metode

titrasi

nitrimetri ini harus dilakukan secara hati-hati


agar didapat titik akhir yang tepat sehingga
didapat pula kadar sampel yang akurat.

mempercepat reaksi. Volume NaNO2 yang


dibutuhkan untuk mencapai titik akhir hanya
1 ml dengan diapat kadar sebesar 6,644%.

Simpulan

Reaksi diazotasi pada sampel ketiiga ini tidak


berhasil dimana titran yang diperlukan sangat
sedikit sampai menuju titik akhir, Hal ini
dikarenakan adanya penambahan KBr pada
saat proses titrasi. Parasetamol merupakan
senyawa yang termasuk ke dalam reaksi yang
cukup cepat ketika dititrasi dengan NaNO2
sehingga seharusnya tidak perlu ditambahkan
KBr pada proses titrasi. Selain itu, pada titrasi
PCT 3 ini warna biru yang ditimbulkan pada

1. Prinsip dari titrasi nitrimetri yaitu


pembentukan garam diazonium hasil
reaksi antara ion nitrosoniium dari
NaNO2 dengan gugus amin aromatic
primer.
2. Dari hasil titrasi nitrimetri, didapat
kadar PCT sebesar 17, 274%. Hal ini
tidak sesuai dengan yang seharusnya
yaitu 21,22%.

titik akhir tidak terjadi secara langsung,


namun menunggu beberapa detik sampai
akhirnya terbentuk warna biru. Warna biru
yang timbul pada titik akhir titrasi nitrimetri
ini seharusnya terjadi secara langsung
(spontan) karena ada kemungkinan ketika
warna yang timbul lembat maka warna

Daftar Pustaka
Beckett, A. H. and J.B Stenlake. 1975.
Practical Pharmaceutical Chemistry
Third Edition Part One. University
of London: The Athlone Press.

Department of Health and Social Security.

Setyawati, H. dan Murwani I. K.. 2010.

1980. British Pharmacopeiea. Vol 1.

Sintesis dan Karakterisasi Senyawa

London: Department Welsh Office.

Kompleks

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia


Edisi Ketiga. Jakarta: Depkes RI.
Ebel, S. 1992. Obat SIntetik. Penerjemah:
Mathilda

dan

Samhoedi.

Yogyakarta: UGM Press.

Analisis.

Yogyakarta:

Pustaka Pelajar.

Pharmaceutical Analysis. A WileyInterscience Publication: Singapore.


Mutschler, E. 1991. Dinamika Obat Terbitan
Ke-5. Penerjemah: Mathilda B, W.
Bandung: Penerbit ITB.
Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Roth, H, J., Blaschke, G. 1994. Analisis
Cetakan

Kedua.

Penerjemah: S. Kisman dan S.


Ibrahim. Yogyakarta: UGM Press.
Scunach, W., K., Mayer dan Haak, M. 1990.
Senyawa Obat Edisi II. Penerjemah:
Wattimena

J.R

Surabaya: ITS.
Valcarcel, M..2000. Principes of Analytical
Chemistry A. Textbook, Germany:
Springer-Verlag, p.264.

Edisi 4. Jakarta: Bagian Farmakologi


FKUI.
Wunas, J. Said. 1986. Analisa Kimia Farmasi

Higuchi ,T., dan Hanssen, B.E. 1968.

Farmasi

(III)-EDTA.

Wilman, P. F. 1995. Farmakologi dan Terapi

Gandjar, I. G. Dan Abdul R. 2007. Kimia


Farmasi

Besi

dan

Yogyakarta: UGM Press.

Soebito.

Kuantitatif. Makassar : UNHAS

Anda mungkin juga menyukai