Pada percobaan ini dengan menggunakan reaksi subtitusi nukleofilik pada

senyawa aromatik (berdasarkan reaksi diazotasi) dalam pembuatan fenol

dari senyawa anilin. langkah awal yang dilakukan adalah dengan
mencampurkan asam sulfat dengan aquadest yang ditambahkan dengan
anilin. Penambahan asam bertujuan untuk mempercepat reaksi yang
terjadi dimana berperan sebagai katalis. Karena, senyawa ini (H2SO4)
lebih mudah digunakan karena pelepasan elektronnya dapat membentuk
ion HSO4- ataupun SO42- sehingga mempunyai elektron yang dapat
diberikan kepada atom lain untuk membentuk suatu ikatan kovalen. Saat
asam sulfat tercampur dengan anilin, akan nampak endapan atau
gumpalan pada larutan yang merupakan endapan anilin sulfat sehingga
diperlukan pengadukan dan pemanasan untuk melarutkannya. Campuran
kemudian didinginkan sampai mencapai suhu 50C. Hal ini dimaksudkan
untuk menurunkan reaktivitas garam diazonium yang terbentuk.
Reaktivitas yang tinggi dari garam ini disebabkan oleh kemampuan 'pergi'
yang sangat baik dari gugus nitrogen (N2). Karena kemampuan pergi ini
gugus diazonium dapat disubtitusi dengan berbagai senyawa nukleofilik
(oksigen, belerang, nitrogen, karbon serta halogen). Kemudian dilakukan
penambahan 2,25 g NaNO2 dan selanjutnya campuran ini direfluks agar
terjadi reaksi sempurna. Pada proses refluks ini, Asam sulfat dan NaNO2
tersebut membentuk asam nitrit yang kemudian akan bereaksi dengan
anilin. Reaksi selanjutnya kemudian akan membentuk gugus tinggal
garam diazonium atau kation benzendiazonium (C6H5N2). Selanjutnya
garam diazonium tadi akan mengalami disosiasi menghasilkan kation fenil
yang bersifat tidak stabil.
Setelah direfluks, untuk memperoleh senyawa fenol yang betul-betul
murni dan terpisah dari senyawa-senyawa yang mungkin tidak ikut
bereaksi, maka dilakukan destilasi. Destilasi merupakan metode
pemisahan atau pemurnian suatu senyawa berdasarkan perbedaan titik
didih. Prinsipnya, ketika suatu campuran dipanaskan, komponen yang
mencapai titik didih terlebih dahulu akan menguap dan disusul oleh
komponen yang titik didihnya lebih tinggi. Uap yang terbentuk kemudian
terkondensasi dalam kondensor yang kemudian ditampung dalam sebuah
erlenmeyer, dan dinamakan destilat. Destilat yang diperoleh merupakan
senyawa fenol.