Anda di halaman 1dari 48

ANALISIS OBAT,

MAKANAN DAN
MINUMAN

APLIKASI ANALISIS:
Langkah-langkah yang harus
dilakukan:
Organoleptis : bentuk, warna, bau,
rasa
Penyiapan / preparasi sampel
Ekstraksi / isolasi / pemurnian
Pemisahan
Analisis

SEDIAAN OBAT:

BENTUK SEDIAAN:
Sediaan bentuk padat (solida):
1. Sediaan bentuk serbuk
2. Sediaan bentuk tablet
3. Sediaan bentuk kapsul
4. Sediaan setengah padat /
semisolida

Sediaan cair / likuida


1.Sediaan obat suntik / injeksi
2. Sediaan kapsul cair (isi cair)
3. Sediaan sirup obat

1. Sediaan bentuk padat (solida):


serbuk
serbuk racikan
sirup kering
bedak
Bila sediaan mengandung air harus
dihilangkan dulu dengan cara dimasukkan
oven pada T = 1050C sampai kering
Kemudian dihomogenkan diaduk atau
digerus

Ditimbang berat tertentu dari sampel


homogen kemudian dilakukan
2 cara:
a. Dilarutkan dalam air sampai volume
tertentu, disaring, saringan pertama
dibuang, ambil filtrat volume tertentu
dianalisis
Bila analit lebih dari satu pisahkan
dg kromatografi dulu, baru dianalisis

b. Diekstraksi dengan pelarut organik


sampai volume tertentu, bila perlu
disaring, saringan pertama dibuang
ambil filtrat volume tertentu
langsung dianalisis untuk kandungan
analit satu.
Bila analit lebih dari satu
dilakukan pemisahan dengan
kromatografi baru dilakukan
analisis

2. Sediaan bentuk tablet


Dilakukan keseragaman bobot
(F.I.IV,1995) dari 10 tablet.
Selanjutnya tablet yang sudah seragam
bobotnya digerus, dihomogenkan,
selanjutnya dilakukan seperti pada
serbuk

3. Sediaan bentuk kapsul


Dilakukan keseragaman bobot
(FI IV, 1995) dari 20 kapsul. isi
kapsul dikeluarkan aduk sampai
homogen seperti pada serbuk

4. Sediaan setengah padat /semisolida


Bentuk sediaan:
krim
salep
supositoria
ovula
Untuk sediaan pada suhu kamar
padat dilelehkan
Untuk sediaan pada suhu kamar
setengah padat langsung
dihomogenkan

Timbang sampel homogen secara


teliti hilangkan lemak dengan cara
ekstraksi dengan Pae atau benzen
Residu bebas lemak dilarutkan
dengan pelarut yang sesuai
dianalisis untuk satu analit.
Analit lebih dari satu pisahkan
dulu dengan kromatografi
dianalisis

5. Sediaan cair / likuida


Sediaan mengandung alkohol
hilangkan dulu alkoholnya panaskan
diatas penangas air sampai volume
tinggal separonya diperkirakan
alkohol sudah hilang tambahkan air
sampai volume semula dianalisis
untuk satu analit
Lebih dari satu analit kromatografi
dulu

Sediaan bebas alkohol ambil volume


tertentu, kalau perlu disaring dulu
saringan pertama dibuang
dianalisis untuk satu analit
Lebih dari satu analit pisahkan
dulu dengan kromatografi

6. Sediaan obat suntik / injeksi


(FI.III,1979)
Bentuk sediaan: ampul
vial
Sediaan ampul diambil 5 10 ampul
vial 1 2 vial
Dikeluarkan isinya dihomogenkan
dilarutkan dan diencerkan dengan
pelarut tertentu sampai volume tertentu
dianalisis

7. Sediaan kapsul cair: (FI IV, 1995)


Diambil 10 kapsul dikeluarkan
isinya campur dan homogenkan
dianalisis seperti pada obat suntik
8. Sediaan sirup
Pada umumnya mengandung gula,
warna, pengawet, bahan obat, dll
Sirup mengandung alkohol:
Hilangkan dulu alkohol seperti pada
sediaan obat cair (panaskan diatas P.A.)

