Obtención de Etanol A Partir de Cáscaras de Naranja

PRACTICA INTEGRAL DE CURSO
Laboratorio de Operaciones Bsicas de Ingeniera
Obtencin de Bioetanol a Partir de Cscaras de Naranja

(Citrus sinensis L.)
Carlos Andrs Alvarez Solartea, Nathalia Andrea Arias Rubiob, Andrs Felipe Corral
Lpezc, Carlos Andrs Rialpe Lpezd, Gilver Rosero Chasoye, Luis Enrique Quijano
Cerqueraf, Luisa Fernanda Viafara Sandovalg, Carlos Alberto Reyes Alegriah, Carmen
Edith Urresti Mallamai.
Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ingeniera y Administracin, Ingeniera
Agroindustrial.
Resumen
El objetivo de este trabajo fue obtener bioetanol a partir de cscaras de naranja (Citrus
sinensis). Por medio de un pretratamiento fsico se redujo el tamao de las muestras y, la
remocin de lignina se realiz con hidrxido de sodio y sulfato de calcio. La hidrlisis
cida se llev a cabo con cido sulfrico al 5% a 100C y 15 psi para obtener un jarabe
azucarado. Se determin el contenido de azcares reductores del jarabe antes y despus
de la fermentacin. Este jarabe fue fermentado con Saccharomyces cerevisiae en un
reactor multipropsito con agitacin. El etanol obtenido fue separado por doble destilacin
flash. Se determin el contenido de etanol por picnometra y se encontr finalmente que
con las cscaras de naranja se pudo obtener 0,550 litros de etanol por cada 30,25 Kg de
residuos de cscara de naranja, con un porcentaje de alcohol del 61% en la mezcla final,
y un rendimiento de 30,9% en la destilacin.
Palabras Clave: Etanol, biomasa lignocelulsica, cscaras de naranja, hidrlisis cida.
Abstract
The objective of this work was to obtain ethanol from orange peel (Citrus sinensis) .
Through a physical pretreatment, the sample size was reduced and the removal of lignin
was performed with sodium hydroxide and calcium sulfate. Acid hydrolysis was carried out
with 5% sulfuric acid at 100 C and 15 psi to obtain a sugar syrup. The reducing sugar
content of the syrup before and after fermentation was determined. This syrup was
fermented with Saccharomyces cerevisiae into a multipurpose reactor with stirring. The
ethanol obtained was separated by flash distillation twice. The ethanol content was
determined by pycnometry and finally found that orange peels could obtain ethanol alcohol
represented a percentage of 61% in the final mixture, with a final yield of 30.9 %.
Keywords: Ethanol , lignocellulosic biomass , orange peel, acid hydrolysis.
1. INTRODUCCIN
Petrleo, gas natural y sus derivados representan el 55% del consumo mundial de
energa. Son esos combustibles los que permiten la existencia de los medios de
transporte que tenemos hoy, as como gran parte de las actividades industriales.
Lamentablemente, los combustibles fsiles, son reservas finitas, la seguridad de
abastecimiento es problemtica para muchos pases que los importan y su uso es la
principal fuente de los gases que estn provocando cambios climticos y el calentamiento
1

global. Por tanto, es necesario encontrar sustitutos para esos combustibles. Nada ms
racional que producirlos en base a materia orgnica renovable (biomasa), a partir de la
cual en un pasado distante, la naturaleza produjo los combustibles fsiles que utilizamos
en la actualidad.( BNDES, 2008.)
Toda produccin se basa en la transformacin de materias primas que extradas del
medio natural son trasformadas en productos tiles para el consumo humano, dando lugar
a subproductos o residuos que entran de nuevo al medio, al ser desechados por el
hombre.
El inters mundial por el desarrollo de los biocombustibles se empez a incrementar hacia
mediados de la pasada dcada, en el marco de la preocupacin para el desarrollo de
fuentes nuevas y ms limpias de energa, que permitan avanzar en la superacin del
paradigma energtico actual. En ese escenario destaca el Brasil, cuyo programa de
bioetanol de caa de azcar para sustituir la gasolina se est adoptando en otros pases
productores como Colombia, Venezuela, Mozambique e islas Mauricio. (BNDES, 2008.)
La produccin de biocombustibles a base de materias primas vegetales se puede efectuar
por medio de distintas rutas tecnolgicas. Los combustibles producidos a partir de
materias primas que no son fuentes alimenticias, para lo cual se utilizan tecnologas que
todava estn en etapas de investigacin y desarrollo y con costos de produccin an muy
elevados. Los combustibles de segunda generacin sern una alternativa muy efectiva
para reemplazar a los combustibles fsiles sin utilizar cultivos alimenticios. Ayudarn a
combatir un problema que nos incumbe y preocupa a todos, como es el calentamiento
global. (EIA 2008).
Entre los combustibles lquidos destacan el etanol y el biodiesel, mediante las rutas
biolgicas, el bioetanol se puede producir a base de cualquier biomasa que contenga
cantidades significativas de almidones o azcares, el almidn se convierte en azcares
mediante un proceso enzimtico a altas temperaturas. En ese caso, los azcares
liberados son fermentados con levaduras, y el lquido fermentado resultante sufre
destilacin para la purificacin del bioetanol. Los mercados de etanol se encuentran
encabezados por Estados Unidos de Amrica, Brasil y, en menor medida, la Unin
Europea (OCDE/FAO (2013)).
Colombia cuenta con 32 departamentos que comprenden 1.101 municipios los cuales
generan cerca de 25.079 toneladas mtricas diarias de residuos slidos domsticos La
Superintendencia de Servicios Pblicos Domiciliarios (SSPD) determin que la generacin
de estos residuos est distribuida de la siguiente manera: el 40.79% (10.031 t/da) del
volumen total de residuos producido a nivel nacional, corresponde a las cuatro grandes
ciudades del pas, Bogot D.C, seguido de Cali, Medelln y Barranquilla. El 18.7% del total
nacional (4.690 t/da) es generado en 28 ciudades capitales y el 40.5% (10.156 t/da) es
generado en los 1.069 municipios restantes. (Marulanda, 2009).
La produccin per-cpita del pas en grandes ciudades como Bogot se tiene un valor
medio de 0.95 kg/hab/da, en ciudades intermedias de 0.81 kg/hab/da y en poblaciones
pequeas 0.31 kg/hab/da. (Marulanda, 2009).
Como indica Torres, (2012) en diferentes municipios del departamento del Valle del
Cauca, se observa el predominio de los biorresiduos (residuos de comida y jardn) abarca
ente 51- 64 % peso, evaluados por composicin fsica entre residuos de comida,

