Anda di halaman 1dari 35

1

UNIVERSITAS INDONESIA

UNIT OPERASI PROSES II


DISTILASI

KELOMPOK 7KS
ANGGOTA KELOMPOK:
ATIKAH RIDHOWATI
M IKHLAS IBRAHIMSYAH

1306392802

NYDIA AMELIA MADIADIPURA

1306449214

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA


FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK
Universitas Indonesia

MARET 2016
DAFTAR ISI

DAFTAR ISI..........................................................................................................ii
BAB I PENDAHULUAN.....................................................................................1
1.1. Tujuan Percobaan ......................................................................................2
BAB II TEORI DASAR.......................................................................................2
2.1. KonsepDistilasi...............................................................................................2
2.2.Kolom Distilasi................................................................................................3
2.3. Prinsip Distilasi...............................................................................................5
2.4. Kondisi Operasi............................................................................................10
BAB IIIDATA PERCOBAAN...........................................................................12
BAB IV PENGOLAHAN DATA ......................................................................14
4.1. Persamaan-Persamaan yang Digunakan.......................................................14
4.2. Hasil Perhitungan..........................................................................................17
4.3. Menghitung Jumlah Theoritical Tray menggunakan Mc-Cabe Thiele.........21
4.4. Menghitung Laju Molar Uap........................................................................23
4.5. Hubungan Jumlah Produk dengan Waktu.....................................................25
BAB V ANALISIS..............................................................................................27
5.2. Diagram Mc-Cabe-Thiele Tiap Refluks.......................................................29
5.3. Efisiensi Tray................................................................................................30
5.4. Laju Alir Molar Tiap Refluks........................................................................30
5.5. Hubungan Jumlah Produk dengan Waktu Tiap Refluks...............................31
5.6. Analisis Kesalahan........................................................................................33
5.7. Analisis Alat dan Bahan................................................................................34
BAB VI KESIMPULAN ...................................................................................35
DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................36
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Percobaan
Universitas Indonesia

Tujuan dari praktikum percobaan distilasi adalah sebagai berikut:


1. Mempelajari efek dari rasio refluks terhadap kemurnian dari produk
2. Mendapatakn jumlah stage yang diperlukan untuk memisahkan aseton dari
campuran aseton-air pada kondisi operasi tertentu (rasio refluks dan waktu
operasi)
3. Menentukan efisiensi tray dari alat distilasi yang digunakan
4. Mengetahui hubungan dari jumlah produk dan laju alir uap dengan rasio
refluks dan waktu operasi

BAB II
TEORI DASAR
2.1 Konsep Distilasi
Distilasi merupakan salah satu contoh proses perpindahan massa yang
paling sering dijumpai, karena prosesnya yang relatif mudah dan murah. Distilasi
dapat didefinisikan sebagai suatu proses pemisahan zat dua komponen atau
multikomponen dengan memanfaatkan perbedaan titik didih komponenkomponen tersebut. Titik didih yang berbeda ini berpengaruh kepada kemampuan
penguapan dari masing-masing komponen dalam campuran..Unit distilasi terdiri
dari beberapa perangkat, diantaranya kolom distilasi sebagai tempat terjadinya
Universitas Indonesia

pengontakkan fasa cair dan fasa uap, boiler untuk menguapkan komponen cair
dan kondenser untuk mengembunkan komponen uap sehingga dapat mencair.
Secara umum terdapat dua jenis proses distilasi, yaitu distilasi batch dan
distilasi kontinu. Distilasi batch adalah suatu proses distilasi dimana tidak ada
aliran masuk ataupun keluar dari dalam sistem selama proses berlangsung.
Sedangkan distilasi kontinu adalah suatu proses distilasi dimana aliran masuk dan
keluar dari dalam sistem terus berjalan secara kontinu. Pada praktikum ini, kita
menggunakan proses distilasi batch.
Dalam prakteknya, distilasi dapat dilakukan dengan menggunakan dua
metode, yaitu dengan dan tanpa refluks. Dalam proses distilasi dengan refluks,
uap yang dihasilkan dari pemanasan campuran cairan dipisahkan dari cairan lalu
dikondensasikan dan dikembalikan ke dalam kolom distilasi sehingga dapat
melakukan kontak kembali dengan uap yang menuju kondenser. Proses ini dapat
menghasilkan produk dengan tingkat kemurnian yang lebih tinggi. Pada proses
distilasi tanpa refluks, uap yang dikondensasikan tidak boleh dibiarkan kembali ke
kolom.
Meskipun memiliki prinsip kerja yang sama yakni penguapan fasa cair,
namun distilasi dan evaporasi tidaklah sama. Perbedaan utama yang dapat dilihat
adalah pada proses evaporasi, komponen yang menguap hanya komponen
volatilnya saja, sedangkan yang lain sulit menguap. Kelebihan proses distilasi
adalah pada proses ini perbedaan fasa baru yang terbentuk dari asalnya
bergantung dari kandungan panas yang diberikan, yang mana panas dapat diatur
sesuai dengan kemampuan dan biaya yang kita miiki.
Pada operasi distilasi, apabila pemisahan campuran zat cair dalam keadaan
setimbang dengan uapnya, maka fasa uapnya akan lebih banyak mengandung
komponen volatil, sedangkan cairannya akan mengandung lebih sedikit
komponen volatil. Apabila uap tersebut dikondensasikan, maka akan didapatkan
cairan yang berbeda komposisinya dari cairan yang pertama. Keberhasilakn suatu
operasi distilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi antara fasa uap
dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri dari komponen volatil dan
non-volatil.
2.2 Kolom Distilasi
Universitas Indonesia

Secara umum, kolom distilasi terdiri dari bagian-bagian berikut:

