Anda di halaman 1dari 27

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI I

ASIDI-ALKALIMETRI
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT

OLEH :
GOLONGAN II
KELOMPOK I
Desak Made Ary Diantini

(1208505034)

(1208505034)

(1208505035)

Agus Hendra Jaya

(1208505036)

(1208505035)

(1208505037)

Anak Agung Rias Paramita Dewi


(1208505036)
Desak Putu Meilinda Asri Swantari
(1208505037)

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2014
ASIDI-ALKALIMETRI
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT
I.

DASAR TEORI
1.1

Asidi-Alkalimetri
Asidi-alkalimetri termasuk dalam reaksi netralisasi, yaitu reaksi
antara ion hidrogen (H+) yang berasal dari asam dengan ion hidroksida
(OH-) yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat
netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi
proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan
penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang
bersifat basa dengan menggunakan larutan baku asam. Sebaliknya,
alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat
asam dengan menggunakan larutan baku basa (Gandjar dan Rohman,
2007).
Analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang
dilakukan

dengan

menetapkan

volume

suatu

larutan

yang

konsentrasinya diketahui dengan tepat dan teliti dan diperlukan untuk


bereaksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan.
Larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui secara teliti disebut
dengan larutan standar. (Day, dkk, 1992).
Suatu larutan standar dapat dibuat dengan cara melarutkan
sejumlah senyawa baku tertentu yang sebelumnya senyawa tersebut
ditimbang secara tepat dalam volume larutan yang diukur dengan tepat.
Terdapat dua macam larutan standar yaitu larutan baku primer dan
larutan baku sekunder. Larutan baku primer mempunyai kemurnian
yang tinggi. Sedangkan pada larutan baku sekunder harus dibakukan
dengan larutan baku primer. Suatu proses dimana larutan baku sekunder
2

dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standarisasi


(Gandjar dan Rohman, 2007).
Suatu senyawa dapat digunakan sebagai baku primer jika memenuhi
syarat-syarat sebagai berikut :
Mudah didapat, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan

murni,
Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100 0,02 %) atau dapat

dimurnikan dengan penghabluran kembali,


Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan

merupakan baku primer),


Tidak teroksidasi oleh O2 dari udara dan tidak berubah oleh CO2 dari

udara,
Susunan kimianya tepat sesuai dengan jumlahnya,
Mempunyai berat ekivalen yang tinggi, sehingga

penimbangan akan menjadi lebih kecil,


Mudah larut,
Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat dan

kesalahan

terukur.
(Gandjar dan Rohman, 2007)
Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan
sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui
perubahan warna indikator. Indikator yang digunakan pada titrasi asambasa adalah asam lemah atau basa lemah. Indikator ini pada umumnya
merupakan senyawa organik yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi
yang memberikan kontribusi perubahan warna pada indikator tersebut.
Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi
diharapkan sedekat mungkin dengan titik ekivalen. Hal ini dapat dilakukan
dengan memilih indikator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan
dilakukan. Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka
semakin besar terjadinya kesalahan titrasi. Oleh karena itu pemilihan
indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik
ekivalen tercapai. (Brady, 1999).

Penetapan kadar asam salisilat dengan asidi-alkalimetri adalah titrasi


asam lemah dengan basa kuat dengan menggunakan larutan standar NaOH
yang akan menghasilkan senyawa yang terhidrolisis dalam larutan yang
bergantung pada konstanta disosiasi asamnya. Jika sejumlah kecil volume
basa kuat ditambahkan pada asam lemah maka nilai pH akan meningkat
secara drastis disekitar 1 unit pH, dibawah atau diatas pKa. Sering kali
pelarut organik yang dapat bercampur dengan air seperti etanol untuk
melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi. Pada titik ekivalen pH larutan
akan berada diatas pH 7 sehingga indikator yang digunakan adalah
phenolphtalein. (Gandjar dan Rohman, 2007)
Reaksi yang terjadi antara asam salisilat dengan NaOH yaitu :
COOH

COONa

NaOH
OH

OH
1.2 Asam

+ H2O

Salisilat

Asam salisilat memiliki rumus molekul C7H6O3. Asam salisilat


mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0%
C7H6O3 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Asam salisilat
berbentuk hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk
hablur halus putih, rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk
sintetis warna putih dan tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami
dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip
mentol. Asam salisilat memiliki jarak lebur antara 158 dan 161, sukar
larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan dalam
eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform,
disimpan dalam wadah tertutup baik (Depkes RI, 1995).