higinicos, papel, cartn, plstico vidrio, textil, madera, jardn, cermica y otros. De
acuerdo a la descripcin del origen de residuos residencial, comercial e industrial.
Como lo menciona Rueda y Herrera, las cascaras de residuos, al igual que todos los
materiales lignocelulsicos, se componen de celulosa, hemicelulosa y lignina como
principales polmeros naturales. Los frutos ctricos, adems de los carbohidratos simples
(fructuosa, sacarosa y glucosa) tambin contienen polisacridos no amilceos
comnmente conocidos como fibra diettica. La celulosa, hemicelulosa y lignina est
presente en un 25 a 30%
Celulosa: Qumicamente se define como un homopolimero de la D-glucosa. Los residuos
de frutas se consideran como uno de los compuestos biolgicos de naturaleza polimrica
ms abundante en la naturaleza. Las fibras de celulosa presentan dos regiones, la regin
amorfa y la regin cristalina. La diferenciacin de la celulosa en estas dos regiones
permite reconocer la necesidad de realizar un pretratamiento a estos desechos con el
objetivo de desestabilizar la regin cristalina y lograr mayor grado de hidrolisis.
Hemicelulosa: es un polisacrido no celulsico, generalmente soluble en agua, soluble en
lcali, y ms fcilmente hidrolizable en un cido. La simplicidad que presenta la
hemicelulosa al ataque qumico con respecto a la celulosa, la convierte en un factor de
inters para la hidrlisis.
Lignina: es el componente de naturaleza no polisacrida ms abundante en las paredes
celulares vegetales. Est formada por la extraccin irreversible del agua de los azcares,
creando compuestos aromticos. La lignina tiene una marcable tendencia a sufrir
reacciones de autocondensacin que dificultan su aislamiento sin presentar algn cambio.
Por tanto la lignina no es un material de inters para la produccin de azcares, por lo
cual es ideal, retirarla mediante la aplicacin del pretratamiento de los residuos orgnicos.
(Rueda & Herrera, 2006).
La composicin de los polmeros presentes en la cascara de naranja dependen de las
condiciones climticas y del terreno donde se hayan generado, la literatura reporta una
composicin promedio en porcentaje peso a peso de lignina de 20.63, hemicelulosa 10.86
y de lignina de 2.62% (Snchez, et al; 2010).
La hidrlisis cida, es un proceso qumico que emplea catalizadores cidos para
transformar las cadenas de polisacridos que forman la biomasa (hemicelulosa y
celulosa) en sus monmeros elementales. Este tipo de hidrlisis utiliza diferentes clases
de cidos, siendo ms usados a nivel industrial los cidos clorhdrico y sulfrico, se
emplean cidos concentrados (10-30%), a bajas temperaturas (170-190C) y mayor
duracin; y los que utilizan cidos diluidos (1-5%), a temperaturas hasta de 240C, y
menor tiempo de reaccin. (Snchez, et al. 2010).
Las levaduras empleadas en la fermentacin, aunque ms lentas en la ejecucin del
proceso de fermentacin, son los microorganismos de mayor uso en la produccin de
etanol, debido a su productividad, baja produccin de inhibidores y facilidad de separacin
despus de la fermentacin. En dichos procesos se emplean levaduras de los gneros
Candida (seudotropicalis), Saccharomyces (ceresviceae, ellipsoideus, anamensisi,
carlsbergensis) y Kluyveromyces marxianus y fragilis, que adems de altas eficiencias,
son capaces de trabajar a temperaturas superiores a los 40C. (Sanchez, et al. 2010).

El objetivo de la prctica integral es obtener bioetanol a partir de residuos de cscara

naranja e identificar la cantidad de azucares totales para obtener una solucin rica en
etanol a partir de la solucin extrada de la fermentacin y finalmente determinar el
rendimiento de obtencin de bioetanol a partir de residuos de cscara de naranja.
2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL
Obtener bioetanol a partir de residuos de cscara naranja (Citrus sinensis L.) mediante
hidrolisis acidad, fermentacin y destilacin.
2.2 OBJETIVOS ESPECFICOS
Caracterizar algunos aspectos del material biolgico como humedad, materia seca
y tamao ptimo de partcula.
Determinar los azcares reductores en el jarabe antes y despus de la

fermentacin, como tambin el aumento en los grados de alcohol y disminucin de
Brix durante el proceso de fermentacin.
Determinar el rendimiento del proceso y los grados de alcohol final.
3. Materiales y Mtodos
3.1 Material biolgico
Los residuos de naranja (Citrus sinensis L.) son suministrados por un establecimiento
informal ubicado en Palmira, Valle del Cauca, en donde se produce jugo de naranja; la
levadura para el proceso fermentativo ser levadura activa comercial (Saccharomyces
cerevisiae).
3.2 Materiales y equipos
- Molino de martillos
- Autoclave
- Potencimetro
- Juego de tamices Tyler
- Balanza digital
- Balanza analtica
- Balanza de humedad
- Probeta de 100 ml, 1000 ml
- Reactor multipropsito
- Lona para tamizado
- Refractmetro
- Secador convectivo de bandejas
- Baldes plsticos de 12 litros
- Guantes de carnaza
- Termmetro
- Cronmetro
4

- Unidad de destilacin piloto

- Alcoholmetro
3.3 Reactivos
- Hidrxido de sodio (NaOH) 0,1N y 5N
- Sulfato de calcio (CaSO4)
- cido sulfrico (H2SO4) al 5%
- cido 3,5-Dinitro saliclico (DNS)
- Fosfato de amonio (NH4)3PO4 al 0.25%
- Glucosa activa
3.4 Acondicionamiento del material
3.4.1 Recepcin
Para la recepcin de los residuos de naranja (cscaras de naranja) se considera su
estado de madurez fisiolgica establecida por su color amarillo, de apariencia sana y en
buen estado.
3.4.2 Seleccin
Se seleccionarn los residuos que presenten las mejores condiciones requeridas para el
desarrollo como: buen estado sin presencia de golpes y libres de cualquier partcula
extraa.
3.4.3 Lavado
Una vez que se seleccionan las cscaras de naranja se lavarn con agua, con el fin de
eliminar cualquier contaminante adherido a las mismas.
3.4.4 Reduccin de tamao
Las cscaras de naranja son reducidas a un tamao menor usando cuchillos y tablas.
3.5 Caracterizacin del material
3.5.1 Materia seca y humedad
Para el contenido de materia seca y de humedad el material biolgico se sec a 45C en
un secador convectivo de bandejas durante 38 horas y se acompa el proceso con una
balanza de humedad.
3.6 Molienda y Tamizado
Las cscaras de naranja despus de secadas fueron sometidas a molienda en el molino
de Matillos de la Universidad Nacional de Colombia - sede Palmira.
3.7 Deslignificacin