Vessel (kolom), yaitu tempat terjadinya pemisahan. Aliran yang mengalir


di dalam kolom distilasi bersifat countercurrent; uap dari reboiler naik
keatas, sedangkan cairan dari refluks turun kebawah. Di dalam kolom
terdapat plate atau stage yang merupakan tempat terjadinya proses

pemisahan secara efektif


Kondenser, yaitu alat yang digunakan untuk mengkondensaiskan uap (V).
Terdapat

dua

jenis

kondenser,

yaitu

total

condenser

yang

mengkondensasikan seluruh uap dari kolom dan partial condenser yang


mengkondensasikan sebagian uap. Umumnya total condenser tidak
dihitung sebagai satu stage, sedangkan partial condenser dihitung sebagai

satu stage.
Akumulator, yaitu alat yang berfungsi sebagai penyedia refluks
Reboiler, yaitu alat yang digunakan untuk menguapkan kembali caian
yang berasal dari kolom distilasi (L). Umumnya reboiler dihitung sebagai
satu stage

Gambar.1.1 Instrumentasi Kolom Distilasi

Alat yang digunakan pada laboratorium UOP adalah sebagai berikut:

Universitas Indonesia

Gambar 1.2Unit Distilasi Batch

A
B
C
D
E
F
G
H
I
J

Tangki umpan
Kolom
Kondenser
Dekanter
Flow meter air pendingin
Tangki produk
Saklar
Potensiometer
Kontroler temperatur tangki umpan
Indikator Suhu
V1. Valve tangki umpan
V2. Valve tangki produk
V3. Valve pengembali produk ke tangki umpan
2.3 Prinsip Distilasi
Pada dasarnya, proses distilasi dilakukan untuk melakukan pemisahan

suatu zat campuran.Pemisahan ini dapat dicapai dengan menggunakan panas


untuk mendidihkan cairan, sehinnga masing-masing kompoen pembentuk cairan
menguap dan berpisah. Dalam kondisi inilah terjadi perpindahan panas dan
perpindahan massa. Dalam perhitungan jumlah stage ideal untuk distilasi
komponen, terdapat beberapa metode yang dapat menjadi dasar, namun yang
paling umum digunakan adalah metode McCabe-Thiele
Universitas Indonesia

Metode

McCabe-Thiele

lebih

mudah

digunakan,

sebab

dalam

penggunaannya kita tidak memerlukan perhitungan neraca panas untuk


menentukan jumlah stage yang dibbutuhkan.Pada metode ini, diasumsikan bahwa
laju alir molar liquid maupun vapour (L/V) adalah konstan.Kondisi ini sering juga
dinyatakan dengan istilah Constant Molar Overflow (CMO).
Pada metode McCabe-Thiele, L adalah laju alir molar yang kembali ke
kolom (ke stage pertama), V adalah uap yang keluar dari kolom menuju ke
kondensor untuk dikondensasikan, L adalah cairan yang berasal dari kolom
distilasi menuju reboiler untuk diuapkan kembali dan V adalah uap yang
terbentuk dari L dan masuk lagi ke kolom./bagian atas atau enriching dari kolom
ditandai dengan subskrip n, dan bagian stripping dengan subscript m.
Terdapat beberapa langkah yang digunakan untuk menghitung jumlah tray
secara teoritis, yaitu:
1. Membuat kurva kesetimbangan uap cair
Kurva kesetimbangan yang dibuat adalah untuk komponen yang lebih
ringan. Jika pada soal telah tersedia data kesetimbangan xy, maka data
tersebut dapat langsung digunakan, namun jika tidak data tersebut harus
dibuat dahulu, dengan cara:

Menggunakan persamaan volatitas relatif


xA
y A=
1+(1) x A

Jika diketahui tekanan operasi kolom, maka kurva kesetimbangan


dapat dibuat dengan persamaan:
P
y A = sat x A
P

2. Membuat garis operasi enriching dan stripping


Membuat garis operasi enriching
y n+1=

Ln
D
x +
x
V n +1 n V n1 D

Dimana :
Ln
: laju alir molar cairanstage ke n
Vn+1 : laju alir molar uap stage ke n+1
xn
: fraksicairan ke n+1 komponen ringan
xD
: fraksi destilat komponen ringan
Universitas Indonesia

D
xD),

: laju alir molar destilat


Garis operasi enriching dimulai dari titik (xD,yD) atau (xD,
Penomoran stage umumnya dimulai dari atas ke bawah

hingga berakhir pada reboiler sebagai stage terakhir. Garis operasi


enriching juga dapat dijabarkan dalam persamaan lain yaitu:
x
R
y n+1=
x n+ D
R1
RV
Dimana :
R
: rasio refluks
Rasio refluks didefenisikan sebagai :
L
R=
D
Pada persamaan diatas (persamaan kedua), perpotongan garis
tersebut terhadap sumbu y adalah pada titik (0,) seperti pada
gambar dibawah ini :

Gambar 1.3Garis Operasi Enriching

Membuat garis operasi stripping

y n+1=

Lm
B
x M+
x
V m +1
V m +1 R

Dimana:
Lm
: laju alir molar cairan stage ke m
Vm+1 : laju alir molar uap stage ke m+1
xm
: fraksi cairan ke n+1 komponen ringan
xB
: fraksi bottom produk komponen ringan
B
: laju alir molar bottom produk

Universitas Indonesia

Jikaslope Lm/Vm diketahui maka garis operasi stripping dapat


dibuat, tetapi biasanya mudah membuat garis operasi stripping
setelah garis umpan (q-line) diketahui.