Untuk sirup mengandung alkohol,


hilangkan dulu alkohol dengan cara
ambil sirup sejumlah volume tertentu
panaskan diatas penangas air
sampai volume tinggal separonya
kembalikan volume semula dengan
tambah air langsung dianalisis
untuk satu analit
Kromatigrafi dulu untuk analit lebih
dari satu

SEDIAAN MAKANAN:

Dibedakan :
1. mempunyai nilai gizi: KH, lemak,
protein
2. tak mempunyai nilai gizi
merupakan BTM/BTP pemanis
buatan, pengawet, pewarna,
penyedap rasa dan aroma,
antioksidans dll.

a. Preparasi sampel untuk analisis KH:


Sampel (mengandung lemak, klorofil)
diekstraksi lemak dan klorofilnya dg
PAe pada T < 500C ambil fasa airnya
basakan dg Na2CO3 sampai netral
Larutan netral ditambah PbAct untuk
mengendapkan protein, asam amino
dan poliester
Endapan disaring, filtrat merupakan
larutan jernih siap dianalisis

b.Preparasi sampel untuk analisis lemak /


minyak
Sampel dibebaskan dari air dengan
pemanasan di oven pada T=1050C
Sampel bebas air, lemaknya diekstraksi dg
PAe
Sampel padat soxhletasi
Sampel cair metode corong pisah
Hasil ekstraksi siap dianalisis
Untuk sampel jar. hewan PAe diganti
CHCl3
Untuk sampel jar.tumbuhan Bu-OH

c. Preparasi sampel untuk analisis


protein
Sampel ditambah air dan diblender
tambahkan TCA (tri chlor acetic acid)
protein akan mengendap
endapan protein siap dianalisis

BTM = Bahan Tambahan pada Makanan


BTP = Bahan Tambahan Pangan

DEFINISI:( SK MenKes no.722/1988)


Adalah bahan atau campuran bahan
yang secara alami bukan merupakan
bagian dari bahan baku pangan,
tetapi ditambahkan ke dalam pangan
untuk mempengaruhi sifat atau
bentuk pangan, antara lain:
Bahan pewarna, pengawet,
penyedap rasa, anti gumpal,
pemucat dan pengental

KEGUNAAN BTP DALAM PANGAN


1.
2.

3.

4.

5.

Mengawetkan pangan
Membentuk pangan menjadi lebih
baik, renyah dan lebih enak
Memberikan warna dan aroma lebih
menarik
Meningkatkan warna dan aroma
lebih menarik
Menghemat biaya

BEBERAPA CATATAN THD


DIPAKAINYA BAHAN2 YANG TIDAK
DIIJINKAN KHUSUS UNTUK PANGAN

Bukan pewarna makanan


( pewarna tekstil / cat )
Pengawet ( Formalin, Boraks,
As.Borat )

Bukan pewarna makanan


Bahayanya pada manusia:
Pada anak2 yang hipersensitif,
timbul gejala akut, yaitu:
- kulit merah meradang
- noda ungu pada kulit
- pandangan kabur
Bila mengkonsumsi dalam waktu lama
akumulasi karsinogenik

PENGAWET FORMALIN
- Berupa cairan, tidak berwarna, bau
sangat menyengat
- Mudah larur dalam air dan alkohol

Penggunaan:
Desinfektans, pengawet jaringan,
pembasmi serangga, digunakan di
industri tekstil dan kayu lapis

PENGARUHNYA THD KESEHATAN:


1. JIKA TERHIRUP
Rasa terbakar pada hidung dan tenggorokan,
sukar bernafas, nafas pendek, sakit kepala,
kanker paru
2. JIKA KENA KULIT
Kemerahan, gatal, kulit terbakar
3. JIKA TERKENA MATA
Kemerahan,gatal, mata berair, kerusakan
mata, sampai buta
4. JIKA TERTELAN
Mual, muntah, perut perih, muntah darah,
mati

BORAKS DAN ASAM BORAT


Boraks: - serbuk kristal putih
- tidak berbau
- larut dalam air pH=9,5
- tidak larut dalam alkohol
Asam borat: - sebuk kristal putih
- tidak berbau
- larut dalam air
- larut juga dalam
alkohol dan gliserol

BAHAYA TERHADAP KESEHATAN:


- Dapat diserap melalui usus
- Diserap juga melalui kulit yang
rusak
- Diserap melalui selaput lendir

PENGARUH TERHADAP KESEHATAN

TANDA DAN GEJALA AKUT:


- Muntah
- Diare
- Bercak pada kulit
- Kejang-kejang
- Depresi SSP

TANDA DAN GEJALA KRONIS :


- Nafsu makan menurun
- Gangguan pencernaan
- Gangguan SSP bingung
- juga kejang-kejang
- Anemia
- Rambut rontok
- Kanker

CONTOH BAHAN TAMBAHAN PANGAN


YANG AMAN DLM MAKANAN
(Sumber DINKES KOTA SBY)

Pengawet: - Asam Benzoat


1g/kg
- Sodium Benzoat
1g/kg
- As.Propionat (roti) 2g/kg
- Belerang dioksida 500mg/kg
Pewarna: - Ponceau 4R 300mg/kg (mkn)
70mg/kg (min)
- Merah Allura 70mg/kg(min)
300mg/kg(mkn)
- Erythrosine 300mg/kg
- Kuning FCF
- Sunset yellow

PEMANIS: - Sakarin 2,5 mg/kg BB/hari


- Siklamat 11mg/kg BB/hari
- Aspartam 40mg/kg BB/hari
- Sorbitol (DM)
PENYEDAP RASA DAN AROMA:
- MSG 120mg/kg BB/hari
PEMUTIH DAN PEMATANG TEPUNG:
- Asam Askorbat 200mg/kg
- Aceton peroksida secukupnya
PENGENTAL: - Pectin 10g/kg
- Gelatin 5g/kg

PENGERAS: - Calsium klorida 260mg/kg


- Aluminium sulfat (acar)
ANTI OKSIDAN:-Vit.C 500mg/kg produk daging
-BHA/BHT 200mg/kg minyak
PENGATUR KEASAMAN:
- Asam sitrat 3g/kg
- Sod.bikarbonat 2g/kg
ANTI KEMPAL: - Mg karbonat 20g/kg
- Mg stearat 15g/kg
SKUESTRAN: - Asam Folat 5g/kg
- Asaam sitrat secukupnya

PEWARNA YANG DIIJINKAN


1. Anato
Cl 75120
2. Beta Apo-8 Karotenoat
Cl 80820
3. Etil beta apo-8 Kar0tenoat
Cl 40825
4. Kanta santin
Cl40850
5. Karmin
Cl 75470
6. Beta karoten
Cl 75130
7. Klorofil
Cl 75810
8. Klorofil Tembaga kompleks
Cl 75810
9. Kurkumin
Cl 75300
10. Titanium dioksida
Cl 77891
11. Karamel, Amonia sulfit roses
12. Karamel
13. Riboflavin

PEWARNA SINTETIK
1. Biru Berlian
2. Coklat HT
3. Eritrosin
4. Hijau FCF
5. Hijau S.
6. Indigotin
7. Karmoisin
8. Kuning FCF
9. Kuning Kuinolin
10. Merah Allura
11. Ponceau 4R
12. Tartrazin