Gambar 1.1 Struktur Asam Salisilat (Depkes RI, 1995)


1.3 Asam Oksalat
Asam oksalat memiliki rumus molekul C2H2O4. Asam oksalat
mengandung tidak kurang dari 99,5% C2H2O4. Asam oksalat berbentuk
hablur, tidak berwarna, larut dalam air dan etanol (95%) P. Penetapan
kadar asam oksalat dilakukan dengan menimbang asam oksalat kurang
lebih 3 gram, dilarutkan dalam 50 mL air bebas CO2 P, dititrasi dengan
NaOH 1 N menggunakan indikator fenolftalein P (Depkes RI, 1979).
Gambar 1.2 Struktur Asam Oksalat (Oxtoby, D. W., 2001)

1.4 Natrium Hidroksida


Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan
tidak lebih dari 100,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH,
mengandung Na2CO3 tidak lebih dari 3,0%. Natrium hidroksida
berbentuk pelet, serpihan atau batang atau bentuk lain, berwarna putih
atau praktis putih, massa melebur, keras, rapuh dan menunjukkan
pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbon
dioksida dan lembab, mudah larut dalam air dan dalam etanol netral serta
disimpan dalam wadah tertutup rapat (Depkes RI, 1995).
II. ALAT DAN BAHAN

2.1 Alat
a. Labu erlenmeyer
b. Beaker glass
c. Gelas ukur
d. Buret
e. Statif
f. Batang pengaduk
g. Pipet tetes
h. Pipet volume
i. Labu ukur
j. Bulb filler
k. Sendok tanduk
2.2 Bahan
a. Akuades
b. Etanol 95%
c. Asam Oksalat 0,05 N
d. NaOH 0,05 N
e. Indikator Phenolphthalein
f. Asam Salisilat
III. PROSEDUR KERJA
3.1 Pembuatan Air Bebas CO2 (tidak dilakukan pada praktikum)
Menurut FI IV, hal. 1124, air bebas CO2 adalah air murni yang telah
dididihkan kuat-kuat selama 5 menit atau lebih dan didiamkan sampai
dingin dan tidak boleh menyerap karbon dioksida dari udara.

3.2 Pembuatan Indikator Phenolphthalein (tidak dilakukan pada praktikum


karena telah tersedia).
3.3 Pembuatan Larutan Etanol Netral
Etanol 95% yang digunakan untuk membuat larutan etanol netral
adalah 15 mL (untuk 1 kelompok).
Prosedur Kerja
Larutan etanol 95% diukur sebanyak 15 mL, lalu dituangkan ke
dalam labu Erlenmeyer, ditambahkan 10 tetes phenolphthalein P,
dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah muda
stabil.
3.4 Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,05 N (tidak dilakukan pada
praktikum karena telah tersedia).

3.5 Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1 N


Perhitungan
Diketahui :
Normalitas NaOH
= 0,1 N
Volume NaOH= 500 mL (untuk 4 kelompok)
BM NaOH
= 40 g/mol
Ditanya :
Massa asam oksalat = .?
Jawab :
+
NaOH Na + OH
Ek NaOH = 1 grek/mol

M NaOH =
M=

N 0,05 grek/L
=
= 0,05 M
ek 1 grek/mol

massa
1000

BM
V (mL)

0, 1 M =

massa
1000

40 g/mol 500 mL

massa = 2 gram
Prosedur Kerja
NaOH ditimbang dengan beaker glass sebanyak 2 gram,
dilarutkan dengan aquadest hingga larut sambil diaduk dengan
batang pengaduk, lalu dimsukkan ke dalam labu ukur 500 mL,
ditambahkan aquadest hingga tanda batas 500 mL, kemudian digojog
hingga homogen.
3.6 Standarisasi Larutan Standar NaOH 0,1 N
Larutan asam oksalat 0,1 N dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan
ke dalam labu Erlenmeyer, kemudian ditambahkan 3 tetes indikator
phenolphthalein dan dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N. Titik
akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah muda yang stabil
pada larutan, lalu dicatat volume larutan standar NaOH 0,1 N yang
digunakan. Dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali lagi dan
dihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.
3.7 Penetapan Kadar Asam Salisilat

Asam salisilat ditimbang dengan seksama sebanyak 0,2 gram


(sebanyak 3 kali), dilarutkan dalam 5 mL etanol netral, dimasukkan ke
dalam labu erlenmeyer, kemudian ditambahkan 10 mL aquadest dan
ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein, kemudian dititrasi dengan
larutan standar NaOH 0,1 N, titik akhir titrasi ditandai dengan
terbentuknya warna merah muda yang stabil pada larutan, lalu dicatat
volume larutan standar NaOH 0,05 N yang digunakan. Dilakukan
pengulangan titrasi sebanyak 2 kali lagi untuk sampel asam salisilat
lainnya dan dihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.