Gambar 1.4Garis Operasi Stripping

3. Membuat garis umpan (feed/ q-line)


Garis umpan menunjukkan kualitas dari umpan yang masuk ke kolom,
dengan kondisi sebagai berikut:
Feed pada kondisi dingin , q > 1
Feed pada kondisi titik gelembung, saturated liquid, q = 1
Feed pada kondisi campuran uap cair 0 < q < 1
Feed pada kondisi titik embun, saturated vapour q = 0
Feed pada kondisi uap panas lanjut, saturated vapour q < 0
Untuk lebih jelasnya lihat gambar di bawah ini :

Gambar 1.5Kondisi umpan

Suatu komponen tunggal atau campuran yang berada pada keadaan titik
didih (saturated liquid) memiliki nilai kualitas 0, sedangkan pada distilasi, q-line
sama dengan 1.
Garis umpan dapat dijabarkan dengan :
Universitas Indonesia

10

y q=(

x
q
)x q + F
q1
q1
Dimana:
q
: nilai kualitas umpan
xF
: fraksi umpan atau feed komponen ringan
Umumnya lebih mudah menggambarkan garis umpan ini dengan

menggunakan slope yaitu: q/(q-1), untuk q = 1, maka nilai slope akan menjadi
tidak terhingga. Garis umpan ini berawal dari titik (x F,yF) dan berakhir pada
perpotongan dengan garis operasi enriching, sehingga dengan demikian alternatif
lainnya untuk membuat garis umpan dapat dibuat yaitu dengan menentukan titik
perpotongan antara garis umpan dan garis operasi rectiying, adapun titik
perpotongan antara kedua garis tersebut adalah titik (Xpot,Ypot).
4. Menarik garis stage yang memotong kurva kesetimbangan yang
memotong kurva kesetimbangan xy, garis operasi enriching dan
stripping yang diawali dengan XD dan berakhir pada XB

Gambar 1.6Jumlah theoritical stage

Pada metode McCabe-Thiele, diasumsukan terdapat molar overflow yang


konstan, yang juga menandakan bahwa:

Panas penguapan secara molal dari setiap komponen secara

umum sama
Efek panas seperti kalor dari larutan kehilangan panas dari dan

ke kolom diabaikan
Untuk setiap mol dari uap yang dikondensasikan, maka 1 mol
dari cairan teruapkan
Universitas Indonesia

11

Untuk mendapatkan lamanya waktu yang dibutuhkan untuk mengubah


jumlah sisa pada tangki dari awal evaporasi hingga akhir, digunaakn persamaan
berikut:
t=

R+ 1
(W e W )
V

Dimana:
t
: waktu yang dibutuhkan
R
: rasio reflux
W
: jumlah mol pada tangki
V
: laju molar dari uap yang terbentuk
Sedangkan untuk mendapatkan efisiensi tray dapat digunakan persamaan
berikut:
jumlah tray teoritikal
E=
x 100
jumlah tray aktual
2.4Kondisi Operasi
Keadaan setimbang pada fasa uap dan cair dari suatu campuran sangat
mempengaruhi keberhasilan dari suatu operasi distilasi.Pada praktikum ini
campuran biner terdiri dari aseton yang lebih mudah menguap dan air yang
cenderung sulit menguap. Proses distilasi dilaksanakan pada keadaan bubble
temperature dan dew temperature dengan komposisi uap-cair dan temperature,
komposisi uap-cair aseton air, dan hubungan densitas dengan fraksi mol pada suhu
ruang sebagai berikut:

Gambar 1.7Hubungan antara komposisi uap-cair dengan suhu

Universitas Indonesia

12

Gambar 1.8Hubungan antara konsentrasi uap dan cairan aseton pada campuran aseton-air
1
f(x) = - 79.98x^3 + 200.81x^2 - 170.26x + 48.67
0.8
R = 0.99
0.6
Fraksi Mol Aseton 0.4
0.2
0
0.66 0.7 0.74 0.78 0.82
0.64 0.68 0.72 0.76 0.8
Densitas (g/ml)

Gambar 1.9Hubungan antara densitas dan fraksi mol aseton

Universitas Indonesia

13

BAB III
DATA PERCOBAAN
3.1 Data Awal
Tabel 2.1Data Awal Percobaan

Variabel
Massa Piknometer Kosong (g)
Masa Piknometer Isi (g)
Volume Piknometer (ml)

Total

Reflux

Reflux

Reflux

Reflux
16.26
26,04
10

50%
16,26
25,73
10

40%
16,26
25,73
10

33%
16,26
25,75
10

md (g)
282,76
267,35
272,06

mb (g)
25,80
25,85
25,92

md (g)
305,35
232,91
273,59

mb (g)
25,76
25,99
25,91

md (g)
263,03
306,48
298,26

mb (g)
25,83
25,75
27,77

md (g)
271,61

mb (g)
25,83

3.2 Total Reflux


Tabel 2.2 Total Reflux

Waktu (menit)
5
10
15

T (oC)
85
85
86

Vd (ml)
95
78
82

3.3 Reflux 50%


Tabel 2.3Reflux 50%

Waktu (menit)
5
10
15

T (oC)
86
86
86

Vd (ml)
120
38
73

3.4 Reflux 40%


Tabel 2.4Reflux 40%

Waktu (menit)
5
10
15

T (oC)
85
86
86

Vd (ml)
73
122
1112

3.5 Relfux 33%


Tabel 2.5Reflux 33%

Waktu (menit)
5

T (oC)
85

Vd (ml)
80

Universitas Indonesia

14

10
15

86
86

98
86

284,98
275,36

25,66
25,75

BAB IV
PENGOLAHAN DATA
4.1 Persamaan-Persamaan yang Digunakan
4.1.1 Densitas () Campuran Air-Aseton
Persamaan untuk menghitung densitas campuran air-aseton adalah
sebagai berikut :
=

m
V
Dimana :

= Densitas campuran (g/ml)


= Volume campuran (ml
Universitas Indonesia

15

m = Massa campuran (g)


massa ( g )=massa piknometer isi ( g )massa piknometer kosong( g)
4.1.2

Fraksi Aseton
Perhitungan untuk mencari fraksi aseton dapat dilakukan dengan
meng-gunakan Gambar 1 yang menunjukkan hubungan densitas dengan
fraksi aseton, yaitu sebagai berikut :

Gambar 3.1. Hubungan Densitas dengan Fraksi Mol Aseton

Gambar 3.1.didiperoleh dari percobaan atau penelitian yang telah


dilakukan peneliti sebelumnya, sehingga dapat langsung digunakan dalam
seluruh perhitungan untuk mencari nilai fraksi mol aseton di distilat,
bottom, dan umpan atau campuran awal.
4.1.3

