PENETAPAN KADAR METANOL

DALAM PARFUM
SECARA KROMATOGRAFI GAS

Oleh :
Harpah Noviani (P2.31.35.0.13.051)

Latar Belakang
Parfum
Bahaya Metanol Untuk
Kesehatan
Peraturan Kepala
Badan POM RI Nomor 2
Tahun 2014

Perumusan Masalah
Peraturan Kepala
Badan POM RI
Nomor 2 tahun
2014 yaitu kadar
maksimum
metanol 5%
(dihitung sebagai
persen dari etanol
dan isopropil
alkohol)

Pembatasan Masalah

Hanya melakukan penetapan kadar metanol dalam sediaan

parfum dengan menggunakan metode Kromatografi Gas.

Tujuan
Tujuan Umum
Mengetahui apakah kandungan metanol dalam sediaan
kosmetik tersebut memenuhi syarat atau tidak dari
peraturan yang telah ditetapkan

Tujuan Khusus
Melakukan pemisahan pelarut alkohol dalam sampel
secara Destilasi.
Menetapkan kadar metanol dalam sampel secara
kromatografi gas.

Manfaat
Bagi Mahasiswa
Dapat menambah pengetahuan, pengalaman, dan
wawasan dalam menerapkan ilmu yang telah diperoleh
selama masa perkuliahan

Bagi Masyarakat

Dapat memberikan informasi bagi pembaca khususnya

dan masyarakat pada umumnya, mengenai sediaan
kosmetik yang mengandung metanol sehingga dapat
memilih kosmetik yang baik, aman untuk digunakan, serta
mendapat izin edar dari BPOM

Tinjauan
Pustaka

Kosmetik
dan
Parfum

Metanol

Destilasi

Kromatogr
afi Gas

Kosmetik
Bahan
atau
sediaan
yang
dimaksudkan
untuk
digunakan
pada bagian luar tubuh manusia
(epidermis, rambut, kuku, bibir dan
organ genital bagian luar) atau gigi
dan membran mukosa mulut
terutama untuk membersihkan,
mewangikan,
mengubah
penampilan dan atau memperbaiki
bau badan atau melindungi atau
memelihara tubuh pada kondisi
baik
(PerKa Badan POM RI Nomor 18
Tahun 2015)

Parfum
Manfaat

Jenis
Parfum
Cara
Pembuat
an

Metanol
Rumus Bangun

OH
CH3OH

Pemerian
Tidak berwarna,
larutan volatil
sedikit berbau
Titik didih 64o-65oC
Titik nyala 11oC.

Kegunaan

Dampak

Sebagai bahan awal

dalam
sintesis
organik dari bahan
kimia
seperti
formalin, metakrilat,
metil amin, metil
halida, etilen glikol
dan pestisida, dan
sebagai
pelarut
dalam industri tinta,
resin dan perekat.
Bahan dalam
penghilang cat dan
pernis.

Sakit kepala,
muntah, iritasi pada
hidung dan
tenggorokan,
pelebaran pupil,
merasa keracunan,
kehilangan
koordinasi, keringat
berlebih, bronkitis
dan konvulsi
Kulit kering dan
pecah-pecah, iritasi
dan memerah
Iritasi pada mata

DESTILASI SEDERHANA

Keterangan :
a. Statif
h. Kondensor
b. Klem
i. Selang keluar
c. Heating mantle
j. Selang kedalam
d. Labu destilasi
k. Adaptor
e. Pipa pelengkap berbentuk U l. Penampung
f. Termometer control
m. Lubang udara
g. Termometer pengamatan

P
I
S
N
I
PR

PE CA
M RA
I
AN S A
H

Kromatografi Gas
Teknik pemisahan yang mana larutan yang mudah
menguap (dan stabil terhadap panas) bermigrasi melalui
kolom yang mengandung fase diam dengan suatu
kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya.

Keterangan :
a. Gas Pembawa
f. Oven (pemanas) kolom
b. Sistem Pengontrol Gas
g. Detektor
c. Alat penyuntik
h. Amplifier
d. Septum lubang suntik
i. Komputer
e. Kolom
j. Kromatogram

Metode Penelitian

Alat
Dan
Bahan

Skem
a
Kerja

ALAT DAN BAHAN

ALAT

BAHAN

Kromatografi Gas

Labu tentukur 5 mL, 10 mL, 50 mL

Pipet volume 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL

Labu alas bulat, thermometer, vial, pipet tetes, gelas ukur,

Erlenmeyer bertutup

Alat destilasi, selang air, batu didih

Metanol grade HPLC

Etanol grade HPLC

Larutan baku internal asetonitril grade HPLC

Aquabidestilata

Isopropil alkohol grade HPLC

Sampel

Skema Kerja

Larutan Baku Metanol 1 %

1,0 mL methanol
grade HPLC
+ etanol
Labu tentukur 10 mL
(konst 10%)
Pipet 5,0 mL
+ etanol
Labu tentukur 50 mL
(konst 1 %)

