Anda di halaman 1dari 37

ANALISIS KUALITATIF

LANJUTAN

DEDE SUTRIONO, S.Si


dsutriono@gmail.com

IDENTIFIKASI
KATION & ANION

Cara Kering
1.
2.
3.

4.
5.

Uji mula
Pemeriksaan pendahuluan
gambaran atau dugaan adanya
komponen-komponen penyusun
suatu zat atau senyawa yang
hendak ditentukan
Membuat kesimpulan
Menentukan unsur/senyawa apa
yang tidak ada dan yang ada

Uji pendahuluan
1. Pemeriksaan organoleptis
2. Pemeriksaan kelarutan dalam
air
3. Uji nyala
4. Pemeriksaan dg pemanasan
5. Uji positif dg Reagen ( borax,
posfat, karbonat dan reagen
lain)

Cara Basah Pengujian kation dan


anion
Penentuan dapat dilakukan dengan
:
1. Pembentukan endapan
2. Pembentukan gas
Pemisahan golongan kation dan
anion
3. Padatan
4. Larutan

Pengujian kation
Klasifikasi
(5
Golongan)

Uji kation

Pemisaha
n
Identifika
si

1.
2.

kemampuan kation
tersebut
untuk bereaksi dengan
reagen
dalam pembentukan
endapan (Asam klorida,
Hidrogen Sulfida,
Amonium sulfida, Amonium
karbonat)

kation-kation ke dalam Golongan


Kation-kation di dalam golongan

Tiap kation

Kation
Golongan

Kation unsur

Ag+, Hg+, Pb

2+

Hg

, Cd

Al

2+

3+

, Cu

, Cr

2+

3+

, Co

2+

2+

, Bi

, Fe

2+

Ba

Na + , K + , Mg

2+

, Ca

2+

, Sr
2+

2+

, NH

2+

2+

, Sb

, Ni

2+

3+

, Sn

, Mn

4+

2+

, Zn

Kation
Padatan
dilarutkan

Larutan HCl

Filtrat
Gol. II - V

Endapan
Gol. I

H2S

Endapan
Gol. III- V

Endapan
Gol. II

Ditambahkan
Am. Hidroksida
& Am. Klorida

Aliri dg.
H2S/
(NH4)2
S

Filtrat
Gol. IV - V

Endapan
Gol. III- V

Filtrat
Gol. III B- V

Endapan
Gol. III A

Endapan
Gol. III B

Ditambahkan
am. karbonat

Filtrat
Gol. IV - V

Endapan
golongan
IV

Filtrat Gol V/
sisa

Endapan gol I : PbCl 2 , Hg 2 Cl 2 , AgCl ( berwarna


putih)
Endapan gol II :
HgS, PbS dan CuS (berwarna hitam)
CdS, As2 S3 dan As2 S5 (berwarna kuning)
Bi2 S3 , SnS2 (berwarna sawo matang)
Sb2 S3 dan Sb2 S5 (berwarna merah jingga)
Endapan gol III :
FeS, CoS dan NiS (berwarna hitam)
MnS (warna daging)
ZnS (putih)
Cr(OH) 3 hijau
Al(OH) 3 putih
Endapan gol IV : BaCO 3 , SrCO 3 dan CaCO 3
(putih)
Golongan V : K + , Na + , Mg 2+ dan NH4 +

Kation Golongan I
Endapan
putih

Endapan
(Ag++ , Hg++ )

Air Panas

2+
Filtrat Pb2+

NH3

K2CrO4

Filtrat
(Ag++ /
Komplek)

Endapan
Putih Hg++ /
komplek &
Hitam Hg

Endapan
2+
Kuning Pb2+

Reaksi
penegasan
sebagai berikut:

dilakukan

1. Ag+
: dengan KBr pada kompleks
akan memberikan endapan AgBr.
2. Hg+
:
dengan
SnCl2
akan
mengendapkan Hg2Cl 2 dan Hg.
3. Pb2+ : dengan larutan kromat
membentuk endapan kuning.