IV.

SKEMA KERJA
4.1 Pembuatan Larutan Etanol Netral
Diukur larutan etanol 95% sebanyak 15 mL, lalu dituangkan ke
dalam labu erlenmeyer.
Ditambahkan 10 tetes phenolphthalein P.
Dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah muda
stabil.

4.2 Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1 N (untuk 4 kelompok)

Ditimbang NaOH dengan beaker glass sebanyak 2 gram.

Dilarutkan dengan aquadest hingga larut sambil diaduk dengan


batang pengaduk.
Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan aquadest
hingga tanda batas 500 mL.

Digojog hingga homogen

4.3 Standarisasi Larutan Standar NaOH 0,1 N

Dipipet larutan asam oksalat sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke


dalam labu erlenmeyer.

Ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein.

Dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N, titik akhir titrasi


ditandai dengan terbentuknya warna merah muda yang stabil pada
larutan.

Dicatat volume larutan standar NaOH 0,1 N yang digunakan.

Dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali lagi.

Dihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.

4.4 Penetapan Kadar Asam Salisilat

10

Ditimbang asam salisilat sebanyak 0,2 gram (sebanyak 3 kali).

Dilarutkan dalam 5 mL etanol netral, kemudian dimasukkan ke dalam


labu Erlenmeyer.

Ditambahkan dalam 10 mL aquadest dan ditambahkan 3 tetes


indikator phenolphthalein.
Dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N, titik akhir titrasi
ditandai dengan terbentuknya warna merah muda yang stabil pada
larutan.

Dicatat volume larutan NaOH 0,1 N yang digunakan.

Dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali lagi untuk sampel


asam salisilat lainnya.

Dihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.

V.

DATA HASIL PENGAMATAN


I.1 Hasil Percobaan
a. Standarisasi Larutan Standar NaOH 0,1 N
Titrasi Larutan Asam Oksalat 0,1 N dengan Larutan NaOH 0,1 N
Indikator : PP 1%
Volume NaOH
(mL)

Pengamatan

0-10,6 mL

Merah muda pekat

0-10,5 mL

Merah muda

Kesimpulan
Telah mencapai titik akhir
titrasi
Telah mencapai titik akhir
titrasi

11

0-10,6 mL

Merah muda pekat

Telah mencapai titik akhir


titrasi

Titik Akhir Titrasi : 10,6 mL, 10,5 mL, 10,6 mL


Normalitas NaOH : 0,094 N; 0,095 N; 0,094 N
Ulangi Titrasi 3 kali
Normalitas Larutan Standar NaOH rata-rata : 0,0943 N
b. Penetapan Kadar Asam Salisilat
Larutan Standar NaOH yang digunakan : 0,0943 N
Indikator : PP 1%
Volume NaOH
(mL)
0-13,8 mL
0-14,05 mL
0-13,9 mL

Pengamatan

Kesimpulan

Merah muda pekat


Merah muda
Merah muda pekat

Telah mencapai titik akhir titrasi


Telah mencapai titik akhir titrasi
Telah mencapai titik akhir titrasi

Titik Akhir Titrasi : 13,8 mL, 14,05 mL, 13,9 mL


Kadar Asam Salisilat : 0,1301 N; 0,1324 N; 0,1310 N
Ulangi Titrasi 3 kali
Kadar Asam Salisilat rata-rata : 0,1311 N

I.2 Tabel Penimbangan


No

Nama Bahan
1.
Asam Salisilat I
Etanol netral
Aquadest
Asam Salisilat II
Etanol netral
2.
Aquadest
Asam Salisilat III
Etanol netral
Aquadest
3.
NaOH 0,1 N (untuk 4 kelompok)
Aquades
Standarisasi NaOH
a.
Standarisasi
NaOH I
4.
Asam oksalat
NaOH
5. PP 1%
b. Standarisasi NaOH II

