Anda di halaman 1dari 85

LAPORAN

PELAKSANAAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN


BALAI PENGKAJIAN TEKNOLOGI PERTANIAN (BPTP)
JAWA TENGAH

VALIDASI METODE PENETAPAN C-ORGANIK


DALAM PUPUK ORGANIK

Oleh:
Nama

: Eka Rusadi

NIM

: 4311413067

Program Studi

: Kimia

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
2016
1

HALAMAN PENGESAHAN
Laporan hasil Praktik Kerja Lapangan di Balai Pengkajian Teknologi Pertanian Jawa
Tengah 01 Februari 2016 sampai 01 Maret 2016 telah diselesaikan dan disahkan untuk
memenuhi salah satu syarat perkuliahan di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
(MIPA) Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang pada :
Hari

Tanggal

Dosen Pembimbing PKL

Pembimbing Lapangan

Jurusan Kimia FMIPA Unnes

BPTP Jawa Tengah

Nuni Widiarti, S.Pd, M.Si

Endah Winarni, S.T

NIP.19781028 200604 2 001

NIP 19691102 199403 2 003

Mengetahui,
Ketua Jurusan Kimia FMIPA

Kepala BPTP Jawa Tengah

Dr. Nanik Wijayanti, M. Si

Dr. Ir. Moh. Ismail Wahab, M.Si

NIP. 19691023 199603 2 002

NIP. 19650617 199103 1 002

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, yang telah melimpahkan
Rahmat-Nya sehingga penulis mampu menyelesaikan penyusunan laporan Praktek Kerja
Lapangan ini sesuai dengan waktu yang direncanakan. Laporan Praktek Kerja Lapangan ini
disusun untuk melengkapi syarat dalam menyelesaikan mata kuliah Praktek Kerja Lapangan
(PKL) di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri
Semarang.
Laporan ini merupakan hasil dari kegiatan Praktek Kerja Lapangan yang telah
dilaksanakan di Balai Pengkajian Teknologi Pertanian (BPTP) Jawa Tengah tanggal 01
Februari 2016 sampai 01 Februari 2016.
Laporan ini dapat terselesaikan tidak lepas dari bantuan semua pihak, maka pada
kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih pada:
1. Dr. Nanik Wijayanti, M. Si selaku Ketua Jurusan Kimia.
2.Dr. Jumaeri, M.Si selaku Koordinator Program Studi Kimia yang telah membantu dan
membimbing penulis dalam perizinan PKL.
3.Nuni Widiarti, S.Pd, M.Si selaku dosen pembimbing PKL yang telah memberikan
bimbingan dan pengarahan kepada penulis.
4.Dr. Ir. Moh Ismail Wahab, M.Si selaku Kepala Balai Pengkajian Teknologi Pertanian
Jawa Tengah.
5.Endah Winarni, S.T selaku pembimbing lapangan yang telah mengarahkan,
mendampingi, dan membimbing penulis dalam melaksanakan PKL di Balai Pengkajian
Teknologi Pertanian Jawa Tengah.
6.Para staf dan karyawan Balai Pengkajian Teknologi Pertanian Jawa Tengah, Ibu Yulis,
Ibu Indra, Ibu Yatmi, Bapak Sutrisno, Bapak Rifai, dan masih banyak lagi yang tidak
dapat disebutkan satu persatu, yang telah banyak membantu membimbing dan
memberikan informasi selama PKL.
7.Bapak, Ibu, dan keluarga tercinta yang telah memberikan dukungan baik moril maupun
materil.
8.Teman satu kelompok PKL Aden, Ayang, Lala, dan Titis atas kerjasama dan bantuan
selama PKL berlangsung.
9.Seseorang yang selalu memberi semangat selama pelaksanaan PKL dan membantu dalam
penyelesaian laporan PKL ini.
10.Sahabat dan teman-teman satu angkatan Kimia 2013 yang tidak bisa saya sebutkan satu
per satu.
3

Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam laporan Praktik Kerja
Lapangan ini. Oleh karena itu, saran dan kritik yang membangun senantiasa penulis terima
agar laporan ini menjadi lebih baik dan bisa bermanfaat untuk kita semua.
Semarang, Februari 2016

Penulis

ABSTRAK
VALIDASI METODE PENETAPAN C-ORGANIK
DALAM PUPUK ORGANIK

Eka Rusadi, Praktik Kerja Lapangan di Balai Pengkajian Teknologi Pertanian Jawa Tengah,
Bukit Tegalepek Ungaran
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Semarang

Pupuk adalah substansi atau bahan yang mengandung satu atau lebih zat yang
dibutuhkan untuk pertumbuhan dan perkembangan tanaman. Material pupuk dapat berupa
bahan organik ataupun non-organik (mineral). Pupuk berbeda dari suplemen. Pupuk
mengandung bahan baku yang diperlukan pertumbuhan dan perkembangan tanaman,
sementara suplemen seperti hormon tumbuhan membantu kelancaran proses metabolisme.
Menurut bahan bakunya pupuk diklasifikasikan menjadi dua jenis, yaitu pupuk anorganik
(buatan) dan pupuk organik.
Penetapan kadar C-organik dalam contoh pupuk organik dilakukan untuk mengetahui
jumlah kandungan C-organik dalam pupuk organik. Dasar pengujiannya, karbon sebagai
senyawa organik akan mereduksi Cr6+ yang berwarna jingga menjadi Cr 3+ yang berwarna
hijau yang terbentuk setara dengan kadar karbon dan dapat diukur dengan spektrofotometer
pada panjang gelombang 561 nm. Validasi metode merupakan salah satu upaya laboratorium
untuk membuktikan bahwa suatu metode uji yang digunakan senantiasa memberikan hasil
yang dapat dipertanggungjawabkan, benar dan dapat dipercaya. Dalam validasi metode uji,
parameter-parameter unjuk kerja metode yang dievaluasi dalam percobaan ini yaitu linearitas,
limit deteksi, presisi, dan akurasi.
Dari hasil pengujian validasi metode penetapan C-organik pada sampel pupuk organik
diperoleh linearitas C-organik dengan nilai regresi y = 0,0016x + 0,0037 dengan nilai
linearitas koefisien korelasi (r) sebesar 0,9993 dan dari analisis uji diperoleh kandungan Corganik sebesar 6.713%, uji limit deteksi sebesar 59,8897 mg/L, uji presisi melalui
repitabilitas dengan nilai pressentase RSD sebesar 4,2565% dan uji akurasi melalui persentase
recovery dengan nilai sebesar 103,75%. Serta estimasi ketidakpastian kadar air sebesar
1,268375%; massa contoh 0,004110 gram; volume labu takar 0,085020 mL; spektrofotometer
0,013294 Abs; recovery 0,06748; dan presisi metode 0,042565. Semua parameter validasi
telah memenuhi syarat yang ditetapkan.

Kata Kunci: Pupuk, C-Organik, Spektrofotometer, Validasi Metode.

DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .......................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ ii
KATA PENGANTAR ......................................................................................... iii
ABSTRAK ......................................................................................................... v
DAFTAR ISI ...................................................................................................... vi
DAFTAR TABEL ............................................................................................... viii
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... ix
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... x
BAB I. PENDAHULUAN
A.
B.
C.
D.
E.
F.

Latar Belakang Masalah .................................................................. 1


Perumusan Masalah ......................................................................... 2
Tujuan .............................................................................................. 2
Tempat dan Waktu PKL .................................................................. 3
Metode Pelaksanaan PKL ............................................................... 3
Sistematika Laporan ........................................................................ 3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA


A.
B.
C.
D.
E.
F.
G.
H.

Gambaran Umum BPTP Jawa Tengah ............................................ 5


Pupuk ............................................................................................... 9
C-Organik ........................................................................................ 11
Spektrofotometer ............................................................................. 12
Validasi Metode Analisis ................................................................. 14
Estimasi Ketidakpastian Pengukuran .............................................. 17
Sumber-Sumber Ketidakpastian ...................................................... 18
Klasifikasi Komponen Ketidakpastian ............................................ 19

BAB III. METODE PENELITIAN


A.
B.
C.
D.

Tempat dan Waktu .................................................................................. 21


Alat dan Bahan ....................................................................................... 21
Metode Percobaan .................................................................................. 22
Penetapan Kadar Air (Metode Gravimetri) ............................................ 25
6

E. Pengukuran ............................................................................................. 25
F. Perhitungan dan Olah Data .................................................................... 26
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A.
B.
C.
D.
E.

Linieritas ................................................................................................ 29
Limit Deteksi .......................................................................................... 29
Presisi (Repitabilitas) ............................................................................. 30
Akurasi ................................................................................................... 31
Estimasi Ketidakpastian Pengukuran ..................................................... 31

BAB V. PENUTUP
A. Simpulan ................................................................................................ 37
B. Saran ....................................................................................................... 38
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 39
LAMPIRAN ....................................................................................................... 41

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel.1
Tabel.2
Tabel.3
Tabel.4
Tabel.5
Tabel.6
Tabel.7
Tabel.8
Tabel.9
Tabel.10
Tabel.11
Tabel.12
Tabel.13
Tabel.14
Tabel.15
Tabel.16
Tabel.17
Tabel.18

SDM BPTP Jateng Menurut Jenjang Fungsional .......................................... 7


SDM BPTP Jateng Menurut Kelompok Golongan ....................................... 8
SDM BPTP Jateng Menurut Jenjang Fungsional Peneliti ............................ 8
SDM BPTP Jateng Menurut Jenjang Fungsional Penyuluh Pertanian ....... 8
SDM BPTP Jateng Menurut Jenjang Fungsional Litkayasa ......................... 8
Nilai ketidakpastian Baku Gabungan ............................................................ 36
Linearitas C-Organik ..................................................................................... 51
Data Hasil Perhitungan Limit Deteksi .......................................................... 48
Data Repitabilitas C-Organik ........................................................................ 50
Hasil Perhitungan Recovery C-Organik (%) ................................................. 52
Penetapan Kadar Air dan Faktor Koreksi BKM ........................................... 55
Sumber-sumber Ketidakpastian .................................................................... 57
Sumber-sumber Ketidakpastian Kadar Air ................................................... 58
Ringkasan Ketidakpastian Kadar Air ............................................................ 60
Data Hasil Ringkasan Recovery .................................................................... 62
x
Daftar Data Sumber Ketidakpastian C3 ..................................................... 63
Ringkasan Nilai Ketidakpastian Konsentrasi Spike Larutan Baku ............... 65
Data Hasil Presisi Metode ............................................................................. 66

DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar.1
Gambar.2
Gambar.3
Gambar.4
Gambar.5
Gambar.6
Gambar.7
Gambar.8
Gambar.9
Gambar.10
Gambar.11

Kantor BPTP Jawa Tengah ....................................................................... 5


Struktur Organisasi BPTP Jawa Tengah ................................................... 7
Cause and Effect Diagram atau Fish Bone C-Organik ............................ 31
Cause and Effect Diagram atau Fish Bone kadar air sampel ................... 32
Diagram Alir Penetapan Kadar Air ........................................................... 41
Diagram Alir Pembuatan Larutan Standar C-Organik ............................. 42
Diagram Alir Pembuatan Larutan Sampel ................................................ 43
Diagram Alir Pembuatan Larutan Spike 1000 mg/L ................................ 44
Diagram Alir Pembuatan Larutan Sampel + Spike .................................. 45
Grafik Linearitas C-Organik ..................................................................... 46
x
Cause and Effect Diagram atau Fish Bone C3 ..................................... 63

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran. 1
Lampiran. 2
Lampiran. 3
Lampiran. 4
Lampiran. 5
Lampiran. 6
Lampiran. 7
Lampiran. 8

Diagram Alir Kerja ................................................................................... 41


Data dan Contoh Perhitungan Lineritas C-Organik ................................. 46
Data dan Contoh Perhitungan Limit Deteksi C-Organik .......................... 48
Data dan Contoh Perhitungan Repitabilitas C-Organik ........................... 50
Data dan Contoh Perhitungan Recovery C-Organik ................................. 52
Data dan Contoh Perhitungan Kadar Air .................................................. 55
Data dan Perhitungan Estimasi Ketidakpastian ........................................ 57
Dokumentasi ............................................................................................. 69

10

BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Pupuk organik sangat bermanfaat bagi peningkatan produksi pertanian baik kualitas
maupun kuantitaas, mengurangi pencemaran lingkungan, dan meningkatkan kualitas lahan
secara berkelanjutan. Penggunaaan pupuk organik dalam jangka panjang dapat
meningkatkan produktivitas lahan dan dapat mencegah degredasi lahan.
Sumber bahan untuk pupuk organik sangat beranekaragam, dengan karakteristik
fisik dan kandungan kimia yang sangat beragam sehingga pengaruh dari penggunaan
pupuk organik terhadap lahan dan tanaman dapat bervariasi. Selain itu, peranannya cukup
besar terhadap perbaikan sifat kimia biologi tanah serta lingkungan (Basriman. MP, 2011).
Di dalam pupuk organik terdapat berbagai macam bahan organik yang dapat
dimanfaatkan oleh tanaman untuk tumbuh dan berkembang. Akan tetapi tidak semua pupk
cocok untuk semua jenis tanaman. Kemungkinan ada juga bahan di dalam pupuk yang
dapat merusak atau bahkan mematikan suatu tanaman.
Oleh karena itu mengetahui kandungan bahan organik di dalam pupuk organik
adalah hal yang penting untuk mengetahui tindakan apa yang tepat untuk mengolah pupuk
organik tersebut. Peneitian ini bertujuan untuk mengetahui seberapa besar kandungan Corganik yang terdapat di dalam pupuk organik. Pengujian kandungan C-organik dalam
pupuk organik dilakukan dengan cara yang mengacu pada Buku Petunjuk Teknis Analisis
Kimia Tanah, Tanaman, Air, dan Pupuk Organik. Namun dalam perkembangan metode
analisis tersebut telah dimodifikasi oleh laboratorium untuk menyesuaikan dengan kondisi
laboratorium. Untuk mengevaluasi metode tersebut perlu dilakukan validasi metode dan
estimasi ketidakpastian pengukuran.
Validasi metode adalah konfirmasi bahwa suatu metode dapat memenuhi
persyaratan tujuan penggunaannya, yaitu melalui uji petunjuk (unjuk) kerja metode yang
bersangkutan dan mengumpulkan bukti atau hasilnya. Validasi metode merupakan slah satu
upaya laboratorium untuk membuktikan bahwa suatu metode uji yang digunakan
senantiasa memberikan hasil yang dapat dipertanggungjawabkan, benar dan dapat
dipercaya. Dalam validasi metode uji, parameter-parameter unjuk kerja metode yang

dievaluasi dalam percobaan ini yaitu linieritas, limit deteksi, presisi, dan akurasi (Sumardi,
2002).

