Anda di halaman 1dari 10

I.

TUJUAN PERCOBAAN
1.1. Memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi asam asetat.
1.2. Menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut yang
tidak saling campur (ekstraksi cair-cair)
II.

DASAR TEORI
Asam asetat memiliki rumus empiris C2H4O2. Asam asetat murni (disebut
asam asetat glasial) adalah cairan jernih, tidak berwarna, bau khas menusuk, rasa
asam jika diencerkan dengan air, bobot jenis 1,05g cm -3 dan memiliki suhu beku
tidak lebih rendah dari 15,6C serta mendidih pada suhu lebih kurang 118C.
Memiliki berat molekul 60,05 g/mol dan kelarutannya dapat bercampur dengan
air, etanol dan gliserol (Depkes RI, 1995).
Larutan asam asetat dalam air merupakan sebuah asam lemah. Asam
asetat cair adalah pelarut protik hidrofilik (polar), mirip seperti air dan etanol.
Asam asetat memiliki konstanta dielektrik yang sedang yaitu 6.2, sehingga ia bisa
melarutkan baik dengan senyawa polar seperi garam anorganik dan gula maupun
senyawa non-polar seperti minyak. Asam asetat bercampur dengan mudah dengan
pelarut polar atau nonpolar lainnya seperti air, kloroform dan heksana. (Suyatno,
dkk, 2004)
Ekstraksi cair-cair merupakan pemisahan komponen kimia di antara dua
fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada
fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang
mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan
sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah
ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan
perbandingan konsentrasi yang tetap ( Sudjadi 1986). Tujuan ekstraksi pelarut
cair-cair adalah memperoleh senyawa yang dikehendaki terekstraksi seluruhnya
ke dalam suatu pelarut sedangkan zat yang lainnya termasuk (zat pengganggu)
pada pelarut yang lainnya (Widjaja, dkk., 2012). Prinsip dasar pemisahan ini
adalah pemisahan senyawa yang memiliki perbedaan kelarutan pada dua pelarut
yang berbeda. Alat yang digunakan adalah corong pisah ( Sudjadi 1986).
Metode pemisahan ini memiliki keuntungan dibanding yang lain
mengingat metode ini sederhana, waktu ekstraksi singkat, volume pelarut
(solvent) yang diperlukan sedikit dan kemampuan memisahkan senyawa cukup
1

tinggi. Ekstraksi cair-cair sangat berguna untuk memisahkan analit yang dituju
dari pengganggu dengan cara melakukan partisi sampel antar dua pelarut yang
tidak saling campur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase yang lain
adalah pelarut organik. Senyawa-senyawa yang bersifat polar akan ditemukan di
dalam fase air, sementara senyawa-senyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk
pada pelarut organik. Analit yang terekstraksi ke dalam pelarut organik akan
mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan pelarut, sementara analit yang
masuk ke dalam fase air seringkali diinjeksikan secara langsung ke dalam kolom.
Disamping itu, ekstraksi ini juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada
dalam sampel dengan jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau
menyulitkan untuk deteksi atau kuantifikasinya (Gandjar dan Rohman, 2007).
Ekstraksi cair cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi
yang menyatakan bahwa pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit akan
terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama di antara dua pelarut yang tidak
saling campur. Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam 2 fase
disebut koefisien distribusi atau koefisien partisi (K D) (Gandjar dan Rohman,
2007). Nilai koefisien distribusi tersebut tidak bergantung pada spesi molekul lain
yang mungkin ada, tetapi berubah sesuai dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat
dasar zat terlarut dan temperatur. (Widjaja, dkk, 2012)
KD=

[ A ]1
[ A ]2

Dimana :
KD
[A]1 dan [A]2

: Koefisien distribusi
: Konsentrasi zat A pada pelarut 1 (biasanya pelarut
organik) dan pelarut 2 (pelarut air/berair)

Dengan memperhitungkan konsentrasi total zat di dalam kedua


fase, rasio distribusi (D) adalah

D=

konsentrasi total zat pada fase organik


konsentrasitotal zat pada fase berair
(Widjaja, dkk, 2012)

