IDENTIFIKASI

KATION DAN ANION

Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan dua

ara,
yaitu reaksi kering dan reaksi basah.
Cara kering biasanya digunakan pada zat padat,
Cara kering hanya memberikan informasi
yang diperlukan
dan informasi tersebut bersifat jangka pendek.

Cara basah digunakan pada zat cair (larutan)

umumnya menggunakan pelarut air.
Cara basah dapat digunakan untuk analisis
makro,
semimakro, dan mikro. Perubahan yang terjadi
pada cara basah adalah terjadinya endapan,
perubahan warna larutan
dan timbulnya gas.

DASAR ANALISIS KUALITATIF

1.

ANALISIS
PENDAHULUAN

KESIMPULAN
SEMENTARA

Reaksi-kimia penunjang analisis pendahuluan:

a. Reaksi spesifik/khas pereaksi spesifik
untuk bahan tertentu
b. Reaksi sensitif/peka mampu
menunjukan bahan yang sedikit.
c. Reaksi selektif reaksi atas sekelompok
bahan yang berbeda.

2.

ANALISIS
KESIMPULAN
SESUNGGUHNYA

DIFINITIF
PEMERIKSAAN PENDAHULUAN:
TEST
SIFAT FISIS

1.

diperkuat 2.
dipertegas

TEST
SIFAT KIMIA

Analisa
kering
Pemeriksaan
pendahuluan

Analisa
basah

CONTOH ANALISIS
SAMPEL :

serbuk warna biru

. Sifat fisis : warna biru , tidak bau,larut dlm air

kristal senyawa tunggal/tdk camp
1. Kesimpulan awal : SENYAWA CuSO4 5H2O
Bukan CuSO4 (serbuk putih)
2. Penegasan test kimia (pertama) :
CuSO4 5H2O

?
biru

pucat

serbuk putih (?)

pembuktian proses, reaksi kimia ?

Penegasan test kimia (ke dua) :

1.sampel dilarutkan dalam air
2. (+) NH4OH

Larutan CuSO4 5H2O (+) 2.NH4OH endpan

muda
Endp (+) NH4)OH kompleks biru tua.
Bagaimana bila sampel tdk tunggal (camp) ?
Dugaan berdasarkan sifat fisis sampel
diperlukan, larut dlm air ???

Sampel larut dalam air kation yang mungkin

ada (Ni, Fe, atau Ni, Mn)
(+) NH4OH >>> Cu, Ni sbg kompleks biru tua
* Fe mengendap sbg Fe(OH)3
merah
* Mn sbg endapan merah.
perlu cek endapan merah dari Fe atau Mn.
perlu pereaksi spesifik yaitu pereaksi yang
hanya dengan satu kation tertentu memberi
reaksi tertentu untuk setiap kation.
Cu,Ni,Pb,Ag,Hg,Co,Fe
merah darah

3+

(+) CNS [Fe(CNS)6]3-

Spesifik dan sensitif (batas pengenalannya)

25.10-5 mg Fe (III)
4Fe3+ (+) 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3
biru
spesifik & sensitif

ANALISA PENDAHULUAN KERING.

Pengamatan fisis : *kristal ,*warna, *bau.
pemanasan bahan sampel

* tdk terurai perub fisik

* terurai

sampel

. Perubahan wana

. Meleleh

. Sublimasi/menguap tanpa mencair

. Terbentuk uap air

. Timbul gas / asap

Prosedur analisa kering

HCl pkt
1)

sampel

Massa basah
2
spatula

1--- 3

garam Cl mudah menguap

uap yang terbentuk tdk menyebab
kan api berwarna
warna api tgt dari kation M n+

n+

+ n HCl MCl n
warna dari M

Perubahan warna pada

Nyala oks
nyala
panas
dingin

n+

nyala api :
red
kation
p
Cu
d

p/d

p/d

p/d

Co

Ni

Na mengaburkan warna unsur lain

Spetra warna
MERAH

Na

O K

HIJAU

BIRU

589,6 / 589.0

K 766,9 / 766,5
Li
Ti
Ba

UNGU

670,8

404,7/404,4
610,3
535,0

535,6-534,7-524,3-513,7

487,4

 2)

Uji BORAKS

Halus , dipanaskan dalam nyala

tidak berwarna dari metaborat
. Spatula/kawat platina mengandung
metaborat disentuhkan pd sampel
kemudian di panaskan dalam nyala
oks & red pada kondisi panas &
dingin, warna yang teramati adalah
warna khas metaborat.

Reaksi yang terjadi :

1.penguraian boraks pada nyala oksidasi
Na2B4O7.10H2O

Na2B4O7 + 10 H2O

Na2B4O7 2 NaBO2 + B2O3

B2O3 + CuO

Cu(BO2)2

(metaborat)

NaBO2 + CuO NaCuBO3 (orthoborat)

(i).Cu (II) berwarna tereduksi Cu(I) tdk

berwarna sbg metaborat
2Cu(BO2)

+ 2NaBO2 + C 2CuBO2 + CO g
Na2B4O7

(ii).Cu (II) borat tereduksi Cu merah

2Cu(BO2) 2 + 4NaBO2 + 2C 2Cu + 2COg
2Na2B4O7
Bila metal(logam) metaborat bercampur dengan Na
metaborat terbentuk kompleks dg tipe
Na2[Cu(BO2)4], Na2[Ni(BO2)4], Na2[Co(BO2)4
Cu(BO2)

+ 2NaBO2 Na2[Cu(BO2)4]

REAKSI ARANG.
dipakai untuk mereduksi kation (logam)
menjadi logam bebas
Nyala api

arang.
. Na2CO3

ditiupkan ke lekukan arang.