B. Perumusan Masalah
1. Bagaimana uji validasi penetapan kandungan C-organik dalam pupuk organik?
2. Bagaimana cara menentukan estimasi ketidakpastian pengukuran penetapan kandungan
C-organik di dalam pupuk organik?

C. Tujuan PKL
Tujuan dilakukannya validasi penetapan C-organik dalam pupuk organik adalah
untuk mengetahui kandungan C-organik dalam pupuk organik, untuk memvalidasi metode
penetapan C-organik, dan untuk menetapkan nilai ketidakpastian pengukuran metode
pengukuran penetapan C-organik dan pengoprasian instrumen spektrofotometer. PKL ini
diharapkan dapat memberi manfaat:
1. Bagi Peneliti
Mampu mengembangkan kemampuan dalam memvalidasi metode-metode uji,
khususnya pengukuran C-organik dalam pupuk organik.
2. Bagi Universitas Negeri Semarang
Memberikan pengalaman kerja langsung kepada para mahasiswa Universitas Negeri
Semarang, khususnya mahasiswa Kimia Universitas Negeri Semarang.
3. Bagi Instansi (BPTP Jawa Tengah)
Mampu meningkatkan kepercayaan lebih dari instansi-instansi luar terhadap uji-uji
yang dilakuakan di BPTP Jawa Tengah dengan tervalidasinya metode uji.

D. Tempat dan Waktu PKL


Kegiatan PKL bertempat di laboratorium Balai Pengkaji Teknologi Pertanian
(BPTP) Jawa Tengah yang berlokasi di Bukit Tegalepek Ungaran. Kegiatan PKL ini
dilaksanakan pada tanggal 01 Ferbuari 2016 sampai dengan 01 Maret 2016.
E. Metode Pelaksanaan PKL
Pelaksanaan PKL di Laboratorium BPTP Jawa Tengah, antara lain:
1. Pengambilan Sampel

Sampel yang diuji adalah pupuk organik yang diambil dari arsip BPTP yang berlokasi
di bukit Tegalepek Ungaran.
2. Preparasi
Preparasi dilakukan pada tanggal 05 sampai 09 februari 2016 meliputi persiapan
sampel, penipangan sampel, pembuatan larutan standar C-organik, pembuatan
Recovery larutan.
3. Penetapan
Penetapan uji dilakukan pada tanggal 10 sampai 13 Februari 2016 meliputi penetapan
kadar C-organik pupuk organik, dan pengukuran absorbansi larutan menggunakan
instrumen spektrofotometer merk spektronik 21D.
4. Analisis Data
Analisis data dilakukan setelah semua pengukuran dilaksanakan dengan menggunakan
program statistika.
5. Studi Pustaka
Studi pustaka dilakukan untuk mendapatkan keterangan dan informasi mengenai proses
penentuan kandungan C-organik dalam pupuk organik. Studi pustaka diperoleh dari
literatur-literatur yang terdapat di BPTP Jawa Tengah serta buku-buku yang
berhubungan dengan penentuan kandungan C-organik daam pupuk organik.

F. Sistematika Laporan
Laporan Praktik Kerja Lapangan ini tersusun dalam sistematika penyusunan sebagai
berikut:
BAB I PENDAHULUAN
Bagian pendahuluan memuat Latar Belakang, Perumusan Masalah, Tujuan dan Manfaat,
Tempat dan Waktu Pelaksanaan, Metode Pelaksanaan dan Sistematika penyusunan laporan.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang gambaran umum perusahaan dan tinjauan-tinjauan pustaka atau
landasan teori yang berhubungan dengan kegiatan Praktik Kerja Lapangan.
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang subyek penelitian, metode pengumpulan data, prosedur penelitian
dan metode analisis data.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN


Bagian ini berisi tentang hasil dan pembahasan dari kegiatan Praktik Kerja Lapangan yang
telah dilakukan.
BAB V PENUTUP
Bagian ini berisi tentang simpulan dan saran.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A. Gambaran Umum BPTP Jawa Tengah

Gambar 1. Kantor BPTP Jawa Tengah


1. Sejarah BPTP
BPTP Jawa Tengah dahulu bernama BPTP Ungaran dibentuk berdasarkan
Surat Keputusan Menteri Pertanian No. 798/Kpts/OT.210/1994 tanggal 13 Desember
1994. BPTP Ungaran merupakan gabungan (merger) dari Balai Informasi Pertanian
Ungaran, Balai Informasi Pertanian Yogyakarta, Sub Balai Penelitian Ternak Klepu,
Sub Balai Penelitian Perikanan Laut Semarang, Kebun Percobaan Muktiharjo, Kebun
Percobaan Ngemplak, Kebun Percobaan Batang, Stasiun Penelitian Tanah dan
Laboratorium Hortikultura Yogyakarta serta Proyek Penelitian Penyelamatan Hutan
Tanah dan Air (P3HTA) Badan Litbang Pertanian. Wilayah kerja BPTP Ungaran
meliputi Provinsi Jawa Tengah dan Daerah Istimewa Yogyakarta. Bersamaan dengan
kebijakan nasional tentang otonomi daerah, BPTP Ungaran berubah nama menjadi
BPTP Jawa Tengah yang ditetapkan dengan Surat Keputusan Mentan Pertanian
No.350/Kpts/OT. 210/6/2001 tanggal 14 Juni 2001. Implikasi dan perubahan tersebut
antara lain adalah wilayah kerja BPTP Jawa Tengah menjadi hanya Provinsi Jawa
Tengah. Sedangkan unit-unit yang berada di DIY menjadi BPTP DIY.
Bersamaan dengan kebijakan nasional tentang otonomi daerah, BPTP Ungaran
berubah nama menjadi BPTP Jawa Tengah yang ditetapkan dengan Surat Keputusan
Menteri Pertanian No.350/Kpts/OT.210/6/2001 tanggal 14 Juni 2001. Implikasi dan
perubahan tersebbut antara lain adalah wilayah kerja BPTP Jawa Tengah menjadi
hanya di Provinsi Jawa Tengah.
2. Tugas Pokok dan Fungsi BPTP Jawa Tengah
Berdasar Peraturan Menteri Pertanian Nomor: 16/permentan/OT.140/3/2006
a. Tugas Pokok

Melaksanakan pengkajian, perakitan dan pengembangan teknologi pertanian


tepat guna spesifik lokasi.
b. Fungsi
1) Pelaksanaan inventarisasi dan identifikasi kebutuhan teknologi pertanian tepat
guna spesifik lokasi.
2) Pelasanaan penelitian, pengkajian dan perakitan teknologi pertanian tepat guna
spesifik lokasi.
3) Pelaksanaan pengembangan teknologi dan diseminasi hasil pengkajian serta
perakitan materi penyuluhan.
4) Penyiapan kerjasama, informasi, dokumentasi, serta penyebarluasan dan
pendayagunaan hasil pengkajian, perakitan dan pengembangan teknologi
pertanian tepat guna spesifik lokasi.
5) Pemberian pelayanan teknik kegiatan

pengkajian,

perakitan

dan

pengembangan teknologi pertanian tepat guna spesifik lokasi.


6) Melaksanakan urusan tata usaha dan rumah tangga balai.
3. Program BPTP Jawa Tengah
1. Inventarisasi, pengelolaan dan pengembangan sumberdaya pertanian spesifik
lokasi.
2. Pengkajian teknologi inovatif spesifik lokasi dan agribisnis unggulan daerah.
3. Pengkajian komunikasi, diseminasi dan penjaringan umpan balik teknologi
pertanian spesifik lokasi.
4. Pengembangan model agribisnis berbasis inovasi pertanian.
5. Penelitian dan pengkajian berbasis kemitraan dan keperluan pembangunan
pertanian spesifik lokasi berdasar permintaan.
6. Analisis dan sintesa kebijakan pembangunan pertanian daerah.
7. Pengembangan kapasitas kelembagaan litbang pertanian.
8. Pengembangan sumberdaya informasi, komunikasi, diseminasi dan penjaringan
umpan balik IPTEK.

4. Stuktur Organisasi Balai Pengkajian Teknologi Pertanian Jawa Tengah

Gambar 2. Struktur Organisasi BPTP Jawa Tengah


5. Sumber Daya Manusia BPTP Jawa Tengah
Berikut ini jumlah pegawai BPTP Jateng pada tahun 2016
Tabel 1. SDM BPTP Jateng Menurut Jenjang Fungsional
Jabatan

Jumlah (orang)

Peneliti

53

Penyuluh

16

Teknisi Litkayasa

23

Pustakawan

Pengawas Mutu Pakan


1
(Sumber: http://jateng.litbang.deptan.go.id/, 2016)

Tabel 2. SDM BPTP Jateng Menurut Kelompok Golongan

8
Jabatan

Jumlah (orang)

IV

35

III
II

120
43

I
4
Jumlah
202
(Sumber: http://jateng.litbang.deptan.go.id/, 2016)

Tabel 3. SDM BPTP Jateng Menurut Jenjang Fungsional Peneliti


Jabatan

Jumlah (orang)

Utama

11

Madya
Muda

12
19

Pertama

11

Jumlah

53
(Sumber: http://jateng.litbang.deptan.go.id/, 2016)

Tabel 4. SDM BPTP Jateng Menurut Jenjang Fungsional Penyuluh Pertanian


Jabatan

Jumlah (orang)

Ahli Utama
Ahli Madya
Ahli Muda
Ahli Pertama
Jumlah

2
5
5
4
16
(Sumber: http://jateng.litbang.deptan.go.id/, 2016)

Tabel 5. SDM BPTP Jateng Menurut Jenjang Fungsional Litkayasa


Jabatan

Jumlah (orang)

Litkayasa Penyedia
Litkayasa Pelaksana Lanjutan
Litkayasa Pelaksana
Litkayasa Pemula
Jumlah

5
10
7
1
23

(Sumber: http://jateng.litbang.deptan.go.id/, 2016)

B. Pupuk
Pupuk adalah material yang ditambahkan pada media tanam atau tanaman untuk
mencukupi kebutuhan hara yang diperlukan tanaman sehingga mampu berproduksi

dengan baik. Material pupuk dapat berupa bahan organik ataupun non-organik (mineral).
Pupuk berbeda dari suplemen, pupuk mengandung bahan baku yang diperlukan
pertumbuhan dan perkembangan tanaman, sementara suplemen seperti hormon tumbuhan
membantu kelancaran proses metabolisme. Meskipun demikian ke dalam pupuk,
khususnya pupuk buatan dapat ditambahkan sejumlah material suplemen.
Menurut bahan bakunya pupuk diklasifikasikan menjadi dua jenis, yaitu pupuk
anorganik (buatan) dan pupuk organik.
1. Pupuk Anorganik
Pupuk anorganik adalah pupuk yang dibuat oleh pabrik-pabrik pupuk dengan
meramu bahan-bahan kimia anorganik berkadar hara tinggi. Misalnya urea berkadar N
45-46% (setiap 100 kg urea terdapat 45-46 kg hara nitrogen) (Lingga dan Marsono,
2000).
Pupuk anorganik atau pupuk buatan dapat dibedakan menjadi pupuk tunggal dan
pupuk majemuk. Pupuk tunggal adalah pupuk yang hanya mengandung satu unsur
hara misalnya pupuk N, pupuk P, pupuk K, dan sebagainya. Pupuk majemuk adlah
pupuk yangmengansung lebih dari satu unsur hara misalnya N + P, P + K, N + K, N +
P + K, dan sebagainya (Hardjowigeno, 2004).

a.
b.
c.
d.

Ada beberapa keuntungan dari pupuk anorganik, yaitu:


Pemberiannya dapat terukur dengan tepat;
Kebutuhan tanaman akan hara dapat dipenuhi dengan perbandingan yang tepat;
Pupuk anorganik tersedia dalam jumlah cukup; dan
Pupuk anorganik mudah diangkat karena jumlahnya relatif sedikit dibandingkan
dengan pupuk organik. Pupuk anorganik mempunyai kelemahan, yaitu selain
hanya mempunyai unsur makro, pupuk anorganik ini sangat sedikit ataupun

hampir tak mengandung unsur hara mikro (Lingga dan Marsono, 2000).
2. Pupuk organik
Pupuk organik adalah pupuk yang tersusun dari materia makhluk hidup, seperti
pelapukan sisa-sisa tanaman, hewan, dan manusia. Pupuk organik dapat berbentuk
padat atau cair yang digunakan untuk memperbaiki sifat fisik, kimia, dan biologi
tanah. Pupuk organik mengandung banyak bahan organik daripada kadar haranya.
Sumber bahan organik dapat berupa kompos, pupuk hijau, pupuk kandang, sisa panen
(jerami, brangkasan, tongkol jagung, bagas tebu, dan sabut kelapa), limbah ternak,
limbah industri yang menggunakan bahan pertanian, dan limbah kota (sampah).
Berbagai hasil penelitian mengindikasikan bahwa sebagian besar lahan
pertanaian intensif menurun produktivitasnya dan telah mengalami degradasi lahan,
terutama terkait dengan sangat rendahnya kandunan karbon organik dalam tanah, yaitu