Meja Giraldo et al, (2007), aconseja realizar el proceso de degradacin de lignina para
poder obtener la celulosa.
Habiendo reducido las cscaras de tamao se realiza el mtodo bsico de eliminacin de
lignina, reportado por Hoyos y Prez (2005), sumergiendo la cscara molida en una
solucin de NaOH 0.1N: a los 15 minutos se adicion sulfato de calcio y se dej en reposo
por 3 horas, se separ el material particulado de la solucin por medio de una lona.
3.8 Hidrlisis
La hidrlisis cida se llev a cabo adicionando 50 ml de cido sulfrico al 5% por cada
100 gramos de material, a una temperatura de 100C y 15 psi, durante 15 minutos, como
lo reporta Sun & Cheng (2002). Luego los jarabes obtenidos se separaron de los
componentes que se precipitan, por tamizado. Se determina el contenido de azcares en
los jarabes obtenidos.
3.9 Cuantificacin de azcares reductores
El contenido de azucares reductores en el jarabe de cscara de naranja se determin
segn el mtodo MILLER, G. (1959). Se pesan 0,5 g de cido 3,5 dinitrosaliclico, 15 g de
tartrato de Na-K y 0,8 g de NaOH. Se disuelve el NaOH en 20 ml de agua y se aade en
agitacin el tartrato de Na-K lentamente. Se completa con agua hasta 40 ml y se
comienza a aadir lentamente el cido 3,5 - dinitrosaliclico. Se deja en agitacin, la
mezcla se afora a 50 ml con agua destilada y se filtra. Se almacena a 4 C en frascos
mbar. La concentracin de azcares reductores se determina utilizando una curva de
calibracin de absorbancia en funcin de concentracin. Para obtener esta curva se
prepararon soluciones de 200-1000 mg/L, utilizando glucosa como estndar. Se toma 0,5
ml de las diferentes soluciones y 0,5 ml del reactivo DNS y se depositan en un baln
aforado de 10 ml, se mezcla y se pone a bao mara a 100C por 5 min e inmediatamente
cumplido el tiempo se detiene la reaccin poniendo los balones en agua fra. Se ley la
absorbancia de cada una de ellas en un espectrofotmetro (SHIMADZU UV-1800) a una
longitud de onda 540 nm.
3.10 Fermentacin
Despus de la hidrlisis, se ajust el pH a 4,5 5,0 con NaOH 5N y como nutrientes se
utiliza 0,25% p/v de fosfato de amonio (NH 4)3PO4y se inocula con 0,225% P/V de levadura
activa fresca comercial (Saccharomyces cerevisiae) disuelta en un poco del jarabe como
lo reportan Cuadrado & Vlez (2006).
La fermentacin se realiz en un reactor multipropsito en anaerobiosis a 30C y 20 rpm,
por 38 horas, segn Ruz & Arias (1997), controlando el pH y la temperatura de la
fermentacin alcohlica. Se toman muestras en diferentes lapsos de tiempo durante 38
horas, finalmente se tom el valor de Brix y pH.
3.11 Destilacin
El producto obtenido se separ utilizando una destilacin flash en la planta piloto del
Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Universidad Nacional de Colombia Sede
Palmira. Esta operacin consiste en separar dos componentes de una mezcla liquida,
basada en el punto de ebullicin. La unidad opera vaporizando una porcin del lquido de

forma instantnea el cual es condensado sin que exista reflujo en la torre de destilacin.
Toda la operacin de destilacin se realiz a 2 psi y 102C para la primera parte y 1psi y
101C para la segunda parte. La primera parte consisti en destilar la mezcla inicial
obtenida despus de la fermentacin y la segunda parte consisti en destilar la mezcla
resultante de la primera destilacin con el fin de aumentar la concentracin de alcohol en
la mezcla.
3.12 Determinacin de grados de alcohol
Los grados de alcohol se determinaron mediante picnometra y alcoholimetra. El
porcentaje de alcohol obtenido se determin a partir del mtodo de picnmetro. La
densidad encontrada a partir del picnmetro se compar con la tabla Properties of
aqueous ethanol solutions encontrada en el libro Lange's Handbook of Chemistry, 10th ed,
en la cual se compara el porcentaje de alcohol y la temperatura del medio contra la
densidad reportada por el picnmetro
4. Resultados y Discusiones
Tabla 1: Cantidad de cscaras de naranja y humedad obtenidos despus de operaciones
de Acondicionamiento
Operacin
Cantidad(Kg)
% Humedad
Recepcin
30,50
73,8
Seleccin y Troceado
30,25
73,8
Secado
9,20
7
Molienda y Tamizado
9,050
8,3
Con respecto a la humedad inicial de las cascaras de naranja estas presentaron un valor
de 73,8% cercano al valor determinado por (Tejeda et al., 2010) que reporto un porcentaje
de humedad de las cascaras de naranja de 69,35%; igualmente estudios realizados por
Boukroufa et al, 2015; Lagha-Benamrouche et al, 2013; Quiroz, 2009 y Kammoun, 2012,
reportan humedades para cascaras de naranja frescas de 59, 68, 71 y 74%
respectivamente, por lo cual se puede observar que el contenido de humedad inicial del
material biolgico se encuentra dentro del rango de humedad reportada en anteriores
estudios.
Por otro lado se puede considerar un poco alta la humedad despus del secado a 45C
durante 38 horas, el material biolgico alcanz una humedad de 7%, que es superior a la
reportada por Wang et al, 2015 de 5,83% despus de 24 horas de secado a 50 C, es
decir si se desea alcanzar una humedad menor en un menor tiempo, para llevar a
molienda, debera usarse una temperatura ms alta en el horno desecador. Sin embargo,
Santi et al, 2014, trabajaron con residuos de cascara de naranja en polvo secado en
hornos rotatorios a 40 C el cual alcanzo una humedad de 6,92%, que es aproximada a la
alcanzada por el presente estudio, utilizando secado a 45 C. Despus de molienda y
tamizado, se observa un aumento en la humedad del polvo seco de cascara de naranja, lo
cual se debe probablemente al contacto del polvo con las condiciones ambientales
durante su manipulacin en esta operacin, puesto que en condiciones ambientales de
alta humedad se pueden afectar a las propiedades fsicas y qumicas de los materiales en

polvo como por ejemplo, un aumento en el contenido de humedad, especialmente a

contenidos de humedad por encima de 5%.(Karde et al, 2015)
La cantidad total de material biolgico para deslignificar es de 9,05 Kg, se utiliz 182g de
NaOH y 45,25 Litros de Agua para preparar la solucin de NaOH 0.1N, en la cual son
sumergidos los slidos molidos y tamizados. Despus de 15 minutos se agregaron 147,7g
de sulfato de calcio y se mezcl muy bien, luego se dej reposar 3 horas, en recipiente
cerrado. Al terminar el tiempo requerido se procede a separar la lignina de los slidos,
utilizando una lona. Se obtuvieron 15 Litros de Lignina.
En el ensayo realizado, en la hidrlisis se agregaron 4,525 Litros de cido sulfrico al 5%
en 9,050 Kg de material separado en la deslignificacin. Luego los jarabes obtenidos se
separarn de los slidos por medio de presin utilizando una lona. El condensado
obtenido fue de 3,64 Kg.
Se determina el contenido de azcares en los jarabes obtenidos, una cantidad de 16
Litros con 9,9 Brix y pH de 2,3. Para ajustar el pH se utilizaron 69g de NaOH en 345 ml
de agua (5N) para llevar el pH de 2,3 a 5,2, para ajustar a un pH ptimo para la
fermentacin, para los 16 L de jarabe obtenidos se utilizaron 40 g de Fosfato de amonio
((NH4)3PO4) como nutriente. Para activar la levadura se utilizaron 25 ml de jarabe y 36 g
de levadura a 40 C. Las condiciones durante la fermentacin se muestran en la tabla 2,
apreciadas con ms claridad en las grficas 1 y 2.
Tabla 2: Condiciones durante el tiempo de fermentacin
Medicin
Brix
pH
Primera inicial
9,9
5,2
Segunda 12 horas despus
7,1
4,5
Tercera 19 horas despus
6,9
4,4
Cuarta medicin 38 horas despus
6,7
4,2
El porcentaje de alcohol obtenido luego de la fermentacin del jarabe fue de 10,01 % V/V,
el cual se obtuvo en un tiempo de 38 horas, con un pH inicial de 5,2 y 9,9 Brix. Se
observ que al analizar el pH y Brix luego de las 12 horas de incubacin fueron alrededor
de 4,5 y 7,1 respectivamente. Al comparar los resultados con Fonseca & Maturana (2010),
se encontr que el mximo porcentaje de alcohol obtenido en residuos de frutas vario
entre 5,68 y 9,44% en el periodo de incubacin de 4 horas, la fermentacin se realiz
durante un tiempo de 36 horas y los mayores resultados registrados para ensayos por
duplicado fueron de 9,31% y 9,44% , Sealando que nuestro porcentaje se encuentra
cerca del registrado y esto debido a la hidrolisis cida con una concentracin del 5% y en
comparacin con Fonseca & Maturana (2010), se encuentra que entre 4% y 6% de cido
sulfrico, se obtuvieron las concentraciones antes mencionadas durante las 4 primeras
horas de fermentacin.(Grfica 1 y 2).