Na2CO3 + sampel
masukkan dalam lekukan arang.
reaksi bertahap akan terjadi :

MSO4 MCO3 + Na2SO4

MCO3 MO + CO2
MO M + CO
M = Cu MO = oksida logam

PELARUT

REAKSI BASAH

s
1. air
encer

:
:

panas
v

pekat

dingin
v

2. asam

3. campuran asam

Amati gas yang keluar dari proses

pelarutan

ANALISIS SISTIMATIS KUALITATIF KATION

PEMISAHAN BERDASAR SEGOL-KATION
berdasar kesamaan SIFAT TERHADAP PEREAKSI

s
*

PEREAKSI

ditambahkan
*

PEREAKSI

END

END

PEREAKSI

LRT

LRT

*
END

LRT

KEUNTUNGAN CARA PEMISAHAN

1 Sampel tdk terbagi dalam reaksi spesifik
2 Menunjukkan per kelompok sesuai sifat
angota kelompok terhadap pereaksi yang di
tambahkan
. 3 Pemisahan kelompok kecil terisolasi.
Hasil analisis sistimatis perlu pembuktian dgn
pereaksi selektif terbentuk zat baru yang
berbeda dari zat semula.

PENGENALAN BERDASAR SIFAT FISIS

lrt

pereaksi
pengendapan

endapan

pereaksi

lrt

endapan

lrt
lrt

pelarutan
pereaksi
zat berwarna lain

lrt

pereaksi
endapan pembent gas

gas

kristal

METODA STANDAR H2S

by BERGMANN FREESENIUS NOYES
Metoda H2S metoda analisa berdasar
pemisahan/pembagian dalam 5 golongan .
Gol klorida : Ag , Hg, Pb mengendap
GOL
I

sebagai endp klorida berwarna putih.

AgCl , Hg2Cl2 , Pb(Cl) 2 putih
Gol H2S garam sulfida dari Pb, Cu,

GOL
II
Cd, Bi, As(III,V), Sb(III,V),Sn(II,IV),Hg(II)

GOL
III

GOL
IV

GOL
V

Gol (NH4)2S garam garam sulfida : Co,

Ni, Fe, Mn, Zn, Al(OH)3, Cr(OH)3
Gol (NH4)CO3 garam garam karbonat
CaCO3, SnCO3, BaCO3

Gol Sisa. berisi ion Mg, K, Na,NH4

tetap berupa larutan.

Setiap kelompok golongan dipisahkan dan di
identifikasi secara difinitif.

TINJAUAN PEMISAHAN GOL

Dasar teori untuk di mengerti ,

diketahui, fahami, mengapa pemisahan
baik antar gol atau dalam satu
golongan harus dilakukan sesuai
prosedur yang cukup ketat.
antara lain : * Pengaturan pH
* Pemanasan dan pendinginan
* Urutan penambahan pereaksi.

PEMISAHAN GOL H2S & (NH4)2S

Kedua kation gol H2S & (NH4)2S mengendap
( )MS (garam S), kecuali ( )Al , ( )Cr
Mengapa ? Garam kedua gol H2S & (NH4)2S
tidak mengendap bersama-sama.
Alasan teori :
* Gol H2S garam sulfida yang terbentuk tidak
larut dalam asam kuat encer.
* Gol (NH4)2S garam sulfida yang larut dalam
asam keras/kuat encer.
* Adanya perbedaan harga relatif Ksp

PEMISAHAN METODA H2S

1. gol (II) dan gol (III) dapat dipisahkan karena
perbedaan relatif Ksp dan pengaturan pH lrt
2. [H+],pH harus diatur dg cermat pemisahan
*[H+] >> (terlalu asam) gol (II) me ( )sbgn
*[H+] << (-)asam sbg gol (III) me( )bersama
gol (II).
3. Pemisahan gol (III) dan (IV) , pH larutan dikon
disikan >> dari pemisahan gol (II)/(III)
*terlalu asam sbg gol (III) tdk terbentuk
*terlalu basa kation (IV) & (V) ikut me ( )
bersama gol (III)

4. pH diatur >> pH pemisahan sebelumnya

pemisahan gol (IV) & (V) terjadi
pH tidak boleh terlalu tinggi MgCO3 ikut me
( )
pH tidak boleh terlalu rendah (Ba,Ca) sbg
CO3 tdk mau me ( )
5. MgCO3 tdk larut dlm air namun tdk ikut me( )
bersama (Ba,Ca,Sr) sbg ( ) CO3 dpt dipisah
6. pH dan perbedaan Ksp pemisahan Ba
dengan kation lain segol pada pe (+) H+
CrO4=
Cr2O7=
2CrO4= + 2H+

Cr2O7= + H2O

Oksalat (C2O42-)