Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
I.
Judul Percobaan
: Distilasi Fraksinasi
II.
Tanggal Pecobaan
IV.
Tujuan Percobaan
Dasar Teori
a. Distilasi
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.
Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini
kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih
lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi
kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa
pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.
Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Distilasi adalah proses dimana zat cair dipanaskan hingga titik didihnya,
serta mengalirkan uap ke dalam alat pendingin (kondensor) dan mengumpulkan hasil
pengembunan sebagai zat cair. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair lainnya
yang mempunyai titik didih berbeda.
Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad
pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya
permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan
rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil
menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4.
Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam
pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol
menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi
semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The
Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang
lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat
terbakar. Ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan
masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan
dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).
(1)
(3)
1 buah
1 buah
3. Kondensor Lyebig
1 buah
4. Labu Fraksinasi
1 buah
5. Selang
2 buah
6. Termometer
1 buah
2 pasang
8. Gelas Ukur 10 mL
1 buah
9. Refraktometer
1 buah
Bahan :
1. Spiritus
50 mL
2. Batu didih
1 buah
3. Air
secukupnya
(5)
Distilat
-setiap 1 mL distilat ditampung ke dalam gelas ukur
-indeks bias distilat diukur menggunakan refraktometer
% kemurnian distilat
(6)
Prosedur Percobaan
50 mL spirtus
-dimasukkan ke dalam labu distilasi
-dipanaskan hingga 64,5C
-ditunggu hingga distilat keluar
Distilat
Hasil Pengamatan
Indeks bias metanol:
30% = 1,3394
40% = 1,3437
50% = 1,3479
60% = 1,3490
70% = 1,3501
80% = 1,3468
95% = 1,3362
Sebelum:
-Spirtus = larutan
berwarna biru
Sesudah:
-Distilat = tidak
berwarna
-Indeks bias metanol
95% ; 80% ; 70% ;
Indeks Bias Distilat
60% ; 50% ; 40% dan
30% = tidak berwarna
-dibandingkan dengan indeks bias metanol 95% ; 80% ;70% ; 60% ; 50%
; 40%
; 30%
-Indeks
bias
distilat
-dihitung kemurnian distilat
Distilat 1 = 1,3617
Distilat 2 = 1,3638
Distilat 3 = 1,3628
% kemurnian distilat
(7)
Dugaan/Reaksi
CH3OH (aq)
CH3OH (aq)
Titik didih etanol
= 78,37C
Kesimpulan
Distilasi fraksinasi pada
spirtus
didapatkan
indeks bias rata-rata
sebesar 1,3627 dan
persentase kemurnian
distilat sebesar 70,66%
IX.
pemisahan untuk larutan yang memilki perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh.
Prinsip dari destilasi fraksinasi proses pemisahan parsialnya diulang berkali-kali
dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Sehingga proses pengayaan dari
uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksinasi
berlangsung.
Langkah pertama dalam percobaan ini yaitu memasukkan 50 mL spiritus
yang berupa larutan berwarna biru ke dalam labu destilasi dan ditambahkan 1 butir
batu didih besar. Spiritus merupakan larutan yang di dalamnya terdiri dari campuran
metanol, etanol, air, benzena, piridin. Warna biru yang dihasilkan adalah karena
adanya zat pewarna yaitu CuSO4. Penambahan batu didih ini berfungsi untuk
meratakan panas, sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan
tekanan uap larutan tetap normal sehingga mempercepat proses destilasi. Selain itu
juga untuk mencegah terjadinya proses bumping pada saat pemanasan. Saat labu
destilasi dipanaskan maka akan terbentuk gelembung gelembung udara yang besar.
Dengan adanya batu didih maka gelembung gelembung udara tadi diserap oleh pori
pori batu didih dan dikeluarkan kembali dalam bentuk gelembung udara yang lebih
kecil.
Selanjutnya merangkai alat destilasi, lalu dipanaskan dengan penangas air
dimana labu diletakkan dalam wadah yang berisi air dan dipanaskan di atas kompor
listrik. Pada destilasi, dijaga suhunya pada suhu 64-65C (dijaga konstan pada
temperature tersebut). Hal ini karena destilat yang diinginkan (metanol) memiliki
titik didih sebesar 64,7 oC sehingga suhunya harus dijaga agar tetap konstan untuk
mendapatkan uap metanol secara maksimal.