Soal
Suatu sampel diketahui mengandung kation
golongan 1. Penambahan K 2CrO 4 pada
filtrat air panas membentuk endapan
kuning. Endapan sisa setelah penambahan
air panas larut seluruhnya dengan
penambahan amoniak. Tentukan kation yang
ada dan tidak ada serta buat kan persamaan
reaksi ion nya ?

Kation Golongan II
Endapan
Golongan II

Endapan
Golongan II A

Amn. Polisulfida

Filtrat
golongan II B
HCl Encer

Endapan
Golongan II B

Endapan
Golongan II A
HNO3 Encer

Filtrat

H2SO4

Endapan
2+ )
Hiitam (Hg2+
Air Raja

Endapan
2+
Pb2+

Filtrat

Filtrat
NH3 Pekat

Filtrat Biru
2+
Cu2+

Filtrat tdk
berwarna
2+
Cd2+

Reaksi penegasan terkation golongan II A


Hg 2+ : larutkan endapan hitam HgS dalam air raja,
uapkan sampai kering lalu larutkan dalam HCl encer.
Tambahkan
sedikit
larutan
SnCl 2 lalu
secara
berlebihan. Jika terbentuk endapan putih yang
kemudian menjadi hitam maka positif terdapat Hg 2+ .
Bi 3+ : tambahkan larutan Na-stanit (Na 2SnO 2) ke
dalam endapan putih. Jika endapannya menjadi hitam
maka positif terdapat Bi 3+
Cu 2+ : pada sebagian larutan tambahkan asam asetat
encer lalu larutan K 4Fe[(CN) 6] 2 . Jika terbentuk
endapan coklat merah maka positif ada Cu 2+ .
Cd 2+ : teteskan larutan KCN pada sisa larutan sampai
dihasilkan larutan tak berwarna. Alirkan gas H 2S ke
dalamnya. Bila terbentuk endapan kuning maka
positif ada Cd 2+ .

Endapan
Golongan II B
HCl Pekat

Filtrat

Kompleks
4+ )
(Sn4+

Endapan
3+ )
Kuning (As3+

Kompleks
3+ )
(Sb3+

Reaksi penegasan terkation golongan II B


Sn 2+ : larutan ditambah sedikit larutan HgCl 2 , jika
ada endapan hitam berarti positif ada Sn 2+ .
Sb 3+ : larutkan endapan hitam dalam HCl pekat dan
sedikit asam nitrat pekat. Uapkan sampai kering lalu
larutkan dalam HCl encer. Alirkan gas hidrogen
sulfida ke dalam larutan, bila terbentuk endapan
merah jingga berarti Sb(III) positif.
As 3+ : larutkan endapan kuning ke dalam KOH dan
masukkan logam Al. Buktikan adanya endapan dengan
kertas yang dibasahi perak nitrat (muncul warna
merah coklat)

Kation Golongan III


Filtrat
golongan III V
NH 4OH

Saring

Endapan
3+, Fe3+
3+, Cr3+
3+)/
(Al3+
Gol III A

Filtrat
Gol. IIIB - V

+ NaOH berlebih,
H2O2

Endapan Coklat
3+ )
(Fe3+

+
, NaOH
+ HCl
HCl (encer)
(encer) , NaOH
berlebih &
berlebih
& H2O2
H2O2

Filtrat
3+ / Cr3+
3+
(Al3+
)

Reaksi penegasan terhadap kation Gol. III A


1. Fe 3+ , larutkan endapan coklat ke dalam HCl
encer dan tambahkan beberapa tetes larutan
KSCN. Bila larutan berwarna merah darah,
maka Fe 3+ positif.
2. Al 3+ , tambahkan larutan HCl kemudian NH 4OH.
Bila terbentuk endapan putih maka Al 3+ positif
3. Cr 3+ , tambahkan asam asetat dan timbal
asetat ke dalam larutan. Bila terbentuk
endapan kuning, maka Cr 3+ positif