Theoritical Tray
Salah satu faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan
reaktor katalis adalah jumlah tray yang diperlukan. Jumlah tray teoritis
dapat ditentukan dengan metode Mc Cabe-Thiele. Berikut adalah
perhitungan massa total dan kom-ponen :
F=D+B

Neraca Massa Total (Overall) :


Neraca Massa komponen
Dimana:

F
D
B

F x F =D x D + B x B

= laju alir umpan (mol/jam)


= laju alir distilat (mol/jam)
= laju alir bottom (mol/jam)
Universitas Indonesia

16

xF
xD
xB

= fraksi komponen di umpan


= fraksi komponen di distilat
= fraksi komponen di bottom

D merupakan selisih antara laju alir uap yang masuk ke kondenser


dengan laju alir cair yang dikembalikan ke kolom.
D=V a La
Dimana :

Va
= laju alir uap (masuk kondensor)
La
= laju alir cair (dikembalikan ke kolom distilasi)
Jika kondensor diasumsikan berada pada stage ke-n+1, dan cairan

dari akumu-lator masuk ke dalam kolom pada stage ke-n, maka persamaan
diatas akan menjadi:
D=V n +1Ln
Sehingga neraca komponennya menjadi:
D x D=V a y a La x a
D x D=V n+1 y n+1Ln x n
Hal yang sama terjadi pada aliran bottom, dimana terdapat reboiler. Neraca massa
yang terjadi :
B=LB V B
Dimana:

LB
= laju alir cair (masuk reboiler)
VB
= laju alir uap (masuk ke kolom distilasi)
Jika cairan yang keluar dari bawah kolom dan masuk pada reboiler

berada pada stage ke-m, dan uap yang keluar dari reboiler dan masuk lagi
ke kolom distilasi melalui stage ke-m+1, maka:
B=LmV m+1
Neraca komponen:
B x B =LB x B V B y B
B x B =Lm xm V m +1 y m +1
Sehingga persamaan garis operasi (pelucutan) menjadi:
L
V y L x
y n+1= n x n+ a a a a
V n +1
V n+1
Substitusi persamaan pada neraca komponen D :
L
D xD
y n+1= n x n+
V n +1
V n+1
Substitusi nilai vn+1:
Universitas Indonesia

17

y n+1=

Ln
D xD
xn +
Ln + D
Ln + D

Rasio refluks juga berpengaruh pada percobaan ini sehingga digunakan persamaan
berikut:
R D=

L
D

R D=

V D
D

Jadi persamaan akhir yang digunakan dalam perhitungan tray teoritis adalah
R
x
y n+1= D x n + D
R D +1
R D +1
Dimana: RD= rasio refluks yang digunakan
Titik potong y dari dari persamaan garis diatas adalah x D/ (RD+1).
Konsentrasi xD ditentukan kondisi rancangan, dan RD merupakan variabel
operasi yang dapat dikendalikan dengan mengatur pembagian antara
refluks dan hasil atas, atau dengan mengubah banyaknya uap yang
terbentuk dalam reboiler untuk suatu laju distilat tertentu. Karena
kemiringan garis rektifikasi adalah Rd. Persamaan terakhir diatas
digunakan untuk mencari Theoritical Tray pada percobaan ini. Theoritical
Tray dicari pada waktu t=30 menit.
4.1.4

Laju Alir Molar Uap


Untuk melakukan perhitungan laju alir molar uap, digunakan
persamaan hubungan antara waktu dengan laju alir molar uap, yaitu:
R+ 1
t=
(W 0W )
V
V=
Dimana:

R+1
(W 0W )
t
V = laju alir molar dari uap yang terbentuk
W = jumlah mol di dalam tangki
R
= rasio refluks

4.2 Hasil Perhitungan


4.2.1 Total Reflux
Data awal

R=1
Universitas Indonesia

18

Massa piknometer kosong


Massa piknometer isi
Volume piknometer
Massa Tabung
Waktu
(menit)

T ( C)

5
10
15
4.2.2

16.26
26.04
10
201.31

85
85
86

Vd (ml)
95
78
82

mD (g)
81.45
66.04
70.75

xD

mB (g)

(g/ml)
0.857368 0.564129
0.846667 0.564501
0.862805 0.56377

9.54
9.59
9.66

(g/ml)
0.954
0.959
0.966

xB

0.466
0.451
0.429

Reflux 50%
Data awal
Massa piknometer kosong
Massa piknometer isi
Volume piknometer
Massa Tabung

Waktu
(menit)

R=0.5
16.26
25.73
10
201.31

T ( C)

Vd (ml)

mD (g)

xD

mB (g)

(g/ml)

xB

(g/ml)
0.56335

4.2.3

86

120

104.04

0.867

1
0.56523

9.5

0.95

0.476

10

86

38

31.6

0.831579

5
0.33120

9.73

0.973

0.404

15

86

73

72.28

0.990137

9.65

0.965

0.433

Reflux 40%
Data awal
Massa piknometer kosong
Massa piknometer isi
Volume piknometer
Massa Tabung

Waktu
(menit)

R=0.4
16.26
25.73
10
201.31

T (oC)

Vd (ml)

mD (g)

(g/ml)

xD

mB (g)

(g/ml)
Universitas Indonesia

xB

19

5
10
15
4.2.4

85
86
86

72
122
112

61.72
105.17
96.95

0.857222 0.564136
0.862049 0.563831
0.865625 0.563505

9.57
9.49
9.51

0.957
0.949
0.951

0.457
0.479
0.47

Reflux 33%
Data awal
Massa piknometer kosong
Massa piknometer isi
Volume piknometer
Massa Tabung

Waktu
(menit)

R=0.33
16.26
25.77
10
201.31

T ( C)

Vd (ml)

85
86
86

80
98
86

5
10
15

mD (g)
70.3
83.67
74.05

xD

(g/ml)
0.87875 0.561197
0.853776 0.564285
0.861047 0.563906

mB (g)
9.57
9.4
9.49

(g/ml)
0.957
0.94
0.949

Perbandingan hasil fraksi mol distilat dengan fraksi mol bottom untuk
setiap refluks dan rentang waktu yang telah di tentukan ditunjukkan pada grafik
dibawah ini :