Setelah mencapai titik didih, metanol akan menjadi uap (gas) dan akan
melewati kolom fraksional yang berbentuk zigzag. Penggunaan kolom fraksional
pada destilasi fraksinasi berfungsi memberikan luas permukaan yang besar agar uap
yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan. Dengan adanya kolomkolom itu, maka yang dapat menerobos kolom hingga sampai pada kondensor adalah
zat yang memiliki titik didih lebih rendah dan berat molekul yang lebih ringan,
dalam hal ini adalah metanol. Sehingga dapat diperoleh destilat yang kemurniannya
(8)
tinggi. Pada puncak kolom, diletakkan termometer yang digunakan untuk mengukur
suhu agar suhu pemanasan tetap konstan.
Setelah itu, uap metanol yang terbentuk didinginkan melalui kondensor.
Pada kondensor digunakan air yang mengalir sebagai pendingin. Air pada kondensor
dialirkan dari bawah ke atas, hal ini bertujuan supaya air dapat mengisi seluruh
bagian pada kondensor sehingga akan dihasilkan proses pendinginan yang sempurna.
Dengan adanya pendinginan akan terjadi kondensasi. Sehingga uap methanol yang
terbentuk berubah kembali menjadi cair dan ditampung dalam tempat penampung
destilat.
Destilat yang dihasilkan berupa larutan jernih tak berwarna. Destilat
sebanyak 3 mL pertama tidak diukur indeks biasnya dan dibuang karena
kemungkinan mengandung zat-zat pengotor dalam metanol. Selanjutnya destilat
ditampung tiap 1 mL sebanyak 3 kali. Kemudian 1 mL destilat yang ditampung
dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan diukur indeks biasnya dengan alat
refraktometer untuk mengetahui kemurnian destilat. Refraktometer adalah alat
pengukur indeks bias suatu zat cair. Prinsip kerja refraktometer adalah pembiasan
cahaya. Dasar pembiasan adalah penyinaran yang menembus dua macam media
dengan kerapatan yang berbeda, karena perbedaan kerapatan tersebut maka akan
terjadi perubahan arah sinar. Prinsip kerja refraktometer terdapat tiga bagian yaitu
sampel, prisma, dan papan skala. Jika sampel adalah larutan berkonsentrasi rendah,
maka sudut refraksi akan lebar. Sehingga di papan skala sinar akan jatuh pada skala
rendah. Jika larutan sampel pekat, maka sudut refraksi akan kecil, sehingga di papan
skala sinar jatuh pada skala besar. Adapun indeks bias suatu zat didefinisikan sebagai
suatu perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya dalam
zat tersebut. Terdapat faktor-faktor yang penting dapat berpengaruh dalam
pengukuran indeks bias, salah satunya adalah temperatur. Pengaruh temperatur
terhadap indeks bias gelas adalah kecil, namun cukup besar terhadap cairan. Karena
pada suhu tinggi kerapatan optik suatu zat itu berkurang., sehingga indeks biasnya
akan berkurang.
Cara penggunaan refraktometer adalah pertama dengan membilas plat kaca
dengan aquades dan dikeringkan menggunakan tisudengan cara mengelapnya dalam
satu arah. Selanjutnya cairan yang akan diukur indeks biasnya diteteskan pada plat
kaca dengan menggunakan pipet tetes, lalu ditutup. Setelah itu, dilakukan
pembacaan skala pada refraktometer. Namun sebelumnya perlu diperhatikan bagian
(9)
di atas skala, terdapat perbedaan gelap terang dan garis tipis berbentuk silang.
Pertama-tama perbedaan gelap terang tersebut harus diposisikan tepat di tengahtengah tanda silang. Setelah berada pada posisi yang pas, dilakukan pembacaan skala
dengan tepat.
Pada pengukuran indeks bias 3 sampel destilat diperoleh sampel pertama
indeks biasnya sebesar 1,3617. Pada sampel kedua indeks biasnya sebesar 1,3638
dan pada sampel ketiga sebesar 1,3628.