Jumlah
0,2013 gram
5 mL
10 mL
0,2003 gram
5 mL
10 mL
0,2004 gram
5 mL
10 mL
1,9979 gram
ad 500 mL

Paraf
Terlamp
ir

10 mL
10,6 mL
3 tetes

12

Asam oksalat
NaOH
PP 1%
c. Standarisasi NaOH III
Asam oksalat
NaOH
PP 1%
Pembuatan Etanol netral

Etanol 95%
Indikator PP 1%
NaOH 0,1 N

Penetapan Kadar Asam Salisilat

6.

7.

VI.

a. Titrasi I
- Lar. Asam Salisilat I
- Vol. NaOH
- PP
b. Titrasi II
- Lar. Asam Salisilat II
- Vol. NaOH
- PP
c. Titrasi III
- Lar. Asam salisilat III
- Vol NaOH
- PP

10 mL
10,5 mL
3 tetes
10 mL
10,6 mL
3 tetes
15 mL
10 tetes
0,05 mL
10 mL
13,8 mL
3 tetes
10 mL
14,05 mL
3 tetes
10 mL
13,9 mL
3 tetes

ANALISIS DATA DAN PERHITUNGAN


a. Menentukan Normalitas Rata-rata Larutan Standar NaOH
Diketahui :
Normalitas NaOH
= 0,1 N
Volume Asam Oksalat= 10 mL = 0,01 L
Volume NaOH
= titrasi I = 10,6 mL
titrasi II = 10,5 mL
titrasi III = 10,6 mL
Ditanya :
N NaOH rata - rata = .?
Jawab :
N
0,1
M C2H2O4 . 2 H2O
= ek = 2 = 0,05 M
mol C2H2O4 . 2 H2O

= M x V C2H2O4 . 2 H2O
= 0,05 M x 0,01 L
= 0,0005 mol
= 0,5 mmol

13

Awal
Reaksi
Sisa

C2H2O4 . 2 H2O + 2 NaOH


:
0,5 mmol
1 mmol
:
0,5 mmol
1 mmol
:
-

Na2C2O5 + 2 H2O
0,5 mmol
-

1 mmol
0,5

mmol 1 mmol
Mol NaOH yang diperlukan untuk dapat bereaksi dengan C 2H2O4 . 2
H2O adalah 1 mmol
a. Titrasi I :
Volume NaOH = 10,6 mL
mol NaOH
M NaOH = V NaOH
=
grek
N NaOH = 0,094 M x 1 L

1 mmol
10,6 mL

= 0,094 M

= 0,094 N

Jadi, Normalitas NaOH pada titrasi I adalah 0,094 N


b. Titrasi II :
Volume NaOH = 10,5 mL
mol NaOH
M NaOH = V NaOH
=
grek
N NaOH = 0,095 M x 1 L

1mmol
10,5 mL

= 0,095 M

= 0,095 N

Jadi, Normalitas NaOH pada titrasi II adalah 0,095 N


c. Titrasi III :
Volume NaOH = 10,6 mL
mol NaOH
M NaOH = V NaOH
=
grek
N NaOH = 0,094 M x 1 L

1 mmol
10,6 mL

= 0,094 M

= 0,094 N

Jadi, Normalitas NaOH pada titrasi III adalah 0,094 N


Normalitas Rata-rata NaOH

NI + N II +NIII
= 3
0,094 + 0,095 + 0,094
= 3

= 0,0943 N
Jadi, Normalitas NaOH rata-rata adalah 0,0943 N
14

b. Menentukan Standar Deviasi Normalitas NaOH


Titrasi
I

N NaOH

xrata-rata

(x xrata-rata)

0,0943

-0,0003

(x)
0,094 N

II

0,095 N

III

0,094 N

Standar devisiasi

N
0,0943
N
0,0943
N

(x xrata-rata)2

N
0,007 N
-0,0003

9 10-8 N2
4,9 10-6
N2
9 10-8 N2

N
(x x)2 = 4,92 10-8 N2

( x xrata-rata )
n -1

4,92 x 108
2

4
= 1,57 x 10

Normalitas NaOH= rata-rata N NaOH standar deviasiNormalitas NaOH= (0,0943 1,57 10-4 ) N

c. Penetapan Kadar Asam Salisilat


Diketahui :

