Makalah KA

MAKALAH KIMIA ANALITIK
PENENTUAN KADAR ALKOHOL DALAM PATCHOULI HASIL ISOLASI

DARI MINYAK NILAM MENGGUNAKAN KROMATOGAFI GAS
dibuat untuk memenuhi salah satu nilai tugas mata kuiah Kimia Analitik
Disusun oleh :
Sammy Nathanael
Varyan Destianto
Ilham Pradana Putra
Fahrizal Faza
( 2010 620098)
( 2010 620062)
( 2010 620124)
( 2010 620132)
JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UNIVERSITAS KATOLIK PARAHYANGAN
BANDUNG
2012
BAB I
TUJUAN DAN PRINSIP
TUJUAN
1. Mengetahui prinsip cara kerja kromatografi gas untuk menganalisis suatu senyawa.
2. Mempelajari aplikasi kromatografi gas dalam skala laboratorium.
1.
repository.usu.ac.id/bitstream/.../1855/3/kimia-rumondang2.pdf.txt
2.
www.scribd.com/doc/37248973/Kromatografi-Gas
3.
bondiebluesy.wordpress.com/2010/03/08/kromatograf-gas/
PRINSIP
Pada kromatografi gas terbagi dua fase : Fase gerak dan fase diam. Fase gerak dan
fase diamnya berupa adsorben padat.
Kelarutan komponen di fasa geraknya hanya merupakan fungsi dari tekanan uapnya
saja.
Temperatur sistem dapat dikontrol
BAB II
DASAR TEORI
Pembentukan minyak nilam
Minyak nilam[1]
Minyak nilam terdiri dari campuran persenyawaan terpen dengan alkohol-alkohol.
aldehid dan ester-ester yang memberikan bau khas misalnya patchouli alkohol.
Minyak nilam yang diperoleh dengan cara destilasi air dan uap daun nilam dan dalam
perdagangan disebut patchouli oil. Kata patchouli berasal dari kata "pacholi" yaitu nama
sejenis tanaman yang banyak terdapat di tanah Hindustan. Pada mulanya tanaman nilam
dipakai sebagai pewangi selendang oleh orang India, karena baunya yang khas (Guenther,
1.
2.
3.
1949). Standar mutu minyak nilam belum seragam untuk seluruh dunia, karena setiap negara
penghasil dan pengimpor menentukan standar mutu minyak nilam sendiri.
Patchouli alkohol merupakan senyawa yang menentukan bau minyak nilam (Albert,
1980) dan merupakan komponen yang terbesar (Trifilieff, 1980). Menurut Trifilieff yang
memberikan bau pada minyak nilam adalah norpatchoulenol yang terdapat dalam jumlah
sedikit.
Menurut penelitian Hernani dan Budi Tangendjaja (1988) bahwa komponenkomponen penyusun minyak nilam adalah benzaldehid, karyofilen, -patchoulena, bulnesen
dan patchouli alkohol. [1]
Patchouli alkohol merupakan seskuiterpen alkohol dapat diisolasi dari minyak nilam.
Tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, eter atau pelarut organik yang lain, mempunyai
titik didih 140oC pada tekanan 8 m Hg. Kristal yang terbentuk mempunyai titik lebur 56 oC.
Patchouli alkohol disebut juga patchouli camphor atau oktahidro-4,8a,9,9-tetrametil-1,6metanonaftalen, mempunyai berat molekul 222,36 dengan rumus molekul C 12H26O.Struktur
patchouli alkohol menurut Merck Index (1983) adalah[1]
Cara ekstraksi, biasanya dilakukan terhadap bahan berupa bunga, yang jika diisolasi
dengan destilasi menghasilkan minyak sangat sedikit. Ekstraksi minyak dari bunga dapat juga
dilakukan dengan lemak dingin (enfleurasi) dan lemak panas (maserasi) atau menggunakan
pelarut yang mudah menguap . [1]
Kromatografi gas
Kromatografi
adalah suatu teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu
campuran bedasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen ke dalam 2 fasa, yaitu fase