Filtrat
golongan III B V

Filtrat
Gol. IV - V

Endapan
Golongan IIIB
+ akuaregia, H2O2

+NH4OH &
(NH4)2CO3

+ HCl
(e)
+
+ NaOH,
NaOH, H2O2
H2O2

Endapan
2+ & Ni2+
2+
CO2+

Filtrat
2+ & Zn2+
2+
Mn2+
Endapan
Gol IV

Filtrat
Gol V/ sisa

Reaksi penegasan terhadak kation


Golongan III B
1. Co 2+ , larutan ditambah 10 20 tetes NH 4SCN dan
etanol. Bila larutan berwarna biru, maka Co 2+
positif.
2. Zn 2+ , larutan ditambahkan CH 3COOH lalu alirkan
gas hidrogen sulfida. Bila terbentuk endapan putih,
maka Zn 2+ positif.
3. Mn 2+ , endapan coklat ditambah asam nitrat,
hidrogen peroksida lalu dipanaskan, selanjutnya
tambahkan NaBiO 3 . Bila terbentuk larutan ungu
maka Mn 2+ positif
4. Ni 2+ , larutan ditambahkan dimetilglioksim(DMG)
dan amonia sampai alkalis. Bila terbentuk endapan
merah maka Ni 2+ positif.

Endapan
Gol IV
+CH3COOH

Filtrat I
+ K2CrO4
berlebih

+NH4OH &
(NH4)2CO3

Filtrat
Gol. IIIB - V
+ sedikit
K2CrO4

Endapan
2+
Ba2+

Filtrat
2+ &
(Ca2+
2+)
Sr2+

Endapan
2+
Kuning Ba2+

Reaksi penegasan terhadak kation


Golongan IV
1. Ba 2+ : larutkan endapan barium kromat dalam
sedikit HCl pekat dan periksalah dengan reaksi
nyala. Bila menghasilkan nyala hijau, maka Ba 2+
positif.
2. Sr 2+ : Tambahkan sedikit HCl pekat dan periksalah
dengan reaksi nyala. Bila menghasilkan nyala
merah violet, maka Sr 2+ positif
3. Ca 2+ : tambahkan (NH 4) 2C 2O 4 dan CH 3COOH lalu
panaskan. Bila terbentuk endapan putih, maka Ca 2+
positif. Dapat juga dilakukan dengan melarutkan
endapan kalsium oksalat dalam sedikit HCl pekat
dan diperiksa dengan reaksi nyala. Bila dihasilkan
nyala merah bata, maka Ca 2+ positif

Filtrat Golongan
V/ Sisa
Kering , H2O

Filtrat

Endapan
+HCl & H2O

Uji Na++

Uji K++

2+
Uji Mg2+

Reaksi penegasan terhadak kation


GolonganV
1. Na +, filtrat ditambah larutan uranil magnesium
asetat. Bila ada endapan kuning maka Na + positif.
2. K +, filtrat ditambah larutan asam tartrat. Bila ada
endapan putih maka K + positif.
3. Mg 2+, Filtrat ditambah NH 4CL & NH 4OH, lalu
tambahkan Na 2HPO 4 . Bila ada endapan putih maka
Mg 2+ positif.

Uji NH4+
Kation ini tidak diuji dari larutan golongan sisa (V),
tetapi harus berasal dari larutan awal.
1. Larutan ditambahkan setetes pereaksi Nessler,
maka akan terbentuk warna kuning coklat.
2. Larutan ditambahkan NaOH, lalu uji dengan kertas
lakmus

ANION
Uji pendahuluan pada analisis anion juga
berdasarkan pada sifat fisik seperti warna,
bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.