Grafik Hubungan Waktu vs Fraksi Distilat


0.6
0.5
0.4
Fraksi Distiat

Total Refluks

0.3

Refluks 50%

0.2

Refluks 33%

Refluks 40%

0.1
0
4

10

12

14

16

Waktu (menit)

Gambar 3.2. Hubungan Fraksi di Distilat pada Tiap Reflux

Universitas Indonesia

xB

0.457
0.499
0.479

20

Grafik Hubungan Waktu vs Fraksi Bottom


0.6
0.5

Fraksi Bottom

0.4

Total Refluks

0.3

Refluks 50%

0.2

Refluks 33%

Refluks 40%

0.1
0
4

10

12

14

16

Waktu (menit)

Gambar 3.3. Hubungan Fraksi di Bottom pada Tiap Reflux

4.2.5

Kurva Kesetimbangan Aseton-Air


Kurva kesetimbangan dapat dicari dengan menggunakan persamaan

antoine untuk mendapatkan fraksi mol didistilat dan bottom. Tabel dibawah ini
merupakan parameter antoine untuk komponen aseton dan air.
Tabel 3.1. Nilai Parameter Antoine

Komponen
acetone
water

a
16,6513
18,3036

b
2940,46
3816,44

c
-35,93
-46,13

T didih (K)
329,4
373,2

Tabel 3.2. Hasil Perhitungan dengan Antoine

T (K)
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86

Pa (mmHg)
1.93548
1.993797
2.053485
2.114567
2.177064
2.241
2.306396
2.373276
2.441662
2.511577

Pb(mmHg)
0.412553
0.429914
0.447887
0.46649
0.485739
0.505653
0.52625
0.547548
0.569567
0.592324

x
1
0.364532
0.343867
0.323717
0.304058
0.284869
0.26613
0.24782
0.229921
0.212414

y
1
0.726804
0.706127
0.684521
0.661954
0.638392
0.613801
0.588145
0.561389
0.533494

alfa
4.691466
4.637663
4.584825
4.532932
4.48196
4.431889
4.382698
4.334367
4.286877
4.240209

Universitas Indonesia

21

87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100

2.583044
2.656086
2.730727
2.80699
2.884898
2.964476
3.045747
3.128735
3.213464
3.299958
3.388242
3.47834
3.570276
3.664075

4.3 Menghitung

0.61584
0.640134
0.665228
0.69114
0.717893
0.745507
0.774004
0.803407
0.833737
0.865018
0.897272
0.930524
0.964796
1.000114

Jumlah

0.195282
0.178509
0.162078
0.145974
0.130183
0.11469
0.099481
0.084544
0.069866
0.055435
0.04124
0.027269
0.013512
0

Theoritical

Tray

0.504423
0.474135
0.442591
0.409749
0.375565
0.339995
0.302994
0.264516
0.224513
0.182934
0.139731
0.094851
0.04824
0

4.194343
4.149263
4.104951
4.06139
4.018564
3.976456
3.93505
3.894332
3.854287
3.8149
3.776157
3.738045
3.70055
3.663659

menggunakan

Diagram

McCabe-Thiele.
4.3.1 Total Reflux
R
x
y n+1= d x d + d
Rd +1
Rd +1
y=

1
0.5637
x+
=0.5 x+0.2818
1+1
1+1

Rasio Reflux = 1
1
x,y

0.8

garis 45

0.6
y

garis enriching

0.4

feed line

0.2
0
0

xw
0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

Gambar 3.4 Grafik y terhadap x pada total reflux

4.3.2

Reflux 50%
Universitas Indonesia

22

y n+1=
y=

Rd
x
xd+ d
Rd +1
Rd +1

0.5
0.3312
x+
=0.33 x +0.1656
0.5+1
0.5+1

Rasio Reflux = 0.5


1
0.8

x,y
garis 45

0.6
y

garis enriching
0.4

garis feed
xw

0.2
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

Gambar 3.5 Grafik y terhadap x pada reflux 50%

4.3.3

Reflux 40%
R
x
y n+1= d x d + d
Rd +1
Rd +1
y=

0.4
0.5635
x+
=0.285 x +0.2817
0.4+1
0.4 +1

Universitas Indonesia

23

Rasio Reflux = 0.4


1

0.8

x,y

0.6

garis 45

0.4

garis feed

0.2

xw

0
0

garis enriching

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

Gambar 3.6 Grafik y terhadap x pada reflux 40%

4.3.4

Reflux 33%
R
x
y n+1= d x d + d
Rd +1
Rd +1
y=

0.33
0.5639
x+
=0.248 x+ 0.2819
0.33+1
0.33+1

Rasio Reflux = 0.33


1

0.8

x,y

0.6

garis 45

0.4

garis feed

garis enriching
xw

0.2
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

Universitas Indonesia

24

Gambar 3.7 Grafik y terhadap x pada reflux 33%

4.3.5

Efisiesiensi Tray
Theoritical Tray
1
E=
100 = 100 =11.11
Actual Tray
9

4.4 Menghitung Laju Molar Uap


4.4.1 Total Refluks
Fraksi
Awal

4.4.2

Awal

Laju alir molar uap


0.093211
0.045183
0.028646

0.433015

waktu (menit)
5
10
15

xb
0.476523
0.404789
0.433015

Laju alir molar uap


0.095305
0.040479
0.028868

waktu (menit)
5
10
15

xb
0.457677
0.479017
0.47398

Laju alir molar uap


0.091535
0.047902
0.031599

Refluks 40 %

Fraksi
Awal

4.4.4

xb
0.466055
0.451832
0.429686

Refluks 50 %

Fraksi

4.4.3

0.429686

waktu (menit)
5
10
15

0.47398

Refluks 33 %

Fraksi
Awal

0.479017

waktu (menit)
5
10
15

xb
0.457677
0.499356
0.479017

Laju alir molar uap


0.091535
0.049936
0.031934

Universitas Indonesia

25

Grafik Hubungan Waktu vs Laju Alir


0.12
0.1
Total Refluks

0.08
Laju Alir (Mol/Menit)

Refluks 50%

0.06

Refluks 40%

0.04

Refluks 33%

0.02
0
4 6 8 10 12 14 16
Waktu (Menit)

