METODE PERCOBAAN
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah spektronik
20D+, kuvet, labu takar 25 mL dan 50 mL, dan gelas piala. Bahanbahan yang digunakan adalah KMnO4 0.0001 M, K2Cr2O7 0.01 M,
H2SO4 0.5 M, sampel 1, sampel 2, sampel 3, dan sampel 4.
Prosedur
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Beberapa Zat
Spektrum absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 (Spektronik 20D+)
Pertama, kuvet diisi dengan larutan KMnO4 0.001 M atau K2Cr2O7
0.001 M. Kuvet blanko diisi dengan larutan H 2SO4 0.5 M. Lalu,
absorbansi larutan diukur pada kisaran panjang gelombang 400-700
nm, dengan interval 5 nm (pada setiap pergantian panjang
gelombang serapan dinolkan dengan larutan blanko). Kemudian,
kurva hubungan panjang gelombang dengan absorbansi dibuat dan
panjang gelombang maksimum dapat ditentukan untuk masingmasing zat.
Penentuan konsentrasi campuran K2Cr2O7 dan KMnO4
Penentuan Kurva Kalibrasi.
Masing-masing larutan standar KMnO4 0.001 M dan K2Cr2O7 0.01
M dibuat secara terpisah, sebanyak 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, dan 5.00
mL. Larutan baku tersebut diencerkan dengan larutan H 2SO4 0.5M
dalam labu takar 25 mL. Absorbansi kedua larutan dibaca pada
panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh untuk KMnO4
dan K2Cr2O7 dengan H2SO4 sebagai blanko. Kurva standar masingmasing larutan dibuat pada dua panjang gelombang maksimum.
Kemudian ditentukan nilai konstantanya (k) untuk mengetahui
konsentrasi dari Mn dan Cr yang ada dalam campuran.
Penentuan Konsentrasi campuran.
Larutan analat dipindahkan secara kuantitatif sebanyak 5 mL ke
dalam labu takar 50 mL, lalu diencerkan dengan H 2SO4 0.5 M.
Pengerjaan dilakukan sebanyak 3 kali ulangan. Absorbansinya dibaca
pada dua panjang gelombang. Konsentrasi masing-masing zat
dihitung dengan harga k dari kurva kalibrasi beserta standar deviasi
dan nilai ketelitiannya.
Hasil dan Pembahasan
Spektrofotometer UV-Vis menggunakan prinsip interaksi antara
materi dengan cahaya yang dilewatkan pada panjang gelombang
tertentu.
Percobaan
dilakukan
dengan
menggunakan
jenis
.
spektrofometer spektronik 20D+ Selain dengan instrumen tersebut,
ada juga isntrumen bernama spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700
PC untuk mengukur panjang gelombang maksimum dan campuran
K2Cr2O7-KMnO4. Spektonik 20D+ merupakan jenis spektrofotometer
single-beam dengan prinsip cahaya hanya melewati satu arah,
sehingga nilai yang diperoleh hanya nilai absorbans dari larutan yang
dimasukkan saja. Kelebihan spektrofotometer single-beam daripada
double-beam yaitu sederhana dan lebih murah peralatan yang
digunakannya Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC merupakan
jenis spektrofotometer double-beam dengan prinsip nilai blanko dapat
langsung diukur bersamaan dengan satu kali proses yang sama
karena adanya chopper yang akan membagi sinar menjadi dua, salah
satu melewati blanko dan yang lainnya melewati larutan.
Spektrofotometer
double-beam
memiliki
keunggulan
lebih
dibandingkan single-beam, karena nilai absorbansi larutan telah
mengalami pengurangan terhadap nilai absorbansi blanko dan
pengukuran lebih lama (Tirono dan Mahfudloh 2010).
Pengukuran panjang gelombang maksimum dilakukan karena
absorpsi cahaya mempunyai nilai maksimal atau cahaya yang
dipancarkan oleh spektrofotometer paling banyak diserap larutan dan
menghasilkan pengukuran yang akurat (Triyati 2006). Panjang
gelombang () maksimum terhadap larutan KMnO 4 0.001 M
menggunakan spektronik 20D+ pada =545 nm dengan absorbansi
sebesar 1,4948 (Tabel 1 dan Gambar 1), sedangkan larutan K2Cr2O7
0.01 M pada =450 nm dengan absorbansi sebesar 3,0000 (Tabel 2
dan Gambar 2). Nilai absorbansi yang diperoleh terhadap kedua
larutan menggunakan hukum Lambert-Beer yang mengubah nilai
transmitan terukur dengan rumus A= - log %T = .b.c, sehingga nilai
konsentrasi berbanding lurus terhadap absorbansi pada kedua larutan
tersebut (Day dan Underwood 2002). Pengukuran larutan standar
KMnO4 0.001 M menggunakan spektronik 20D+ pada =545 nm
memiliki nilai rerata absorbansi lebih besar daripada =450 nm nm.