Normalitas NaOH

= 0,1 N

Massa Asam Salisilat I


Massa Asam Salisilat II
Massa Asam Salisilat III
BM Asam Salisilat
Volume NaOH

= 0,2013 gram = 201,3 mg


= 0,2003 gram = 200,3 mg
= 0,2004 gram = 200,4 mg
gram
= 138, 12 mol
= titrasi I = 13,8 mL
titrasi II = 14,05 mL
titrasi III = 13,9 mL

Ditanya:
Kadar Asam Salisilat rata-rata = .?
Jawab:
Reaksi : C7H6O3 + NaOH
C7H5O3Na + H2O
Perbandingan koefisien sama dengan perbandingan mol maka mol
NaOH = mol Asam Salisilat
Penyetaraan Asam Salisilat
Mol NaOH
= mol Asam Salisilat

15

M NaOH x V NaOH = mol Asam Salisilat


N NaOH
x V NaOH
= mol Asam Salisilat
ek
0,1 N
1

x 1 mL

Mol Asam Salisilat


Massa Asam Salisilat

= mol Asam Salisilat


= 0,1 mmol
= mol x BM

gram
= 0,1 mmol x 138, 12 mol

= 13,812 mg
Jadi, 1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 13,812 mg Asam Salisilat
1 ml NaOH 0,1 N ~ 13,812 mg Asam Salisilat
0,0943
1 ml NaOH 0,0943 N = 0,1
x 13,812 mg = 13,02 mg
a. Titrasi I
Volume NaOH = 13,8 mL
Kadar Asam Salisilat

N NaOH x V NaOH x Massa Kesetaraan


N NaOH kesetaraan x massa sampel
=

x 100 %

0,0943 N x 13,8 mL x 13,02 mg


0,1 N x 201,3 mg

x 100

%
= 84,17 % b/b
Jadi, Kadar Asam Salisilat pada titrasi I adalah 84,17 % b/b
b. Titrasi II
Volume NaOH = 14,05 mL
Kadar Asam Salisilat =
N NaOH x V NaOH x Massa Kesetaraan
N NaOH kesetaraan x massa sampel
=

x 100 %

0,0943 N x 14,05 mL x 13,02 mg


0,1 M x 200,3 mg

x 100 %

16

= 86,12 % b/b
Jadi, Kadar Asam Salisilat pada titrasi II adalah 86,12 % b/b
c. Titrasi III
Volume NaOH = 13,9 mL
Kadar Asam Salisilat =
N NaOH x V NaOH x Massa Kesetaraan
M NaOH kesetaraan x massa sampel

x 100 %

0,0943 N x 13,9 mL x 13,02 mg


0,1 M x 200,4 mg

100 %
= 85,16 % b/b
Jadi, Kadar Asam Salisilat pada titrasi III adalah 85,16 % b/b
Kadar rata-rata C7H6O3

% kadar I + % kadar II + % kadarIII


3
84,17 % + 86,12 % + 85,16 %
= 3
= 85,14 %
Jadi, Kadar Asam Salisilat rata-rata adalah 85,14 % b/b
d. Menentukan Standar Deviasi Kadar Asam Salisilat
Titrasi
I
II
III

% As.

xrata-rata

Salisilat (x)
84,17 %
86,12 %
85,16 %

Standar deviasi =
=

(x xrata-rata)

85,14 %
85,14 %
85,14 %

(x xrata-rata)2

-0,97
0,9409
0,98
0,9604
0,02
0,0004
(x xrata-rata)2 = 1,9017

( x - x rata-rata )
n-1
1,9017
2

= 0,975 %

17

Kadar Asam Salisilat = rata-rata kadar asam salisilat standar deviasi


Kadar Asam Salisilat = ( 85,14 0,975 ) % b/b
e. Perhitungan Persentase Perolehan Kembali
Diketahui
: Normalitas NaOH = 0,1 N
Volume NaOH
: Titrasi I = 13,8 mL
Titrasi II = 14,05 mL
Titrasi III = 13,9 mL
Volume Asam Salisilat = 10 mL
Ditanya
: Persentase Perolehan Kembali Asam Salisilat (%) = ?
Jawab
:
- Titrasi I (V NaOH = 13,8 mL)
N
0,1 N
=
M NaOH
ek 1 grek /mol
= 0,1 M
Mol NaOH
= M x V NaOH
= 0,1 M x 13,8 mL
= 1,38 mmol
Mol NaOH
= mol Asam Salisilat
= 1,38 mmol
= 0,00138 mol
Massa Asam Salisilat dalam perhitungan= mol Asam Salisilat x BM
Asam Salisilat
= 0,00138 mol x 138 gram/mol
= 0,190 gram
Persentase perolehan kembali Asam salisilat (%)
Massa As Salisilat Perhitungan

