Anda di halaman 1dari 11

TUGAS KIMIA ANALITIK II

EKSTRAKSI REFLUKS

KELOMPOK VI
FRANSISCA

(1401060043)

SUSANTI A. GA

(1401060031)

MARIA DOLOROSA MAMUT (1401060044)


YULIANI EKA SURYANTI

(1401060006)

AGUSTINA R. A. TAGUDIMA (1401060012)


MAYRJA W. A. MERUKH

(1401060036)

BEATRIKS F. SURA LEGA

(1401060004)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA


FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS NUSA CENDANA
KUPANG
2016

EKSTRAKSI METODE REFLUKS


Metode Reflux merupakan metode ektraksi cara panas (membutuhkan pemanasan pada
prosesnya), secara umum pengertian refluks sendiri adalah ekstraksi dengan pelarut pada
temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang ralatif konstan dengan
adanya pendingin balik (Depkes RI, 2000). Ekstraksi dengan cara ini pada dasarnya adalah
ekstraksi berkesinambungan.Reaksi kimia kadang dapat berlangsung sempurna pada suhu kamar
atau pada titik didih pelarut yang digunakan pada sistem reaksi. Salah satu alat yang dapat
digunakan untuk reaksi-reaksi yang berlangsung pada suhu tinggi adalah seperangkat alat
refluks. Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa,
baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang
mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut
akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai.
Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada
suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam
bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga
pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak
ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis
senyawa anorganik karena sifatnya reaktif. Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan
cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu
dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekulmolekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali
sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara
berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali
setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.

Prinsip kerja: Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating,
evaporating, kondensasi dan coolong. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih,
evaporating ( penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah fase menjadi uap

yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam. Cooling terjadi di dalam ember, di
dalam ember kita masukkan batu es dan air , sehingga ketika kita menghidupkan pompa, air
dingin akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, mengapa air harus dialirkan dari bawah
kondensor bukan dari atas ? alasannya adalah agat tidak ada turbulensi udara yang menghalangi
dan agar air terisi penuh, lihat lagi rangkaian kalian ( waktunya anda berimajinasi, apa yang akan
terjadi jika kita mengalirkan air dari atas ? ) . Proses yang terakhir adalah kondensasi
( Pengembunan ) , proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu anta kondensor
dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini
menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid
kembali.

Skema Alat Refluks

Skema alat refluks. pemanasan suhu tinggi tanpa ada zat yang dilepaskan. Tabung
kondensor dihubungkan dengan selang berisi air dingin. Selang air masuk ada di bagian bawah
dan selang air keluar di bagian atas. Prinsip kerja : Pada rangkaian refluks ini terjadi empat

proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi dan coolong. Heating terjadi pada saat feed
dipanaskan di labu didih, evaporating ( penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan
berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam. Cooling
terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan air , sehingga ketika kita
menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, air harus
dialirkan dari bawah kondensor bukan dari atas agar tidak ada turbulensi udara yang
menghalangi dan agar air terisi penuh. Proses yang terakhir adalah kondensasi ( Pengembunan ),
proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu antara kondensor dalam yang berisi
uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu
dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid kembali.
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah Semua reaktan atau bahannya
dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer setelah
kondensor pendingin air terpasang Campuran diaduk dan direfluks selama waktu tertentu sesuai
dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai
dengan kebutuhan reaksi. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai
senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, pengekstraksi
lagi. Demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyaringan sempurna.
Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh
dikumpulkan dan dipekatkan. Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu bundar.
Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam simplisia dengan
pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang menguap sebagian akan
mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran simplisia kembali, dan sebagian ada
yang menguap.

Keuntungan dan Kerugian Metode Refluks


Keuntungan dari metode refluks adalah: Digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel
yang mempunyai tekstur kasar, dan Tahan pemanasan langsung.

Kerugian dari metode refluks adalah: Membutuhkan volume total pelarut yang besar,dan
Sejumlah manipulasi dari operator

Peralatan Yang Diperlukan :

Termometer

Balance

Rotary Evaporator
berleher

Statif

Hot Plate

Kondensor

Boiling Flash

Burner yang kita gunakan adalah hotplate , hotplaid digunakan karena permukaanya datar yang
menyebabkan pemanasannya merata pula. Selain itu, suhu yang dapat dihasilkan dari hotplaid
diatas 100 derajat tidak seperti waterbath yang hanya dibawah 100 derajat celcius

Labu didih, mengapa kita gunakan labu didih ? karena, kita bermain dengan penguapan, itu
artinya ada steam yang dihasilkan, agar tekanannya merata maka kita gunakan labu didih

REFLUKS DI DESTILASI INDUSTRI

Refluks sangat banyak digunakan dalam industri yang menggunakan kolom


distilasi skala besar dan fractionators seperti kilang minyak, petrokimia dan pabrik kimia, dan
pabrik pengolahan gas alam. Dalam konteks itu, refluks mengacu pada bagian dari produk
cair overhead dari kolom distilasi atau fractionator yang dikembalikan ke bagian atas kolom
seperti yang ditunjukkan dalam diagram skematik dari suatu kolom distilasi khas industri. Di
dalam kolom, refluks cairan downflowing memberikan pendinginan dan kondensasi dari uap
upflowing sehingga meningkatkan efisiensi dari kolom distilasi. Refluks lebih diberikan untuk
sejumlah tertentu pelat teoritis, semakin baik pemisahan kolom bahan mendidih lebih rendah
dari bahan didih lebih tinggi. Sebaliknya, untuk pemisahan yang diinginkan diberikan, refluks
lebih disediakan, pelat teoritis lebih sedikit diperlukan.