Indeks bias yang dihasilkan ini dibandingkan dengan indeks bias metanol
30% sebesar 1,3394; metanol 40% sebesar 1,3437; metanol 50% sebesar 1,3479;
metanol 60% sebesar 1,3479; metanol 70% sebesar 1,501; metanol 80% sebesar
1,3468; dan metanol 90% sebesar 1,3362. Sehingga diperoleh persen kemurnian
destilat (metanol) yang dihasilkan sebesar 70,66%. Dari persentase yang di dapat,
dapat diketahui spiritus mengandung 70,66% metanol dan 29,34% sisanya bisa
berupa etanol, air atau komposisi lain.
X.
Diskusi
Pada pengukuran indeks bias 3 sampel destilat diperoleh sampel pertama
indeks biasnya sebesar 1,3617, 1,3638 dan 1,3628. Indeks bias yang dihasilkan ini
dibandingkan dengan indeks bias metanol 30% sebesar 1,3394; metanol 40% sebesar
1,3437; metanol 50% sebesar 1,3479; metanol 60% sebesar 1,3479; metanol 70%
sebesar 1,501; metanol 80% sebesar 1,3468; dan metanol 90% sebesar 1,3362.
Melalui perbandingan dengan indeks bias metanol beberapa persen diperoleh persen
kemurnian sampel sebesar 70,66%.
Dari data tersebut dapat diketahui bahwa indeks bias destilat tidak memiliki
batas atas dan rentang yang sesuai. Dan hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa
destilat yang dihasilkan kurang murni. Ketidakmurnian destilat ini disebabkan
karena pada saat pemanasan suhunya mencapai 70C sehingga komponen yang lain
ikut menguap. Meningkatnya suhu termometer menunjukkan bahwa komponen yang
lain yaitu etanol yang memiliki titik didih 78 0C juga ikut terbawa. Metanol dan
etanol memiliki titik didih yang berbeda, metanol memiliki titik didih pada suhu 65 0
C sedangkan etanol pada suhu 780 C.
Selain itu, kemurnian yang kecil ini juga disebabkan oleh perbandingan
dengan indeks bias metanol pada beberapa persen kemurnian. Indeks bias yang
seharusnya berbanding lurus dengan persen kemurnian, sedangkan pada pengukuran
(10)
indeks bias metanol tidak. Telah diketahui bahwa pada kemurnian 80% dan 95%
yang seharusnya indeks bias meningkat justru malah menurun. Hal tersebut
disebabkan karena faktor suhu sangat berpengaruh. Pada saat percobaan, suhu selalu
berubah-ubah antara 290C sampai 310C. hal tersebut karena telah diketahui
sebelumnya bahwa suhu sangat berpengaruh pada engukuran indeks bias suatu
cairan. Pada suhu tinggi kerapatan optik suatu zat itu berkurang., sehingga indeks
biasnya akan berkurang. Sehingga seharusnya pengkuruan indeks bias dilakukan
pada suhu yang stabil. Penyimpangan pengukuran indeks bias metanol standar
tersebut menyebabkan perhitungan untuk mencari persen kemurnian destilat menjadi
bias.
XI.
Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut:
- Indeks bias destilat rata-rata sebesar 1,3627
- Persen kemurnian destilat sebesar 70,66%
- Dari presentase yang di dapat, dapat diketahui spiritus mengandung 70,66%
metanol dan 29,34% sisanya bisa berupa etanol, air atau komposisi lain
2012.
Destilasi
Fraksinasi
http://triyasrahayu.blogspot.com/2012/02/Destilasi-Fraksinasi.html
(Online).
Diakses
(11)
LEMBAR PERHITUNGAN
Diketahui :
1,3617+ 1,3638+1,3628
3
1,3627
metanol n metanol
=
distilat
n distilat
70 1,3501
=
x 1,3627
x=
1,3501
. 70
1,3627
70,66
(12)
LAMPIRAN FOTO
Tabung reaksi
- Refraktometer
Gelas Ukur
- Selang
Gelas Kimia
- Liebig
Pipet Tetes
- Termometer
Pembakar Kompor
Sumbu Karet berlubang
(13)
Siapkan bahan:
Spirtus
Metanol 95 %
Metanol 80 %
Metanol 70 %
Metanol 60 %
Metanol 50 %
Metanol 40 %
Metanol 30 %
(14)
(15)