Brix Durante Fermentacin

12
11
10
9
Brix
8
7
6
5
4
0
10
15
20
25
30
35
40
Tiempo (horas)
Grfica 1. Brix durante el tiempo de fermentacin
pH Durante Fermentacin
5.5
4.5
pH
4
3.5
3
0
10
15
20
Tiempo (horas)
25
30
35
40

Grfica 2. pH durante el tiempo de fermentacin

Cuantificacin de azcares reductores
La grfica 3 muestra el alto coeficiente de correlacin para las curvas patrn de Glucosa
utilizando el mtodo DNS, esto indica que tan acertado es el modelo en la cuantificacin
de azcares reductores. Adems la cuantificacin de azcares reductores es un
parmetro de vital importancia ya que nos permite evaluar el contenido de azcares
reductores obtenidos despus del proceso de hidrlisis cida y tambin nos indica la
cantidad de azcares capaces de ser fermentados por la cepa Saccharomyces
cerevisiae.
Curva de Calibracin Azcares Reductores

0.5
0.4
f(x) = 0.45x - 0.02
R = 1
0.3
Absorbancia 540 nm
0.2
0.1
0
0
0.5
1.5
Concentracin mg/ml
Grfica 3. Curva patrn de glucosa para la determinacin de azucares reductores
Por otra parte la tabla 3 muestra los resultados obtenidos de azcares reductores en el
jarabe de cscara de naranja despus del proceso de hidrlisis y posterior a las 38 horas
del proceso de fermentacin.
Tabla 3. Resultados de la concentracin de azcares reductores en g/L y en g/100 g materia seca.
Azcares reductores en el jarabe de cscara de naranja

Despus de la hidrlisis
Posterior a la fermentacin
10,88 g/L
3,17 g/l
21,76 g/100 g Ms
6,75 g/100 g Ms
10

Se evidencia claramente que durante el proceso de hidrolisis acida con H2SO4 se

obtuvieron azcares reductores los cuales son mayor a lo reportado por Flor Gerena
(2013) 19,27 g/ 100 g Ms. Lo anterior obedece a que en la fase de la hidrlisis acida la
temperatura de operacin fue de 100 C y no de 125 C, esta ltima temperatura genera
que los azcares reductores obtenidos en la etapa de la hidrlisis acida se transforme en
furfural debido a la reaccin de la glucosa con los grupos aminos pertenecientes a las
protena contenida en la cscara de naranja, lo cual genera una disminucin del contenido
de azcares reductores. Por otra parte el contenido de azcares reductores obtenidos en
la fase experimental fueron menores a lo reportado por Cortes et al., (2013) donde obtuvo
una concentracin de azcares reductores de 59,88 g/L, esto se debe a que Cortes et al.,
(2013) deslignific por 24 horas las cscara de naranja, por lo que se infiere que el
tiempo en el proceso de deslignificacin es un factor importante en la eliminacin de la
lignina contenida en la cscaras de naranja, esto ltimo favorece un aumento en la
hidrolisis de la celulosa y la hemicelulosa la cual eleva el contenido de azcares
reductores en el jarabe hidrolizado.
Por otra parte los azcares reductores obtenidos de la cscara de naranja a 9,9Brix es
inferior a lo reportado en jugo de caa de azcar a 49Brix donde su contenido de
azcares reductores es de 93,06 g/L (Bello Gil et al., 2006).
En la etapa posterior a la fermentacin se evalu el contenido de azcares reductores el
cual fue inferior, esto indica que durante el proceso de fermentacin el contenido de
azcares reductores se redujo en un 71% trascurrido las 38 horas de fermentacin, lo que
apunta a que estos azcares se convirtieron en etanol por accin de la levadura
Saccharomyces cerevisiae. Sin embargo el aroma a etanol en el jarabe fermentado de
cscara de naranja no se hizo tan notorio debido a la gran cantidad de componetes
aromticos que posee la cscara de naranja.
Los resultados en cuanto a azcares reductores fueron bastante satisfactorios ya que se
logr cuantificar que en el jarabe exista un 2% de azcares reductores o fermentables, lo
que coincidi o tuvo cercana con lo reportado por (Galvan & Freire, 2009) en donde se
report un 2,6% de azcares reductores en cscaras de naranja, del mismo modo,
(Tejada et al., 2010) report un 2,78% de azcares reductores en jarabes glucosados de
cscaras de naranja producto de hidrlisis cida.
Obtencin del porcentaje de Bioetanol
El jarabe al final de las 38 horas de fermentacin produjo una solucin que contiene el
10,01% de alcohol. Este mismo mtodo se realiz para determinar la cantidad de alcohol
encontrado en la destilacin uno y dos, y en las colas que se produjeron en cada una de
ellas. En la tabla 4 se muestran los porcentajes de alcohol obtenidos en el jarabe despus
de la fermentacin, en el destilado uno, dos, y las colas de estos.
Tabla 4. Resumen de porcentaje de alcohol, antes y durante la destilacin flash doble.
Tipo de Solucin
Determinacin del %
de alcohol en volumen
Jarabe Fermentado
10,01
Destilado 1
24,83
11

Cola 1
Destilado 2
Cola 2
4
61
3
En la obtencin de etanol a partir de cascaras de naranja se produjo una cantidad final de

etanol de 0,550 litros por cada 30,25 Kg de residuos de cscara de naranja, lo cual
representa 19,34 litros por tonelada de residuos, en nuestro caso el rendimiento es bajo
comparado a lo reportado por el Centro de Investigaciones Energticas Medio
Ambientales y Tecnolgicas (CIEMAT) donde la cantidad de etanol que se obtiene por
cada tonelada de cascaras de naranja es de 56 Litros. As mismo Aguilar, M et al,. (2010)
reporta 50 a 60 Litros por cada tonelada de residuos de mandarina y Aguilar, M & Lpez, A
(2013) reportan 60 litros por cada tonelada de biomasa de limn.
Pruebas de Calidad para Alcohol obtenido
Tabla 5. Pruebas de calidad para el Bioetanol segn especificaciones de la NTC 5308
Caracterstica
Unidad
Especificacin
Especificacin NTC
5308
Color
--Incoloro
Incoloro
Acidez total
mg/L
39, 87 0,523
56 Max
Densidad a 20 C
g/ml
0,88880.00056
0.7915
% de etanol
% volumen
61%
99.5 Min
--pH
5,00
6,5 a 9,0
En las pruebas de calidad realizadas al Bioetanol se observa que cumple con el
paramento de color al ser este incoloro. Con respecto a la acidez total el Bioetanol cumple
lo establecido por la NTC 5308, este valor indica que todo el proceso se llev en
condiciones controladas de anaerobiosis, lo que traduce una concentracin de cido
actico menor a lo permitido por la normativa Colombiana. Por otra parte es importante
que la presencia de cido actico en el Bioetanol no supero lo permitido por la norma ya
que esto genera corrosin de las partes de acero de los motores de combustin interna al
entrar en ignicin la mezcla de Bioetanol y gasolina (A. Albstur Goi et al., 2008). Con
respecto al pH el Bioetanol presenta un pH de 5 mientras que la normativa sugiere un pH
ms neutro con mayor tendencia hacia la alcalinidad, lo anterior se debe a que la cscara
de naranja presenta una gran cantidad de compuesto aromticos ente ellos los aceites
esenciales, que al momento de la destilacin fueron arrastrados hacia el producto final lo
que genera un descenso del pH. Con respecto al porcentaje de alcohol observamos que
no cumple la especificacin de la NTC 5308 debido a que en todo el proceso de
destilacin no se pudo monitorear la temperatura ya que las instalaciones trmicas de la
unidad flash no lo permitieron, por consiguiente no se logr el porcentaje de alcohol
deseado y an ms afecta directamente densidad del Bioetanol obtenido.
En los procesos para la obtencin del jarabe, que posteriormente se utiliz en la
fermentacin se presentaron inconvenientes en la extraccin de la lignina y en la
hidrlisis, debido a que no se cont con un equipo que hiciera la extraccin de la lignina y
12