Hal ini menunjukan nilai D tidak akan tetap konstan selama eksperimen.
Jika tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada fase-fase tersebut dan
keadaan adalah ideal maka harga KD sama dengan D.
Pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi pelarut adalah pelarut yang
mempunyai kelarutan yang lebih rendah dalam air (<10%), dapat menguap
sehingga memudahkan penghilangan pelarut organik setelah dilakukan ekstraksi,
dan mempunyai kemurnian tinggi untuk meminimalkam adanya kontaminasi
dengan sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).
Pemilihan pelarut untuk ekstraksi ditentukan oleh pertimbanganpertimbangan berikut, yaitu angka banding distribusi yang tinggi untuk zat
terlarut, angka banding distribusi yang rendah untuk zat-zat pengotor yang tidak
diingini, kelarutan yang rendah dalam fasa air, viskositas yang cukup rendah dan
perbedaan rapatan yang cukup besar

dari fase airnya untuk mencegah

terbentuknya emulsi, keberacunan (toksisitas) yang rendah dan tidak mudah


terbakar, mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut untuk proses-proses
analisis berikutnya. (Basset, dkk, 1994)
Beberapa masalah yang sering dijumpai ketika melakukan ekstraksi
pelarut, yaitu: terbentuknya emulsi, analit terikat kuat pada partikulat, analit
terserap oleh partikulat yang mungkin ada, analit terikat pada senyawa yang
memiliki berat molekul tinggi, dan adanya kelarutan analit secara bersama-sama
dalam kedua fase. (Gandjar & Rohman, 2007).

I.
I.1 Alat

ALAT DAN BAHAN

Corong pisah 100 ml


Buret
Erlenmeyer
Gelas Ukur 25 ml
Pipet Ukur 10 ml, 25 ml
Labu Takar 50 ml

I.2 Bahan
3

Larutan Asam Asetat 0.1 M, 0.5 M, dan 1M


Kloroform
Aquades
Larutan Baku Asam Oksalat 0.1 M, 0.5 M, dan 1 M
Larutan NaOH
Indikator Phenolptalein

II.
PROSEDUR KERJA
II.1Pembuatan Larutan
II.1.1 Pembuatan Larutan NaOH
Pembuatan Larutan NaOH (FI IV, halaman 589)
Pembuatan NaOH 0.5 N dengan volume 250 mL (BM = 40)

Perhitungan
N = M x Ek
0.5 = M x 1
0.5
M = 1
= 0.5M
NaOH 0.5 M dengan volume 250 mL
massa 1000
x
M=
MR
V ( mL )
0.5 =

massa 1000
x
40
250

Massa = 10 x 0.5
Massa = 5 gram

Cara kerja
Ditimbang NaOH dengan beker glass sebanyak 5 gram.

Dilarutkan NaOH dengan aquadest sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga
larut.
Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml.

Ditambahkan aqudest hingga tanda batas pada labu ukur

Dikocok perlahan hingga NaOH terlarut sempurna.


Dipindahkan ke dalam botol lalu ditutup dengan menggunakan aluminium
foil untuk penyimpanan.

II.1.2 Pembuatan Larutan Asam Oksalat


Pembuatan Larutan Asam Oksalat (FI IV, halaman 1133)
Pembuatan larutan asam oksalat 0.5 M dengan volume 100 mL (BM = 126.07)

Perhitungan
Asam oksalat 0.5 M dengan volume 100 mL :
M=

massa
1000

Mr
mL

0.5 =

massa
1000

126.07 100 mL

126.07 x 100 x 0.5


massa = 1000
massa =6.3035 gram

Cara kerja
Ditimbang asam oksalat dengan beker glass sebanyak 6.3035 gram.

Dilarutkan asam oksalat dengan aquadest sedikit demi sedikit sambil diaduk
hingga larut.
Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml.

Ditambahkan aqudest hingga volume 100 ml.


Dikocok perlahan hingga asam oksalat terlarut sempurna.
5

Dipindahkan ke dalam botol lalu ditutup dengan menggunakan aluminium


foil untuk penyimpanan.
4.1.3

Pembuatan Larutan Asam Asetat

Pembuatan larutan Asam Asetat 0.5 M dengan volume 100 mL (BM = 60,05).
Yang tersedia adalah Asam Asetat glasial dengan kadar 100% BM = 60.05
gram/mol, = 1.05 gram/ml.