Gambar 3.8. Kurva Laju Alir Molar Uap terhadap Waktu

4.5 Hubungan Jumlah Produk dengan Waktu


4.5.1 Total Refluks

4.5.2

4.5.3

4.5.4

Waktu (menit)
5
10
15

Vd(ml)
95
78
82

Waktu (menit)
5
10
15

Vd(ml)
120
38
73

Waktu (menit)
5
10
15

Vd(ml)
72
122
112

Waktu (menit)
5

Vd(ml)
80

Refluks 50 %

Refluks 40 %

Refluks 33 %

Universitas Indonesia

26

10
15

98
86

Grafik Hubungan Waktu den gan Volum e Distilat

Volume Distilat (mL)

Total Refluks

Polynomial (Total
Refluks)

Refluks 50%

Polynomial (Refluks
50%)

Refluks 40%

Polynomial (Refluks
40%)

Refluks 33%

Polynomial (Refluks
33%)

Waktu (Menit)

Gambar 3.9. Kurva terhadap Volume Distilat

Universitas Indonesia

BAB V
ANALISIS
5.1.

Perbandingan Fraksi Mol Tiap Reflux


Dalam percobaan distilasi ini ada beberapa variabel yang divariasikan untuk melihat

pengaruh dari variabel tersebut terhadap proses ditilasi. Salah satu variabel tersebut adalah rasio
reflux. Pada percobaan distilasi ini praktikan mengambil perbandingan reflux rasionya yaitu
100% (total reflux), 50%, 40% dan 33%. Pengaturan reflux ini atau jumlah distilat yang keluar
sebagai prodil dengan jumlah distilat yang dikembalikan ke kolom distilasi adalah dengan
mengatur potensiometer pada alat distilasi. Praktikan mengambil data pada selang waktu 5
menit, 10 menit dan 15 menit.Hal ini bertujuan untuk melihat pengaruh waktu terhadap jumlah
distilat yang dihasilkan. Dalam percobaan ini kami memerlukan data-data seperti volume
distilat, suhu kolom dan massa distilat serta produk untuk mendapatkan fraksi mol dari
distilat serta bottom untuk dibandingkan setiap rasio refluks. Setelah dilakukan perhitungan,
diperoleh grafik sebagai berikut:

Grafik Hubungan Waktu vs Fraksi Distilat


0.6
0.5
0.4
Fraksi Distiat

Total Refluks

0.3

Refluks 50%

0.2

Refluks 33%

Refluks 40%

0.1
0
4

10

12

14

16

Waktu (menit)

Gambar 5.1 Grafik Hubungan Waktu Terhadap Fraksi Distilat

.
Dari grafik diatas dapat kita lihat bahwa total refluks menghasilkan fraksi mol distilat
yang lebih banyak dibandingkan dengan rasio refluks lainnya. Hal ini dikarenakan total refluks

mengembalikan distilat lebih banyak dibandingkan dengan rasio refluks lainnya yang lebih
kecil. Dapat disimpulkan bahwa, semakin tinggi refluks rasio maka produk yang dihasilkan akan
semakin murni dengan meningkatnya fraksi mol distilat yang dihasilkan. Namun semakin lama
waktu yang digunakan maka fraksi mol yang diperoleh akan semakin turun hal ini dikarenakan,
refluks yang berulangulang kali dilakukan akan menurunkan jumlah mol yang dikembalikan ke
dalam kolom distilasi sehingga akan menurunkan jumlah mol distilat yang terbentuk. Selain itu,
hal ini juga berkaitan dengan efisiensi dari kolom distilasi yang digunakan. Jika kolom
distilasi yang digunakan memiliki efisiensi yang tingga maka penurunan fraksi mol tidak
akan signifikan seiring berjalannya waktu.
Dari data yang diperoleh kita juga dapat memperoleh fraksi mol yang dihasilkan pada
bottom product tiap refluksnya. Dari grafik berikut dapat dilihat bahwa semakin lama distilasi
dilakukan maka fraksi mol bottom yang dihasilkan akan semakin sedikit, dan jika dibandingkan
tiap rasio reflux maka total rasio (100% rasio refluks) akan memiliki fraksi mol produk bawah
yang lebih tinggi dibandingkan dengan rasio refluks yang lebih rendah. Hal ini dikarenekan total
refluks dapat memisahkan lebih banyak air dan aseton sehingga konsentrasi air dalam aseton
akan semakin rendah dan air yang dikeluarkan sebagai bottom product akan semakin banyak.

Grafik Hubungan Waktu vs Fraksi Bottom


0.6
0.5

Fraksi Bottom

0.4

Total Refluks

0.3

Refluks 50%

0.2

Refluks 33%

Refluks 40%

0.1
0
4

10

12

14

16

Waktu (menit)

Gambar 5.2 Grafik Hubungan Waktu Terhadap Fraksi Bottom

Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat diperoleh kesimpulan bahwa semakin tinggi
rasio refluks maka akan semakin banyak kontak ulang Antara fasa uap dan cairannya sehingga

meningkatkan kemurnian produk. Hal ini dapat terjadi karena beberapa hal yaitu secara total,
waktu kontak antarfasa semakin lama, perpindahan massa dan perpindahan panas akan terjadi
kembali, dan distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform serta
terwujudnya keseimbangan semakin didekati Namun, hal ini tentunya belum menggambarkan
efisiensi dari kolom distilasi tersebut,. Karena peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau
dari dua sudut pandang, yaitu untuk mencapai kemurnian yang sama, jumlah stage ideal
yang dibutuhkan semakin sedikit dan ada penggunaan jumlah stage ideal yang sama,
kemurnian produk hasil pemisahan semakin tinggi.
5.2.