1.
2.
3.
gerak dan fase diam. Fasa diam akan diam menahan komponen campuran sedangkan fase
gerak akan melarutkan komponen campuran. Perbedaan distribusi ini disebabkan oleh adanya
perbedaan interaksi antara komponen-komponen dalam suatu campuran dengan fase diam
dan fase geraknya. Komponen yang interaksi dengan fase diamnya lebih kuat dibanding fase
geraknya maka komponen itu akan tertahan lebih lama di dalam fasa diam, begitupun fase
sebaliknya.
[2]
Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom.
Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya yaitu :

1. Pada Kromatografi kolom, fase geraknya adalah suatu cairan dan fase diamnya dapat
berupa zat cair ataupun zat padat, sedangkan pada kromatografi gas fase geraknya
berupa gas dan fase diamnya adalah adseorben padat.
2. Kelarutan komponen di fasa gerak hanya merupakan fungsi dari tekanan uapnya saja.
3. Temperatur dalam sistem dapat dikontrol.[2]
BAB III
CARA KERJA PENELITIAN
Penentuan kadar air daun nilam[1]

Daun nilam setelah dipetik dikeringkan dengan cara diangin-anginkan, kemudian
ditentukan kadar airnya. Mula-mula botol timbang dikeringkan dalam oven pada temperatur
105C. Didinginkan dalam eksikator dan ditimbang kembali. Pekerjaan ini diulangi lagi
sampai diperoleh berat botol timbang yang konstan, kemudian daun nilam ditimbang
sebanyak 2 gram dalam botol timbang tersebut. Lalu dikeringkan dalam oven pada
temperatur 105C, selama 3 jam. Kemudian didinginkan dalam eksikator dan ditimbang
kembali. Pekerjaan ini diulangi lagi sampai diperoleh berat botol timbang yang berisi sampel
konstan. [1]
Kehilangan berat
Kadar air = -------------------------------- x 100 %
1.
2.
3.
berat sampel
Destilasi daun nilam [1]
Daun nilam yang telah dikeringkan dengan cara diangin-anginkan, ditimbang
sebanyak 1000 g lalu dimasukkan ke dalam ketel suling. Kemudian dipanaskan hingga
diperoleh destilat yang mengandung minyak. Destilat yang mengandung minyak dan air
membentuk dua lapisan. Minyak dan air dipisahkan dengan corong pisah. Destilasi diakhiri
hingga destilat tidak lagi mengandung minyak. [1]
Minyak yang diperoleh dikeringkan dengan menambah Na2SO4 anhidrous
secukupnya untuk mengikat air yang masih terdapat dalam minyak, kemudian disaring untuk
memperoleh minyaknya . Minyak yang diperoleh ditentukan indeks bias, berat jenis dan
putaran optik dan diidentifikasi dengan kromatografi gas. [1]
Destilasi fraksinasi minyak nilam [1]
Sebanyak 200 g minyak nilam yang diperoleh dari destilasi air dan uap dimasukkan
ke dalam labu didih leher tiga 500 ml. Labu didih dilengkapi dengan kolom vigreux panjang
50 cm, termometer, pendingin air dan 3 labu penampung. Kemudian di lakukan destilasi
fraksinasi dengan pengurangan tekanan, diperoleh 6 fraksi . Kemurnian destilat dicek dengan
romatografi gas. [1]
Redestilasi fraksinasi minyak nilam
Fraksi ke enam dari destilasi fraksinasi minyak nilam sebanyak 57 g dimasukkan ke
dalam labu didih 100 ml. Labu didih dilengkapi dengan kolom Claisen, termometer,
pendingin air dan tiga labu penampung. Kemudian dilakukan destilasi fraksinasi dengan
pengurangan tekanan, diperoleh tiga fraksi, kemurnian dicek dengan kromatograti gas. [1]
Esterifikasi Datchouli alkohol dengan katalis asam [1]
Ke dalam labu didih 50 ml dimasukkan 2,22 g (0,01 mol) patchouli alkohol, 0,81 g
(0,014 mol) asam asetat glasial, satu tetes asam sulfat pekat dan pengaduk magnet, lalu
ditambah batu didihkan kemudian labu dilengkapi dengan pendingin air dan tabung silika gel
biru. Campuran direfluks pada temperatur 100-110oC selama 6 jam. Setelah selesai
1.
2.
3.
pemanasan campuran didinginkan dan setelah dingin diaduk dengan 10 ml air, campuran
dipindahkan ke dalam corong pisah dan terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas fasa organik dan
bawah larutan dalam air. Lapisan organik dipisahkan dan larutan dalam air diekstraksi dengan
10 ml air dietil eter dua kali. Ke dua lapisan organik yang diperoleh digabung dan selanjutnya
sisa asam asetat dan katalis dicuci dengan larutan NaHCO 3 jenuh hingga sedikit basa,
kemudian campuran dicuci dengan air sampai netral. Dikeringkan dengan Na 2sa4 anhidrous,
kemudian didekanter dan dietil eter diuapkan dengan evaporator Buchi. Residu yang
mengandung patchouli asetat didestilasi. Hasil yang diperoleh pada suhu 79-80oC. 8 mm Hg
sebanyak 1,99 g (75,38 %). Kemurnian dicek dengan kromatografi gas dan spektrometer
infra merah.[1]
Mekanisme kerja kromatografi gas adala sebagai berikut : Gas bertekanan tinggi
dialirkan ke dalam kolom yang berisi fase diam, kemudian cuplikan diinjeksikan ke dalam
aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam kolom. Di dalam kolom akan terjadi proses
pemisahan cuplikan menjadi komponen-komponen penyusunnya. Komponen-komponen
tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung
akhir kolom. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram.
Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan
dan kuantitas suatu komponen ditentukan bedasarkan luas peaknya. [1]
Berikut diagram kromatografi gas : [1]
1.
2.
3.
Bagian-bagian dari kromatografi gas yaitu :