Nilai absorbansi yang tinggi menyebabkan persamaan garis kurva
kalibrasi larutan standar dengan kemiringan (m) pada y=mx-c lebih
besar dan linearitas (R2) lebih kecil (Gambar 1 dan Gambar 2).
Menurut Sriyanti(2007) nilai panjang gelombang maksimum
menunjukkan
nilai
kepekaan
tertinggi
pada
instrument
spektrofotometer, untuk larutan KMnO4 0.001 M adalah 450 nm ,
sedangkan untuk larutan K2Cr2O7 0.01 M adalah 540 nm. Adapun nilai
LAMPIRAN PERHITUNGAN
Tabel 1 Penentuan panjang gelombang maksimum larutan KMnO4
0.001M (Spektronik 20D+)
(nm)
%T
400
66,8
405
74,6
410
81,6
415
83,2
420
87,0
425
91,0
430
89,2
435
88,6
440
85,8
445
82,8
450
77,8
455
73,4
460
64,6
465
59,2
470
51,4
475
42,6
480
33,6
485
27,2
490
20,6
495
15,2
A
0,175
2
0,127
2
0,088
3
0,079
8
0,060
4
0,040
9
0,049
6
0,052
6
0,066
5
0,081
9
0,109
0
0,134
3
0,189
8
0,227
7
0,289
0
0,370
6
0,473
6
0,565
4
0,686
1
0,818
(nm)
%T
505
9,0
510
7,2
515
5,6
520
5,0
525
4,6
530
4,8
535
4,0
540
3,4
545
3,2
550
3,8
555
4,2
560
4,8
565
6,2
570
10,0
575
16,2
580
17,4
585
24,4
590
34,0
595
44,4
600
54,8
A
1,043
8
1,142
7
1,251
8
1,301
0
1,337
2
1,397
9
1,197
9
1,468
2
1,494
8
1,420
2
1,376
7
1,318
8
1,207
6
0,974
7
0,790
5
0,759
4
0,612
6
0,468
5
0,352
6
0,261
(nm)
%T
610
61,6
615
63,2
620
65,2
625
66,4
630
66,8
635
68,4
640
68,8
645
70,2
650
71,4
655
73,0
660
80,4
665
76,4
670
78,0
675
79,4
680
81,8
685
82,8
690
84,0
695
85,2
700
86,0
A
0,210
4
0,199
3
0,185
8
0,177
8
0,175
2
0,164
9
0,162
4
0,153
7
0,146
3
0,136
7
0,094
7
0,116
9
0,107
9
0,100
2
0,087
2
0,081
9
0,075
7
0,069
6
0,065
5
500
1
0,943
0
11,4
605
58,0
2
0,236
6
RATA-RATA
SD
0,47
78
0,48
83
Contoh perhitungan:
Absorbansi untuk panjang gelombang maksimum (545 nm)
%T
A = -log ( 100 )
3,2
= -log ( 100 )
= 1,4938
Ketepatan pgmaks= 1
(TeoriPercobaan)
100
Teori
(450545)
100 =78,89
450
maks = 545 nm
Amaks = 1,4948
Absorbansi (A)
f(x) = - 0x + 0.81
R = 0.01
400
450
500
550
600
650
700
Ga
mbar 1 Spektrum absorpsi KMnO4 0.001 M (Spektronik 20D+)
(nm)
400
405
410
415
420
425
430
435
440
445
450
455
460
465
470
475
480
485
490
495
500
%T
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
3,00
00
2,69
90
2,39
79
2,39
79
2,22
18
2,09
69
2,00
00
1,61
98
1,52
29
1,39
79
1,20
76
0,1
0,2
0,4
0,4
0,6
0,8
1,0
2,4
3,0
4,0
6,2
(nm)
505
510
515
520
525
530
535
540
545
550
555
560
565
570
575
580
585
590
595
600
605
%T
9,8
15,0
19,4
27,6
38,6
48,8
57,8
67,2
75,8
80,2
86,4
90,2
93,0
94,6
95,8
96,0
97,2
97,2
97,6
98,4
99,0
A
1,008
8