REFLUKS UNTUK MENERAPKAN ENERGI UNTUK REAKSI KIMIA

Campuran reaksi cair ditempatkan dalam sebuah wadah terbuka hanya di bagian
atas. Kapal ini terhubung ke kondensor Liebig atau Vigreux, seperti bahwa setiap uap yang
dilepaskan kembali ke didinginkan cair, dan jatuh kembali ke dalam bejana reaksi. Kapal
kemudian dipanaskan keras untuk kursus reaksi. Tujuannya adalah untuk mempercepat
reaksi termal dengan melakukan hal itu pada suhu tinggi (yaitu titik didih pelarut itu).
Keuntungan dari teknik ini adalah bahwa hal itu dapat dibiarkan untuk jangka waktu yang
panjang tanpa perlu menambahkan lebih pelarut atau takut bejana reaksi mendidih kering
karena setiap uap segera terkondensasi di kondensor.
Selain itu, sebagai pelarut yang diberikan akan selalu mendidih pada suhu tertentu,
seseorang dapat yakin bahwa reaksi akan berlangsung pada suhu konstan. Dengan pilihan
hati-hati pelarut, seseorang dapat mengontrol suhu dalam kisaran yang sangat
sempit. Tindakan didih konstan juga berfungsi untuk terus mencampur solusi, meskipun
mekanisme batang pengadukan magnetik sering digunakan untuk mencapai solusi yang
seragam.Teknik ini berguna untuk melakukan reaksi kimia dalam kondisi yang terkendali
yang memerlukan banyak waktu untuk penyelesaian.Diagram menunjukkan alat refluks
khas untuk menerapkan energi untuk reaksi kimia. Ini mencakup opsional gelas air antara
reaktan dan panas. Ini sering digunakan sebagai tindakan pencegahan keselamatan ketika
menggunakan reaktan yang mudah terbakar dan pembakar Bunsen untuk menjaga nyala

api jauh dari reaktan. Dalam laboratorium modern, api terbuka dihindari karena pelarut
mudah terbakar banyak sering di gunakan, dan pemanas listrik, (yaitu, dengan pelat panas
atau mantel) lebih disukai. Selain itu, mendidih tinggi, minyak silikon termal stabil
biasanya digunakan untuk merendam bejana reaksi, bukan air yang menguap terlalu mudah
untuk menjadi berguna untuk reaksi panjang. Menggunakan minyak mandi, suhu hingga
beberapa ratus derajat dengan mudah dapat dicapai, yang lebih tinggi dari titik didih
pelarut yang paling umum digunakan.Jika temperatur yang lebih tinggi diperlukan, mandi
minyak bisa diganti dengan mandi pasir.

REFLUKS DISTILASI DI LABORATORIUM

Aparat ditunjukkan dalam diagram merepresentasikan distilasi batch lawan


distilasi kontinyu.Campuran pakan cair yang akan disuling ditempatkan ke dalam labu
bulat-bottomed bersama dengan anti-menabrak beberapa butiran, dan kolom fraksionasi
ini dipasang ke atas. Sebagai campuran dipanaskan dan mendidih, uap bangkit
kolom. Mengembun uap pada platform kaca (dikenal sebagai piring atau nampan) di
dalam kolom dan berjalan kembali ke dalam cairan di bawah ini, sehingga refluks uap

upflowing distilat. Baki terpanas adalah di bagian bawah kolom dan baki paling keren
adalah di bagian atas. Pada kondisi steady state, uap dan cair pada setiap baki berada
dalam kesetimbangan. Hanya yang paling volatile uap tetap dalam bentuk gas semua
jalan ke atas. Uap di bagian atas kolom kemudian diteruskan ke kondensor, di mana
mendingin sampai mengembun menjadi cairan. Pemisahan dapat ditingkatkan dengan
penambahan lebih nampan (untuk suatu pembatasan praktis dari panas, aliran, dll). Proses
berlanjut sampai semua komponen yang paling stabil dalam pakan cair mendidih keluar
dari campuran. Hal ini dapat diakui oleh kenaikan suhu ditampilkan pada
termometer. Untuk distilasi kontinyu, campuran umpan masuk di tengah-tengah kolom.

REFLUKS DALAM MINUMAN DISTILASI

Dengan mengontrol temperatur kondenser, refluks masih dapat digunakan untuk


memastikan bahwa komponen yang lebih tinggi titik didih dikembalikan ke labu sementara
unsur-unsur ringan yang dilewatkan ke kondensor sekunder. Hal ini berguna dalam
memproduksi minuman beralkohol berkualitas tinggi, sambil memastikan bahwa
komponen kurang diinginkan (seperti Fusel alkohol) dikembalikan ke labu primer. Untuk
kualitas tinggi semangat netral (seperti vodka), atau roh distilasi posting rasa, proses
distilasi ganda atau penyaringan arang dapat diterapkan untuk memperoleh produk kurang
dalam setiap saran dari materi sumber aslinya untuk fermentasi.