el jarabe completamente, sin embargo se utiliz el equipo de filtracin para extraer gran
parte del jarabe. Este proceso no extrajo totalmente el jugo, Lo que resulto en la
disminucin de jarabe para la fermentacin y posteriormente en la obtencin de alcohol,
afectando directamente la cantidad de alcohol obtenido. Finalmente se pudo llevar a cabo
la destilacin flash doble para la obtencin del alcohol, a partir de 10,85 Kg de jarabe
fermentado al 10,01%, para la obtencin finalmente de 0,550 Kg de alcohol con una
concentracin del 61% con un rendimiento final de 30,9%. Por otra parte el limoneno es
un inhibidor en la fermentacin y en la prctica no se realiz un pretratamiento para
eliminarlo y esto se observ en el rendimiento obtenido en la prctica y en comparacin
con la literatura se observa que se reportan rendimientos, Choi, I. Kim, J. Wi, S. Hyoun K.
Bae, H (2013) en los cuales reportan 78% cuando no se hace pretratamiento para
disminuir la cantidad de limoneno y cuando se realiza pretratamiento a 160C alcanza un
rendimiento de 90,6% y Widmer, W. Zhou, W. Grohmann, K. (2010), reportan 76% sin
tratamiento trmico y 94% cuando se hizo tratamiento trmico a 160C para disminucin
de limoneno.
5. Recomendaciones
En la deslignificacin y extraccin del jarabe para la fermentacin se debe contar con una
prensa hidrulica o un equipo que inyecte presin, para un mejor aprovechamiento de los
jarabes fermentables que se producen en la hidrlisis y retirar mayor cantidad de lignina
en la deslignificacin. Adems de esto realizar un mantenimiento en el reactor
multipropsito para que se puedan dar las condiciones necesarias y se lleve a cabo
cualquier proceso que se quiera implementar en este equipo.
5.1 Residuos durante el proceso
5.1.1 Lignina
Las cscaras, al igual que todos los materiales lignocelulsicos, se componen de
celulosa, hemicelulosa y lignina como principales polmeros naturales (Rueda D, et al,
2006), con valores porcentuales (aproximados) reportados por Quintero R, 2009 en la
Figura x.
13

Figura 1. Composicin de la Biomasa

Fuente: Quintero R, 2009
La hemicelulosa sirve de conexin entre la lignina y las fibras de celulosa y da toda la

rigidez a la red de celulosa, hemicelulosa y lignina (Laureano et al., 2005). La celulosa es
un monosacrido de gran importancia en la fermentacin, posee dos estructuras una
cristalina (organizada) y otra amorfa. Es un hecho que el empleo de la biomasa
lignocelulsica como materia prima en la obtencin de bioetanol, representa una
oportunidad relevante para la produccin de este biocombustible a bajos costos, adems
de contribuir a la solucin de la problemtica ambiental generada por los desechos
agroindustriales (Snchez, et al., 2010).
La lignina es un heteropolmero amorfo ramificado presente de forma abundante en las
paredes celulares de plantas y otros organismos, proporcionando rigidez a la pared
celular; Es la tercera fraccin mayoritaria de la biomasa lignocelulsica (Saval S, 2013).
La lignina tiene una marcada tendencia a sufrir reacciones de autocondensacin que
dificultan su aislamiento sin presentar algn cambio, por tanto, no es un material de
inters para la produccin de azcares, por lo cual es ideal retirarla (Rueda D, et al,
2006).
Es uno de los principales compuestos regenerables ms abundantes en la Tierra. La
lignina es insoluble en agua y pticamente inactivo, su degradacin es muy complicada
(Fengel y Wegener, 1984). Se trata de un compuesto que no slo es recalcitrante a la
degradacin, sino que adems, su estructura reticular tridimensional de anillos aromticos
enlazados por tomos de oxgeno, obstaculiza el acceso de las enzimas hidrolticas hacia
las fibrillas celulsicas. La biotransformacin de la lignina es un proceso clave en el
geociclo del carbono, proceso metablico realizado por mecanismos oxidantes
extracelulares (Alcal D, et al, 2003).
La lignina se seca y se usa como combustible de caldera (Rueda D, et al, 2006), ya que
es un potencial combustible slido que adopta forma de carbn capaz de cogenerar
energa trmica y elctrica en plantas industriales (Snchez J, 2012 & Vials M, et al,
2012).
Un nuevo proceso cataltico es capaz de convertir lo que antes se consideraba desecho
de biomasa en productos qumicos lucrativos que pueden ser usados en fragancias,
esencias o para crear combustible de alto octanaje destinado a coches de carreras o
aviones a reaccin.
El procedimiento consiste en utilizar un catalizador qumico y calor para espolear
reacciones que convierten lignina (que la mayora de las industrias consideran un
desecho que solo sirve para ser quemado y obtener calor) en productos qumicos mucho
ms valiosos. Con este nuevo mtodo, adems de lograr ese procesamiento ms
14

provechoso de la lignina, se puede extraer, en el mismo ciclo de un solo paso, celulosa de

la biomasa ya libre de lignina.
5.1.2. Slidos de cascara de naranja despus de obtener el jarabe (deslignificados e
hidrolizados)
El slido recuperado an puede considerarse como material lignocelulsico, aunque
pobre en estos debido a los procesos de deslignificacin e hidrolizacin. Estos solidos ya
han pasado por un pretratamiento donde se les ha disminuido el contenido de lignina,
disminuido la cristalinidad de la celulosa e incrementado su rea superficial.
Actualmente, existen varios estudios encaminados al aprovechamiento de la fraccin
slida de la naranja, como substrato de biorreaccin en fase slida para la produccin a
bajo costo de cidos orgnicos, particularmente cido L (+) lctico (Gil-Horn, et al.,
2008).
La bioconversin de los residuos agrcolas lignocelulsicos como fuente para la
produccin de hongos comestibles a travs de procesos de fermentacin slida,
representa una posibilidad biotecnolgica para la obtencin de alimento humano rico en
protenas y reducir el impacto ambiental de stos, partiendo por lo general de materia
prima de bajo costo (Snchez & Royse, 2002).
Algunos hongos comestibles, como los del gnero Pleurotus (championes, Orellanas,
seta de chopo, entre otros), tienen la habilidad de colonizar el rastrojo (slido) y degradar
la lignina, adems de la hemicelulosa y la celulosa contenida en el sustrato. El proceso de
fermentacin slida utilizando hongos comestibles saprfitos, mejora la digestibilidad,
aumenta el contenido de protenas, vitaminas y minerales del sustrato residual. Estos
hallazgos sugieren su utilizacin como materia prima para elaboracin de concentrados o
piensos para animales. Adems estos substratos residuales generados luego de
cosechados los carpforos (frutos del hongo), pueden incorporarse directamente al suelo
como abono orgnico o someterlos a procesos de compostaje tradicional o
vermicompostaje utilizando lombrices como Eisenia foetida o Lombricus rubellus. El
compostaje consiste en una degradacin controlada de materiales orgnicos, que resulta
en sustancias estables y nutrientes potencialmente disponibles para los vegetales. As, es
una alternativa de reciclado de residuos orgnicos que posibilita la obtencin de productos
que pueden ser usados como biofertilizantes y acondicionadores de suelo de cara a la
agricultura orgnica (Ardn, 2007).
5.1.3 La levadura despus de la fermentacin

