LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II

PRAKTIKUM I
TURUNAN SENYAWA ASAM HIDROKSI BENZOAT

12 Februari 2016

Disusun Oleh:
Kelompok 13
Deden Gugy Pratama (31113061)
Delis Saniatil Hayat (31113062)
Seny Stamrotul F (31113102)

3B

PROGRAM STUDI FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2016

A TUJUAN PERCOBAAN
Untuk mengetahui kadar senyawa nipasol dalam sampel, dengan metode
titrasi asam basa tidak langsung.
B DASAR TEORI
Asam hidroksi benzoat bisa terdapat sebagai orto, meta, dan para. Isomer
orto adalah asam salisilat dan turunannya, misalnya natrium salisilat, ester
dari gugus karboksilnya seperti metil salisilat, ester dari gugus hidroksilnya
seperti asetosal. Sebagai contoh turunan isomer para adalah nipasol dan
nipagin, sedangkan isomer meta dan turunannya hampir tidak digunakan
dalam farmasi.
Propyl Parabenum/ Propylparaben/ Nipasol

Propyl p-hidroksibenzoat
C10H12O3
BM 180,20
Propylparaben mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
100,5% C10H12O3 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : Serbuk putih atau hablur kecil, tidak berwarna.
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol dan dalam
eter, sukar larut dalam air mendidih.
Khasiat

: Bahan pengawet

Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis kimia yang
cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau
senyawa

dalam

larutan

volumetri

(titrasi)

dilakukan

dengan

cara

menambahkan (mereaksikan) sejumlah senyawa tertentu (biasanya dari

buret). Larutan standar (yang sudah diketahui konsentrasinya dengan pasti)

yang diperlukan untuk bereaksi secara sempurna dengan larutan yang belum
diketahui konsentrasinya. Untuk mengetahui bahwa reaksi berlangsung
sempurna, maka digunakan larutan indikator yang ditambahkan kedalam
larutan yang dititrasi.
Titrasi Oksidasi Reduksi
Asidimetri dan alkalimetri ini melibatkan titrasi basa bebas atau basa yang
terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan suatu
asam standar (asidimetri) dan titrasi asam bebas atau asam yang terbentuk
karena hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu basa
standar (alkalimetri). Reaksi-reaksi ini melibatkan bersenyawanya ion
hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air.
C ALAT DAN BAHAN
ALAT :
Timbangan analitik
Spatula
Vortex
Tabung reaksi
Pipet volume
Gelas ukur
Gelas kimia
Erlenmeyer
Buret
Centrifuge
Labu ukur

D PROSEDUR
1 Isolasi Sampel

BAHAN :
Sampel (3D)
Etanol
NaOH 0,1 N
HCl 0,1 N
Asam asetat
Asam oksalat
Indikator PP

Timbang Sampel

Sampel + 10 ml etanol dalam tabung reaksi kocok sampai

homogen

Vortex 5 menit

Centrifuge selama 10 menit

Pisahkan filtrat dengan residu

(dekantasi)

Filtrat diuji kualitatif dengan FeCl3 (+) warna kuning

Residu diuji kulaitatif dengan FeCl3 (tidak berubah warna).

Lakukan n kali, sampai uji kualitatif hasilnya negatif (nipasol)

Satukan filtrat, dan masukan 50 ml filtrat ke dalam labu ukur,

kemudian ad 100 ml dengan etanol.

Ambil 10 ml dari labu ukur, masukan kedalam erlenmeyer.

Lakukan 3 kali, kemudian titrasi

2.

Penetapan Kadar Sampel Menggunakan Metode Titrasi Asam Basa Tidak

Langsung
a

Standarisasi NaOH

Timbang Asam Oksalat 60 mg

Titrasi dengan NaOH

sampai warna merah
muda

Lakuksan sebanyak 3 kali

Asam Oksalat + Aquadest

10 ml, kocok sampai larut

Tambahkan 2-3 tetes

Indikator PP

Standarisasi HCl

Timbang Boraks 60
mg

Asam Oksalat +
Aquadest 10 ml,
kocok sampai larut

Titrasi dengan
NaOH sampai warna
merah muda

Tambahkan 2-3 tetes

indikator PP

Lakukan titrasi
sebanyak 3 kali

Titrasi Blanko

Masukan 10 ml Etanol
dalam erenmeyer

Tambahkan 2-3 tetes

Indikator PP

Titrasi sampai warna

pink hilang

Titrasi Sampel

10 ml sampel + Indikator PP 2-3

tetes + 10 ml NaOH n kali
(sampai warna pink)