10

2%. Psdahal untuk memperoleh produktivitas optimal dibutuhkan karbon organik


sekitar 2,5% (Basriman. MP, 2011).
Pupuk oraganik sangat bermanfaat bagi peningkatan produksi pertanian baik
kualitas maupun kuantitas, mengurangi pencemaran lingkungan, dan meningkatkan
kualitas lahan secara berkelanjutan. Penggunaan pupuk organik dalam jangka panjang
dapat meningkatkan produktivitas lahan dan dapat mencegah degradasi lahan
(Basiman. MP, 2011).
Sumber bahan untuk pupuk organik sangat beranekaragam, dengan
karakteristik fisik dan kandungan kimia yang snagt beragam sehingga pengaruh dari
penggunaan pupuk organik terhadap lahan dan tanaman dapat bervariasi. Selain itu,
peranannya cukup besar terhadap perbaikan sifat fisik, kimia, kimia, iologi tanah, serta
lingkungan (Basriman. MP, 2011).
Pupuk organik yang ditambahkan ke dalam tanah akan mengalami beberapa
kalli fase perombakan oleh mikroorganisme tanah untuk menjadi humus. Bahan
organik juga berperan sebagai sumber energi dan makanan mikroba tanah sehinggga
dapat meningkatkan aktivitas mikroba tersebut dalam penyediaan hara tanaman.
Penambahan bahan organik disamping sebagai hara bagi tanaman, juga sebagai
sumber energi dan hara bagi mikroba (Basriman. MP, 2011).
Bahan dasar pupuk organik yang berasal dari sisa tanaman sedikit mengandung
bahan berbahaya. Penggunaan pupuk kandang, limbah industri dan limbah kota
sebagai bahan dasar kompos berbahaya karena banyak mengandung logam berat dan
asam-asam organik yang dapat mencemari lingkungan. Selama proses pengomposan,
beberapa bahan berbahaya ini akan terkonsentrasi dalam produk akhir pupuk
(Basriman. MP, 2011).
Untuk itu diperlukan seleksi bahan dasar kompos yang mengandung bahanbahan berbahaya dan beracun (B3). Pupuk organik dapat berperan sebagai pengikat
butiran primer menjadi butir sekunder tanah dalam pembentukan pupuk. Keadaan ini
mempengaruhi penyimpanan, penyediaan air, aerasi tanah, dan suhu tanah. Bahan
organik dengan karbon dan nitrogen yang banyak, seperti jerami atau sekam lebih
besar pengaruhnya.pasda perbaikan sifat-sifat fisik tanah dibanding dengan bahan
organik yang terdekomposisi seperti kompos (Basriman. MP, 2011).
Menurut Basriman (2011) pupuk organik memiliki fungsi kimia yang sangat
penting seperti:
1. Penyediaan hara makro (nitrogen, fosfor, kalium, kalsium, magnesium, dan sulfur)
dan mikro seperti zink, tembaga, kobalt, barium, mangan, dan besi, meskipun
jumlahnya relatif sedikit;

11

2. Meningkatkan kapasitas tukar kation (KTK) tanah;


3. Membentuk senyawa kompleks dengan ion logam yang meracuni tanaman seperti
magnesium, besi, dan mangan.
C. C-Organik
C-organik penting untuk mikroorganisme tidak hanya sebagai unsur hara tetapi
juga sebagai pengkondisi sifat fisik tanah yang memperngaruhi karakteristik agregat
dan air tanah. Seringkali ada hubungan langsung antara persentase C-organik total dan
karbon daRi biomassa mikroba yang ditemukan dalam tanah pada zona iklim yang
sama. C-organik juga berhubungan dengan aktivitas enzim tanah. Di perkebunan teh
Gembung, C-organik tanah juga digunakan untuk menetukan dosis asam-asam organik
dan apabila ditambahkan ke dalam tanah akan meningkatkan kandungan senyawa
organik dan tanah yang dicirikan dengan meningkatnya kadar C-organik tanah.
Tanaman mengambil unsur karbon berupa CO 2 dari udara bebas (atmosfer). Kegiatan
ini dilakukan oleh organ tanaman yang memiliki klorofil, umumnya bagian tanaman
yang berwarna hijau dan erdapat di atas tanah. Klorofil mampu menyerap energi
cahaya (terutama sinar matahari) dan mengubahnya menjadi energi kimia. Energi
tersebut digunakan untuk menghasilkan CO2 menjadi senyawa organik termasuk
karbohidrat (Fauzi, 2008).
Menurut Fauzi (2008), kadar CO2 dalam atmosfer relatif stabil yakni 0,03%
volume atau 0,05 mg/L udara. Tanpa adanya CO 2 di udara, maka kehidupan tanaman
akan terhenti. Jika kehidupan tanaman terhenti, maka kehidupan makhluk lain
termasuk manusia dan hewan juga akan terhenti.
Afandi (2002) menyebutkan bahwa sumber utama CO 2 di alam berasal dari
dekomposisi bahan organik berupa sisa-sisa tanaman ataupun hewan dan dari respirasi
invertebrata, abakteri, serta fungi. Berdasarkan perhitungan Unspenkii cit, jumlah CO 2
yang dihasilkan oleh penapasan populasi heterotrof per tahun diperkirakan sebagai
berikut:
Binatang invertebrata : 3,7 x 109
Bakteri
: 51,4 x 109
Fungi/jamur
: 8,8 x 109
Akar tanaman
:71,5 x 109
Jumlah CO2
: 135,4 x 109
Keperluan seluruh tanaman

ton
ton
ton
ton
ton
yang hidup diperkirakan 80 x 10 9 ton karbon per

tahun. Dengan persediaan CO2 dalam udara sebesar 0,03% volume, maka CO2 tersebut
akan habis diserap tanamn dalam waktu beberapa dekade saja. Berkat adanya daur
(siklus) yang menghasilkan CO2 maka kadar gas tersebut relatif stabil (Afandi, 2002).

12

Karbon penting sebagai bahan pembangun bahan organik, karena sebagian


besar bahan kering tanaman terdiri dari bahan organik, sumber karbon dapat dikatakan
banyak, dalam ruangan tertutup yang berisi CO2, fotosintesa tetap aktif (Fauzi, 2008).
D. Spektrofotometer
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan
cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau
kuarsa yanng disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan
dilewatkan. Nilai aabsorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan
konsentrasi larutan di dalam kuvet (Day & Underwood, 1994).
Spektrofotometer sangat berhubungan dengan pengukuran jauhnya pengabsorbansian
energi cahaya oleh suatu sistem kimia sebagai fungsi panjang gelombang dengan
absorbansi maksimum dari suatu sistem kimia sebagai fungsi panjang gelombang dengan
absorben maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsenrasi unsur atau senyawa dapat
dihitung dengan menggunakan kurva standar yang diiukur pada panjang gelombang
absorban tersebut, yaitu panjang gelombang yang diperoleh dari hasil nilai absorbansi
yang tertinggi (Day & Underwood, 1994).
Spektrum absorben selain tergantung pada sifat unsur kimia, juga bergantung pada
faktor-faktor lain. Perubahan pelarut sering menghasilkan pergeseran dari pita absorbansi.
Larutan pembanding dalam spektrofotometri pada umumnya adalah pelarut murni atau
suatu larutan blanko yang mengandung sedikit zat yang akan ditetapkan atau tidak sama
sekali (Day & Underwood, 1994).
Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu:
1. Sumber cahaya, pada spektrofotometer sumber cahaya haruslah memiliki pancaran
radiasi yang stabil dan intensitas tinggi.
2. Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis
menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu.
3. Kuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat contoh atau
cuplikan yang akan dianalisis
4. Detektor, peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada
berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik
yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk
atau angka digital.
Menurut Ghozali (2010) dalam Ardana (2012), dalam analisis menggunakan
spektrofotometer dikenal adanya trasmitansi dan absorbansi, adapaun hubungan dari
keduanya adalah sebagai berikut:
1. Transmitansi

13

Apabila suatu berkas sinar radiasi dengan intensitas Io dilewatkan melalui suatu
larutan dalam wadah transparan maka sebagian radiasi akan diserap sehingga
intensitas radiasi yang diteruskan It menjadi lebih kecil dari Io.
Transmitansi dengan simbol T dari larutan merupakan fraksi dari radiasi yang
diteruskan atau ditransmisikan oleh larutan, yaitu:
It
T = Io Transmitansi biasanya dinyatakan dalam persen (%).
2. Absorbansi
Absorbansi dengan simbol A dari suatu larutan merupakan logaritma dari 1/T atau
logaritma Io/It.
A = log

1
T

atau A = - log T

Absorbansi berbanding langsung dengan tebal larutan dan konsentrasi larutan (hukum
Beer), yaitu: A = a.b.C
Harga a tergantung pada satuan yang digunakan untuk b dan c. Apabila konsentrasi
dinyatakan dalam mol/liter dan tebal sel dalam cm, maka absorbtivitas disebut
absorbtivitas molar dan diberi simbol . Jadi, persamaannya dapat ditulis yaitu:
A = .b.c ( merupakan satuan Lcm-1mol-1)
Harga absorbansi (A), absorbtivitas molar (), tebal larutan (b) dalam cm dan
konsentrasi larutan (c) dalam mol/L.
Menurut Hendayana (1994), beberapa persyaratan yang harus diperhadikan
supaya Hukum Lambert-Beer dapat dipakai, yaitu:
a. Konsentrasi harus rendah;
b. Zat yang diukur harus stabil;
c. Cahaya yang dipakai harus monokromatik;
d. Larutan yang diukur harus jernih.

E. Validasi Metode Analisis


Seperti yang tertuang dalam ISO/IEC, validasi diartikan sebagai kegiatan
konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan
tertentu untuk suatu maksut harus dipenuhi.
Validasi metode analisis adalah suatu proses penilaian terhadap metode analisis
tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa metode tersebut
memenuhi persyaratan untuk digunakan (Harmita, 2004). Selain itu, validasi metode
dilakukan jika terjadi perubahan kondisi antara kondisi analisis dan kondisi pada saat
validasi metode, atau terjadi perubahan metode dari metode standar. Beberapa manfaat
validasi metode metode analisis adalah untuk mengevaluasi unjuk kerja suatu metode
analisis, menjamin prosedur analisis, menjamin keakuratan dan kedapatulangan hasil

14

prosedur analisis, dan mengurangi resiko penyimpangan yang mungkin timbul


(Wulandari, 2007).
Validasi metode bertujuan untuk mengetahui sejauh mana penyimpangan yang
tidak dapat dihindari dari suatu metode pada kondisi normal dimana seluruh elemen
terkait telah dilaksanakan dengan baik dan benar. Penggunaan metode pengujian yang
benar sangat diperlukan untuk mengetahui tingkat akurasi dan presisi dari suatu data hasil
pengujian. Sebagai konsekuensinya, laboratorium harus memvalidasi metode pengujian
sebelum metode ini digunakan. Laboratorium harus memvalidasi metode tidak baku,
metode yang didesain atau dikembangkan oleh laboratorium, dan modifikasi dari metode
baku untuk mengkonfirmasi bahwa metode itu sesuai untuk penggunaan yang
dimaksudkan. Secara sederhana hasil uji yang abash dapat digambarkan sebagai hasil uji
yang mempunyai akurasi dan presisi yang baik (Sumardi, 2002).
Dalam proses validasi metode, parameter-parameter unjuk kerja metode ditentukan
dengan menggunakan peralatan yang memenuhi spesifikasi, bekerja dengan baik dan
terkalibrasi secara memadai. Secara umum, validasi metode mancakup penentuan yang
berkaitan dengan alat dan metode (Wulandari, 2007).
Prosedur analisis yang harus divalidasi meliputi beberapa jenis pengujian, yaitu
adanya pengotor, uji limit untuk mengendalikan keberadaan pengotor, serta uji kuantitatif
komponen aktif atau komponen lain. Selain itu, terdapat beberapa parameter dalam
validasi analisis, dimana pemilihan parameter yang akan diuji tergantung dari jenis dan
metode pengujian yang akan divalidasi.
Dalam validasi metode ini, parameter-parameter unjuk kerja metode yang
dievaluasi dalam percobaan ini, yaitu:
1. Linieritas
2. Limit deteksi
3. Presisi (repitabilitas)
4. Akurasi (Recovery).
1. Lineritas
Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang
secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proporsional
terhadap konsentrasi analit dalam sampel dalam rentang yang ditentukan. Lineritas
suatu metode harus diuji untuk membuktikan adanya hubungan yang linear antara
konsentrasi analit dan respon alat. Hubungan lineritas dinyatakan dalam koefisien
korelasi (r). Dalam suatu analis, harga koefisien korelasi (r) ini sebaiknya >0.99 (Miller
dan Miller, 1991).

15

XY
r=

X 2

XY
n

( X )2
( Y )2
Y 2
n
n

Keterangan:
n

: Jumlah ulangan

: Konsentrasi

: Absorbans

2. Limit deteksi
Limit deteksi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter uji batas, yaitu
konsentrasi analit terendah yang dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantitasi pada kondisi
percobaan yang dilakukan. Limit deteksi dinyatakan dalam konsentrasi terendah analit
(persen, bagian per milyar) dari suatu contoh yang masih dapat dideteksi oleh alat
(Sumardi, 2002). Limit kuantitasi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter
penentuan kuantitatif senyawa yang terdapat dalam konsentrasi rendah dalam matriks.
Limit kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan
dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi eksperimen yang
ditentukan. Limit kuantitasi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per
milyar) dalam sampel.
Menurut Harmita (2004), penentuan limit deteksi instrument (LDI) dapat dihitung
berdasarkan pada standar deviasi (SD) respon dan kemiringan (slope) linieritas baku
dengan rumus:
LDI = Nilai rata-rata konsentrasi terkecil + 3 SD
SD = Standar Deviasi
3. Presisi (repitabilitas)
Cisca (2009), keseksamaan menyatakan seberapa dekat suatu hasil pengukuran
satu dengan yang lainnya. Semakin dekat nilai-nilai hasil pengulangan pengukuran
maka semakin presisi pengukuran tersebut.
Presisi menggambarkan kesalahan acak dari suatu hasil pengukuran. Kesalahan
acak berasal dari pengaruh-pengaruh yang tidak dapat diperkirakan, bervariasi terhadap
ruang, dan bersifat sementara. Kesalahan acak sulit untuk dihindari, banyak
berhubungan dengan instrumen ukur, peralatan contoh yang diukur, prosedur, dan
lingkungan (Harmita, 2004).
Penentuan presisi dapat dilakukan dengan uji repitabilitas, presisi antara, dan
reprodusibillitas. Repitabilitas atau keterulangan dilakukan dalam kondisi yang sama

16

dalam interval waktu yang singkat. Kondisi sama ini dapat diartikan dengan
penggunaan laboratorium yang sama, analisis yang sama, dan pereaksi serta peralatan
yang sama. Presisi antara menyatakan variasi dalam laboratorium yang sama dengan
melakukan pengujian pada hari yang berbeda, oleh analis yang berbeda, dan
menggunakan pereaksi serta peralatan yang berbeda. Reprodusibiltas menyatakan
presisi antar laboratorium sehingga dilakukan pada kondisi yang telah ditentukan di
laboratorium yang berbeda, pada hari yang berbeda, dan menggunakan peralatan serta
pereaksi yang berbeda pula (Sumardi, 2002).
Menurut Harmita (2004), presisi antara menyatakan variasi dalam laboratorium
yang sama dengan melakukan pengujian pada hati yang berbeda. Reprodusibilitas
menyatakan presisi antar laboratorium sehingga dilakukan pada kondisi yang telah
ditentukan laboratorium yang berbeda, pada hari yang berbeda dan menggunakan
peralatan serta pereaksi yang berbeda pula. Presisi dinyatakan sebagai presentase
Relative Standar Deviation (% RSD) dari suatu seri pengukuran.
SD =

( xi x )2

% RSD =

n1
SD
x x 100%

Keterangan:
xi : nilai data pengukuran
x

: rata-rata pengukuran

n : jumlah ulangan

RSD menunjukkan ketelitian dari metode uji:


RSD 1 %
1% < RSD 2%
2% < RSD 5%
RSD > 5%

: sangat teliti
: teliti
: ketelitian sedang
: tidak teliti

4. Akurasi (Recovery)
Akurasi menunjukkan kedekatan pengukuran terhadap nilai sebenarnya. Akurasi
menyatakan kesesuaian antara hasil dengan nilai sebenarnya. Akurasi menggambarkan
systematic error. Sumber kesalahan dapat berasal dari kelembaban, bahan referensi,
ketidakpastian yang diberikan sertifikat, metode analisis, dan lain-lain
.