Segn Medina, N. et al.2004. Las levaduras, Saccharomyces cerevisiae ha sido muy
utilizada en la panificacin, en la industria de la fermentacin alcohlica y otros procesos
fermentativos (Yamada et al. 2003). La levadura S. cerevisiae Sc7 es una de las especies
que ha sido aprobada como un microorganismo seguro en alimentacin animal por la
Unin Europea y por otros pases como Japn (Nitta y Kobayashi 1999) y Estados Unidos
15

de Amrica, donde la FDA (Food y Drug Administration) le ha otorgado el grado GRAS

(Generally Recognised As Safe). Esta levadura ha sido ampliamente utilizada en la
alimentacin animal como fuente de protenas y otros nutrientes. Las levaduras
proporcionan energa, contienen entre 30% y 70% de protena, son ricas en vitaminas del
grupo B (B1, B2, B6, cido pantotnico, niacina, cido flico y biotina), minerales,
especialmente selenio y fibra dietaria (Halasz y Lsztity 1991; Spring et al. 2000).
Hoy en da, es posible obtener biomasa de levaduras de bajo costo para ser empleada en
alimentacin animal. Un ejemplo de esto son las levaduras resultantes de los procesos de
produccin de etanol, que podran ser usadas como complemento alimenticio para
animales, dada su alta disponibilidad y bajo costo. Para estos casos, es importante definir
si dicha biomasa posee caractersticas que le permitan cumplir las funciones de
prebiticos y probiticos, con lo que podran usarse para sustituir total o parcialmente el
uso de antibiticos, contribuyendo a mejorar la eficiencia de los sistemas productivos
agropecuarios (Robinson y Garrett 1999).
5.1.4 Corrientes De Fondos, Colas O Vinazas
La produccin de alcohol origina un residuo final lquido, corrientemente llamada vinaza,
la cual constitua hace algn tiempo atrs, un grave problema debido a su elevado poder
de contaminacin, originado principalmente por su gran contenido orgnico (Castillo,
1984).
La vinaza es un producto orgnico con un alto potencial como medio de cultivo de
microorganismos, especialmente cuando se encuentra en estado lquido a
concentraciones bajas, que requiere un manejo adecuado para evitar contaminaciones
que alteran sus propiedades y dificultan algunas aplicaciones.
Se consideran vinazas a los residuos de la fermentacin y destilacin de la melaza, que
una vez consumidos fluyen en la columna de destilacin. En estas quedan todos los
elementos de las materias primas con excepcin de los carbohidratos transformados en
alcohol y gas carbnico. Adems, estos residuos contienen la totalidad de las materias no
fermentables, junto con los productos formados en la fermentacin. Con Los pequeos
montos de azcar quedan las materias primas y subproductos de la fermentacin, as
como elementos que no han pasado a alcohol como componentes voltiles de la
destilacin. Las vinazas dejan la columna de destilacin en general entre 94~98C a
presin atmosfrica. Su concentracin vara entre 7~9 Brix y la densidad entre 1~1.08
gr/cc. Son consideradas efluente o vertimiento caracterstico de la industria alcohlica,
dado que su alto volumen, condiciones de temperatura, pH, alto contenido de materia
orgnica, presencia de slidos suspendidos y color, constituyen una carga contaminante
pues no pueden ser descargadas directamente a cuerpos de agua ya que pone en peligro
las formas de vida all existentes. Prcticamente consumen todo el oxgeno presente y
modifican las condiciones de temperatura y pH (RITL).
Existen varias posibilidades de aprovechamiento de las vinazas (FILHO y otros, 1983).
a. Produccin de protena unicelular, a travs de fermentacin aerbica.
16

b. Produccin de gas metano, a travs de fermentacin anaerbica

c. Concentracin (alrededor de 60 Brix), con las siguientes posibilidades de uso.
- Componentes de raciones animales
- Empleo de la levadura como fertilizante
- Incinerado para producir fertilizante
d. Utilizacin agrcola del residuo in natura, sustituyendo total o parcialmente las
fertilizaciones minerales.
Adems, el complejo polimrico de la vinaza tiene, entre otros usos industriales, los
siguientes (Irisarri, 2006).
e. En la industria del cemento de hormign; que demanda en el mundo aditivos con varios
millones de toneladas de un complejo polimrico, el cual en un importante porcentaje de
sus usos es sustituible por el complejo polimrico de vinaza. Su aplicacin es como
aditivo en la preparacin del concreto, actuando como fluidificante o plastificante y
sustituyendo al agua.
f. El complejo polimrico tambin puede ser utilizada en menores cantidades para
compactar y eliminar el exceso de polvo en vas carreteables y en la fabricacin de
aglomerados, oxicloruro de cobreasfaltos, curtimbres y productos para la limpieza de
calderas.
6. Conclusiones
Se pudo caracterizar algunos aspectos del material biolgico (Citrus sinensis L.) como
humedad, materia seca y tamao ptimo de partcula.
Se determinaron los azcares reductores en el jarabe de cscaras de naranja obtenidos
por hidrlisis cida y al final de la fermentacin, como tambin el aumento en los grados
de alcohol y disminucin de Brix durante el proceso de fermentacin. As como el
rendimiento del proceso y los grados de alcohol final.
El empleo de la biomasa lignocelulsica (como la cascarilla de arroz, bagazo de caa,
subproductos ctricos y del pltano), como materia prima en la obtencin de bioetanol,
adems de contribuir a la solucin de la problemtica ambiental generada por los
desechos agroindustriales. Sin embargo para que sea adoptada por la industria dependen
de investigaciones en la implementacin del mejor y ms viable pre-tratamiento de
adecuacin de la biomasa, el proceso de fermentacin del hidrolizado y refinacin del
producto final.
Los slidos recuperados tienen el potencial de ser utilizados en diferentes procesos de
biorreaccin para aprovechar el remanente lignoceluloso en su estructura. Las opciones
ms factibles serian para la obtencin de bioetanol en medio slido, obtencin de cido L
(+) lctico, produccin de setas comestibles y como biofertilizantes y/o acondicionadores
del suelo una vez han pasado por esto procesos de biorreaccin.
17

