Determination of Phthalate

Esters in Teas and Tea

Infusions by Gas
ChromatographyMass
Spectrometry
Kelompok 3 :
Octarindo Sundang Permadi
(F1C113019)
Windi Desmalinda
(F1C113027)
Ineke Putri Darussalam
(F1C113035)
Fachrur Razi
(F1C113037)
Ihsan Pranata
(F1C113055)

PENDAHULU
AN

PAEs

DMP
DEP
DIBP
DBP
DEHP
DOP
DLL

Teh
Minuman
yang paling
banyak
dikonsumsi
Dikonsumsi
secara infusi
Kemungkina
n
mengandung
kontaminan
PAEs

Menentukan
PEAs dalam
teh

GC, HPLC, GCMS, LC-MS

paling sering
digunakan
Metode SDE
lebih efisien
dalam ekstraksi
komponen
volatil
Analisa hanya
dilakukan untuk
teh dalam
bentuk infusi

TUJUAN PENELITIAN
Mengembangkan metode penentuan PAEs
secara langsung pada teh kering dan
infusinya.
Mengetahui perpindahan lima PAEs dari
sampel teh ke infusinya.

mETODA

1. Bahan kimia dan reagen

. Acetone
. n-pentane
. n-hexane
. Dicloromethane
. Ether
. Dimethyl phtalate (DMP)
. Diethyl phtalate (DEP)
. Dibutyl phtalate (DBP)

. Diisobutyl phtalate (DIBP)

. Dibutyl phtalate (DEHP)
. Anhydrous sodium sulfate
. Ultrapure water

2. Sampel
5 green teas (No. 1-5)
5 oolong teas (No. 6-10)
10 black teas (No. 11-20)
5 dark teas (No. 21-25)
Sampel No.1 dipilih untuk optimasi
berikutnya dan proses validasi metode.

3. Sampel dan preparasi

Sampe
l
teh
Laruta
n
standa
r

digerus hingga 30-60 mesh.

n-heksana

11,90
g/L
DMP

11,10
g/L
DEP

10,20
g/L
DIBP

10,40
g/L
DBP

Simpan pada suhu 40C sebelum

digunakan

9,70
g/L
DEHP

4. Ekstraksi distilasi bersama

150
mL air
murni

10 g
sampe
l teh
dalam labu

Ekstrak
dikonsentrasi
0,4 mL 500C.
Divolumkan 1
ml dengan nheksana

30 mL
nhexan
e
dalam labu lain

Dikeringka
n dengan
sodium
sulfat
anhidrous
semalam

dipasangk
an

Alat LikensNickerson
Panaskan
Refluks 3 jam
Pelarut
ekstraksi
mengandun
g PAEs

5. Persiapan infusi teh

10 g
sampel
teh

500 mL
air
murni
1000C

Setelah 5
menit

Saring
an
stainle
ss
steel
Residu

Semua
residu

dinginkan

Pengujian
perpindahan PEAs
dari teh ke infusi

6. Analisa GC-MS
Kondisi GC :

Gas
helium
1mL/min
Konsentrat 1 L
Suhu injektor
3000C

Suhu oven awal 600C

Naik 1200C rentang 50C/min (tahan 2
min)
Naik 1800C rentang 20C/min (tahan 5
menit)
Naik 2500C rentang 60C/min (tahan
12 menit)

Kondisi MS :

Operasikan pada 70 eV
Suhu transmission line 2800C
Suhu sumber ion 2300C
Suhu quadrupole 1500C

7. Perhitungan pemulihan kembali

1 mL
larutan
standar

Sampel
teh

Infusi

Rentang pemulihan :
(M1 M2) / M0 x 100%

8. Penentuan sampel teh dan infusi

10 g
sampel
teh

150 mL
air
murni

30 mL
nhexane

Labu
500 mL

Labu
500 mL

Pasang
pada
aparatus
LikensNickerson
panaskan

8. Penentuan sampel teh dan infusi

150 mL
Infusi teh

Dipilih untuk
SDE

Rasio pelarutan :
M3 / M4 x 100%

9. Analisa statistik
Software
Minitab.16

Hasil optimasi

Analisis relatif
standar
deviasi (RSD)

Menentukan
keakuratan
SDE

Software
SPSS

9. Analisa statistik
Karena adanya perluasan PAEs, terutama DBP dan
DEHP. Percobaan tidak bisa dilakukan dengan bahan
plastik.
Semua gelas yang digunakan direndam dalam aseton
(30 menit), dicuci dengan aseton, dibilas dengan
heksana, dikeringkan 1450C 3 jam.
Semua percobaan dilakukan 3 kali dan dihitung nilai
rata-rata.

HASIL DAN
PEMBAHASA
N

Optimisasi Prosedur
SDE

Validasi Metode

Validasi Metode

Analisis Sampel Teh

Analisis Infus Teh

Analisis Infus Teh

Analisis Infus Teh

Analisis Infus Teh

Berdasarkan konsentrasi masing-masing PAE dalam

infus teh dan asupan harian diterima untuk DBP 0,01
mg/(kg.bw.d) diatur oleh FDA dan Uni Eropa, konsumsi
harian yang aman dari teh untuk orang dewasa
dihitung.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa di antara infus
teh yang dipilih, isi tertinggi DBP adalah 0.386 mg/kg,
dan kemudian jumlah yang aman konsumsi teh
adalah 1,55 kg/d untuk orang dewasa dengan berat
60 kg, yang jauh lebih tinggi dari peminum teh umum
(Lee & Lee, 2012). Jadi kebiasaan normal minum teh
tidak akan membahayakan kesehatan manusia.

ANY
QUESTIO
N?

KESIMPULA
N

Dalam penelitian ini, metode untuk penentuan lima PAEs

dalam teh dan infus teh menggunakan GC-MS. SDE dipilih
sebagai metode ekstraksi yang tepat untuk PAEs dari
sampel teh dan kondisi ekstraksi telah dioptimalkan.
Di bawah kondisi yang optimal, metode yang diusulkan
diberikan berbagai linearitas dan koefisien linear regresi
tinggi.
Kandungan rata-rata setiap PAE dalam sampel teh yang
berbeda, dan kandungan dan rasio pelarutan lima PAEs di
infus teh menurun dengan meningkatnya waktu infus.
Maka hasil penilaian risiko dari DBP dalam sampel teh
yang dipilih menunjukkan bahwa penduduk dengan
kebiasaan minum teh tidak akan menyebabkan risiko tinggi.