Optimasi

10 ml sampel + Indikator PP 2-3

tetes + NaOH (sesuai optimasi)

Titrasi dengan HCl 0,1 N sampai warna

pink hilang.
lakukan sebanyak 3 kali

E. DATA PENGAMATAN
1. Standarisasi NaOH
Berat Asam Oksalat

Volume NaOH

Volume NaOH digunakan

untuk titrasi sampel

60 mg
60 mg
60 mg
Rata-rata : 60 mg

14 ml
12,9 ml
12,7 ml
13,2 ml

2. Standarisasi HCl
Berat Boraks
60 mg
60 mg
60 mg
Rata-rata : 60 mg

Volume HCl
3 ml
3,5 ml
2,5 ml
3 ml

3. Titrasi Blanko
Volume Etanol
10 ml
10 ml
10 ml
Rata-rata : 10 ml

Volume HCl
0,2 ml
0,3 ml
0,3 ml
0,26 ml

4. Penetapan Kadar Sampel

Volume Sampel
10 ml
10 ml
10 ml
Rata-rata : 10 ml

Volume HCl
8,6 ml
8,5 ml
8,7 ml
8,6 ml

Berat sampel : 500 mg

Volume filtrat : 100 ml

F. PERHITUNGAN
1. Standarisasi NaOH
N NaOH =

mg Asam Oksalat
BE Asam Oksalat Volume NaOH

N NaOH =

60
63,04 13,2

60
832,128

 0,072 N

2. Standarisasi HCl

mg Boraks
BE Boraks Volume HCl

N HCl=

60
19 1 3

60
57 3

0,1 N
3. Penetapan Kadar Sampel
Volume NaOH yang bereaksi dengan analit
V NaOH berlebih
V titran
blanko
10 ml
1,14 ml
N Sampel=

8,6 ml

0,26 ml

Volume NaOH NNaOH

V Sampel

1,14 0,072
10

0,0082 N
gram Sampel=N BE V

0,0082 180,2 0,1

0,147 g

Kadar Analit =

0,147
100
0,5

31,34

G. DOKUMENTASI

Bobot analit
100
Analit yang diisolasi

V NaOH pada titrasi

Sampel 3D
(Nipasol)

Hasil Titrasi
Pembakuan NaOH

Hasil Titrasi dengan titran HCl

(Standarisasi HCl, Blanko dan Sampel)

H. PEMBAHASAN
Pada tanggal 12 Februari 2016 telah dilakukan Praktikum Kimia Farmasi
Analisis 2 yang berjudul Senyawa Turunan Asam Hidroksi Benzoat dengan
sampel nipasol dalam bentuk serbuk. Praktikum ini bertujuan untuk menentukan

kadar nipasol yang terkandung dalam sampel dengan menggunakan metode titrasi
asam basa tidak langsung.
Menurut literatur, nipasol larut dalam etanol, akan tetapi pada sampel yang
didapat ada sebagian yang tidak larut. Hal ini karena pada sampel telah
ditambahkan matriks tertentu sehingga sebelum menetapkan kadar nipasol, harus
dilakukan isolasi.
Isolasi sampel bertujuan untuk memisahkan analit dengan matriks,
sehingga bisa mendapatkan zat nipasol murni. Isolasi sampel yang dilakukan
praktikan dengan melarutkan sampel dalam etanol karena menurut literatur etanol
dapat larut dalam etanol, dikocok hingga homogen. Setelah itu dilakukan vortex
untuk melarutkan lebih sempurna sehingga diharapkan nipasol melarut semua
dalam etanol. Kemudian dilakukan sentrifugasi untuk memisahkan analit dan
matriks berbasarkan berat jenisnya, terakhir dekantasi sampel tersebut dengan
cara menuangkannya sehingga terpisahn antara filtrat (analit) dengan residu.
Isolasi dilakukan sampai nipagin dalam sampel terambil semua, ditandai
dengan hasil negatif saat uji kualitatif. Pada praktikum ini digunakan peraksi
FeCl3 yang menghasilkan warna rosa merah akan tetapi karena penambahan
etanol timbul warna kuning jingga. Filtrat diuji kualitatif untuk mengetahui ada
atau tidaknya nipagin dalam filtrat. Pada praktikum ini dilakukan isolasi sebanyak
6 kali, sehingga didapatlan filtrat sebanyak 100 ml (0,1 liter).
Metode yang dilakukan adalah titrasi asam basa tidak langsung. Hal ini
karena nipagin merupakan senyawa fenolik yang bersifat asam lemah, sehingga
dapat ditentukan kadarnya menggunakan titrasi asam basa tidak langsung.