17

Suatu metode dikatakan valid jika nilai presentasi Recovery suatu standar antara
90-110% dengan perhitungan sebagai berikut (Sumardi, 2002)
Recovery =

C 2C 1
x 100
C3

Keterangan:
C1

= Konsentrasi contoh tanpa analit

C2

= Konsentrasi contoh yang ditambah analit (mg/L)

C3

= Konsentrasi analit (spike)

F. Estimasi Ketidakpastian Pengukuran


Menurut SNI 19-17025-2000

(mg/L)
(mg/L)

(2000),

laboratorium

pengujian

harus

mempunyai dan menerapkan prosedur untuk mengestimasi ketidakpastian pengukuran.


Estimasi yang wajar harus berdasarkan pada pengetahuan atas unjuk kerja metode pada
lingkup pengukuran dan harus menggunaka, sebagai contoh, pengalaman sebelumnya dan
data validasi.
Pengukuran bertujuan untuk menentukan besaran nilai yang diukur. Pada
umumnya hasil pengukuran hanya merupakan nilai dugaan terhadap nilai benar besaran
yang diukur. Nilai dugaan mengandung banyak faktor kesalahan atau ketidakpastian yang
mempengaruhi hasil pengukuran. Oleh karena itu, indikator pengukur kualitas hasil
pengukuran diperlukan untuk mengetahui sumber - sumber yang mempengaruhi hasil
pengukuran dan memenuhi persyaratan yaitu universal, konsisten, dapat diukur, dan dapat
ditransfer dari suatu pengukuran ke pengukuran yang lain. Indikator tersebut dikenal
dengan nama ketidakpastian. Oleh karena itu, hasil pengukuran hanya lengkap apabila
disertai dengan nilai ketidakpastian pengukurannya (Sumardi, 2002).
Menurut Sumardi (2002), ketidakpastian didefinisikan sebagai suatu parameter
yang menetapkan rentang nilai dugaan yang didalamnya diperkirakan terletak nilai benar
berada. Ketidakpastian ditunjukkan dengan tanda () yang dihubungkan dengan hasil
pengukuran yang mencirikan dispersi (penyebaran) nilai untuk dicantumkan dalam nilai
yang diukur. Konsep ketidakpastian berdasarkan pada besaran teramati yang diperoleh
dengan pengukuran. Hal ini berbeda dengan konsep ideal kesalahan yang berdasarkan
pada besaran yang tidak dapat diketahui. Estimasi ketidakpastian pengukuran dilakukan
apabila pengujian memberikan hasil numerik (kuantitatif), sedangkan untuk pengujian
yang bersifat kualitatif (misalnya: lulus/tidak, positif/negatif) atau berdasarkan pada visual
atau dapat diraba (tactile) tidak dipersyaratkan untuk mengestimasi ketidakpastian
pengukurannya.

18

Ketidakpastian

dan

kesalahan

mempunyai

kaitan

satu

sama

lain.

Ketidakpastian menggunakan semua kesalahan yang diketahui menjadi suatu rentang


tunggal. Ketidakpastian berupa rentang atau kisaran dan tidak perlu nilai benar, sedangkan
kesalahan berupa pengamatan tunggal dan perlu nilai benar (Sumardi, 2002).
G. Sumber - Sumber Ketidakpastian
Dalam praktik, terdapat berbagai kemungkinan sumber

ketidakpastian

pengukuran seperti definisi besaran ukur yang tidak lengkap, realisasi definisi besaran
ukur yang tidak sempurna, pengambilan sampel yang tidak mewakili keseluruhan besaran
ukur yang didefinisikan, pengetahuan yang tidak memadai tentang pengaruh kondisi
lingkungan terhadap proses pengukuran atau pengukuran kondisi lingkungan yang tidak
sempurna, bisa personal dalam membaca peralatan analog, resolusi atau diskriminasi
peralatan, nilai yang diberikan pada standar pengukuran atau bahan acuan, nilai konstanta
dan parameter lain yang diperoleh dari sumber luar dan digunakan dalam algoritma
reduksi data, pendekatan dan asumsi yang tercakup dalam metode dan prosedur
pengukuran, dan variasi pengamatan berulang terhadap besaran ukur dalam kondisi yang
tampak sama (Sumardi, 2002).
Interpretasi dari sumber ketidakpastian pengukuran dalam aplikasinya untuk
proses pengujian dapat mencakup tetapi tidak terbatas pada pengambilan sampel yang
tidak representatif, ketidakhomogenan asal sampel, kontaminasi selama pengambilan dan
penyiapan sampel, kemurnian pereaksi dan larutan, pengaruh dan interferensi matriks dan
koreksi blank (Komite Akreditasi Nasional, 2003).
H. Klasifikasi Komponen Ketidakpastian
Menurut Komite Akreditasi Nasional (2003), ketidakpastian pengukuran terdiri
dari beberapa komponen yang dapat diklasifikasikan menurut metode yang digunakan
untuk menaksir nilai numeriknya, yaitu:
1. Komponen tipe A yang bersumber pada kesalahan acak dari hasil pengukuran berulang
dan dinyatakan dalam bentuk SD, kemudian dievaluasi dengan analisis statistika dari
serangkaian pengamatan. Evaluasi tipe A dapat diterapkan untuk mengestimasi
ketidakpastian dari efek personal (pengulangan penimbangan, pemipetan, titrasi,
pengujian, pengukuran dengan alat, dan sebagainya), kinerja alat (presisi hasil
pengukuran), dan kinerja metode (presisi hasil uji menggunakan metode terkait).
2. Komponen tipe B yang bersumber pada pengalaman atau informasi yang tersedia
(berasal dari kesalahan acak dan sistematik) dan dinyatakan dalam bentuk SD,
kemudian dievaluasi dengan analisis nonstatistika dari serangkaian pengamatan.
Evaluasi tipe B dapat digunakan untuk mengestimasi ketidakpastian baku, misalnya
nilai acuan dari standar, alat ukur gelas, variasi suhu ruang pengujian, dan hasil

19

kalibrasi alat pengukuran. Proses evaluasi tipe B menggunakan data atau informasi
sertifikasi kalibrasi alat, sertifikasi bahan acuan, spesifikasi pabrik, data dari
handbook, data dari katalog, dan data dari manual alat yang berupa Quoted
Uncertainty (QU) yang diubah menjadi yang dihitung dari nilai QU yaitu dengan
membaginya dengan faktor pencakupan (k). Nilai k bergantung pada asumsi
probabilitas ketidakpastian tersebut. Ketidakpastian baku tipe ini berdasarkan atas
sebaran atau distribusi kejadiannya. QU memiliki salah satu dari distribusi:
a. Distribusi Normal
Sebaran nilai ukur yang berada di sekitar suatu harga dan sebaran nilai ukurnya
dibatasi oleh c k (bergantung pada tingkat kepercayaan yang dipilih). Bila tingkat
kepercayaan:
68 %
90 %
95 %
99 %
99,73 %

maka faktor k = 1
maka faktor k = 1,6
maka faktor k = 1,96 = 2
maka faktor k = 2,6
maka faktor k = 3

Untuk menghitung ketidakpastian distribusi digunakan rumus:


=

QU
k

b. Distribusi Rektanguler (Segi Empat)


Distribusi ini dipakai jika kita yakin bahwa kesalahan yang lebih besar lebih
mungkin terjadi. Untuk menghitung ketidakpastian dari distribusi ini digunakan rumus
sebagai berikut:
=

QU
3

c. Distribusi Trianguler (Segi Tiga)


Distribusi ini dipakai jika kita yakin bahwa kesalahan yang lebih kecil lebih
mungkin terjadi. Untuk menghitung ketidakpastian dari distribusi ini digunakan rumus
sebagai berikut:
=

QU
6

Untuk evaluasi ketidakpastian tipe B, apabila tidak ada informasi tambahan


mengenai spesifikasi suatu alat atau bahan, maka diasumsikan distribusinya segi
empat. Komponen ketidakpastian masing-masing diestimasi sehingga ekuivalen
dengan SD. Komponen ini disebut sebagai ketidakpastian baku () (Sumardi, 2002).

20

BAB III
METODE PENELITIAN
Percobaan ini bertujuan untuk memvalidasi dan menetapkan nilai ketidakpastian
pengukuran metode penetapan C-organik yang terkandung di dalam pupuk organik
menggunakan instrumen Spektronik 21D sehingga metode ini valid digunakan sebagai
analisis rutin di laboratorium kimia Balai Pengkajian Teknologi Pertanian Jawa Tengah.
A. Tempat dan Waktu
Praktik Kerja Lapangan (PKL) ini dilaksanakan mulai tanggal 01 Februari 2016
sampai dengan 01 Maret 2016 di laboratorium Balai Pengkajian Teknologi Pertanian (BPTP)
Jawa Tengah yang berlokasi di Bukit Tegalepek Sidomulyo Ungaran, Semarang.

B. Alat dan Bahan


1. Alat
Alat-alat yang digunakan yaitu spektronik 21D merk Milton Roy, neraca analitik,
cawan porselin, cawan porselin, oven listrik mek Memmert, desikator, labu takar volume
100 mL, dispenser skala 20 mL, pipet ukur 1, 2, 5, dan 10 mL.
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam PKL ini meliputi bahan uji dan bahan pereaksi. Bahan
uji yang diguanakan sebagai contoh dalam percobaan ini adalah conth pupuk organik
yang diambil dari arsip di BPTP Jawa Tengah yang berlokasi di Bukit Tegalepek Ungaran
dengan kode PO-02. Bahan pereaksi yang digunakan yaitu larutan standar C-Organik
5000 mg/L, H2SO4 pa. 98%, BJ 1,84, K2Cr2O7 1 N, dan air bebas ion.

21

C. Metode Percobaan
Percobaan yang dilakukan terdiri dari preparasi, pengukuran, dan pengolahan
data. Dalam tahap preparasi dilakukan persiapan contoh, pembuatan larutan standar,
dan penetapan kadar air (metode gravimetri). Tahap berikutnya adalah pengukuran
contoh dan deret standar dengan menggunakan Spektronik 21D pada panjang
gelombang 561 nm nm. Parameter validasi meliputi linieritas, limit deteksi, presisi
melalui repitabilitas, dan akurasi melalui uji perolehan kembali (Recovery). Nilai
ketidakpastian pengukuran diperoleh dengan memperhitungkan berbagai sumber
ketidakpastian. Estimasi ketidakpastian pengukurannya terdiri dari penetapan kadar air
(metode gravimetri), massa contoh, volume labu takar, faktor pengenceran,
konsentrasi contoh, konsentrasi baku, Recovery, dan presisi metode. Berdasarkan hasil
percobaan diolah dengan menggunakan teknik statistika.
1. Persiapan Sampel / Contoh
a. Pencatatan Contoh
Contoh dari lapangan yang disertai dengan surat permintaan analisis yang
berisi daftar contoh dan jenis analisis yang diperlukan, diterima oleh
administrasi laboratorium. Dalam buku administrasi dicatat nomor permintaan
analisis, jumlah dan nomor contoh. Untuk setiap contoh dibuat nomor
laboratorium yang ditulis pula pada label karton. Administrasi laboratorium
juga membuat hasil analisis yang telah selesai dikerjakan. Surat permintaan
dan daftar hasil analisis didokumentasikan.
b. Menyebarkan contoh di atas tampah yang dialasi kertas sampul kemudian label
karton yang berisi nomor laboratorium contoh diselipkan di bawah kertas.
Kemudian bongkahan pupuk organik yang besar dikecilkan dengan tangan.
Sampel disimpan pada rak di ruangan khusus bebeas konaminan yang
terlindungi dari sinar matahari atau sampel dimasukkan ke dalam oven dengan
suhu 40C.
2. Cara Kerja Penetapan Kadar C-Organik
a. Dasar penetapan
Karbon sebagai senyawa organik akan mereduksi Cr6+ yang berwarna jingga
menjadi Cr3+ yang berwarna hijau dalam suasana asam. Inensitas warna hijau
yang terbentuk setara dengan kadar karbon dan dapat diukur dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 561 nm.
Berikut adalah reaksi yang terjadi:
C-organik + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 2Cr(SO4)3 + 2K2SO4 + 8H2O + 3CO2
b. Persiapan Contoh

22

1) Menimbang secara teliti 0,050 gram contoh pupuk organik yang telah
halus ke dalam labu takar volume 100 mL. Menambahkan 5 mL larutan
K2Cr2O7 1 N (dikocok) dan 7 mL H2SO4 pekat (dikocok), membiarkan
larutan samapai dingin dan jika perlu sekali-kali dikocok. Mengencerkan
larutan sampai tanda tera setelah larutan dingin dengan air bebas ion,
kocok bolak-balik hingga homogen dan larutan diidamkan selama
semalam. Mengukur larutan dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 561 nm esok harinya (dilakukan sepuluh kali pengulangan).
2) Pembuatan larutan dikromat (K2Cr2O7) 1 N
Melarutkan 98,1 gram kalium dikromat dengan 600 mL air bebas ion
dalam gelas piala, dan menambahkan 100 mL asam sulfat pekat, kemudian
memanaskan larutan hingga larut sempurna, mengencerkan larutan dalam
labu takar 1 liter dengan air bebas ion sampai tanda batas setelah larutan
dingin.
c. Pembuatan larutan standar
1) Standar 0 ppm C
Memipet 5 mL larutan K2Cr2O7 1 N dan menambahkan 7 mL H2SO4 pa.
98% (dikocok) membiarkan larutan sampai dingin jika perlu sekali-kali
dikocok. Kemudian larutan diencerkan dengan air bebas ion dan setelah
dingin volume ditepatkan hingga tanda tera 100 mL, kocok bolak-balik
hingga homogen dan biarkan semalam.
2) Standar 50 ppm C
Memipet 1 mL larutan standar baku 5000 ppm C dimasukkan ke dalam
labu takar volume 100 mL, menambahkan 5 mL larutan K 2Cr2O7 1 N dan
menambahkan 7 mL H2SO4 pa. 98% (dikocok) membiarkan larutan sampai
dingin jika perlu sekali-kali dikocok. Kemudian larutan diencerkan dengan
air bebas ion dan setelah dingin volume ditepatkan hingga tanda tera 100
mL, kocok bolak-balik hingga homogen dan biarkan semalam.
3) Standar 100 ppm C
Memipet 2 mL larutan standar baku 5000 ppm C dimasukkan ke dalam
labu takar volume 100 mL, menambahkan 5 mL larutan K 2Cr2O7 1 N dan
menambahkan 7 mL H2SO4 pa. 98% (dikocok) membiarkan larutan sampai
dingin jika perlu sekali-kali dikocok. Kemudian larutan diencerkan dengan
air bebas ion dan setelah dingin volume ditepatkan hingga tanda tera 100
mL, kocok bolak-balik hingga homogen dan biarkan semalam.
4) Standar 150 ppm C
Memipet 3 mL larutan standar baku 5000 ppm C dimasukkan ke dalam
labu takar volume 100 mL, menambahkan 5 mL larutan K 2Cr2O7 1 N dan

