Anda di halaman 1dari 36

ANALISIS SEMEN 1

Disusun oleh kelompok -1, XII-6 :


1.Mabrur Zanata
2.Muhammad Eirham
3.Resti Febriani Putri
4.Riva Aprilia

PENDAHULUAN
Semen berasal dari bahasa latin
Caementum yang berarti perekat.
Pada
mulanya
istilah
semen
digunakan
untuk
setiap
bahan
pengikat
yang
mampu
mempersatukan
atau
mengikat
bahan-bahan padat menjadi satu
kesatuan yang kokoh.
Jenis semen banyak sekali dan yang
banyak dibuat adalah jenis Portland.

PENDAHULUAN
Analisis
Analisis pada
pada semen
semen dilakukan
dilakukan untuk
untuk mengetahui
mengetahui
mutu
mutu atau
atau kualitas
kualitas semen tersebut. Beberapa
parameter
parameter uji
uji yang
yang akan
akan dilakukan
dilakukan dalam
dalam analisis
analisis
semen,
semen, meliputi:
meliputi:

Penetapan
Penetapan kadar
kadar bagian
bagian yang
yang larut
larut dalam
dalam asam
asam
1.
1. Penetapan
Penetapan kadar
kadar R
R22O
O33 (oksida
(oksida valensi
valensi 3)
3)
2.
2. Penetapan
Penetapan kadar
kadar Fe
Fe22O
O33
3.
3. Penetapan
Penetapan kadar
kadar Al
Al22O
O33
4.
4. Penetapan
Penetapan kadar
kadar CaO
CaO
5.
5. Penetapan
Penetapan kadar
kadar MgO
MgO
.
. Penetapan
Penetapan kadar
kadar bagian
bagian yang
yang tidak
tidak larut
larut dalam
dalam
asam,
asam, yaitu
yaitu SiO
SiO22
.
. Penetapan
Penetapan kadar karbonat bebas yang dihitung
sebagai
sebagai kadar CaCO
CaCO33

Pembuatan larutan induk I

Prinsip
Melarutkan semua mineral yang
terdapat dalam semen, maka dari itu
digunakan pelarut yang paling kuat
yaitu aqua regia yang terdiri dari HCl
dan HNO3 dengan perbandingan 3:1.

REAKSI

Semen + 3HCl + HNO3 SiO2 + garam


klorida + H2O

BAGAN KERJA

Ditimbang 1
gram semen

Didiamkan
hingga dingin

Ditambahkan
0,5 gram hablur
NH4Cl

Dimasukkan ke
dalam labu ukur
250 ml

Ditambahkan 6 ml
HCl pekat dan 2 ml
HNO3 pekat

Larutan induk I

Dipanaskan di
ruang asam,
sampai hampir
kering

PEMBAHASAN
PEMBAHASAN

Dalam semen terdapat mineralmineral, untuk melarutkan semua


mineral tersebut digunakan pelarut
yang paling kuat yaitu aqua regia,
namun SiO2 tidak larut.

Penetepan kadar SiO2 secara


gravimetri

p
i
s
PPrrin
insip
Silikat merupakan bagian dari semen
yang tidak larut dalam aqua regia dan
hanya larut dalam HF. Silikat yang
terkandung dipisahkan dari kationkation lain, dihilangkan pengotornya.
Kemudian dipijarkan dan diabukan, lalu
didinginkan dan ditimbang hingga
bobot tetap.

REAKSI

Semen + 3HCl + HNO3 RCln +


SiO2 +H2O

SiO2 SiO2 (putih)

A
J
R
E
K
N
A
G
BA
Dikeringkan di
oven, diperarang,
diabukan
Disaring dengan
Larutan induk I kertas saring tak
berabu nomor 41

Didinginkan di
desikator,
ditimbang,
dilakukan hingga
bobot tetap

Endapan dicuci
dengan air panas
hingga bebas Cl

PERHITUNGA
N

Bobot abu = Bobot pemijaran terakhir Bobot


cawan kosong

PEMBAHASAN
Dilakukan secara gravimetri karena
silikat merupakan senyawa yang
tidak dapat larut meskipun dengan
aqua regia.
Karena
yang
digunakan
adalah
metode gravimetri maka pada kertas
saring yang berisi SiO2 harus bebas
pengotor seperti H+ dan Cl- karena
akan
berpengaruh
pda
hasil
penimbangan.
Digunakan kertas saring tak berabu

Penetapan kadar CO32- bebas


secara alkalimetri

Prinsip
Karbonat bebas dalam contoh
ditetapkan
dengan
alkalimetri.
Karbonat dibebaskan dengan alkohol
netral. Karbonat bereaksi dengan HCl
berlebih terukur membentuk H2CO3
yang dapat terurai menjadi CO2 dan
H2O. Kelebihan HCl dititar dengan
NaOH
dan
indikator
PP
hingga
diperoleh titik akhir larutan berwarna
merah muda seulas. Dilakukan blanko

REAKSI

CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2CO3


HCl + NaOH NaCl + H2O

BAGAN KERJA

Ditimbang 0,1
gram semen

Ditambah indikator
PP

Ditambah 10 ml
Alkohol netral.
Ditambah 25 ml
HCl 0,5N.