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nm. 1, enero-abril, 2012, pp. 7-16, ISSN: 0138-6204
-Wilbur Widmer, Weiyang Zhou, Karel Grohmann, Pretreatment effects on orange
processing waste for making ethanol by simultaneous saccharification and fermentation,
Bioresource Technology, Volume 101, Issue 14, July 2010, Pages 5242-5249, ISSN 09608524, http://dx.doi.org/10.1016/j.biortech.2009.12.038.
Libro
-Dean, J.1973. LANGE'S HANDBOOK OF CHEMISTRY. New York. McGRAW-HILL, INC.
22

ANEXOS
Anexo A
Figura 1. Diagrama bsico para el proceso de obtencin de etanol

23

mv (kg)
6,72
Tv (C)
105,1
v (kJ/kg) 2242,9
mD (kg)
X
TD (C)
mv (kg)
Tv (C)
mj (kg)
Tj (C)
X
10,85
25
0,1001
Figura 2. Balance de materia para el proceso de obtencin de etanol Destilacin Flash 1
24
6,72
60
2,8
0,2483
29

mv (kg)
3,5
Tv (C)
101,82
v (kJ/kg) 2252,3
mD (kg)
X
TD (C)
mv (kg)
Tv (C)
mj (kg)
Tj (C)
X
2,8
25
0,2483
Figura 3. Balance de materia para el proceso de obtencin de etanol Destilacin Flash 2
25
3,5
51,94
0,55
0,61
29

Anexo B
Figura 4: Recepcin y seleccin de cscara de Naranja
Figura 5: Reduccin de tamao de las cscaras de Naranja frescas
26

Figura 6: Secado de las cscaras de Naranja
Figura 7: Las cscaras de Naranja frescas despus del secado
27

Figura 8: Proceso de Molienda
Figura 9: Proceso de Tamizado
28

Figura 10: Total de lignina extrada
Figura 11: Los slidos acomodados en el tanque del reactor.
29

Figura 12: Obtencin de jarabe
Figura 13: Activacin de la levadura Saccharomyces cerevisiae
30

Figura 14: Levadura Saccharomyces cerevisiae Activa
Figura 15: Levadura Saccharomyces cerevisiae Activa es adicionada al tanque reactor

donde estn los 16L de jarabe
31

Figura 16: Preparacin de las concentraciones para la construccin de la curva de

calibracin
Figura 17: Concentraciones ledas en el espectrofotmetro para la construccin de la

curva de calibracin
Figura 18: Determinacin de azucares reductores en la jarabe de cscara de naranja

despus de la hidrolisis cida
32

Figura 19: Determinacin de azucares reductores en la jarabe de cscara de naranja

despus de la fermentacin
Figura 20: Destilacin flash 1 en la planta piloto
33

Figura 21: Destilacin flash 2 en la planta piloto
34

Figura 22: Determinacin de grados de alcohol por alcoholimetra
35

Anexo C
PRUEBAS PRELIMINARES
Adecuacin del material
Los residuos de cscara de Naranja (Citrus sinesis) de variedad Valencia y Smith se
obtuvieron de un negocio informal en el municipio de Palmira (Valle del Cauca). El
material biolgico se llev al Laboratorio de operaciones bsicas de ingeniera de la
Universidad Nacional de Colombia, Sede Palmira, donde la muestra se someti a
operaciones preliminares de seleccin, lavado (con agua potable) y clasificacin.
Posteriormente muestra de 7,8 kg es sometida a secado a temperatura de 43C durante
24 horas, para reducir su humedad y ser sometida a proceso de molido en un molino de
martillos.
Caracterizacin del material
La muestra fresca de 7,8 Kg tiene una humedad de 71,29 0,16
Figura 23: Muestra de cascaras de naranja frescas

La muestra despus del secado present una humedad del 5,61% con un peso total de
1,8 kg
36

Figura 24: Muestra de cascaras de naranja despus del secado

La muestra es molida en un molino de martillos como se muestra en la figura 19, con un
peso final de 1,61 kg y una humedad de 7,55%
Figura 25: la muestra despus de proceso de molienda

El total molido es tamizado en tamices Tayler y separado de acuerdo al tamao de
partcula como se muestra en la figura 26.
37

Figura 26: separacin de la muestra molida de acuerdo al nmero de partculas

Se separ en diferentes bolsas para determinar la cantidad de material retenido en cada
tamiz de acuerdo al nmero de partcula como se muestra en la tabla 1.
Tabla 1: Cantidad de material molido (g) retenida en cada tamiz
# DE
TAMIZ
Tamao de
partcula(m)
Peso
retenido
(g)
%
Retenido
Peso retenido
Acumulado(g)
% Retenido
Acumulado
4
8
16
30
60
80
Fondo
4700
2500
1180
600
250
100
0
50
50
250
650
500
100
10
3,11
3,11
15,53
40,37
31,06
6,21
0,62
50
100
350
1000
1500
1600
1610
3,11
6,21
21,74
62,11
93,17
99,38
100,00
38

Figura 27: Nmero de tamiz y la correspondiente muestra retenida

Se determin trabajar tres muestras de 50 g de los nmeros de tamices con mayor
cantidad de muestra retenida, #16, #30 y #60 con tamao de partculas respectivamente.
Figura
Figura 28: Muestras de 50 g de diferentes tamaos de partculas
39

Deslignificacin
Los 150 gramos sern divididos en 3 partes, cada una de 50 gramos las cuales sern
sumergidas en NaOH 0.1 N, en beackers de 600 mililitros para facilitar la agitacin y que
no se aglomere la muestra. Se Agreg 300ml de NaOH para que las muestras queden
sumergidas. Pasados 15 minutos vamos a adicionar 0,816 gramos de sulfato de calcio a
cada muestra, agitamos y lo dejaremos reposar durante 3 horas ms.
Figura 29: Preparacin de la solucin 0,1N de NaOH.
Figura 30: Adicin de 300ml de NaOH a cada muestra
40

Figura 31: despus de 15 minutos, Adicin de 0,816 gramos de sulfato de calcio a cada
muestra y agitacin
Figura 32: Las muestras en reposo durante 3 horas
Figura 33: Las muestras despus 3 horas
41

Las muestras son separadas, ya que se contina trabajando con los slidos (solamente
se retira la lignina)
Figura 34: Separacin de los slidos de la lignina
Hidrlisis
Se Adicionan 50 mililitros de cido sulfrico al 5% por cada 100 gramos de cscara, como
la muestra total es de 150 gramos de cscara eso equivale a 75 mililitros de cido
sulfrico.
Las condiciones en la autoclave sern 125C y 15 psi, de igual forma en 3 beackers
estar el material. El proceso durar 15 minutos, se ver algo as:
42

Figura 35: Adicin de cido sulfrico al 5% a los slidos separado anteriormente
Figura 36: las muestras con cido sulfrico son sometidas a autoclave en las condiciones
determinadas anteriormente
Despus de sacar las muestras del auto clave para obtener los jarabes, se separan
nuevamente los slidos.
43

Figura 37: Las muestras sacadas del autoclave
Figura 38: Los jarabes obtenidos despus de separar los slidos
Los jarabes obtenidos en los tres ensayos presentan un promedio de 14,7 Brix y un pH
de 10,65
Figura 39: Los jarabes obtenidos despus de separar los slidos
44