Cl 42090
Cl 20285
Cl 45430
Cl 42953
Cl 44090
Cl 73015
Cl 14720
Cl 15985
Cl 47005
Cl 16035
Cl 16255
Cl 19140

BAHAN TAMBAHAN YANG DILARANG


( PERMENKES RI NO. 1168/99 )
1. Asam Borat dan senyawanya
2. Asam Salisilat dan garamnya
3. Dietil pirokarbonat
4. Dulsin
5. Kalium klorat
6. Kloramfenicol
7. Minyak nabati yang dibrominasi
8. Formalin (Formaldehida)
9. Kalium Bromat
10. Nitrpfurazon

2.Preparasi sampel untuk analisis pemanis buatan:


(BTM/BTP)
a. Sampel bentuk padat (roti), setengah
padat (selei) ditambah air 1000C
aduk sampai menjadi suspensi
tambah air aduk homogen
diamkan saring
Filtrat jernih siap dianalisis
Filtrat keruh + PbAct aduk, saring filtrat
jernih ekstraksi dg pelarut yg
sesuai

b.Sampel berbentuk cair (sari buah,


sirup):
Sampel diencerkan dg air + PbAct
saring filtrat jernih bebas lemak dan
protein siap dianalisis setelah
diekstraksi dg pelarut sesuai

c.Preparasi sampel untuk analisis z.warna


Zat warna makanan:
1. zat warna alam pigmen
2. zat warna sintetis larut dlm air
3. zat warna sintetis larut dlm minyak

- Sampel berupa cairan kental:


sirup, permen, selei
dilarutkan / diencerkan dg air
sampai volume tertentu
ekstraksi : 1. dg. kromatografi kolom
2. dg benang wool
3. dg pelarut organik
Hasil ekstraksi analisis
TLC/spektrofotometri

- Sampel berbentuk cair dan encer


(minuman ringan, sari buah)
dipekatkan dulu dg penguapan
(sp volume tertentu)
diekstraksi seperti pada sirup
diatas

- Sampel mengandung protein dan lemak


(ice cream, daging):
Sampel + air blender sp jadi pasta
ekstraksi lemak dg PAe lapisan PAe
berwarna ada zat warna lemak
analisis
Pasta bebas lemak + air + PbAct
saring filtrat berwarna dan jernih
z.w. larut air

Preparasi sampel analisis z.pengawet:


- Sampel berbentuk padat/setengah
padat:
+ air dan NaCl aduk hingga sampel
emuls dari sampel setengah padat
pecah
Tambah NaOH 10% saring filtrat
asamkan dg HCl ekstraksi dg
eter/CHCl3
Lapisan eter/ CHCl3 uapkan residu
larutkan dlm pelarut tertentu siap
dianalisis (benzoat, salisilat)

- Sampel mengandung pengawet larut


air/uap air (asam sorbat, asam sulfit):
Sampel mengandung asam sorbat
diekstraksi dg destil uap dg pe+an
H2SO4 dan MgSO4 destilat dioksidasi
dg K2Cr2O7 dan asam sulfat asam
sorbat diubah aldehid
siap dianalisis

- Sampel mengandung sulfit


diekstraksi dg destilasi setelah
diasamkan dg HCl destilat siap
dianalisis

- Sampel mengandung protein dan


lemak (Corned beef, sosis)
pengawet nitrit
Sampel dibebaskan lemak dg PAe
di aging dg air panas 80oC (2 jam),
bila perlu di + Hg2Cl2 (calomel)
untuk mengendapkan protein
saring dg Buchner filtrat
dianalisis

Preparasi sampel mengandung


penyedap rasa:
Sampel mengandung tepung
+ air aduk ad larutan
ekstraksi dg aseton filtrat siap
dianalisis

Preparasi sampel mengandung


antioksidans
Sampel minyak, lemak, margarin,
mentega
Sampel dilarutkan dlm PAe
ekstraksi dg asetonitril uapkan
asetonitril residu siap dianalisis