23

menambahkan 7 mL H2SO4 pa. 98% (dikocok) membiarkan larutan sampai


dingin jika perlu sekali-kali dikocok. Kemudian larutan diencerkan dengan
air bebas ion dan setelah dingin volume ditepatkan hingga tanda tera 100
mL, kocok bolak-balik hingga homogen dan biarkan semalam.
5) Standar 200 ppm C
Memipet 4 mL larutan standar baku 5000 ppm C dimasukkan ke dalam
labu takar volume 100 mL, menambahkan 5 mL larutan K 2Cr2O7 1 N dan
menambahkan 7 mL H2SO4 pa. 98% (dikocok) membiarkan larutan sampai
dingin jika perlu sekali-kali dikocok. Kemudian larutan diencerkan dengan
air bebas ion dan setelah dingin volume ditepatkan hingga tanda tera 100
mL, kocok bolak-balik hingga homogen dan biarkan semalam.
6) Standar 250 ppm C
Memipet 5 mL larutan standar baku 5000 ppm C dimasukkan ke dalam
labu takar volume 100 mL, menambahkan 5 mL larutan K 2Cr2O7 1 N dan
menambahkan 7 mL H2SO4 pa. 98% (dikocok) membiarkan larutan sampai
dingin jika perlu sekali-kali dikocok. Kemudian larutan diencerkan dengan
air bebas ion dan setelah dingin volume ditepatkan hingga tanda tera 100
mL, kocok bolak-balik hingga homogen dan biarkan semalam.
Esok harinya standar diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 561 nm (dilakukan sepuluh kali pengulangan). Pengukuran ini
menghasilkan hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi dalam
bentuk kurva kalibrasi standar C.
d. Pembuaatan spike 1000 ppm
Memipet larutan standar baku 5000 ppm C sebanyak 10 mL ke dalam labu
takar volume 50 mL, kemudian menghimpitkan larutan sampai tanda batas
dengan akuades, lalu dihomogenkan (1000 ppm).
e. Preparasi contoh + spike (C2)
Menimbang secara teliti 0,050 gram contoh pupuk organik yang telah halus ke
dalam labu takar volume 100 mL. Menambahkan 2 mL spike, kemudian
berturut-turut menambahkan 5 mL laruutan K 2Cr2O7 1 N, dikocok, dan 7 mL
H2SO4 pa. 98% , dikocok lagi, membiarkan larutan sampai dingin jikaa perlu
sekali-kali dikocok. Setelah dingin volume ditepatkan hingga tanda tera 100
mL dengan air bebas ion, kemudian larutan dihomogenkan. Esoknya mengukur
absorbansi larutan dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang
gelombang 561 nm (dilakukan sepuluh kali pengulangan).
D. Penetapan Kadar Air (Metode Gravimetri)
1. Dasar penetapan

24

Air dalam sampel tanah diuapkan dengan cara pengeringan oven pada suhu
105 C selama 3 jam untuk menghilangkan kadar air. Kadar air dari contoh
diketahui dari perbedaan bobot contoh sebelum dan setelah dikeringkan. Faktor
koreksi kelembapan dihitung dari kadar air contoh.
2. Cara Kerja
Timbang teliti 10 g contoh dalam cawan porselin bertutup yang sudah
diketahui bobotnya. Masukan ke dalam oven dan dikeringkam selama 3 jam pada
suhu 105 oC. Dinginkan dalam desikator dan timbang. Kemudian masukkan ke
dalam oven dan dikeringkan selama 30 menit dan didinginkan lalu timbang hingga
mendapatkan berat yang konstan.
Perhitungan
( M 2M 3)
Kadar air (%) = ( M 2M 1)

x 100

Dimana:
M1 = Bobot cawan kosong
(gram)
M2 = Bobot cawan + sampel sebelum dioven (gram)
M3 = Bobot cawan + sampel setelah dioven
(gram)
fk (faktor koreksi kadar air) = 100/(100 - % kadar air)
(dihitung dari kadar air contoh tanah dan digunakan sebagai faktor koreksi dalam
perhitungan hasil analisis selain kadar air dan bahan ikutan)
.
E. Pengukuran
Larutan standar dan larutan berisi sampel diukur dengan Spektronik 21D dengan
panjang gelombang 561 nm.
F. Perhitungan dan Olah Data
Berdasarkan data hasil analisis yang diperoleh, lalu diolah secara statistika dengan
menggunakan persamaan-persamaan di bawah ini, yaitu:
a. Linieritas
Linieritas ditentukan dengan cara mengukur deret standar campuran.
Berdasarkan data yang diperoleh dibuat kurva kalibrasi standar C-organik. Dari
persamaan garis regresi yang diperoleh dari masing-masing kurva dapat ditentukan
koefisien korelasi (r) dengan rumus :
a = [ Y ( b X ) ] / n
b=

XY [ ( XY ) /n ]
x2 [ x 2 /n ]

25

[ ( ) ]
XY
n

XY
r=
2

( x2 )
n

( y 2 )
n

Keterangan:
a = intersep
b = slope
n = jumlah pengulangan

X = konsentrasi
Y = absorbansi

b. Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi


Limit deteksi ditentukan dengan cara mengukur konsentrasi standar
campuran terkecil sebanyak sepuluh kali pengulangan. Berdasarkan data yang
diperoleh maka ditentukan Limit Deteksi Instrumen (LDI) dengan rumus :
LDI

= A standar terendah + 3 SD

LoQ

= A standar terendah + 10 SD

Keterangan:
A : Absorbansi
SD : Standard Deviation (standar deviasi)
c. Presisi (Repitabilitas)
Repitabilitas ditentukan dengan pengulangan perlakuan contoh sebanyak
sepuluh kali pengulangan. Berdasarkan data yang diperoleh dihitung rata-rata (
x ), standar deviasi (SD), dan % RSD.

SD

% RSD =

xi
n

( xi x )2
n1
SD
x x 100%

Keterangan :
xi = nilai data pengukuran
x
= rata-rata pengukuran
n

= jumlah ulangan

d. Akurasi
Penetapan akurasi dilakukan melalui uji perolehan kembali (Recovery) dengan
rumus:
% Recovery

C 2C 1
C3

x 100%

26

Keterangan:
C1 = Konsentrasi larutan sampel + spike
C2 = Konsentrasi laarutan sampel
C3 = Konsentrasi larutan spike
e. Estimasi Ketidakpastian Pengukuran
Pengolahan data dilakukan berdasarkan teknik statistika yaitu dengan
menentukan rata-rata ( x ) dan standar deviasi (SD). Setelah itu, dilanjutkan
dengan perhitungan estimasi ketidakpastian. Hal ini dilakukan untuk menentukan
nilai ketidakpastian dari suatu percobaan.
Tahapan estimasi ketidakpastian adalah sebagai berikut :
1) Menetukan spesifikasi yang diukur dengan formula / persamaan
2) Mengidentifikasi sumber ketidakpastian
a) Membuat daftar dari semua sumber ketidakpastian
b) Membuat daftar cause and effect diagram atau fish bone
3) Ketidakpastian baku ()
Mengkuantisasikan masing-masing komponen ketidakpastian, yaitu
nilai yang dikontribusikan oleh masing-masing sumber ketidakpastian dengan
tipe A atau tipe B.
a) Tipe A (dengan perhitungan statistika)
SD =
b) Tipe B (dengan cara nonstatistika)
i. Distribusi Normal
QU
=
k
Nilai faktor cakupan (k) tergantung pada tingkat kepercayaannya.
ii. Distribusi rektangular (segi empat)
QU
=
3
iii. Disttribusi triangular (segi tiga)
=

QU
6

Keterangan:
QU = Quoted Uncertainty
k = faktor cakupan
4) Ketidakpastian gabungan (c)
Ada tiga aturan gabungan, yaitu:
a) Aturan 1
Penjumlahan
Y = a + b + c +...
Ketidakpastian gabungannya
c (Y) =
b) Aturan 2

(((a)) +( (b)) +( (c)) +)


2

27

Perkalian atau pembagian


Y = a.b.c atau Y= ab/c
Ketidakpastian gabungannya
c (Y) = Y

{( ( a ) /a ) +( ( b ) /b ) + ( ( c ) /c ) +}
2

c) Aturan 3
Pangkat
n
Y= a
Ketidakpastian gabungannya
(Y) = [ n Y ( a ) ] /a
c

5) Ketidakpastian diperluas/expanded uncertainty (U)


U = ketidakpastian gabungan x k
U = (Y) x k
c

Nilai k = 1.96 atau 2 apabila tingkat kepercayaan 95 %.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan hasil percobaan dan pengolahan data maka diperoleh hasil


validasi dan estimasi ketidakpastian metode penetapan C-organik dalam contoh pupuk
organik di daerah BPTP Jawa Tengah yang berlokasi di Bukit Tegalepek Ungaran
dengan instrumen spektronik 21D. Parameter validasi yang diuji meliputi linieritas,
limit deteksi, presisi melalui repitibilitas, dan akurasi melalui uji perolehan kembali
(Recovery). Nilai pelaporan hasil uji disertai dengan ketidakpastian pengukurannya.

A. Linieritas
Uji linieritas suatu metode bertujuan membuktikan adanya hubungan yang
linier antara konsentrasi analit yang sebenarnya dengan respon alat. Parameter
menunjukkan adanya hubungan yang linier antara absorbansi dengan konsentrasi

28

analit dinyatakan dalam koefisien korelasi (r). Uji linieritas dari pengukuran deret
standar diperoleh data dan kurva kalibrasi standar C yang terdapat dalam lampiran 2.
Berdasarkan hasil analisis yang terdapat pada Gambar 8, diperoleh nilai regresi
y = 0,0016x + 0,0037 dan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9993. Didapatkan nilai
r = 0,9993, kurva berbentuk garis linier yang terdiri dari enam titik pengukuran yaitu
konsentrasi 0 mg/L, 50 mg/L, 100 mg/L, 150 mg/L, 200 mg/L, 250 mg/L. Penggunaan
enam konsentrasi cukup mewakili dalam proses validasi, karena pada cara kerja yang
digunakan dalam menetapkan kadar C-organik menggunakan enam standar
konsentrasi. Nilai r = 0,9993 yang diperoleh telah memenuhi syarat yang ditetapkan,
dengan ketentuan r = 0,99.

B. Limit Deteksi
Limit deteksi dilakukan dengan cara mengukur larutan standar C-organik terkecil
yaitu 50mg/L. Pengukuran dilakukan sebanyak sepuluh kali pengulangan. Data yang
dihasilkan ditentukan standar deviasinya. Karena pada konsentrasi terendah (0 mg/L) hasil
pengukuran menunjukkan absorbansi yang bernilai nol, maka penghitungan limit deteksi
dilakukan pada konsentrasi 50 mg/L. Hasil pengukuran limit deteksi instrumen dapat dillihat
pada Tabel 8, beserta contoh penghitungannya yang terdapat pada lampiran 3.
Parameter limit deteksi instrumen menunjukkan konsenrasi terkecil yang dapat
terbaca karena sinyal pengganggu dari instrumen. Pada konsentrasi terkecil alat sangat
terbatas dalam membedakan sinyal. Hasil pengukuran pada Tabel 8 diperoleh nilai
limit deteksi yang merupakan penjumlahan antara nilai rata-rat konsentrasi terkecil
ditambah dengan hasil perkalian tiga kali standar deviasi, pada pengukuran
konsentrasi terendah adalah 51,375 mg/L maka niali limit deteksinya sebesar 59,8897
mg/L. Berdasarkan nilai tersebut dapat diketahui bahwa penggunaan instrumen pada
penetapan C-organik dalam contoh pupuk organik dengan konsentrasi 59,8897 mg/L
dapat dipercaya sebagai sinyal alat terhadap analit, tetapi untuk konsentrasi analit <
59,8897 mg/L sinyal yang dihasilkan tidak dipercaya analit, melainkan noise. Nilai
59,8897 mg/L merupakan konsentrasi terendah yang masih dapat dipercaya pada
pengukuran dengan menggunakan instrumen tersebut.

29

C. Presisi
Uji presisi dilakukan melaui uji repirepettibilitas untuk variabilitas dan yang
dihasilkan dari suatu pengujian yang dilakukan pada kondisi yang sama. Presisi hasil
pengukuran digambarkan dalam bentuk persentase Relative Standard Deviation
(%RSD). Berdasarkan hasil pengukuran contoh pupuk organik dengan sepuluh kali
pengulangan diperoleh data seperti terddapat pada Tabel 9 dalam lampiran 4.
Pada Tabel 9 diperoleh nilai presentase RSD C-Organik sebesar 4,2565%.
Nilai yag diperoleh memenuhi syarat yang ditetapkan, yaitu 2% < RSD 5%
ketelitian sedang. Nilai persentase RSD yang diperoleh tersebut dikategorikan ke
dalam tingkat keterulangan hasil pengukuran yang baik dan termasuk ke dalam
pengukuran ketelitian yang sedang sehingga nilai dari kesalahan acak dari metode
tersebut kecil, sehingga hasil uji memberikan presisi yang baik. Kesalahan pada
penetapan persentase RSD bisa diakibatkan oleh ketidakpastian alat atau instrumen
yang digunakan, selain itu juga dapat berasal dari kesalahan pembacaan skala oleh
praktikan.