x 100
Massa As Salisilat yg ditimbang

0,19044 gram
x 100
0,2013 gram
= 94,60 %
Jadi persentase perolehan kembali Asam Salisilat pada titrasi pertama
dengan volume 13,8 mL adalah sebesar 94,60%.
-

Titrasi II (V NaOH = 14,05 mL)


N
0,1 N
=
M NaOH
ek 1 grek /mol
= 0,1 M
Mol NaOH = M x V NaOH
= 0,1 M x 14,05 mL
= 0,1405 mmol
18

Mol NaOH = mol Asam Salisilat


= 0,1405 mmol
= 0,001405 mol
Massa Asam Salisilat dalam perhitungan

= mol Asam Salisilat

x BM Asam Salisilat
= 0,001405 mol x 138 gram/mol
= 0,1932 gram
Persentase perolehan kembali Asam salisilat (%)

Massa A s Salisilat Perhitungan


x 100
Massa As Salisilat yg ditimbang

0,1932 gram
x 100
0,2013 gram
= 96,98 %
Jadi persentase perolehan kembali Asam Salisilat pada titrasi pertama
dengan volume 14,05 mL adalah sebesar 96,98%.
-

Titrasi III (V NaOH = 13,9 mL)


N
0,1 N

M NaOH
ek
1 grek /mol
Mol NaOH

= 0,1 M
= M x V NaOH
= 0,1 M x 13,9 mL
= 1,39 mmol

Mol NaOH

= mol Asam Salisilat


= 1,39 mmol
= 0,00139 mol
Massa Asam Salisilat dalam perhitungan = mol Asam Salisilat x BM
Asam Salisilat
= 0,00139 mol x 138 gram/mol
= 0,19182 gram
Persentase perolehan kembali Asam salisilat (%)
Massa As Salisilat Perhitungan

x 100
Massa As Salisilat yg ditimbang

0,19182 gram
x 100
0,2013 gram
= 95,29 %

19

Jadi persentase perolehan kembali Asam Salisilat pada titrasi pertama


dengan volume 13,9 mL adalah sebesar 95,29%.

Rata-rata Persentase Perolehan Kembali Asam Salisilat

94,60 +96,98 +95,29


3
= 95,62%

VI.

PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar asam salisilat dengan
menggunakan salah satu metode titrimetri yaitu metode asidi-alkalimetri.
Metode titrimetri merupakan analisis kuantitatif dengan mengukur volume
larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat yang diperlukan untuk
bereaksi secara kuantitatif dengan larutan yang zatnya akan ditetapkan
(Basset, dkk., 1994).
Metode analisis titrimetri terdiri dari berbagai macam metode, salah
satunya asidi-alkalimetri. Sedangkan asidi-alkalimetri terdiri dari dua bagian
yaitu asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri merupakan penetapan kadar
secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan
menggunakan baku asam, sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan
kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku
basa. Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara
hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari
basanya untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Salah satu kegunaan
dari reaksi netralisasi adalah untuk menentukan kosentrasi asam maupun
basa yang tidak diketahui (Gandjar dan Rohman, 2007).
Pada penetapan kadar asam salisilat ini titrasi yang dilakukan yaitu
antara larutan standar NaOH yang bertindak sebagai basa dan asam salisilat
yang dibuat dalam bentuk larutan sebagai asam. Dalam analisis titrimetri
atau analisis volumetri atau analisis kuantitatif dengan mengukur volume,
sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standar) yang
kadar (konsentrasi)-nya telah diketahui secara teliti (Gandjar dan Rohman,
2007). Sehingga, dalam praktikum ini komponen-komponennya harus
dalam bentuk larutan dan harus ada yang berperan sebagai larutan baku
(standar). Larutan baku terdiri dari dua macam yaitu larutan baku primer
dan larutan baku sekunder dimana larutan baku primer kemurniannya tinggi
dan larutan baku sekunder memiliki kemurnian yang cukup bervariasi