Se determin la presencia de azcares reductores cualitativamente con la prueba de

Feling, para cada muestra (3) se adicionan 0,5 ml de cada reactivo de Feling A y Feling B,
se colocan a bao mara durante 3-5 minutos a temperatura de ebullicin, posteriormente
se adiciona 1 ml de cada muestra a su respectivo tubo de ensayo y se agita y se coloca
nuevamente a bao mara por 5 minutos. S hay presencia de un precipitado rojizo como
se muestra en la figura 16, la prueba es positiva.
Figura 40: Los jarabes obtenidos prueba de Feling positiva
Fermentacin
Preparacin del mosto
En cuanto al mosto, se debe que medir el pH inicial del jarabe ya que se debe ajustar el
pH entre 4,5 5,0. Se aconseja con NaOH 5N para ajustar el pH.
Se utiliza como nutriente fosfato de amonio (NH4)3PO4 0,25% p/v, as que utilizamos 2,5
gramos por cada litro de material fermentable. As que se utilizaron 0,123 g, 0,173 g y 0,
25g de fosfato de amonio para 50, 70 y 100 mililitros respectivamente.
Preparacin del inculo
Se prepara un medio de activacin con 40 gramos de sacarosa, 250 ml de agua a 35C
para 175 gramos de levadura. Una vez activada la levadura se inocula una concentracin
aproximada de 0,5 a 1 gramo de levadura por litro de material fermentable (0,1% de
levadura activa p/v)
Se utiliz 0,049 g, 0,069g y 0,099 g de levadura activada para las muestras #16, #30 y
#60 respectivamente.
45

Figura 41: Fermentacin de jarabe con Saccharomyces cerevisia, con trampa de agua
para garantizar anaerobiosis
Figura 42: Etapa de fermentacin
46

Figura 43: Despus de 24 horas de fermentacin

Destilacin
Con el mosto final resultante de la fermentacin haremos microdestilacin en un equipo
tradicional de laboratorio.
Consiste en la separacin de una mezcla, para nuestro caso interesa el etanol, su punto
de ebullicin es 78,37C as que con esto sabremos a qu temperatura empezaremos a
obtener etanol en el destilado.
Figura 44: Etapa de Destilacin
47

Figura 45: Determinacin de porcentaje de alcohol por picnometra

El lquido destilado en los tres ensayos se dej enfriar hasta una temperatura de 20 C
para determinar el porcentaje de etanol por densidad empleando el mtodo de
picnmetro. Para el ensayo # 16 el porcentaje de etanol fue del 9 %, el ensayo # 30 el
porcentaje de etanol fue del 10% y el ensayo # 60 el porcentaje de etanol fue del11 %.
48

Anexo D
Tabla 2: Cronograma de Actividades

ACTIVIDADES
Anlisis preliminares
Acondicionamiento de la
materia prima: Lavado,
troceado, Secado, molienda
y tamizado.
Caracterizacin de la harina
de cscara de naranja:
Humedad
Deslignificacin de la harina
de cscara de naranja con
NaOH, CaSO4 y filtracin
Hidrlisis cida con H2SO4
y vapor a 125 C y
Filtracin
Determinacin de azucares
totales
Inoculacin de la levadura y
fermentacin alcohlica y
Filtracin
Destilacin flash
Escritura del informe final
de la practica integral
Sustentacin del informe
final de la practica integral
49
10
11
12
1
3
1
4
Mes: Mayo
1 1 1
5 6 7
1
8
1
9
2
0
2
1
2
2
2
3
2
4
2
5
2
6
2
7
2
8
29

Anexo D
Tabla 3. Clasificacin de las operaciones.
OPERACIONES
DESCRIPCIN
- Recepcin
Operaciones preliminares
- Seleccin
- Lavado
- Molienda para reduccin de tamao
haciendo uso de un molino de martillos y/o un
molino de discos dependiendo el rendimiento
que ofrezca al realizar los ensayos
preliminares.
- Tamizado para homogeneizar tamao de
partcula.
- Centrifugacin para separacin de lquidos y
Operaciones con slidos y
slidos en suspensin por efecto de una
fluidos
fuerza centrfuga.
- Agitacin para crear movimientos
turbulentos en el fluido mediante un
dispositivo mecnico.
- Decantacin separando por diferencia de
densidades.
- Filtracin para separar las partculas slidas
en suspensin.
- Secado convectivo con un secador de
bandejas, para determinacin de materia
seca y humedad.
- Extraccin slido-lquido para la eliminacin
de lignina usando hidrxido de sodio y sulfato
Operaciones de transferencia de calcio.
de masa y transferencia de
calor
- Disoluciones y diluciones para conseguir las

concentraciones deseadas en los reactivos y
para algunas pruebas de caracterizacin del
material biolgico.
- Destilacin para la separacin de los
componentes de la mezcla, la sustancia de
inters es el etanol.
- Fermentacin para la obtencin de la mezcla
a ser destilada.
Procesos unitarios
50
- Sacarificacin o hidrlisis, haciendo uso de

cido sulfrico acompaado de unas
condiciones de temperatura y presin
determinadas bajo una autoclave.

51

Obtención de Etanol A Partir de Cáscaras de Naranja

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Obtención de Etanol A Partir de Cáscaras de Naranja

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Laboratorio de Operaciones Bsicas de Ingeniera

Obtencin de Bioetanol a Partir de Cscaras de Naranja

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El objetivo de la prctica integral es obtener bioetanol a partir de residuos de cscara

Determinar los azcares reductores en el jarabe antes y despus de la

Determinar el rendimiento del proceso y los grados de alcohol final.

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- Unidad de destilacin piloto

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polvo como por ejemplo, un aumento en el contenido de humedad, especialmente a

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Brix Durante Fermentacin

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Grfica 2. pH durante el tiempo de fermentacin

Curva de Calibracin Azcares Reductores

Azcares reductores en el jarabe de cscara de naranja

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Se evidencia claramente que durante el proceso de hidrolisis acida con H2SO4 se

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En la obtencin de etanol a partir de cascaras de naranja se produjo una cantidad final de

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Figura 1. Composicin de la Biomasa

La hemicelulosa sirve de conexin entre la lignina y las fibras de celulosa y da toda la

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provechoso de la lignina, se puede extraer, en el mismo ciclo de un solo paso, celulosa de

5.1.3 La levadura despus de la fermentacin

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de Amrica, donde la FDA (Food y Drug Administration) le ha otorgado el grado GRAS

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b. Produccin de gas metano, a travs de fermentacin anaerbica

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-Fengel, D. y Wegener, G. (1984). Wood: chemistry, ultrastructure, reactions. Walter de

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-Loannis S. Arvanitoyannis and Theodoros H. Varzakas, Fruit/Fruit Juice Waste

-Red Interinstitucional de Tecnologas Limpias (RITL). Consultado El 22 De Mayo

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-Rueda D, Herrera W. 2006. Diseo preliminar de un proceso de obtencin de etanol a

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Figura 1. Diagrama bsico para el proceso de obtencin de etanol

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Figura 2. Balance de materia para el proceso de obtencin de etanol Destilacin Flash 1

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Figura 3. Balance de materia para el proceso de obtencin de etanol Destilacin Flash 2

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Figura 4: Recepcin y seleccin de cscara de Naranja

Figura 5: Reduccin de tamao de las cscaras de Naranja frescas

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Figura 6: Secado de las cscaras de Naranja

Figura 7: Las cscaras de Naranja frescas despus del secado

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Figura 8: Proceso de Molienda

Figura 9: Proceso de Tamizado

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Figura 10: Total de lignina extrada