0,823
9
0,712
2
0,559
1
0,413
4
0,311
6
0,238
1
0,172
6
0,120
3
0,095
8
0,063
5
0,044
8
0,031
5
0,024
1
0,018
6
0,017
7
0,012
3
0,012
3
0,010
6
0,007
0
0,004
4
(nm)
610
615
620
625
630
635
640
645
650
655
660
665
670
675
680
685
690
695
700
%T
97,2
98,4
98,2
99,2
99,2
99,8
99,6
97,4
98,2
99,2
98,8
99,0
99,4
99,0
99,4
98,6
99,2
99,4
100,
0
A
0,0123
0,0070
0,0079
0,0035
0,0035
0,0009
0,0017
0,0114
0,0079
0,0035
0,0052
0,0044
0,0026
0,0044
0,0026
0,0061
0,0035
0,0026
0,0000
RATA-RATA
SD
0,44
85
0,81
76
Contoh perhitungan:
Absorbansi untuk panjang gelombang maksimum (450 nm)
%T
A = -log ( 100 )
0,10
= -log ( 100 )
= 3,0000
3.5
3
2.5
2
Absorbansi (A) 1.5
1
0.5
f(x) = - 0x + 2.68
R = 0.19
0
400
450
500
550
600
650
700
( (TeoriPercobaan)
) 100
Teori
540450
(1
100 =80,00
450 )
Ketepatan= 1
Konsentr
asi (M)
%T
84,
4
70,
4
59,
6
50,
0
43,
4
A
Contoh perhitungan:
0,073
[standar 1] =
Standar 1
0,0004
1
0,152
Standar 2
0,0008
4
0,224
Standar 3
0,0012
7
0,301
Standar 4
0,0016
0
0,362
Standar5
0,0020
5
0,222
Rerata
7
0,115
SD
1
48,31
Ketelitian
%
Konsentr
(450 nm)
%T
A
asi (M)
98, 0,061
Standar 1
0,0004
6
2
97, 0,096
Standar 2
0,0008
8
6
96, 0,015
Standar 3
0,0012
6
0
95, 0,019
Standar 4
0,0016
6
5
95, 0,022
Standar 5
0,0020
0
2
0,042
Rerata
9
0,035
SD
3
17,71
Ketelitian
%
Volume KMnO 4 0,001 M x 0,001 M
1 mL x 0,001 M
=
=0,0004 M
25 mL
25 mL
Absorbansi untuk standar 3 pada panjang gelombang 545 nm
%T
A = -log ( 100 )
59,6
= -log ( 100 )
= 0,2247
Rerata ( A ) pada 545 nm=
1
( A)
n
1
Rerata ( x )= ( 0,0737+ 0,1524+0,2247+ 0,3010+ 0,3625 )=
5
0,2227
0,2247
0,2227
0,3010
0,2227
0,3625
2+
2
( 0,07370,2227 ) + ( 0,15240,2227 )2 +
( x x i )
S D pada 545 nm=
=
n1
= = 0,1151
SD
100
x
0,1151
100 =48,31
0,2227
0,2227
0.4
f(x) = 181.85x + 0
0.3
R = 1
0.2
Absorbansi (A) pada 545 nm
0.12
0.1
0.08
f(x) = - 38.78x0.06
+ 0.09
R pada
= 0.48450 nm
Absorbansi (A)
0.04
0.02
0.1
0
0
0
00
Konsentrasi (M)
Konsentrasi (M)
Konsentras
i (M)
Standar 1
0,0004
Standar 2
0,0008
Standar 3
0,0012
Standar 4
0,0016
Standar5
0,0020
%T
96,
2
94,
2
91,
0
89,
8
87,
6
Rerata
SD
Ketelitian
(450 nm)
Konsentras
i (M)
Standar 1
0,004
Standar 2
0,008
A
0,016
8
0,025
9
0,041
0
0,046
7
0,057
5
0,03
76
0,01
63
56.6
4%
%T
54,
6
30,
8
0,262
8
0,514
5
Standar 3
0,012
16,
6
Standar 4
0,016
9,6
Standar 5
0,020
5,6
Rerata
SD
Ketelitian
0,779
9
1,017
7
1,251
8
0,76
53
0,39
24
48,7
2%
Contoh perhitungan:
[standar 1] =
Volume K 2 Cr 2 O7 x 0,01 M
25 mL
1 mL x 0,01 M
=0,004 M
25 mL
1