a. tangki gas pembawa
b. pengatur aliran dan pengatur tekanan gas
c. termostat untuk tempat injeksi cuplikan, kolom dan detektor.
d. tempat injeksi cuplikan
e. kolom
f. detektor
g. pencatat
BAB IV
PERHITUNGAN
Analisis kualitatif
Analisis kualitatif berdasarkan pada perbandingan waktu retensi yaitu waktu yang
diperlukan untuk mengelusikan senyawa setelah diinjeksikan. Waktu retensi dibandingkan
dengan waktu retensi senyawa standar dan metoda ini disebut metoda spiking yaitu dengan
menambahkan senyawa cuplikan kepada senyawa yang akan dianalisis. [1]
Analisis Kuantitatif
Pada analisis kuantitatif jumlah (%) suatu senyawa dihitung berdasarkan pada pengukuran
luas puncak kromatogram. Puncak-puncak pada Kromatogram mirip seperti segitiga
(Hardjono, 1985). Salah satu cara pengukuran luas puncak. yang sering digunakan dengan
cara mendekatkan puncak (bentuk bel) sebagai segitiga adalah[1] :
1.
2.
3.
Persentase relatif salah satu senyawa (komponen) dalam cuplikan dapat dihitung dengan
membandingkan luas komponen dengan jumlah luas semua cuplikan. [1]
luas komponen
% komponen = ---------------------------------------- x 100%
jumlah luas semua cuplikan
DAFTAR PUSTAKA
1. repository.usu.ac.id/bitstream/.../1855/3/kimia-rumondang2.pdf.txt
2. www.scribd.com/doc/37248973/Kromatografi-Gas
3. bondiebluesy.wordpress.com/2010/03/08/kromatografi-gas/
1.
2.
3.
1.
2.
3.

Makalah KA

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Makalah KA

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

MAKALAH KIMIA ANALITIK

PENENTUAN KADAR ALKOHOL DALAM PATCHOULI HASIL ISOLASI

JURUSAN TEKNIK KIMIA

adalah suatu teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu

campuran bedasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen ke dalam 2 fasa, yaitu fase

Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom.

Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya yaitu :

Penentuan kadar air daun nilam[1]

Bagian-bagian dari kromatografi gas yaitu :

Anda mungkin juga menyukai