D. Akurasi
Penetapan akurasi dilakukan untuk mengetahui keakuratan suatu metode oleh
karena itu, dilakukan evaluasi akurasi metode melalui uji perolehan kembali
(Recovery). Nilai persentase Recovery yang mendekati 100% menunjukkan bahawa
metode tersebut mempunyai ketepatan yang baik dalam menunjukkan tingkat
kesesuaian nilai rata-rata dari suatu pengukuran yang sebanding dengan nilai
sebenarnya.
Akurasi dapat dilihat dari nilai Recovery spike yaitu dengan cara
menambahkan sejumlah analit (standar) ke dalam contoh yang telah diketahui
konsentrasinya. Nilai %Recovery beserta contoh perhitungan dapat dilihat pada Tabel
10 dalam lampiran 5.

30

Pada Tabel 10 lampiran 5 diperoleh nilai rata-rata persentase Recovery untuk


spike C-organik yang ditambahkan sebesar 103,75%. Nilai kisaran persentase
Recovery yang baik disyaratkan berada pada rentang 90-110% untuk konsentrasi
rendah. Nilai Recovery yang diperoleh untuk spike C-organik memenuhi persyaratan
maka metode ini dapat dikatakan akurat.

E. Estimasi Ketidakpastian Pengukuran


Evaluasi dari setiap sumber ketidakpastiannya adalah sebagai berikut:

Recovery

KA

Mc
Kal

C3

VLT
Oven

Kal
ET

Massa

Karbon Organik

Kurva Kalibrasi

PM

Gambar 3. Cause and effect diagram atau fish bone C-organik

31

Massa Teruapkan
M3
M2
Ka
Ka
Kadar Air
(%)

M2
ET
Ka
M1

Ka

Massa Basah

Ka
Oven

Gambar 4. Cause and effect diagram atau fish bone kadar air sampel
Keterangan:
Ka

: Kalibrasi

PM

: Presisi Metode

KA

: Kadar Air

VLT

: Volume Labu Takar

ET

: Efek Temperatur

IS

: Instrumen Spektrofotometer

C3

: Konsentrasi spike

Evaluasi dari setiap sumber ketidakpastian adalah sebagai berikut:


1. Perhitungan ketidakpastian baku dari penetapan C-organik

32

Ketidakpastian baku dari lima sumber ketidakpastian dapat dikuantifikasi sebagai


berikut:
a. Ketidakpastian baku kadar air (metode gravimetri) (c KA)
Ketidakpastian baku kadar air bersumber dari massa teruapkan, massa basah,
oven, homogenitas, dan repetibilitas. Diperoleh sebesar 1,268375%.
1) Ketidakpastian baku dari masing-masing massa teruapkan dan massa basah
diperoleh dari kalibrasi, sensitivitas, dan repetibilitas.
a) Kalibrasi timbangan yang diterbitkan oleh laboratorium kalibrasi yang
telah terakreditasi, tertulis perbedaan antara berat yang sebenarnya
dengan berat yang terbaca pada skala adalah 0,00582 gram dengan
tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan dua. Evaluasi
ketidakpastian berdasarkan tipe B dengan asumsi distribusi normal. Nilai
ketidakpastian bakunya yaitu 0,00291 gram. Ketidakpastian kalibrasi
harus dihitung dua kali penimbangan contoh. Nilai ketidakpastian baku
dari massa basah yaitu 0,00411 gram.
b) Sensitivitas Timbangan diabaikan karena penimbangan berat dilakukan
pada timbangan yang sama dan perbedaan nilai yang kecil dari
penimbangan wadah sebelum dan sesudah ditambahkan contoh sehingga
sensitivitas timbangan boleh dianggap sama pada kedua skala neraca
yang berdekatan.
c) Repitabilitas digabungkan karena termasuk ke dalam presisi metode.
2) Ketidakpastian Baku Oven Diperoleh dari Kalibrasi Oven dan Efek Ruang
a) Kalibrasi Oven
Sertifikasi kalibrasi oven diperoleh data 6,18C dengan tingkat
kepercayaan

95%

dengan

faktor

cakupan

dua.

Evaluasi

ketidakpastiannya berdasarkan tipe B dengan asumsi distribusi normal.


Nilai ketidakpastian baku dari oven sebesar 3,09C.
b) Ketidakpastian Efek Ruang
Ketidakpastian dari efek ruang dilakukan dengan percobaan kecil yaitu
contoh

ditentukan

kadar

airnya

pada

suhu

105C.

Evaluasi

ketidakpastiannya berdasarkan tipe B. Nilai ketidakpastian baku dari efek


ruang oven sebesar 0,41009523%/C. Hasil kalibrasi oven dan efek
ruang diperoleh ketidakpastian baku gabungannya adalah 1,267194%
c) Repitabilitas
Repitabilitas digabungakn karena termasuk ke dalam presisi metode.
Ketidakpastian baku kadar air (metode gravimetri) merupakan gabungan dari
komponen ketidakpastian baku di atas yaitu sebesar 1,268375%.
b. Ketidakpastian Baku Penimbangan (c Mc)
Ketidakpastian baku penimbangan diperoleh 0,00411 gram dari kalibrasi,
sensitivitas, dan repitabilitas.

33

1) Kalibrasi Timbangan
Sertifikat kalibrasi timbangan yang diterbitkan oleh laboratorium kalibrasi yang
telah terakreditasi, tertulis perbedaan antara antara berat yang sebenarnya dengan
berat yang terbaca pada skala adalah 0,00582 gram dengan tingkat kepercayaan
95% dengan faktor cakupan dua. Evaluasi ketidakpastiannya berdasarkan tipe B
dengan asumsi distribusi normal. Nilai ketidakpastian kalibrasi harus dihitung dua
kali penimbangan contoh. Nilai ketidakpastian baku massa contoh yaitu 0,00114
gram.
2) Sensitivitas Timbangan
Sensitivitas timbangan diabaikan karena penimbangan berat dilakukan pada
timbangan yang sama dan perbedaan nilai yang kecil dari penimbangan wadah
sebelum dan sesudah ditambahkan contoh sehingga sensitivitas timbangan dapat
dianggap sama pada kedua skala neraca yang berdekatan.
3) Repitabilitas
Repitabilitas digabungkan karena termasuk ke dalam presisi metode.
c. Ketidakpastian Baku Volume Labu Takar (c VLT)
Ketidakpastian baku volume labu akar diperoleh dari kalibrasi labu takar,
temperatur, dan repitabilitas. Hasil yang didapatkan sebesar 0,085020 mL.
1) Kalibrasi Labu Takar
Sertifikasi kalibrasi labu takar 100 mL grade A pabrikan Pyrex adalah 0,01 mL,
dengan tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan dua. Evaluasi
ketidakpastiannya berdasarkan tipe B dengan asumsi distribusi normal. Nilai
ketidakpastian bakunya adalah 0,005 mL.
2) Efek Temperatur
3) Temperatur laboratorium pada saat labu takar digunakan berbeda dengan
temperatur kalibrasi. Oleh karena itu, ketidakpastiannya efek temperatur harus
diperhitungkan. Menurut spesifikasi pabrik, labu takar dikalibrasi pada suhu 20C.
Sedangkan variasi suhu di laboratorium 7C. Ketidakpastian baku efek
temperatur dapat dihitung dari perbedaan antara temperatur laboratorium, volume
contoh, dan Koefisien Muai amonium asetat. Larutan amonium asetat 1 M
merupakan larutan encer sehingga untuk Koefisien Muai amonium asetat 1 M
dianggap sama dengan koefisien muai air (KMA) = 0,00021C-1 dengan asumsi
distribusi segi empat berdasarkan evaluasi tipe B. Ketidakpastian baku efek
temperatur adalah 0,084873 mL.
4) Repitabilitas
Repitabilitas digabungkan termasuk ke dalam presisi metode. Hasil kalibrasi labu
takar dan efek diperoleh ketidakpastian baku gabungannya adalah 0,08502 mL.
d. Ketidakpastian Baku Recovery (c Recovery)

34

Ketidakpastian baku Recovery harus diperhatikan untuk melihat apakah analit


terekstrak 100% dari matriks contoh. Untuk menghitung ketidakpastian Recovery dai
suatu metode diperlukan data Recovery yang dilakukan berulangkali dari suatu matriks
menggunakan meode tersebut. Nilai persentase Recovery diperoleh sebesar 103% dari
sepuluh kali pengulangan pengukuran sehingga diperoleh nilai Recovery sebesar
1,0375 dan nilai ketidakpastian bakunya diperoleh sebesar 0,06748. Adapun data
perhitungan ketidakpastian baku recovery dapat dilihat pada lampiran 7.
e. Ketidakpastian Baku Presisi Metode (c PM)
Ketidakpastian presisi metode diperoleh dari pengukuran contoh sebanyak
sepuluh kali pengulangan, dihitung dalam bentuk Relative Standard Deviation (RSD).
Metode evaluasi ketidakpastiannya berdasarkan klasifikasi tipe A (metode statistika),
yaitu nilai standar deviasi yang diperoleh sama dengan nilai ketidakpastian bakunya.
Nilai ketidakpastian tersebut merupakan gabungan dari beberapa komponen
ketidakpastian dari repitabilitas, yaitu kadar air (metode gravimetri) penimbangan,
volume contoh, dan faktor pengenceran. Dalam penelitian ini diperoleh %RSD sebesar
4,2565% sehingga diperoleh nilai ketidakpastian baku presisi metode sebesar
0,042565. Adapun data perhitungan ketidakpastian baku presisi metode dapat dilihat
pada Tabel 19 lampiran 7.
Tabel 6. Nilai Ketidakpastian Baku Gabungan
Simbol

Uraian

Satuan

Nilai (x)

(x)

(x)/(x)

43,06

1,268375

0,0294559

gram

0,05

0,004110

0,0822000

mL

100

0,085020

0,0008502

KA

Kadar Air

Mc

Massa contoh

VLT

Volume Labu Takar

Recovery

Recovery

1,0375

0,06748

0,0655194

PM

Presisi Metode

0,042565

f. Ketidakpastian Diperluas (U)


Ketidakpastian diperluas merupakan hasil kali ketidakpastian gabungan dengan
faktor cakupan (k). Faktor cakupan (coverage factor) adalah faktor numerik yang
digunakan sebagai pangali terhadap ketidakpastian baku gabungan untuk memperoleh
ketidakpastian diperluas. Nilai k yang digunakan adalah 2 dengan selang kepercayaan
95%. Berdasarkan perhitungan ketidakpastian diperluasnya sebesar 1,4785%.
g. Pelaporan Hasil Uji
Penyajian pelaporan hasil uji dinyatakan dalam bentuk Y U. Y merupakan
nilai dari perhitungan kadar C-organik dalam pupuk organik dan U merupakan
ketidakpastiannya. Tingkat kepercayaan yang digunakan dalam pelaporan hasil uji

35

adalah 95% dengan faktor cakupannya 2. Pelaporan hasil uji yang diperoleh adalah
sebesar (6,7130 1,4785)%. Rentang nilai ketidakpastiannya yang diperkirakan di
dalamnya terdapat nilai sebesar (8,1915 s/d 5,2345)%. Berdasarkan nilai
ketidakpastian yang diperoleh kontributor terbesar ketidakpercayaan penetapan kadar
C-organik dalam pupuk berasal dari recovery. Selain itu, kesalahan-kesalahan ini
dapat juga disebabkan oleh lingkungan. Untuk mendapatkan nilai ketidakpastian yang
kecil, sumber-sumber kesalahan tersebut harus diperkecil dengan lebih memperhatikan
efek-efek yang berpengaruh terhadapnya, yaitu efek suhu, kelembaban, getaran,
kompetensi, dari analis, homogenitas contoh, penggunaan instrumen, dan kalibrasi
dari peralatan yang digunakan. Menurut Komite Akreditasi Nasional (2003),
komponen yang lebih kecil dari satu per lima atau satu per tiga dari nilai
ketidakpastian baku nilainya tinggi dapat diabaikan.

BAB V
PENUTUP

A. Simpulan
Berdasarkan hasil validasi dan estimasi ketidakpastian metode penetapan C-organik
dalam pupuk organik menggunakan metode spektrofotometer diperoleh hasil sebagai
berikut:
1. Uji linieritas C-organik diperoleh persamaan regresi y = 0,0016x + 0,0037 dengan
nilai koefisien korelasi (r) sebesar = 0,9993.
2. Uji limit deteksi C-organik sebesar 59,8897 mg/L, jadi konsentrasi terkecil yang
dapat terbaca oleh alat instrumen adalah 59,8897 mg/L dan bila konsentrasi analit <
4,04 mg/L sinyal yang dihasilkan adalah noise.
3. Diperoleh kadar C-organik dalam sampel pupuk PO-02 BPTP Ungaran sebesar
7,6713%. Hasil kadar C-organik lebih dari 5% jadi pupuk organik koe PO-13 BPTP
Ungaran baik untuk digunakan sebagai pupuk tanaman yang dapat membuat lahan
menjadi produktif.
4. Uji presisi melalui repitabilitas C-organik dengan nilai persentase RSD sebesar
4,2565%.

36

5. Uji akurasi melalui persentase Recovery memperoleh nilai 104,44%.


6. Semua parameter validasi telah memenuhi syarat yang ditetapkan, jadi metode
penetapan C-organik dalam pupuk organik dengan metode spektrofotometer
dinyatakan valid sehingga dapat digunakan sebagai analisis rutin di laboratorium
tanah BPTP Jawa Tengah.
7. Estimasi ketidakpastian pada penetapan C-organik diperoleh persentase nilai
ketidakpastian pengukuran kadar air 1,268375; massa contoh 0,004110 gram;
volume labu takar 0,00085020 mL; Recovery 0,06748; dan presisi metode
0,042565.
8. Pelaporan hasil uji yang diperoleh adalah sebesar (6,7130 1,4785)%. Rentang
nilai ketidakpastiannya yang diperkirakan di dalamnya terdapat nilai sebesar 8,1915
s/d 5,2345)%.

B. Saran
1. Praktikan hendaknya memahami terlebih dahulu tentang materi praktikum yang
akan dilakukan
2. Praktikan harus mengutamakan keselamatan kerja saat melakukan praktikum
seperti memakai jas laboratorium, sarung tangan, dan masker.
3. Sebisa mungkin saat pembacaan absorbansi C-organik dilakukan pada pagi hari,
karena pada siang hari kadar C-organiknya akan berubah.
4. Praktikan harus lebih teliti dan hati-hati dalam setiap langkah kerja.
5. Waktu yang digunakan saat pengovenan dan pendiaman larutan diusahakan sesuai
dengan yang ada di modul.
6. Perhatikan dengan cermat skala pada saat pengukuran.

37

DAFTAR PUSTAKA

Afandi, R.. 2002. Ilmu Kesuburan Tanah. Yogyakarta: Kanisus.


