Anda di halaman 1dari 9

PENETAPAN KADAR IBUPROFEN DENGAN

MENGGUNAKAN METODE TITRASI ASIDIMETRI


(TITRASI TIDAK LANGSUNG)
Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas
mata kuliah Praktikum Kimia Farmasi Analisis II

Oleh:
Ajeng Gandila Kusumah
Nurina Intan Fratiwi
Fina Apriyani

Farmasi 3C

PROGRAM STUDI S1 FARMASI


SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016

PROSEDUR KERJA
1. Isolasi Sampel
Sampel yang telah ditimbang
Dilarutkan dalam etanol
Vortex selama 10 menit
Sentrifugasi

Residu

Filtrat

Uji kualitatif dengan


Marquis

Tambahkan etanol add


100 mL
Titrasi

(-) Ibuprofen
Tidak berubah
warna

(+) Ibuprofen
Warna cokelat
Larutkan lagi dengan etanol
sampai tidak berubah warna /
sampai negatif ibuprofen

2. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat


Timbang asam oksalat 60 mg
Dilarutkan dalam air 10 mL
Tambahkan 3 tetes indikator pp
Titrasi dengan NaOH 0,1 N
Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan
warna dari bening menjadi merah jambu.

3. Titrasi Blanko

Pipet etanol sebanyak 10 mL


Masukkan ke dalam labu erlenmeyer
Tambahkan 3 tetes indikator pp
Titrasi dengan NaOH 0,1 N
Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya
perubahan warna dari bening menjadi merah jambu.

4. Penetapan Kadar Analit


Pipet 10 mL sampel yang telah diisolasi
Tambahkan NaOH berlebih (10 mL)
Tambahkan 3 tetes indikator pp
Titrasi dengan HCl 0,1 N
Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya
perubahan warna dari merah jambu menjadi
bening.
HASIL DAN PERHITUNGAN
1. Pembakuan NaOH

Berat Asam Oksalat (mg)

V NaOH (mL)

60 mg

8,3 mL

60 mg

11,5 mL

60 mg

14,5 mL

Rata-rata

11,43 mL

Uji Q :
Qkecil =

X 2X 1
Xn X 1

Qbesar =

XnXn1
Xn X 1

V NaOH . N NaOH =

11,58,3
14,58,3

3,2
6,2

14,511,5
14,58,3

= 0,52 diterima
3
6,2

= 0,48 diterima

mg asamoksalat
BE asam oksalat
=

60
63,03

N NaOH

0,952
11,43

N NaOH

= 0,083 N

11,43 . N NaOH

2. Titrasi Blanko

Etanol (mL)

V NaOH (mL)

10 mL

0,2 mL

10 mL

0,3 mL

10 mL

0,4 mL

Rata-rata

0,3 mL

Uji Q :
Qkecil =

X 2X 1
Xn X 1

Qbesar =

XnXn1
Xn X 1

0,30,2
0,40,2

0,40,3
0,40,2

0,1
0,2
=

= 0,5 diterima

0,1
0,2

= 0,5 diterima

3. Penetapan Kadar Analit

Analit (mL)

NaOH berlebih (mL)

V HCl (mL)

10 mL

10 mL

6,4 mL

10 mL

10 mL

6,5 mL

10 mL

10 mL

6,6 mL

Rata-rata

6,5 mL

Uji Q :
Qkecil =

X 2X 1
Xn X 1

Qbesar =

XnXn1
Xn X 1

V Analit . N Anali

6,56,4
6,66,4
=

6,66,5
6,66,4

= V HCl . N HCl

10 . N Analit

= 6,5 . 0,1
0,65
10

N Analit

N Analit

= 0,065

V NaOH yang bereaksi dengan HCl


V NaOH . N NaOH = V HCl . N HCl
V NaOH . 0,083

= 6,5 . 0,1

V NaOH

0,65
0,083

V NaOH

= 7,83 ml

V NaOH yang bereaksi dengan sampel


V NaOH berlebih V NaOH+HCl V blanko
10 7,83 0,3 = 1,87 ml
Gram Analit
G

= N . BE . V
= 206,28 . 0,065 . 0,1
= 1,34 gram

0,1
0,2
=

= 0,5 diterima

0,1
0,2

= 0,5 diterima

% kadar

1,34 gram
2 gram

x 100%

= 67%

PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yaitu mengenai penetapan kadar ibuprofen dengan
menggunakan metode titrasi asam basa asidimetri (titrasi tidak langsung) dengan pentiter
yang digunakan yaitu HCl dengan menambahkan NaOH berlebih yang telah diketahui
konsentrasinya melalui pembakuan yang kemudian kelebihan senyawa NaOH yang tidak
bereaksi dengan analit dititrasi balik dengan senyawa pentiter yaitu HCl. Salah satu alasan
digunakannya metode ini yaitu karena jika suatu garam yang terbentuk dari campuran asam
lemah dan basa kuat dengan perbandingan mol yang sama dilarutkan dalam air, maka kation
dari asam lemah dapat terhidrolisis. Jadi, garam yang terbentuk dari campuran asam lemah
dan basa kuat terhidrolisis sebagian, sehingga titik akhir akan sulit ditentukan jika
menggunakan metode titrasi langsung.
Pada perlakuannya dilakukan terlebih dahulu isolasi sampel. Sampel ibuprofen yang
didapat yaitu berupa serbuk dimana didalamnya terdapat matriks sehingga perlu diisolasi
terlebih dahulu. Untuk mengisolasinya, harus diketahui terlebih dahulu kelarutan dari analit
yang akan dianalisa, dan kelarutan analit ibuprofen (menurut FI IV hal.449) sangat mudah
larut dalam etanol. Maka dilakukannya isolasi sampel menggunakan etanol. Kemudian