Diagram Mc-Cabe Tiele pada Tiap Reflux


Dalam percobaan ini kita menggunakan metode McCabe-tiele untuk menentukan

jumlah tray teoritis dari kolom distilasi yang digunakan. Dari diagram McCabe-Tiele yang
diperoleh dapat ditentukan juga efisiensi tray yang digunakan dalam setiap refluks. Diagram
McCabe-Tiele dapat diperoleh dengan cara membuat kurva kesetimbangan komponen distilasi
yang lebih ringan, dalam percobaan ini adalah aseton. Kurva kesetimbangan diperoleh dengan
cara menentukan fraksi mol uap dan cairan aseton tiap rentang suhu Antara titik didih aseton dan
air. Titik didih aseton sekitar 349.2 K sedangkan air 373.2 K.
5.3.

Efisiensi Tray
Berikut adalah hasil grafik yang menunjukkan jumlah tray yang dibutuhkan untuk

memisahkan campuran aseton-air. Dari hasil ke 4 grafik diatas dapat disimpulkan bahwa
jumlah theoritikal tray yang didapat adalah 1 tray untuk setiap tipe aliran reflux.
Sedikitnya

jumlah

tray

yang

didapat dikarenakan garis operasi yang memotong garis

kesetimbangan di bagian bawah (lebih landau atau horizontal). Garis operasi yang landai
dikarenakan jumlah fraksi distilat

yang sedikit. Sedikitnya jumlah fraksi ini dapat terjadi

karena hasil distilat yang terbentuk kurang murni sehingga hasilnya menjadi sedikit dan
mempengaruhi perhitungan.
Karena jumlah tray yang diperlukan dari masing-masing rasio refluks sama, maka
tingkat efisiensi pada tray juga sama. Didapatkan efisiensi tray pada alat distilasi dengan rasio
refluks yang berbeda sebesar 11.11%.Rendahnya tingkat efisiensi pada tray ini disebabkan dari,
adanya uap yang tidak terkondensasi kembali lagi ke kolom distilasi. Selain itu, ketidakstablan
cairan yang ada pada dekanter menyebabkan refluks yang seharusnya ditujukan pada

kolom menjadi tidak sesuai. Refluks yang tidak sesuai akan menghasilkan tingkat kemurnian
aseton yang dihasilkan menjadi kurang teliti.
5.4.

Laju Alir Molar Tiap Reflux


Pada percobaan ini kita juga memperhatikan laju alir uap.hubungan antara laju alir molar

(V) dengan reflux (R) memiliki hubungan yang sejajar. Hal ini berarti dengan reflux yang
semakin besar, maka laju alir molar dari uap yang terbentuk pada kolom akan semakin besar.
Namun kita memperhatikan juga adanya faktor waktu (t) pada persamaan, bahwa terdapat
ketergantungan besarnya laju alir terhadap waktu. Hal ini bukan berarti semakin besar
waktu maka akan semakin kecil volumetrik karena waktu berada pada posisi pembagi,
melainkan kita akan menemukan waktu optimum dimana laju alir akan berada pada rate
tertinggi.

Grafik Hubungan Waktu vs Laju Alir


0.12
0.1
0.08
Laju Alir (Mol/Menit)

Total Refluks
Refluks 50%

0.06

Refluks 40%
Refluks 33%

0.04
0.02
0
4

10 12 14 16

Waktu (Menit)

Gambar 5.3 Grafik Hubungan Waktu Terhadap Laju Alir

Dari hasil perhitungan dan grafik diatas kami mendapati bahwa laju alir molar
dari variasi reflux terhadap waktu memiliki kecederungan yang sama. Untuk keseluruhan kondisi
reflux didapatkan bahwa laju alir molat menurun kemudian sedikit naik kembali. Laju alir
molar uap disini merupakan laju uap pada kolom distilasi dimana pada tingkat pengembalian
reflux laju alir molar uapnya akan menurun dikarenakan jumlah uap yang dihasilkan juga

akan terus berkurang. Pada total reflux karena hampir semua kondensat yang terbentuk dialirkan
kembali ke kolom distilasi maka adanya uap yang terbentuk kembali menyebabkan
terjadinya peningkatan laju alir uap.

5.5.

Hubungan Jumlah Produk dengan Waktu untuk Tiap Reflux


Produk dari distilasi atau distilat merupakan hasil akhir dari distilasi. Kita mengetahui

bahwa distilasi akan menghasilkan dua keluaran yaitu produk distilat dan produk bottom. Pada
praktikum ini kami mempelajari bahwa pada saat pengambilan data pada tangki produk dan
tangki reaktan terdapat perbedaan yang cukup signifikan dinilai dari beberapa aspek. Dari
aspek suhu, suhu produk terasa dingin sedangkan suhu reaktan terasa sangat panas. Hal ini
dikarenakan sifat aseton sendiri yang memang memiliki titik didih lebih rendah dibanding kan
air.
Selanjutnya, dari aspek jenis larutan, terdapat perbedaan warna dan densitas yang
terlihat sangat jelas. Produk yang berada pada tangki distilat memiliki warna yang sangat jernih
sedangkan cairan yang berada pada bagian bottom memiliki warna keruh kekuningan yang
kotor.Hal ini menyatakan bahwa sesungguhnya aseton murni memiliki sifat larutan yang tidak
berwarna dan jernih. Pada percobaan ini hanya terdapat larutan homogen air dengan aseton,
namun dengan dilihatnya air pada bagian bottom didaptkan warna air yang sangat jernih.