Dititar
dengan N
hingga TA:
Merah
muda
seulas

Dididihkan,
kemudian
didinginkan

Dilakukan
blanko

PPEERRHITU
HITUNNGGAN
AN

Pembahasa
n
Dilakukan blanko untuk mengetahui
banyaknya HCl yang bereaksi dengan
CaCO3.
Jika penimbangan dilakukan dengan
kaca arloji maka pembilasan wadah
dilakukan dengan pelarut alkohol
netral, jika digunakan air maka oksida
basa pada contoh akan membentuk
basa
yang
mempengaruhi
titrasi
netralisasi yang terjadi.

Penetapan kadar R2O3 secara


gravimetri

p
i
s
PPrrin
insip
Dalam suasana sedikit basa, logam
bervalensi 3 yang larut dalam aqua
regia
mengendap
dengan
NH4OH
hingga membentuk endapan R(OH)3.
Setelah endapan dicuci dengan NH4NO3
sampai
bebas
pengotor,
endapan
dikeringkan, dipijarkan dan ditimbang
sebagai R2O3.

REAKSI
Semen + 3HCl + HNO3 RCln + SiO2 + H2O

Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4


Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 + 3NH4
Ti3+ + 3NH4OH Ti(OH)3 + 3NH4
Fe(OH)3 Fe2O3 + H2O
Al(OH)3 Al2O3 + H2O
Ti(OH)3 Ti2O3 + H2O

A
J
R
E
K
N
A
BAG

Larutan induk I

Dipipet larutan
induk 1 sebanyak
50ml

Dilarutkan
kembali
endapan
(ditambah
HCl)

Ditambah 5 ml
H2O2 3%

Ditambah
indikator MM.
Dipanaskan
70o-80oC

Ditambah
NH4OH encer
sampai
terbentuk
endapan
sempurna

Didihkan 5
menit

Dinetralkan
(ditambah
NH4OH 1:1)

Didihkan untuk
menguapkan
NH3

A
J
R
E
K
N
A
BAG

Dimasukan ke
dalam labu
ukur 100ml

Disaring dengan
kertas saring tak
berabu nomor 41

Didinginkan di
desikator,
ditimbang,
dilakukan
hingga bobot
tetap

Endapan dicuci
dengan NH4NO3 3%
hingga bebas Cl

Dikeringkan di
oven,
diperarang,
diabukan

PERHITUNGA

Bobot abu = Bobot pemijaran terakhir Bobot


cawan kosong

PEMBAHASAN
Endapan yang digunakan harus murni
oleh karena itu, sebelum diperarang
endapan
dicuci
dengan
larutan
elektrolit (NH4NO3 2%) netral hingga
bebas OH- dan Cl-.
Pencuci yang digunakan harus netral
karena
jika
pencuci
bersifat
asam/bebas dapat menyebabkan Al
larut
yang
akan
menyebabkan
kesalahan negatif.
Untuk mencegah terjadinya peptisasi

Penetapan kadar Fe2O3 secara


yodometri

Prinsip
Dalam suasana asam, garam feri
akan mengoksidasikan kalium iodida
dan membebaskan I2 bebas yang
kemudian dititar dengan larutan baku
Na2S2O3 digunakan indikator kanji
hingga didapat titik akhir warna biru
hilang.

REAKSI

Fe2O3 + 6HCl 2FeCl3 + H2O


2FeCl3 + 2KI 2KCl + 2FeCl2 + I2
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

BAGAN KERJA

Larutan induk I Dipipet larutan


induk 1 sebanyak
25ml

Ditambah 20
ml KI 20%

Ditambah 5 ml
H2O2 3%

Didihkan 5
menit

Dititar
dengan
Na2S2O3 0,1
N hingga Ditambah
indikator
kuning
kanji
muda

Ditambah 25
ml H2SO4
25%
Dititar
hingga
warna
biru
hilang Dilakuka
n blanko

PPEERRHITU
HITUNNGGAN
AN

%Fe =
%Fe2O3 =

x100%
x %Fe

Pembahasa
n
Digunakan
H2O2
yaitu
sebagai
oksidator yang akan mengoksidasi
Fe2+ memakai H2O2 sebagai oksidator
karena bila digunakan oksidator lain
akan menambah kadar logam/mineral.
Digunakan larutan induk I karena
didalamnya hanya Fe3+ yang bersifat
oksidator karena hanya Fe3+ yang
dapat mengoksidasi KI menghasilkan
I2 yang dititar dengan tio.
Pemanasan
dilakukan
untuk

SNI no.15-2049-2004
Standar analisis total semen portland
No

Parameter Uji

Standar SNI

%SiO2

16-26%

%Fe2O3

3-6%

%R2O3

6-13%

%Al2O3

4-8%

%MgO

Maks6%

%CaO

58-67%

%CaCO3 bebas

Maks80%

SEKIAN
DAN
TERIMAKASIH
SILAHKAN JIKA INGIN
BERTANYA...

SUMBER PUSTAKA
Abdul Djalil, Latifah dan Nina M 2014.
Praktikum Kimia Terpadu. Bogor :
SMAKBo