( A)
n
1
Rerata ( x )= ( 0,2628+0,5145+ 0,7799+ 1,0177+1,2518 )=
5
0,7653
0,7653
0,7799
0,7653
1,0177
0,7653
1,2518
2+
2
( 0,26280,7653 ) + ( 0,51450,7653 )2 +
( x x i )
S D pada 450 nm=
=
n1
= 0,3924
SD
100
x
0,3924
100 =48,72
0,7653
1.4
1.2
f(x) = 62.03x + 0.02
1
R = 1
0.8
0.6
Absorbansi (A) pada 450 nm
0.4
0.2
0
0.02
0
Absorbansi (A) pada 545 nm
Konsentrasi (M)
Konsentrasi (M)
Ulang
an
F
P
1
Samp
el 1
%T
82,6
1
0
82,6
82,8
RERATA
1
Samp
el 2
96,2
1
0
95,8
96,0
RERATA
1
Samp
el 3
91,6
1
0
92,4
92,2
RERATA
1
Samp
el 4
2
3
93,8
1
0
93,8
93,6
RERATA
A
0,083
0
0,083
0
0,082
0
0,082
7
0,016
8
0,018
6
0,017
7
0,017
7
0,037
2
0,034
3
0,035
3
0,035
6
0,027
8
0,027
8
0,028
7
0,028
Konsentras
i (M)
1,2769 x
10-3
1,2769 x
10-3
1,2759 x
10-3
1,2765 x
10-3
1,2770 x
10-3
1,2762 x
10-3
1,2753 x
10-3
1,2761 x
10-3
4,9503 x
10-4
4,9500 x
10-4
4,9499 x
10-4
4,9500 x
10-4
8,8280 x
10-3
8,8280 x
10-3
8,8271 x
10-3
8,8277 x
SD
Keteliti
an
5,7735
x 10-4
99,99
%
8,5049
x 10-7
99,99
%
2,0817
x 10-8
99,99
%
5,1961
x 10-7
99,99
%
1
10-3
Keterangan
: FP = Faktor Pengenceran
A = Absorbansi
Contoh perhitungan :
Konsentrasi (M)
didapatkan dari persamaan garis
A1 = k1CMn + k2CCr
A2 = k3CMn + k4CCr
Keterangan :
A1 : Absorbansi sampel pada 440 nm
A2 :Absorbansi sampel pada 530 nm
k1 : Slope KMnO4 (440 nm)
k2 : Slope K2Cr2O7 (440 nm)
k3 : Slope KMnO4 (545 nm)
k4 : Slope K2Cr2O7 (545 nm)
Untuk sampel 1 ulangan 1 :
0,2204 = -38,775 CMn +
181,85 CCr
0,0830 = 62,03 CMn + 2,555
CCr
2,55
5
181,
85
Ulang
an
1
Samp
el 1
2
3
1
Samp
el 2
2
3
F
P
%T
0,220
4
1
0,220
60,2
0
4
0,219
60,4
0
0,219
RERATA
9
0,341
45,6
0
1
0,341
45,6
0
0
0,339
45,8
1
60,2
Konsentras
i Cr (M)
1,4849 x
10-3
1,4849 x
10-3
1,4835 x
10-3
1,4844 x
10-3
1,4824 x
10-3
1,4824 x
10-3
1,4805 x
10-3
SD
Keteliti
an
8,0829
x 10-7
99,94
%
1,0970
x 10-6
99,99
%
0,340 1,4817 x
4
10-3
0,031
1
93,0
5
0,0204
Samp
1
0,031
1,1547
2
93,0
el 3
0
5
0,0204
x 10-4
0,029
3
93,4
6
0,0202
0,030
RERATA
9
0,0203
0,552 2,0348 x
1
28,0
8
10-3
Samp
1
0,552 2,0348 x
5,9467
2
28,0
el 4
0
8
10-3
x 10-6
0,555 2,0245 x
3
27,8
9
10-3
0,553 2,0313 x
RERATA
8
10-3
Keterangan
: FP = Faktor Pengenceran
A = Absorbansi
Contoh perhitungan :
Konsentrasi Cr untuk larutan sampel 1 ulangan ke 1
Substitusi CMn
= 1,2769 x 10-3 M ke pers.2
0,0830 = 62,03 CMn + 2,555 CCr
0,0830 = 62,03 (1,2769 x 10-3 ) + 2,555 CCr
CCr
= 1,4849 x 10-3 M
SD
Ketelitian pada sampel 1= 1
100
x
RERATA
8,0829 x 107
100 =99,94
0,7651,4844 x 103
99,43
%
99,99
%