20

sehingga harus dibakukan oleh larutan baku primer (Gandjar dan Rohman,
2007).
Natrium hidroksida merupakan larutan baku sekunder maka agar
dapat digunakan untuk menetapkan kadar asam salisilat, sebelumnya NaOH
harus dibakukan terlebih dahulu. NaOH perlu ditetapkan kembali kadarnya
karena NaOH konsentrasinya dapat berubah-ubah selama penyimpanan
yang dapat disebabkan oleh reaksi oksidasi selama penyimpanan dan juga
disebabkan oleh sifat NaOH yang higroskopis sehingga dapat mengubah
konsentrasinya selama penyimpanan. Saat melakukan titrasi, basa yang
digunakan harus bersifat baku agar dapat menentukan kadar yang diketahui
secara kuantitatif. Suatu larutan yang ingin digunakan sebagai larutan baku
haruslah memiliki persyaratan murni, mudah diperoleh, mudah larut, tidak
berubah saat penimbangan dan tidak teroksidasi oleh udara (Gandjar dan
Rohman,2007).
Pembakuan atau standarisasi NaOH dilakukan dengan menggunakan
larutan asam oksalat sebagai baku primer. Pembakuan NaOH dilakukan
sebanyak tiga kali dengan tujuan mendapatkan suatu perbandingan volume
NaOH yang digunakan untuk titrasi pembakuan NaOH sehingga didapat
hasil yang lebih akurat. Berikut reaksi yang terjadi antara asam oksalat
dengan NaOH saat pembakuan :
H2C2O4
2H+ + C2O422NaOH 2Na+ + 2OHH2C2O4 + 2NaOH 2Na+ + C2O42- + 2H2O
Pembuatan larutan NaOH dilakukan dengan melarutkan NaOH
sebanyak 0,2 gram menggunakan air bebas CO2. NaOH dilarutkan dengan
air bebas CO2 karena NaOH dapat berikatan dengan CO2 membentuk
Na2CO3. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
CO2 + 2 NaOH

Na2CO3

+ H2O

Apabila senyawa tersebut terbentuk dan terdapat dalam larutan


analisis yang digunakan, akan menyebabkan gangguan terhadap pengamatan
proses titrasi, kadar atau konsentrasi yang diperoleh akan dapat berubah
(Gandjar dan Rohman, 2007). Air bebas CO2 digunakan karena air bebas
CO2 merupakan asam oksi yang bereaksi dalam air membentuk asam
dengan

reaksi

CO2 + H2 O H2 CO 3 2 H+ + CO2-3 ,

sehingga

keberadaan CO2 dapat mempengaruhi pH larutan dan dapat menyimpangkan


titik akhir titrasi.

Pada saat titrasi diperlukan penambahan indikator


21

fenolftalein (PP) sebagai penanda titik akhir titrasi. Indikator PP


ditambahkan ke dalam larutan asam oksalat. Saat penambahan indikator PP
ke dalam asam oksalat tidak mengalami perubahan warna karena masih
berada dalam suasana asam. Setelah dititrasi dengan NaOH terjadi
perubahan warna larutan menjadi merah muda yang menunjukkan titik akhir
titrasi dan titik ekivalen telah tercapai, asam oksalat telah tepat bereaksi
dengan NaOH. Pada saat itu, struktur PP akan pengalami penataan ulang
pada kisaran 8,4-10,4 (pKa = 9,4) karena proton dipindahkan dari struktur
fenol PP sehingga pH nya meningkat akibatnya akan terjadi perubahan
warna (Gandjar dan Rohman, 2007). Pada pembakuan NaOH didapatkan
volume NaOH pada titrasi I hingga titrasi III berturut-turut 0-10,6 mL; 010,5 mL; dan 0-10,6 mL, sehingga didapatkan normalistas rata-rata NaOH
setelah distandarisasi sebesar 0,0943 N.
Setelah standarisasi NaOH dilanjutkan dengan penetapan kadar asam
salisilat. Asam Salisilat dilarutkan pertama-tama dengan etanol netral agar
asam salisilat dapat larut dengan baik dan tidak mempengaruhi kestabilan
pH asam salisilat. Setelah dilarutkan dengan etanol netral ditambahkan
dengan aquadest agar asam salisilat dapat larut lebih sempurna. Saat
penambahan aquadest, ditambahkan dengan perlahan dan melewati dinding,
agar asam salisilat yang telah larut di dalam etanol netral tidak menggumpal
kembali. Setelah itu larutan asam salisilat dititrasi dengan NaOH yang telah
dibakukan tadi dan ditambahkan 3 tetes PP sebelum titrasi.
Titrasi yang dilakukan termasuk dalam alkalimetri karena kadar
senyawa