Grafik Hubungan Waktu dengan Volume Distilat


140
120

f(x) = - 1.2x^2 + 28x - 38


f(x) = 2.34x^2 - 51.5x + 319
R = 1
Total Refluks
R = 1
Polynomial
f(x)
- 0.6x^2-+
12.6x
+ 32(Total Refluks)
f(x) =
= 0.42x^2
9.7x
+ 133
Refluks
50%
R
R =
=1
1
Polynomial (Refluks 50%)

100
80
Volume Distilat (mL)

Refluks 40%

60

Polynomial (Refluks 40%)


40

Refluks 33%
Polynomial (Refluks 33%)

20
0
0 5 10 15 20
Waktu (Menit)

Gambar 5.4 Grafik Hubungan Waktu Terhadap Volume Distilat

Dari hasil grafik diatas didapatkan untuk rentang waktu 30 menit kenaikan jumlah
produk yang dihasilkan (volume distilat) untuk setiap rasio reflux cenderung naik. Pada
total reflux volume ditilat yang terbentuk tidak terlalu banyak hal ini dikarenakan pada total
reflux sebagain besar kondensat dialirkan kembali kedalam kolom distilasi sehingga jumlah
produk yang dihasilkan sedikit.
5.6.

Analisis Kesalahan
Hasil dari percobaan ini nilainya mungkin kurang tepat jika dibandingkan dengan nilai
yang seharusnya. Hal ini terjadi karena adanya kesalahan yang mungkin dilakukan oleh
praktikan atau faktor lain yang mempengaruhi seperti peralatan yang bisa menyebabkan hasil
pengolahan data kurang tepat. Beberapa faktor yang menyebabkan terjadinya kesalahankesalahan tersebut adalah sebagai berikut :
1. Ketidaktepatan dalam membaca skala volum pada gelas ukur saat menampung larutan feed
maupun distilat. Hal ini menyebabkan massa yang ditimbang pada neraca digital hassilnya

tidak menunjukkan massa dari cairan dengan volum 10 mL. Kesalahan ini meskipun nilainya
kecil, namun dapat mempengaruhi keakurasian perhitungan.
2. Adanya distilat pada saat total refluks juga menunjukkan adanya kesalahan dalam percobaan.
Seharusnya pada saat total refluks, tidak ada distilat yang terbentuk karena semua produk
dikembalikan lagi ke dalam kolom distilasi. Hal ini mungkin disebabkan sudah muulai
rusaknya saluran balik untuk refluks sehingga tidak semua produk dikembalikan ke dalam
kolom distilasi.
3. Aliran dari air pendingin tidak dijaga stabil pada nilai 2500 mL/menit. Hal ini mempengaruhi
dalam proses kondensasi uap produk di alat kondenser. Laju air pendingin yang kurang bisa
menyebabkan sistem terlalu panas sehingga ada air yang ikut menguap juga bersama aseton.
Hal ini bisa menyebabkan kemurnian aseton berkurang.
4. Kesalahan lain yang mungkin terjadi adalah ketidaktepatan praktikan dalam memulai waktu
percobaan. Hal ini mungkin terjadi karena praktikan baru menyalakan stopwatch setelah
melihat gelembung pada tray paling atas. Praktikan bisa saja tidak tepat dalam menyalakan
stopwatch sehingga waktu proses tidak tepat terjadi selama 5 menit. Hal ini mempengaruhi
jumlah distilat yang terbentuk.
4.7

Analisis Kesalahan Alat dan Bahan


Pada praktikum ini kami menggunakan reactor jenis batch yang mana reactor tersebut

mempunyai fungsi refluks yaitu bisa mengembalikan uap dari condenser ke dalam kolom. Alat
distilasi ini masih bisa digunakan dengan baik sesuai dengan konsep distilasi.Konsep distilasi
yaitu memisahkan produk berdasarkan perbedaan titik didih yang tidak terlalu besar. Pada proses
distilasi alat ini memberikan hasil semakin lama waktu operasi maka konsentrasi produk menjadi
menurun. Terdapat kesulitan untuk membaca volume dari tangki produk karena tidak terdapat
ukuran satuan volume melainkan satuannya adalah panjang.Hal ini akan menyebabkan ketidak
akuratan data yang diperoleh ketika menghitung densitas cairan pada bagian perhitungan yang
berpengaruh tentunya terhadap analisis percobaan dari praktikum ini.
Dari segi bahan, aseton merupakan bahan yang tepat untuk digunakan sebagai reaktan
pada distilasi ini. Cairan aseton murni dan air merupakan pelarut polar yang apabila dicampur
akan menjadi larutan homogen yang tidak dapat dipisahkan karena perbedaan masa jenis. Hal ini
berarti secara kasat mata, aseton (dalam jumlah yang lebih kecil) larut sempurna didalam air.
Namun, pada praktiknya, campuran air dan aseton yang seharusnya tidak berwarna memiliki
warna kuning keruh. Hal ini berarti telah terdapat pengotor-pengotor lain yang terdapat pada

campuran di awal dan di bottom, dan mungkin juga ikut terbawa pada produk distilat. Maka itu,
akan lebih baik apabila larutan pada tangki reaktan diganti dengan larutan yang lebih baru dan
bersih.

BAB VI
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai
berikut:
1.
2.

Kenaikan rasio refluks berpengaruh kepada meningkatnya kemurnian produk. Hal ini
terlihat pada fraksi mol distilat yang semakin naik dengan meningkatnya rasio refluks.
Dengan menggunakan diagram Mc-cabe thiele didapatkan jumlah stage
yangdibutuhkan dalam proses pemisahan aseton-air. Berikut merupakan
hasil perhitungan jumlah stage setiap refluks pada akhir waktu operasi serta
efisiensi tray pada masing-masing refluks
Kondisi
Total Refluks
Refluks 50%

Jumlah Stage
1
1

Efisiensi Tray
11.11%
11.11%

Refluks 40%
Refluks 33%

1
1

11.11%
11.11%

DAFTAR PUSTAKA
Hanley, and Seader, Equilibrium Separation Operations in Chemical Engineering, John Wiley
and Sons, 1981, Chapter 9
Mc Cabe, W.L., Unit Operation of Chemical Engineering, 3rd Edition, McGrawHill Book Co.,
New York, 1978, Chapter 19
Treybal, R.E., Mass Transfer Operations, McGraw-Hill, 1981 Chapter 9