Garam yang terbentuk dari campuran asam lemah (nipasol) dan basa kuat
(NaOH) dengan perbandingan mol yang sama dilarutkan dalam air, maka kation
dari asam lemah dapat terhidrolisis sedangkan anion dari basa kuat tidak dapat
terhidrolisis, jadi garam yang terbentuk terhidrolisis sebagian. Sehingga titik
akhir akan sulit ditentukan karena reaksinya terjadi bulak-balik. Titrasi kembali
atau tidak langsung dilakukan dengan menambahkan NaOH berlebih yang
diketahui jumlahnya ke dalam sampel, kemudian dititrasi dengan asam kuat yaitu
HCl, dengan tujuan supaya bereaksi dengan NaOH yang tidak bereaksi dengan
sampel sehingga dapat diketahui volume NaOH sebenarnya yang beraksi dengan
sampel.
Sebelum dilakukan titrasi penetapan kadar sampel, dilakukan terlebih
dahulu standarisasi atau pembakuan NaOH dan HCl serta titrasi blanko. Hal ini
karena NaOH dan HCl merupakan larutan baku sekunder yang bersifat tidak
stabil, oleh karena itu untuk mengetahui kadar sebenarnya dilakukan standarisasi.
Standarisasi NaOH dilakukan menggunakan asam oksalat yang bertindak sebagai
asam yang akan bereaksi dengan NaOH (basa) dalam proses penentralan sehingga
diperoleh garam netral. Kelebihan sedikit saja titran (NaOH) akan mengubah
warna larutan asam oksalat yang telah ditetesi indikator pp menjadi merah muda,
inilah titik akhir titrasinya. Perubahan warna ini karena rentang pH indikator pp
adalah 8,3 10 yang merupakan rentang pH basa (NaOH).
Berdasarkan hasil pengamatan di dapat bahwa kadar NaOH adalah 0,072
N dan kadar HCl sebesar 0,1 N. Selain itu dilakukan titrasi blanko yang bertujuan
untuk mengetahui pengaruh NaOH terhadap penambahan blanko (etanol) yang
digunakan sebagai pelarut sampel, volume titran yang digunakan sebanyak 0,26

ml. Terakhir dilakukan titrasi sampel dengan metode titrasi asam basa tidak
langsung. Seperti yang telah diketahui bahwa reaksi antara nipasol dan NaOH
berlangsung reaksi bulak-balik (setimbang) sehingga sulit menentukan titik akhir
titrasi, sesuai reaksi sebagai berikut :
Nipasol + NaOH

Garam

Untuk mendorong terbentuknya hasil dalam hal ini garam antara nipasol
dan NaOH, diperlukan reaktan (NaOH) berlebih sehingga menekan ke arah
produk (garam) dan tidak akan terjadi reaksi bulak-balik lagi.
Titrasi dilakukan dengan menggunakan titrat yaitu sampel yang telah
ditambahkan NaOH berlebih dan indikator pp. Pada awalnya titrat akan berwarna
merah muda karena indikator pp beraksi terhadap basa (NaOH, titik akhir titrasi
dicapai saat larutan menjadi bening karena NaOH yang tidak beraksi dengan
sampel akan bereaksi dengan HCl (titran).
Berdasarkan data pengamatan, didapat rata-rata titran yang digunakan
sebanyak 8,6 ml dan setalah dilakukan perhitungan, didapat bahwa kadar analit
adalah 0,0082 N dengan berat 0,147 gram dan persentase kadar analit sebesar
31,34 %.
I. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan yaitu penetapan kadar
nipasol dalam sampel menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung,
didapat persentase kadar nipagin 31,34 %.

DAFTAR PUSTAKA
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia
Edisi Keempat 1995. Jakarta: Depdiknas
Gholib, Ibnu. 2007. Kimia Farmasi Analisis.UGM:Yogyakarta.
Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: UGM