yang

ditetapkan

bersifat

asam

(Thiamin

HCl)

dengan

menggunakan baku basa (NaOH). Pada awal titrasi perubahan nilai pH


berlangsung lambat sampai menjelang titik ekuivalen. Pada saat titik
ekuivalen, nilai pH akan meningkat secara drastis (Gandjar dan Rohman,
2007). Titrasi yang dilakukan sebanyak 3 kali dengan volume NaOH yaitu
0-13,8 mL; 0-14,05 mL dan 0-13,9 mL.
Dari volume NaOH hasil titrasi dapat dihitung kadar rata-rata asam
salisilat. Kadar asam salisilat dicari dengan menggunakan kesetaraan asam

22

salisilat dan NaOH. Dengan kesetaraan tersebut dapat dihitung kadar asam
salisilat dari titrasi pertama hingga titrasi ketiga. Adapun kadar asam
salisilat berturut-turut yaitu 84,17 % b/b, 86,12 % b/b, dan 85,16 % b/b.
Sehingga

kadar

rata-rata

dengan

standar

deviasinya

adalah

( 85,14 0,975 ) % b/b . Namun, pada pustaka dikatakan bahwa asam


salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0%
C7H6O3 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Penyimpangan ini
kemungkinan diakibatkan kurang telitinya dalam bekerja, seperti dalam
mentitrasi larutan terdapat sampel yang melewati volume titik akhir NaOH
sehingga larutan berwarna merah muda pekat atau keberadaan asam
salisilat

yang

sebelumnya

sudah

terkontaminasi

karena

masalah

penyimpanan yang pada akhirnya digunakan pada praktikum (Depkes RI,


1995).
Selain itu dihitung pula persentase perolehan kembali asalam salisilat
di setiap titrasi berturut-turut yaitu 94,60 %, 96,98 %, dan 95,29 %,
sehingga rata-rata persentase perolehan kembali yang diperoleh adalah
95,62%. Persentase perolehan kembali tidak mencapai 100% dapat
disebabkan karena masih adanya pengotor pada asam salisilat dan kurang
telitinya praktikan saat melalukan titrasi atau saat mneimbang salisilat. Hal
ini dikarenakan titrasi antara asam salisilat dengan NaOH berjalan lambat
sehingga titik akhir titrasi yang didapat masih belum stabil, warna merah
muda yang didapat setelah dikocok kembali sedikit demi sedikit memudar
dan larutan kembali berwarna bening. Setelah dititrasi kembali didapat
warna merah muda yang stabil dan ternyata titik akhir titrasi yang diperoleh
terlewati.
VII.

KESIMPULAN (LIAT KRIMAN DIAH)


7.1 Asidi alkalimetri merupakan suatu reaksi antara ino hydrogen yang
bersifat asam dengan reaksi ion hidroksida yang bersifat basa untuk
menghasilkan air yang bersifat netral. Pada praktikum ini, metode yang

23

digunakan adalah alkalimetri yaitu penetapan kadar senyawa yang


bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa.
7.2 Normalitas hasil standarisasi NaOH sebesar 0,0943 N dengan standar
-4
deviasi sebesar 1,57 10 N

7.3 Dari praktikum ini didapatkan kadar rata-rata asam salisilat sebesar

( 85 ,14 0,975 ) b/b

dan rata-rata perolehan kembali asam salisilat

adalah 95,62 %.

DAFTAR PUSTAKA
Basset. J, R.C. Denny, G.H. Jeffrey, dan J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran
EGC.
Brady, James E. 1999. Kimia Universitas, Asas Dan Struktur. Jakarta: Binarupa
Aksara
Day,R.A., dan A.L Underwood.1936.

Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Penerbit Erlangga.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia, Edisi IV. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.

24

Oxtoby, D. W. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern, Edisi Keempat. Jakarta:


Penerbit Erlangga.

LAMPIRAN
1. Standarisasi NaOH

25

26

2. Titrasi Asam Salisilat

27