Ardana, Seta Kahardian. 2012. Validasi Metode Penetapan C-Organik Pada Pupuk Organik.
Laporan Prkatek Kerja Lapangan. Semarang: Kimia FMIPA Universitas Negeri
Semarang.
Balai Besar Litbang Sumberdaya Lahan Pertanian. 2010. Peranan Unsur Hara N, P, K dalam
Proses Metabolisme Tanaman Padi. Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian.
Bogor. 22 hal.
Basriman.
2011.

Manfaat

Pupuk

Organik.

http://distan.riau.go.id/index.php/

component/content/article/53-pupuk/149-manfaat-pupuk-organik.

(Diakses

pada

tanggal 20 Februari 2016).


Day, R. A. dan A. L. Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Diterjemahkan oleh
Aloysios Hadyana Pudjaatmaka. Erlangga. Jakarta.
Fauzi, Ahmad. 2008. Analisis Kadar Unsur Hara Karbon Organik dan Nitrogen di Dalam
Tanah Perkebunan Kelapa Sawit Bengkalis Riau. Medan: Univesitas Sumatera Utara
Press.
Hardjowigeno. 2004. Klasifikasi Tanah dan Pedogenesis. Jakarta: Akademia Pressido Hanolo.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Pelaksanaannya. Jakarta:
Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol.1. Departemen Farmasi FMIPA-UI.
Hendayana, Sumar dkk.. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press.
Komite Akreditasi Nasional. 2003. Pedoman Evaluasi dan Pelaporan Ketidakpastian
Pengukuran. Komite Akreditasi Nasional. Jakarta.
Lingga, P. dan Marsono. 2000. Petunjuk Penggunaan Pupuk. Jakarta: Penebar Swadaya.

38

Miller, J.C. dan J.N. Miller. 1991. Statistika untuk Kimia Analitik. Edisi Kedua.
Diterjemahkan oleh Drs. Suroso, M.Sc. Bandung: ITB.
Natalia, Cisca. 2009. Akurasi dan Presisi. http://hardipurba.com/2009/06/30/akurasi-danpresisi.html. (diakses pada tanggal 20 Februari 2016).
SNI 19-17025-2000. 2000. Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Penguji dan
Laboratorium Kalibrasi. Badan Standarisasai Nasional. Jakarta.
Eviati dan Sulaeman. 2012. Petunjuk Teknis Analisis Kimia Tanah, Tanaman, Air dan Pupuk.
Bogor: Balai Penelitian Tanah Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian.
Sumardi. 2002. Validasi Metode Pengujian. Bogor: Pusat Standarisasi dan Akreditasi
Seketariat Jenderal Departemen Pertanian.
Wulandari, Indah. 2007. Ilmu Tanah. Jepara: Nusa Perdana.

39

Lampiran 1
1. Diagram Alir Penetapaan Kadar Air (Metode Gravimetri)

40

Sampel Pupuk Organik Kode PO

5,000 gram sampel d

Dioven pada su

Cawan+sampel diangkat dengan p

Ditimbang de

Gambar 5. Diagram Alir Penetapaan Kadar Air (Metode Gravimetri)

41

2. Diagram Alir Pembuatan Larutan Standar C-Organik

42

43

Gambar 6. Diagram Alir Pembuatan Larutan Standar C-Organik

Ditambah aqua

3. Diagram Alir Pembuatan Larutan Sampel C-Organik


Selesai

44

45

Gambar 7. Diagram Alir Pembuatan Larutan Sampel C-Organik

Ditam

4. Diagram Alir Pembuatan Larutan Spike 1000 mg/L


Selesai

46

Mulai

Larutan Standar Baku C 5000 ppm

Aquades

Dipipet 10 mL standar baku C ke dalam labu takar 50 m

Dihipitkan larutan sampai tanda batas dengan aquade

Selesai

47

Gambar 8. Diagram Alir Pembuatan Larutan Spike 1000 mg/L

5. Diagram Alir Pembuatan Larutan Contoh + Spike

48

Larutan Spike

Ditambahkan larutan spike 2 mL

49

Gambar 9. Diagram Alir Pembuatan Larutan Contoh + Spike

Lampiran 2
Data Linieritas C-Organik
Tanggal pembuatan deret standart

: 10 Februari 2016

Tanggal Pengukuran

: 11 februari 2016

Tabel 7. Linearitas C-Organik


Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
x

0 ppm
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0

Absorbansi Standart
100 ppm 150 ppm 200 ppm
0,162
0,245
0,318
0,158
0,238
0,316
0,160
0,241
0,307
0,162
0,241
0,320
0,162
0,244
0,326
0,168
0,248
0,323
0,165
0,245
0,323
0,165
0,245
0,323
0,154
0,238
0,316
0,160
0,241
0,307

50 ppm
0,085
0,073
0,080
0,084
0,085
0,085
0,085
0,087
0,076
0,082
0,082

0,162

0,243

0,318

slope
250 ppm
0,391
0,391
0,390
0,387
0,393
0,391
0,390
0,387
0,383
0,390
0,389

0,0016
0,0016
0,0015
0,0016
0,0016
0,0016
0,0016
0,0016
0,0016
0,0016
0,0016

Selesai

Kurva Kalibrasi Standar C-Organik


0.6
0.4

f(x) = 0x + 0
R = 1

Absorbansi 0.2
0
0

100 200 300

Konsentrasi (ppm)

Konsentrasi
Gambar 10. Grafik

Perhitungan linearitas
Persamaan regresi: y = a +

Absorbansi

standar (ppm)
0

50

0,082

100

0,162

150

0,243

200

0,318

250

0,389

Linearitas C-organik

standar C-organik,
bx

R2

0,9992
0,9996
0,9993
0.9991
0,9991
0,9984
0,9988
0,9983 Ditam
0.9992
0,9992
0,9993

50

a=

[ Y ( b X ) ]

b=

XY [ ( XY ) /n ]
x2 [ x 2 / n ]

r=

XY [ ( XY ) / n ]
2
( x2 )
2
2 ( y )
x n y n

/n

Hasil dari perhitugan dari kurva kalibrasi:


y

= 0,0037 + 0,0016x

slope

= 0,0016

intersep

= 0,0037

= 0,9993

51

Lampiran 3
Data dan Contoh Perhitungan Limit Deteksi C-Organik
Tanggal pembentukan ekstrak: 10 Februari 2016
Tanggal pengukuran

: 11 Februari 2016

Contoh

: Pupuk Organik Kode PO-2

Intersep

: 0,0037

Slope

: 0,0016

Tabel 8. Data Perhitungan Limit Deteksi


Absorbansi
Ulangan
Blanko

Konsentrasi (ppm)

Standar

Blanko

Konsentrasi

Standar

Standar C-Organik
(ppm)
53,125

Terendah
0,085

-2,3125

Terendah
50,8125

0,073

-2,3125

43,3125

45,625

0,080

-2,3125

47,6875

50,000

0,084

-2,3125

50,1875

52,500

0,085

-2,3125

50,8125

53,125

0,085

-2,3125

50,8125

53,125

0,085

-2,3125

50,8125

53,125

0,087

-2,3125

52,0625

54,375

0,076

-2,3125

45,1875

47,500

10

0,082

-2,3125

48,9375

51,250

10

51,375

SD

2,8382

LOD

8,5147

LD

59,8897

52

Contoh perhitungan:
Ulangan 1
Konsentrasi yang diperoleh:
Konsentrasi Blanko
y

0,0016x + 0,0037

0,0016x + 0,0037

-0,0037

0,0016x

-2,3125

Konsentrasi Standar Terendah


y

0,0016x + 0,0037

0,085

0,0016x + 0,0037

0,085 - 0,0037

0,0016x

0,0813

0,0016x

50,8125 mg/L

Konsentrasi rata-rata

(53,125 + 45,625 + 50,000 + 52,500 + 53,125 + 53,125


+ 53,125 + 54,375 + 47,500 + 51,250) mg/L

51,375 mg/L

SD

2,8382

LOD

3SD

8,5147

Nilai

Limit Deteksi Instrumen

rata-rata konsentrasi terkecil + 3SD


=

51,375 mg/L + 8,5147 mg/L

59,8897 mg/L

53

Lampiran 4
Data dan Contoh Perhitungan Repitabilitas C-Organik
Tanggal pembuatan ekstrak

: 10 Februari 2016

Tanggal pengukuran

: 11 Februari 2016

Tabel 9. Data repitabilitas C-Organik


Ulangan

Massa Contoh

Absorbansi

Konsentrasi

(mg)
50,4
50,9
50,1
50,1
50,1
50,5
50,1
50,6
50,2
50,3

Contoh (Abs)
0,036
0,034
0,032
0,034
0,039
0,034
0,035
0,033
0,034
0,036
N

Contoh (ppm)
20,1875
18,9375
17,6875
18,9375
22,0625
18,9375
19,5625
18,3125
18,9375
20,1875

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

x
SD
%RSD

C-Organik (%)
7,0344
6,5339
6,2002
6,6383
7,7338
6,5857
6,8574
6,3558
6,6251
7,0484
10
6,7613
0,2878
4,2565

Contoh Perhitungan
Ulangan 1:
Konsentrasi ekstrak
y

= bx + a

= 0,0016x + 0,0037

0,033 = 0,0016x + 0,0037


x

= 18,3125 mg/L

Kadar C-Organik (%) = ppm kurva x (100/mg contoh) x (100 mL/1000 mL) x fk
= 20,1875 x (100/50,4) x (0,1) x 1,7562

54

= 7,0344%

( xi x )2

SD

SD

= 0,2878

% RSD

n1

SD
x x 100%
0,2878
6,7613

x 100%

= 4,2565%

Lampiran 5
Data dan Contoh Perhitungan Recovery C-Organik

55

Tanggal pembuatan ekstrak

: 10 Februari 2016

Tanggal pengukuran

: 11 Februari 2016

Contoh

: Pupuk Organik PO-2

Berat contoh

: 0,05 gram

Spike yang ditambahkan

: 2 mL 1000 ppm C

Berat spike sebagai C

: 2 mg C

Data dari linearitas

: slope = 0,0016 dan intersep = 0,0037

Tabel 10. Hasil Perhitungan Recovey C-Organik (%)


Absorbansi
No.

Conto
h

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
x

0,036
0,034
0,032
0,034
0,039
0,034
0,035
0,033
0,034
0,036
0,0347

Kadar C-Organik

Conto
h
+Spike
0,072
0,065
0,070
0,064
0,065
0,069
0,069
0.065
0,068
0,072
0,0679

Contoh
mg
50,4
50,9
50,1
50,1
50,1
50,5
50,1
50,6
50,2
50,3
50,3

Contoh + Spike

Recovery

ppm

mg

ppm

20,187

7,034

50,3

42,687

14,904

112,50

5
18,937

4
6,533

50,3

5
38,312

1
13,376

96,87

5
17,687

9
6,200

50,1

5
41,437

6
14,525

118,75

5
18,937

2
6,638

50,1

5
37,687

4
13,210

93,75

5
22,062

3
7,733

50,1

5
38,312

9
13,430

81,25

5
18,937

8
6,585

50,2

5
40,812

0
14,277

109,37

5
19,562

7
6,857

50,8

5
40,812

9
14,109

106,25

5
18,312

4
6,355

5
38,312

50,7

5
18,937

8
6,625

50,9

5
40,187

5
20,187

1
7,048

5
19,375

4
6,761

13,2711

100,00

13,865

106,25

50,6

5
42,687

9
14,815

112,50

50,4

5
40,125

8
13,981

103,75

56

Contoh perhitungan

C3

CB
Fp

1000
50

= 20 mg/L
Ulangan 1
Konsentrasi Contoh
y

= bx + a

0,036 = 0,0016x + 0,0037


0,0323
0,0016

= 20,1875 mg/L .......................................................... (C1)

Kadar C-Organik (%) Contoh + spike

ppm kurva x (100/mg contoh) x (100


mL/1000 mL) x fk

42,6875 x (100/50,3) x 0,1 x 1,7562

14,9041%

Konsentrasi Contoh + Spike


y

= bx + a

0,088 = 0,0016x + 0,0037


0,0843
0,0016

= 52,6875 mg/L .......................................................... (C2)

57

Konsentrasi Spike

= 20 mg/L ........................................... (C3)

Perhitungan Akurasi
% Recovery

C 2C 1
C3

42,687520,1875
20

= 112,5%

x 100%

x 100%

58

Lampiran 6
Penentuan Kadar Air dan Faktor Koreksi BKM
Tanggal Penetapan

: 11 Februari 2016

Sampel

: Pupuk Organik PO-2

Berat contoh

: 10 gram

Tabel 11. Penetapan Kadar Air dan Faktor Koreksi BKM


Berat

Berat

Berat

cawan

cawan+s

setelah

Bobot

Bobot yang

kosong

ampel

dioven

sampel

hilang

(M1)
22,41

(M2)
32,41

(M3)
28,14

10

21,99

31,99

27,69

21,12

31,12

21,72

Kadar

Faktor

Air

koreksi

(KA)%

BKM

4,27

42,7

1,7452

10

4,30

43,0

1,7544

26,81

10

4,31

43,1

1,7575

31,72

27,50

10

4.22

42,2

1,7301

21,93

31,93

27,62

10

4,31

43,1

1,7575

21,02

31,02

26,70

10

4,32

43,2

1,7606

22,09

32,09

27,83

10

4,26

42,6

1,7422

22,10

32,10

27,71

10

4,39

43,9

1,7825

21,38

31,38

27,02

10

4,36

43,6

1,7730

10

22,27

32,27

27,95

10

4,32

43,2

1,7606

21,803

31,803

27,497

10

4,306

43,06

1,7562

No

59

Perhitungan Kadar Air


KA (%)

(M2-M3)
= (M2-M1)

x 100%

( 31,803 -27,497)
= (31,803-21,803)

4,306
10

x 100%

= 43,06%
Perhitungan faktor koreksi BKM
fk

100
= 100-%kadar air
100
= 100-43,06
= 1,7562

x 100%

60

Lampiran 7
Data dan Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Penetapan C-Organik dalam Contoh
Pupuk Organik
1. Formula atau persamaaan
Kadar C-Organik (%) = ppm kurva x (100/mg contoh) x (100 mL/1000 mL) x fk
= 20,1875 x (100/50,4) x (0,1) x 1,7562
= 20,1875 x 1,9841 x 0,1 x 1,7562
= 7,0344%
Keterangan:
ppm kurva

: kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara


kadar deret standar dengan pembacaannya setelah di-

fk

koreksi blanko
: faktor koreksi kadar air {100/(100-%kadar air)}

2. Daftar sumber ketidakpastian


Tabel 12. Sumber-sumber ketidakpastian
Simbol
KA
Mc
VLT
Recovery
PM

Uraian
Kadar Air
Massa contoh
Volume Labu Takar
Recovery
Presisi Metode

Nilai
43,06
0,05
100
1,0375
-

Satuan
%
Gram
Gram
-

61

3. Cause and effect diagram atau fish bone


Recovery

KA

Mc
Kal

VLT
Kal

Oven

ET

Massa

C3

Karbon Organik

Kurva Kalibrasi

PM

Gambar 3. Cause and effect diagram atau fish bone C-organik

4. Sumber-sumber estimasi ketidakpastian


a. Ketidakpastian Baku Kadar Air (Metode Gravimetri) (c KA)
1) Formula atau persamaan
(M2-M3)
KA (%)
= (M2-M1) x 100%
(31,803-27,497)
= (31,803-21,803)
=

4,306
10

x 100%

x 100%

= 43,06%
2) Daftar Data Sumber Ketidakpastian
Tabel 13. Sumber ketidakpastian kadar air
Simbol

Uraian

Nilai

Satuan

M1

Bobot Kosong

21,803

Gram

M2

Bobot Kosong + Contoh

31,803

Gram

Sebelum Dipanaskan

62

M3

Bobot Kosong + Contoh

27,497

Gram

43,06

Setelah Dipanaskan
KA

Kadar Air

3) Cause and effect diagram atau fish bone

Massa Teruapkan
M3
M2
Ka
Ka
Kadar Air
(%)

M2
ET
Ka
M1

Ka

Massa Basah

Ka
Oven

Gambar 4. Cause and effect diagram atau fish bone Kadar Air Sampel
Keterangan:
Ka
M1
M2
M3
ET

: Kalibrasi
: Bobot Kosong
: Bobot Kosong + Contoh Sebelum Dipanaskan
: Bobot Kosong + Contoh Setelah Dipanaskan
: Efek Temperatur

4) Sumber Estimasi Ketidakpastian Baku (c)


a) Ketidakpastian Baku Massa Teruapkan (c M2-M3)
Sertifikasi kalibrasi neraca 0,00582 gram, pada tingkat kepercayaan
95%.
Evaluasi tipe B, k=2
Q
0,00582 ggram
c Kal = k = 2

= 0,00291 gram

b) Ketidakpastian Baku Massa Basah (c M2-M1)


Sertifikasi kalibrasi neraca 0,00582 gram, pada tingkat kepercayaan
95%.
Evaluasi tipe B, k=2

63

Kal =

Q
0,00582 gram
k = 2

c Mc =

2 x ( Kal )

= 0,00291 gram

2 x ( 0,00291 )

= 0.00411 gram

c) Ketidakpastian Baku Efek Suhu Oven (c efek suhu/ruang)


Sertifikasi kalibrasi 6,18C pada tingkat kepercayaan 95%.
Evaluasi tipe UM 400/E496.0679, k=2
Q
6,18 C
Kal = k =
= 3,09C
2
Evaluasi tipe B
c efek ruang =

KA
Suhu C

43,06
105

= 0,41009523%/C

Ketidakpastian baku efek ruang


(efek/ruang)
= Kal x efek ruang
= 3,09C x 0,41009523%/C
= 1,267194%
5) Ringkasan Nilai Ketidakpastian Kadar Air
Tabel 14. Ringkasan Ketidakpastian Kadar Air
Sumber
Massa Teruapkan
Massa Basah
Oven

Satuan
Gram
Gram
%

Nilai (x)
4,306
10
43,06

6) Ketidakpastian Gabungan dari Kadar Air


c (KA)
=

(x)
0.00411
0.00411
1,267194

(x)/(x)
0,000954
0,000411
0,029428

KA%

Massateruapkan 2 Massabasah 2 Oven 2


(
) +(
) +(
)
Massa teruapkan
Massa basah
Oven
= 43,06% x

(0,000954)2 +( 0,000411)2+(0,029428)2

= 43,06% x

(0,910)

= 43,06% x

0,0008676738

+(0,168)7 + ( 0,86659 )

= 43,06 x 0,029456
= 1,268375%
b. Ketidakpastian Baku Massa Contoh (c Mc)
Sertifikasi kalibrasi neraca 0,00582 gram, pada tingkat kepercayaan 95%.
Evaluasi tipe B, k=2
Q
0,00582 gram
Kal = k = 2
= 0,00291 gram
c Mc =

2 x ( Kal )

2 x ( 0,00291 )

= 0.00411 gram

c. Ketidakpastian Baku Volume Labu Takar (c VLT)

64

Ketidakpastian labu takar 100 mL


1) Sertifikasi kalibrasi 0,01 mL pada tingkat kepercayaan 95%
Evaluasi tipe B, k=2
Q
0,01mL
Kal = k =
= 0,005 mL
2
2) Efek Temperatur (ET)

3
Evaluasi tipe B, k =
Variasi suhu = 27C-20C = 7C
Koefisien Muai Air = 0,00021C-1
Variasi x VLT x koefisien muai air
ET
=
k
=

7 C x 100 mL x 0,00021 C1
3

0,147
1,7320

= 0,084873 mL
Ketidakpastian baku gabungan dari volume labu takar
2
2
(VLT) = ( Kal) +( ET )
=

(0,005)2 +(0,084873)2

0,000025+0,007203

0,007228

= 0,08502 mL

d. Ketidakpastian Baku Recovery (c Recovery)


Tabel 15. Data Hasil Ringkasan Recovery
Konsentrasi
Ulangan
1
2

Contoh (mg/L)
C1
20,1875
18,9375

Konsentrasi Spike Konsentrasi Contoh+Spike


(mg/L)
C3
20,00

(mg/L)
C2
42,6875
38,3125

65

3
4
5
6
7
8
9
10
x

17,6875
18,9375
22,0625
18,9375
19,5625
18,3125
18,9375
20,1875
19,3750

41,4375
37,6875
38,3125
40,8125
40,8125
38,3125
40,1875
42,6875
40,1250

SD
(SD)2

1,21630
1,47930

1,87270
3,50700

Recovery

C 2C 1
C3

50,250019,3750
29,5625

30,875
29,5625

= 1,044

Ketidakpastiaan baku konsentrasi spike larutan baku ( x C 3


1) Formula dan persamaan
CB
1000
x C 3=
=
Fp
50

Fp=

VLT 100 ml
=
V std
2 ml

= 20 mg/L

= 50

Keterangan :
V std : Volume standar spike yang ditambahkan (mL)
VLT : Volume Labu Takar (mL)
2) Daftar Data Sumber Ketidakpastian
x
Tabel 16. Daftar Data Sumber Ketidakpastian C3
Simbol
CB
Fp
x C 3

Uraian
Konsentrasi Baku
Faktor Pengenceran
Rata-rata konsentrasi spike larutan baku

3) Cause and Effect Diagram atau Fish Bone

Nilai
1000
50
29,5625

Satuan
mg/L
mg/L

66

x
Gambar 11. Cause and Effect Diagram atau Fish Bone C3
Keterangan :
ET
: Efek Temperatur
Kal
: Kalibrasi
Rep : Repitabilitas
4) Sumber Estimasi Ketidakpastian Baku
Ketidakpastiaan Baku Faktor Pengenceran (Fp) dan Konsentrasi Baku (CB)
a) Ketidakpastiaan Baku Volume Standar ( c V stdr
i.

Ketidakpastian baku pipet ukur 2 ml


Sertifikat kalibrasi 0,0029mL pada tingkat kepercayaan 95 %
Evaluasi tipe B, k = 2
Qu 0,0029
Kal=
=
=0,00145 ml
k
2

ii.

Efek Temperatur (ET)


Evaluasi tipe B, k =

Variasi suhu = 7
Koefisien Muai Air (KMA) = 0,00021 -1
Variasi suhu x V std X KMA
ET =
k
1

ET =

7
x 2 ml x 0,00021
3

ET =0,001699 mL
iii.

Repitabilitas (Rep)
Standar deviasi pengukuran volume 2 ml = 0,00878 ml
Rep=0,00878 ml
Ketidakpastian baku gabungan dari volume labu takar 1

67

Kal

ET

Rep

c ( V stdr )=
0,00145

0,001699

0,00878

c ( V stdr )=
c ( V stdr )=0,0090546 mL
b) Ketidakpastiaan Baku Volume Labu Takar ( c VLT
Ketidakpastian baku labu takar 100 ml
i.
Sertifikat kalibrasi 0,01ml pada tingkat kepercayaan 95 %
Evaluasi tipe B, k = 2
Qu 0,01
Kal=
=
=0,005ml
k
2
ii.

Efek Temperatur (ET)


Evaluasi tipe B, k =

Variasi suhu = 7
Koefisien Muai Air (KMA) = 0,00021
Variasi suhu x VLT X KMA
ET =
k
ET =

7 x 100 ml x 0,00021
3

-1

ET =0,0848729 m l
iii.

Repitabilitas (Rep)
Standar deviasi pengukuran volume 100 ml = 0,0234 ml
Rep=0,0234 ml
Ketidakpastian baku gabungan dari volume labu takar 1

68

Kal

ET

Rep

c ( VLT )=
0,005

0,08487

0,0234

c ( VLT )=
c ( VLT )=0,0881476 mL
Ketidakpastian baku gabungan faktor pengenceran
c ( Fp )=Fp x

V std 2 VLT
+
V std
VLT

= 50 x

)(

0,0090546 ml 2 0,0881476 ml
+
2 ml
100 ml

)(

= 50 x 0,004611
= 0,23058
Ketidakpastian Gabungan Konsentrasi Baku
VLT
VLT

Fp
Fp

mg
c ( CB )=1000
x
L

69

0,0881476
100

0,23058
50

mg
c ( CB )=1000
x
L

c ( CB )=1000

c ( CB )

mg
x 0,000000777+0,00002126
L

= 1000

mg
L

x 0,004694

c ( CB )=4,694 mg/ L
5) Ringkasan dari Nilai Ketidakpastian Konsentrasi Spike Larutan Baku
Tabel 17. Ringkasan Nilai Ketidakpastian Konsentrasi Spike Larutan Baku
Simbol
CB

Uraian
Konsentrasi baku

Satuan

Nilai (x)

( x)

mg/L

1000

4,694

Fp
Faktor Pengenceran
50
0,23058
6) Ketidakpastiaan gabungan konsentrasi spike larutan baku
c ( x C 3 )=Konsentrasi Spike x

CB 2 Fp
+
CB
Fp

) ( )

= 20 mg/L x ( 0,004694 ) +(0,004612)


2

= 20 mg/L x 0,0065215
= 0,13043 mg/L
Recovery

= Recovery x

SD 2 C 2
+ SD 2 C 1
n
C3 2
+(
)
2
C3
(C 2C 1)

= 1,03 x

3,507
+ 1,4793
10
0,13043 2
+(
)
20
(20,75)2

= 1,03 x

0,3507+ 1,4793
+0,00004253
430,5625

(x) /( x)
0,004694
0,004612

70

= 1,03 x

0,0042503+0,00004253

= 1,03 x

0,0042928

= 1,03 x 0,0655
= 0,06748
e. Ketidakpastian Baku Presisi Metode (c PM)
Tabel 18. Data Hasil Presisi Metode
Ulanga

Bobot

Absorbans

Absorbansi

Konsentras

Contoh

i Contoh

Blanko

i (mg/L)

C-Organik (%)

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
x

(mg)
50,4
50,9
50,1
50,1
50,1
50,5
50,1
50,6
50,2
50,3
50,3

(Abs)
0,036
0,034
0,032
0,034
0,039
0,034
0,035
0,033
0,034
0,036
0,0347

(Abs)
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0

20,1875
18,9375
17,6875
18,9375
22,0625
18,9375
19,5625
18,3125
18,9375
20,1875
19,3750

7,0344
6,5339
6,2002
6,6383
7,7338
6,5857
6,8574
6,3558
6,6251
7,0484

SD
%RSD
Evaluasi tipe A
c (PM) = RSD =

%RSD
100

6,7613
0,2878
4,2565

= 0,042565

f. Nilai Ketidakpastian Baku Gabungan


Tabel 6. Nilai Ketidakpastian Gabungan
Simbol
KA
Mc
VLT
Recovery
PM

Uraian
Kadar Air
Massa contoh
Volume Labu Takar
Recovery
Presisi Metode

Satuan
%
gram
mL
-

Nilai (x)
43,06
0,05
100
1,0375
-

(x)
1,268375
0,004110
0,085020
0,06748
0,042565

(x)/(x)
0,0294559
0,0822000
0,0008502
0,0655194
-

g. Ketidakpastian baku gabungan penetapan C-Organik dalam contoh pupuk


secara Spektrofotometer (tanpa memperhitungkan presisi mode)
y = 6,7613%

71

(C-Organik)

=yx

KA 2 Mc 2 VLT 2 Recovery 2
) +(
) +(
) +(
)
KA
Mc
VLT
Recovery

= 6,7613% x
(0,0294559)2+(0,0822)2+(0,0008502)2+(0,0655194)2
= 6,7613% x

0,0119172

= 6,7613% x 0,109165
= 0,7381%
h. ketidakpastian baku gabungan penetapan C-organik dalam contoh pupuk secara
Spektrofotometer (dengan memperhitungkan presisi mode)
2
2
c (C-Organik)
= ( COrganik) +( PM )
=

( 0,7381 ) +( 0,042565 )

0,5466

= 0,7393%
i. Ketidakpastian diperluas (U)
Pada tingkat kepercayaan 95% k=1
U = c (C-Organik) mg/L x 2
U = 0,7393% x 2
U = 1,4785%
j. Pelaporan hasil uji
Pada tingkat kepercayaan 95%
(Y U)%
(6,7130 1,4785)%

72

Lampiran 8
DOKUMENTASI

Kantor BPTP Jawa Tengah

Laboratorium Kimia BPTP Jawa Tengah

73

Sampel Pupuk Organik PO-02

Penimbangan Sampel Kadar Air Pupuk


Organik

Deksikator

Pengovenan Sampel Kadar Air Pupuk Organik

74

Penimbangan Sampel Pupuk Organik Untuk


Larutan

Penambahan H2SO4

Penambahan K2Cr2O7 Pada Larutan Standar


dan Sampel Pupuk Organik

Pengenceran Larutan Standar dan Larutan


Sampel Pupuk Organik

75

Larutan Standar 250 ppm, 200 ppm, 150


ppm, 100 ppm, 50 ppm, dan 0 ppm

Larutan Sampel Pupuk Organik

Kuvet Berisi Larutan Standar

Pembacaan Absorbansi dengan


Spektrofotometer