Perhitungan
M=

massa
1000

Mr
mL

0.5=

massa
1000

60,05
100 mL

Massa =

60.05 x 100 x 0.5


1000

massa = 3.0025 gram


=

massa(m)
volume(v)

massa(m)
v =
=

3.0025
1.05

= 2.859 mL

Cara kerja

Dipipet 2.859 ml CH3COOH 100% b/b dan dimasukkan ke labu ukur 100
ml.
Dilarutkan dengan aquadest sedikit demi sedikit lalu dikocok hingga
homogen.
6

Ditambahkan aquadest hingga volume 100ml lalu dikocok hingga homogen.

Dipindahkan larutan asam asetat ke dalam botol lalu ditutup dengan


menggunakan aluminium foil untuk penyimpanan.
4.2 Ekstraksi
4.2.1

Pembakuan Larutan NaOH dengan asam oksalat dengan indikator


phenolptalein
Disiapkan 3 buah erlenmeyer

Dimasukkan 10 ml asam oksalat 0.5M ke dalam masing masing


Erlenmeyer.

Ditambahkan 3 tetes indikator phenolptalein.

Dititrasi dengan titran NaOH 0.5 M hingga terjadi perubahan warna menjadi
merah muda.
Dicatat volume NaOH 0.5 M yang digunakan.
Dilakukan titrasi dan dihitung kadar asam asetat yang akan diekstraksikan
dengan NaOH yang telah dibakukan.

4.2.2

Ekstraksi tunggal dengan 30 ml kloroform


20 ml CH3COOH dimasukkan ke dalam corong pisah 100 ml.

30 ml kloroform ditambahkan, kemudian dikocok berputar selama 30 kali


secara manual.

Kemudian didiamkan sampai terbentuk dua lapisan lalu dipisahkan.

Dicatat volume lapisan air yang didapat dan voume kloroformnya.

Diambil 10 ml lapisan air tersebut dan dimasukkan dalam labu titrasi 25 ml.

Ditambahkan beberapa tetes indikator PP lalu dititrasi dengan NaOH baku.

Dicatat volume larutan NaOH yang terpakai dan dihitung kadar asam
asetatnya.

4.2.3
A.

Ekstraksi berulang dengan 3 x 10 ml kloroform


20 ml CH3COOH ke dalam corong pisah.
Ditambahkan 10 ml kloroform.

Kemudian dikocok berputar selama 30 kali dan didiamkan sampai terbentuk


2 lapisan dan kemudian dipisahkan.
Dicatat volume lapisan air dan lapisan kloroformnya.
B.

Lapisan air yang telah diperoleh dimasukkan ke dalam corong pisah 100 ml.
Ditambahkan 10 ml kloroform ke dalam lapisan air tersebut.
Kemudian dikocok 30 kali dan didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan.
Kemudian didiamkan dan dipisahkan larutan airnya.

Dicatat volume lapisan air dan lapisan kloroformnya.


C.

Diulangi ekstraksi pada tahap B sekali lagi.


Dicatat volume masing-masing larutan yang didapat.

D.

10 mL lapisan air yang telah diperoleh tersebut dititrasi dengan larutan baku
NaOH.
Dicatat volume NaOH yang terpakai.

DAFTAR PUSTAKA
Basset. J, R.C. Denny, G.H. Jeffery, J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik,. Penerbit: Buku Kedokteran EGC
Jakarta.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan
Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan

Gandjar, I.G. dan A. Rohman. 2007.Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka


Pelajar
Widjaja, I N. K, Mirah, K. D., Linda, L., Oka, S., dan Widi, A. 2012. Petunjuk
Praktikum Metode Pemisahan. Bali: Udayana University Press.
Sudjadi, Drs.1986. Metode Pemisahan. Yogyakarta : UGM Press
Suryatno, dkk. 2004. Kimia SMA/MA/ Kls XI. Jakarta : Grasindo.

10