KELOMPOK ANION
1. Kelompok Halogenida : meliputi klorida,

bromida, dan iodida


2. Kelompok Sulfat : Meliputi Sulfat, Sulfit,
dan kromat
3. Kelompok Nitrat : Meliputi nitrat dan Nitrit
4. Kelompok Lain : Meliputi Asetat,
Karbonat, sulfida, Fosfat, Borat dan
Arsenat

Kelompok Halogenida
Larutan sampel ditambah HNO3 encer sampai asam
lalu tambahkan perak nitrat. Bila terbentuk endapan
putih sampai kuning, maka ion halogenida positif. Untuk
membedakan , maka dilakukan percobaan sebagai
berikut:
Endapan ditambah mangan(IV)dioksida dan asam sulfat
pekat lalu dipanaskan dan ditambah beberapa ml CCl4
kemudian dikocok:

Bila lapisan CCl4 tetap tak berwarna, maka ion klorida

positif
Bila lapisan CCl4 berwarna coklat merah, maka ion
bromida positif
Bila lapisan CCl4 berwarna ungu, maka ion iodida positif

Kelompok Sulfat
Larutan ekstrak soda (ES) diasamkan dengan
HCl kemudian ditambahkan larutan barium
klorida. Endapan putih disaring, dan pada
filtrat ditambahkan air brom, kemungkinan
terbentuk kembali endapan putih. Saring lagi
dan tambahkan natrium asetat dan terbentuk
endapan kuning.

Reaksi pengujian
SO42- , endapan barium sulfat dilebur dengan

natrium karbonat, lalu dilarutkan dalam asam


dan direaksikan dengan ion Pb(II), maka
terjadi endapan putih timbal sulfat.
SO32- , analog dengan pengujian ion sulfat.
CrO42- , endapan barium kromat dilarutkan
dalam sedikit asam lalu dinetralkan dan
diasamkan
lagi
dengan
asam
asetat.
Selanjutnya ditambah larutan perak nitrat,
maka terjadi endapan merah coklat.

Kelompok Nitrat
Larutan Ekstrak Soda (ES) diasamkan dengan
asam sulfat encer, tambahkan larutan
ferrosulfat yang baru dibuat dan sedikit asam
sulfat pekat. Adanya cincin coklat pada
perbatasan kedua lapisan menunjukkan
adanya nitrat atau nitrit. Jika ada nitrit harus
dihilangkan dengan urea, kemudian dilakukan
lagi
dengan
uji
cincin
coklat.
Untuk
memastikan adanya nitrat.

Reaksi Pengujian
NO3- , larutan diuji dengan asam sulfat encer,

larutan ferrosulfat yang baru dibuat dan sedikit


asam sulfat pekat. Terbentuknya senyawa
berwarna coklat menunjukkan adanya nitrat.
NO2- , larutan ditambahkan besi(III)klorida, HCl,
dan tiourea, akan timbul warna merah dari
kompleks . Jika dipakai tiourea dalam suasana
asam akan menghasilkan gas nitrogen. Hal ini
dilakukan untuk menghilangkan nitrit dari
larutan

Kelompok Lain
OAc-, larutan direaksikan dengan asam sulfat dan dipanaskan

sampai menimbulkan bau asam cuka.


CO32- , larutan ditambah asam sulfat, gas yang terbentuk
dialirkan ke dalam air barit maka terbentuk endapan putih.
S2- , larutan diasamkan dengan asam asetat, kemudian
tambahkan ion Pb(II) terbentuk endapan hitam.
BO33- , larutan direaksikan dengan asam sulfat pekat dan
metanol, uap yang timbul dinyalakan, warna hijau
menunjukkan adanya borat.
PO43- , larutan diasamkan dengan asam nitrat, lalu ditambah
pereaksi amonium molibdat, akan terbentuk endapan kuning.
AsO43- , larutan dinetralkan dan direaksikan dengan perak
nitrat, akan terbentuk endapan merah kecoklatan.

TERIMAKASIH

Anda mungkin juga menyukai