UJI LINIERITAS
Larutan A
(konst
0,1%)
1,0 mL
larutan baku
methanol 1%
Labu tentukur
10 mL,
tepatkan
dengan
etanol grade
HPLC

Larutan B
(konst
0,2%)

Larutan C
(konst
0,4%)

2,0 mL larutan
baku
methanol 1%

4,0 mL larutan
baku methanol
1%

Labu tentukur
10 mL,
tepatkan
dengan etanol
grade HPLC

Labu tentukur
10 mL,
tepatkan
dengan etanol
grade HPLC

Larutan D
(konst
0,6%)
3,0 mL larutan
baku methanol
1%
Labu tentukur
5 mL, tepatkan
dengan etanol
grade HPLC

Larutan E
(konst
0,8%)
4,0 mL
larutan baku
methanol 1%
Labu tentukur
5 mL,
tepatkan
dengan etanol
grade HPLC

Larutan Baku
Internal

Larutan Baku
I

1,0 mL
asetonitril
grade HPLC

1,0 mL etanol
grade HPLC

Labu tentukur
50 mL,
tepatkan
dengan
Aquabidestilat
a

Labu tentukur
50 mL,
tepatkan
dengan
Aquabidestilat
a

Larutan Baku
Etanol
1,0 mL larutan
baku I
+ 1,0 mL
larutan
baku
internal
Labu tentukur
10 mL,
tepatkan
dengan
Aquabidestilat
a

Larutan Baku
II

1,0 mL
isopropil
alkohol grade
HPLC
Labu tentukur
50 mL,
tepatkan
dengan
Aquabidestilata

Larutan Baku
Isopropil
Alkohol
1,0 mL
larutan baku II
+ 1,0 mL
larutan
baku
internal
Labu tentukur
10 mL,
tepatkan
dengan
Aquabidestilat
a

Ukur 100 mL
sampel

+ Batu
Didih

Labu Alas Bulat

Larutan
Uji

Atur Suhu 7090C, Alirkan Air

Pasang
Termometer

Pasang pada Alat

Destilasi
Tampung Destilat
(Larutan Uji I)

Pipet 1,0 mL
larutan uji I
Labu tentukur 10
mL, tepatkan
dengan
aquabidestilata

Suntikkan 1L
larutan uji II

Cara Penetapan
Larutan Uji II, baku etanol, baku isopropil alkohol dan baku seri masingmasing disuntikkan secara terpisah dan dilakukan penetapan sebagai
berikut :
Kecepatan alir Gas N2 : 50ml/menit
Suhu injector : 200C
Suhu detektor : 200C
Fase diam: Carbowax
Fase gerak : gas nitrogen
Dimensi kolom : 30 m x 0,32 mm
Detektor : Detektor Ionisasi Nyala (FID)
Suhu Kolom : menggunakan suhu terprogram

KEBUTUHAN ALAT
ALAT

KEBUTUHAN

TOTA
L

Kromatografi Gas
Gelas Piala 50 mL
Gelas Piala 100 mL
Gelas Piala 400 mL
Labu tentukur 5 mL
Labu tentukur 10 mL
Labu tentukur 50 mL
Pipet volume 1 mL
Pipet volume 2mL
Pipet volume 3mL
Pipet volume 4mL
Pipet volume 5mL
Labu alas bulat
Termometer
Vial
Gelas ukur 100 mL
Erlenmeyer bertutup
Alat destilasi
batu didih

Menetapkan kadar
Wadah
Wadah
Wadah
Mengencerkan Konsentrasi
Mengencerkan konsentrasi
Mengencerkan konsentrasi
Mengukur secara kuantitatif
Mengukur secara kuantitatif
Mengukur secara kuantitatif
Mengukur secara kuantitatif
Mengukur secara kuantitatif
Wadah destilasi
Mengukur suhu
Wadah kromatografi gas
Mengukur secara kualitatif
Wadah penampung hasil destilasi
Memisahkan senyawa yang akan di uji
Meratakan suhu

1
6
3
1
2
7
4
9
1
1
2
1
1
2
18
5
1
1
3-5

KEBUTUHAN BAHAN

No

Bahan

Kebutuhan

Metanol pro HPLC

25 mL

Etanol pro HPLC

25 mL + 80 mL

Isopropanol pro HPLC

Harga

Total
Rp 120,4 / mL

Rp

3.010

Rp 361 / mL

Rp

9.025

25 mL

Rp 259,2 / mL

Rp

6.480

Asetonitril pro HPLC

25 mL

Rp 1.263,6/ gram

Rp 31.590

Aquabidest

1000 mL

Rp 40 / mL

Rp 40.000

Sampel

120 mL

Rp 15.000/ 30 mL

Rp 60.000

Total

Rp 150.105

TERIMA KASIH