perlakuan selanjutnya yaitu memvortex. Hal ini bertujuan agar sampel dengan pelarut dapat
homogen sehingga komposisinya dapat merata. Kemudian dilakukannya sentrifugasi. Hal ini
bertujuan untuk memisahkan filtrate dengan residu yang dihasilkan sehingga dapat
didekantasi untuk diambil filtratnya yang kemudian dianalisis kualitatif dimana untuk
membuktikan adanya kandungan ibuprofen dalam filtrate yang dihasilkan. Adapun analisa
kualitatifnya menggunakan pereaksi Marquis dimana ketika filtrate direaksikan dengan
pereaksi Marquis menghasilkan warna coklat pada filtrate. Hal ini menandakan bahwa filtrate
positif mengandung ibuprofen. Warna coklat yang dihasilkan ini menandakan cincin aromatis
pada ibuprofen ini telah bereaksi dengan pereaksi Marquis.
Selanjutnya yaitu dilakukannya pembakuan larutan NaOH. Hal ini dilakukan karena
larutan NaOH merupakan salah satu senyawa baku sekunder dimana senyawanya memiliki
sifat yang tidak stabil sehingga konsentrasinya dapat berubah-ubah dan merupakan zat yang
kemurniannya tidak pasti (misalnya mengandung air dengan perbandingan yang berubahubah, menyerap CO2, higroskopik), maka konsentrasi larutan NaOH yang didapat belum
dapat dinyatakan dengan pasti. Oleh karena itu, untuk menyatakan konsentrasi dengan
keakuratan yang pasti, maka larutan NaOH tersebut harus dibakukan. Pada pembakuan
larutan NaOH ini, yang bertindak sebagai titran yaitu asam oksalat dan pentiternya yaitu
larutan NaOH. Asam oksalat ini merupakan suatu asam lemah, sedangkan larutan NaOH
merupakan suatu basa yang bersifat kuat maka untuk melihat hasil perubahan warna dari
titrasi larutan NaOH dengan Asam Oksalat dari warna putih menjadi merah mudah dengan
mengunakan indicator PP. Adapun reaksi yang terjadi antara larutan NaOH dengan asam
oksalat yaitu :
2NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2H2O
Selanjutnya dilakukannya titrasi blanko. Hal ini dilakukan untuk mengurangi
kesalahan yang disebabkan oleh zat pereaksi, pelarut, atau kondisi percobaan. Adapun blanko
yang digunakan pada titrasi ini yaitu larutan etanol yang dititrasi dengan larutan NaOH.
Alasan digunakannya larutan NaOH pada titrasi blanko ini yaitu karena etanol bersifat asam
sehingga dapat dititrasi oleh larutan bersifat basa yaitu NaOH. Dan indicator yang digunakan
yaitu indicator pp sebagaimana dilakukannya titrasi langsung pada titrasi asam basa.
Lalu, perlakuan terakhir yaitu dilakukan penetapan kadar analit. Pada perlakuannya,
ditambahkan NaOH berlebih. Hal ini dilakukan karena analit bersifat asam lemah sedangkan
titran yang digunakan adalah asam kuat yaitu HCl, sehingga perlu ditambahkannya NaOH

berlebih agar analit menjadi bersifat basa sehingga prinsip dari reaksi asam basa (reaksi
penetralan) tercapai. Adapun reaksi yang terjadi sebagai berikut:

H2CHCH3C

H2CHCH3C

CHCOOH

CHCOONa + H2O +

H3C

H3C

CH3

CH3

Ibuprofen (FI IV Hal 499)

Dan titik akhir yang tercapai ditandai dengan warna merah muda menjadi warna bening pada
titrat yang dititrasi dengan HCl

KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa ibuprofen pada
sampel 11C memiliki kadar sebesar 67%.

LAMPIRAN-LAMPIRAN

HASIL
CENTRIFUGE

FILTRAT YANG
DIHASILKAN

TITIK AKHIR TITRASI


PEMBAKUAN NaOH

ANALIT KETIKA
DITAMBAHKAN NaOH
BERLEBIH DAN INDIKATOR pp

TITIK AKHIR TITRASI


HasilPENETAPAN
Vortex
PADA

ANALISIS KUALITATIF DENGAN


PEREAKSI MARQUIS (masih (+)
mengandung ibuprofen)

DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI.1979. Farmakope Indonesia edisi III.Jakarta. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia: Jakarta.
Gandjar,Ibnu Gholib.,Rohman,Abdul.2009.Kimia Farmasi Analisis.Pustaka
Pelajar: Yogyakarta.
Sudjadi. 2007.Kimia Analisis Farmasi. Pustaka Pelajar: Yogyakarta.
Day, R.A dan Underwood, A.L.2001. Analisis Kimia Kuantitas. Jakarta : Erlangga.
Depkes RI. 2015. Farmakope Indonesia edisi V. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia: Jakarta.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta.