Anda di halaman 1dari 10

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

Penentuan Kadar Bahan Baku Kafein Menggunakan


Titrasi Bebas Air
Selasa, 15 Maret 2015
Kelompok I
Selasa, Pukul 10.00 13.00 WIB

Nama

NPM

Tugas

Wulan Tresnawati

260110130009

Pembahasan

Gina Andriana

260110130015

Pembahasan

Dewi Setiyowati

260110130016

Editor & Kesimpulan

Pria Gutama

260110130041

Metode & Hasil

Amelia Suci P.

260110130042

Abstrak & Pendahuluan

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2016

Analisis Farmasi

Maret 2016

Penentuan Kadar Bahan Baku Kafein Menggunakan


Titrasi Bebas Air
Wulan Tresnawati, Gina Andriana, Dewi Setiyowati, Pria Gutama,
Amelia Suci P.
Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran
Abstrak
Telah dilakukan percobaan analisis bahan baku senyawa Kafein secara kuantitatif.
Kafein berupa alkaloid serbuk putih yang pahit dan merupakan suatu basa lemah.
Metode analisis yang dilakukan adalah penetapan kadar dengan menggunakan
titrasi bebas air. Metode Titrasi Bebas Air (TBA) digunakan untuk menentukan
kadar Kafein yang merupakan basa lemah dengan menggunakan pelarut organik
yaitu Benzene P yang dititrasi dengan Asam kuat yaitu Asam Perklorat 0,1 N
menggunakan indikator kristal violet hingga dicapai TAT (Titik Akhir Titrasi)
ditandai larutan berubah warna dari biru menjadi warna hijau zamrud. Sehingga
didapat Volume Kafein secara triplo, yaitu 1,85 mL; 2,14 mL; dan 2mL. Maka
diperoleh rata-rata % Kadar Sampel Kafein yaitu 10,379%.
Kata kunci: Kafein, Titrasi Bebas Air, Penetapan Kadar

Determination of Caffeine Raw Materials Using


Non Aqueous Titration
Abstract
Experiments have been carried out analysis of raw materials Caffeine compound
quantitatively. Caffeine in the form of a white powder which is a bitter alkaloid
and a weak base. The analytical method is the assay performed using non-aqueous
titration. Non-aqueous titration method (TBA) is used to determine the levels of
caffeine which is a weak base by using an organic solvent which is Benzene P
titrated with a strong acid is 0.1 N Perchlorate acid using crystal violet indicator to
be achieved TAT (End Point Titration) marked the solution changes color from
blue to emerald green color. Thus obtained are triplo Volume Caffeine, of 1.85
mL; 2.14 mL; and 2mL. Then obtained an average % content Caffeine Samples is
10.379%.
Keywords: Caffeine, Free Water Titration, Determination of Content

Analisis Farmasi

Maret 2016

PENDAHULUAN

diizinkan sebesar 100-200mg/hari,


sedangkan menurut SNI 01-71522006 batas maksimum kafein dalam
makanan dan minuman adalah 150
mg/hari dan 50 mg/sajian. Kafein
sebagai stimulan tingkat sedang
(mild stimulant) memang seringkali
diduga sebagai penyebab kecanduan.
Kafein hanya dapat menimbulkan
kecanduan jika dikonsumsi dalam
jumlah yang banyak dan rutin.
Namun kecanduan kafein berbeda
dengan kecanduan obat psikotropika,
karena gejalanya akan hilang hanya
dalam satu dua hari setelah konsumsi
(Belitz et.al, 2009).
Kimia
Farmasi
Analisis
melibatkan penggunaan sejumlah
teknik dan metode analisis untuk
memperoleh
aspek
kualitatif,
kuantitatif dan informasi struktur
dari suatu senyawa obat pada
khususnya, dan bahan kimia pada
umumnya. Analisis kimia bertujuan
untuk mengetahui komposisi suatu
zat atau campuran zat yang
merupakan
informasi
kualitatif
mengenai ada atau tidak adanya
suatu unsur atau komponen dalam
contoh. Selain itu juga untuk
mengukur jumlah atau banyaknya
unsur yang diteliti atau dengan
perkataan
lain
adalah
untuk
mengetahui data kuantitatif, juga
dapat dipakai untuk menentukan
struktur suatu zat (Soerondo, 1996).
Dalam analisis kimia dikenal
berbagai
macam
cara
untuk
mengetahui data kualitatif dan
kuantitatif baik yang menggunakan

Kafein adalah alkaloid yang


tergolong
dalam
keluarga
methylxanthine. Kafein merupakan
suatu basa lemah. Pada keadaan asal,
kafein berupa serbuk putih yang
pahit dengan rumus senyawa kimia
C8H10N4O2, dan struktur kimianya
1,3,7- trimethylxanthine. Kafein
mempunyai kemiripan struktur kimia
dengan 3 senyawa alkaloid yaitu
xanthin,
theophylline,
dan
theobromine
(Farmakologi
UI,
1995).
Kafein adalah stimulan dari
sistem saraf pusat dan metabolisme,
digunakan secara baik untuk
pengobatan
dalam
mengurangi
keletihan fisik dan juga dapat
meningkatkan tingkat kewaspadaan
sehingga rasa ngantuk dapat ditekan.
Kafein juga merangsang sistem saraf
pusat dengan cara menaikkan tingkat
kewaspadaan, sehingga fikiran lebih
jelas dan terfokus dan koordinasi
badan menjadi lebih baik (Ware,
1995).
Konsumsi kafein secara rutin
dapat
menyebabkan
terjadinya
toleransi. Tanda-tanda dan gejalagejala dari konsumsi kafein secara
berlebihan antara lain kecemasan,
insomnia, wajah memerah, diuresis,
gangguan saluran cerna, kejang otot,
takikardia, aritmia, peningkatan
energi dan agitasi psikomotor
(Sukandar, 2006).
Berdasarkan FDA (Food Drug
Administration), dosis kafein yang

Analisis Farmasi
suatu peralatan optik (instrumen)
ataupun dengan cara basah. Alat
instrumen biasanya dipergunakan
untuk menentukan suatu zat berkadar
rendah, biasanya dalam satuan ppm
(part per million) atau ppb (part per
billion) (Soerondo, 1996).
Rohman (2007) menyebutkan
istilah prosedur analisis seringkali
dikacaukan dengan istilah teknik dan
metode analisis. Teknik analis hanya
merujuk pada pengukuran dan
evaluasi hasil pengukuran. Metode
analisis merujuk pada penetapan
kadar senyawa tertentu dan evaluasi
hasil
pengukuran,
sedangkan
prosedur
analisis
merupakan
serangkaian proses mulai dari
penyiapan sampel sampai evaluasi
hasil pengukuran.
Titrasi Bebas Air (TBA)
merupakan prosedur titrimetri yang
paling umum yang digunakan dalam
Farmakope. Metode ini mempunyai
dua keuntungan yakni metode ini
cocok untuk titrasi asam-asam atau
basa-basa yang sangat lemah dan
pelarut yang digunakan adalah
pelarut organik yang juga mampu
untuk
melarutkan
analit-analit
organik. Air dapat bersifat sebagai
asam lemah dan basa lemah. Oleh
karena itu, dalam lingkungan air, air
dapat berkompetisi dengan asamasam atau basa-basa yang sangat
lemah dalam hal menerima atau
memberi proton. Adanya pengaruh
kompetisi ini berakibat pada kecilnya
titik infleksi pada kurva titrasi asam
sangat lemah dan basa sangat lemah

Maret 2016
sehingga mendekati batas pH 0 dan
14. Oleh karena itu deteksi titik akhir
titrasi sangat sulit. Sebagai aturan
umum , basa-basa dengan pKa < 7
atau asam-asam dengan pKa > 7
tidak dapat ditentukan kadarnya
secara tepat pada media air
(Rohman, 2007).
Titrasi bebas air basa lemah
dengan asam perklorat adalah bagian
dari titrimetri bebas air yang telah
digunakan sampai sekarang. Metode
ini memungkinkan penentuan cepat
dari berbagai jenis senyawa umum di
bidang farmasi sekarang ini: amina
heterosiklik dan senyawa nitrogen,
asam amino, alkali dan garam
organik dari asam lemah dan halida
hidrogen. Asam asetat adalah pelarut
yang paling umum digunakan dalam
titrasi bebas air untuk zat basa.
Titrasi dilakukan dengan asam
perklorat dalam pelarut organik.
Larutan asam perklorat dalam p dioksan sebagai lebih umum berguna
daripada larutan dalam asam asetat.
Efek menetralkan asam asetat pada
kekuatan basis dapat diatasi dengan
titrasi
pelarut
aprotik.
Fritz
melakukan diferensial titrasi basis
kekuatan yang berbeda dalam larutan
asetonitril dengan asam perklorat
dalam dioksan sebagai titran.
Spengler dan Kaelin menerapkan
acetous titrasi asam perklorat untuk
banyak masalah farmasi, dan
memberikan kurva titrasi bagi
banyak senyawa farmasi (Ware,
1995).

Analisis Farmasi
Titrasi bebas air dengan asam
perklorat berasetat digunakan dalam
penetapan kadar dalam farmakope
untuk
adfenalin, metronidazol,
kodein,
klorpromzin
HCl,
amitriptilin HCL dan kafein. Oleh
karena itu, percobaan ini bertujuan
untuk
menentukan
kadar
suatu sampel dengan metode titrasi
bebas
air berdasarkan reaksi
netralisis. Dalam dunia farmasi
metode titrasi bebas air ini digunakan
untuk penetapan kadar obat-obatan
yang bersifat asam atau basa yang
sangat lemah sehingga tidak akan
terionisasi.
METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam
penelitian ini adalah buret, beaker
glass, gelas ukur, labu Erlenmeyer,
labu ukur, mortir dan stamper, pipet
tetes, timbangan, dan volume pipet.
Sementara
bahan-bahan
yang
digunakan dalam praktikum ini
antara lain asam asetat glasial, asetat
anhidrat, asam perklorat, benzen,
kalium biftalat, kristal violet.
Pembuatan Asam Perklorat 0,1 N
Asam perklorat (70%) P 8,5 ml
dicampurkan dengan 500 mL asam
asetat glasial dan 21 mL anhdrat
asetat P, dinginkan, kemudian
ditambahkan asam asetat glasial
secukupnya hingga 1000 mL.

Maret 2016
Pembakuan Asam Perklorat 0,1 N
Kalium biftalat yang telah
dikeringkan pada suhu 120C selama
2 jam ditimbang sebanyak 200 mg,
dibuat secara duplo. Dilarutkan
dalam 50 mL asam asetat glacial P
dalam labu ukur 250 mL. Kemudian
dititrasi dengan larutan asam
perklorat menggunakan indikator
larutan Kristal violet P hingga warna
hijau zambrud. Kurangkan volume
asam perklorat yang digunakan
dengan 50 mL asam asetat glasial P
dan hitung normalitas larutan.
Penetapan Kadar Kafein
Sampel ditimbang sebanyak 400
mg secara triplo, lalu dilarutkan
dalam 5 mL anhidrat asetat,
panaskan lalu dinginkan. Kemudian
ditambahkan 10 mL benzene P.
Indikator kristal violet ditambahkan
sebanyak 2-3 tetes. Kemudian
dititrasi dengan asam perklorat 0,107
N hingga perubahan warna Kristal
violet hijau jambrud.
HASIL
Pembakuan Asam Perklorat 0,1 N
Pada pembakuan asam perklorat
dilakukan secara duplo, dengan hasil
sebagai berikut:
a. mmol ek. analit = mmol ek.
Titran
= N1 x V1
= N1 x 10,2
0,980 = N1 x 10,2
N1 = 0,096 N

Analisis Farmasi

Maret 2016

b. mmol ek. analit = mmol ek.


Titran
= N2 x V2
= N2 x 8,26
0,981 = N2 x 8,26
N2 = 0,119 N

c. % kadar sampel 2
=

x 100%

= 10, 457 %
d. % kadar sampel rata-rata
=
= 10,379 %

c. N rata rata

PEMBAHASAN
=

= 0,107 N

Penetapan Kadar Sampel Kafein


Nomor 1
Pada penetapan kadar kafein
dilakukan secara triplo, dengan hasil
sebagai berikut :
Nomor
Massa
% kadar
sampel
sampel
sampel
Sampel
400,8 mg
9,591 %
pertama
Sampel
401 mg
11,089 %
kedua
Sampel
397,4 mg
10,457 %
ketiga
Tabel 1 kadar kafein hasil titrasi
a. % kadar sampel 1
=

x 100%

= 9, 591 %
b. % kadar sampel 2
=

= 11, 089 %

x 100%

Praktikum kali ini yaitu uji kadar


bahan baku sampel kafein. Tujuan
dari praktikum ini yaitu mampu
memilih metode analisis senyawa
golongan asam atau basa lemah dan
mampu menentukan kadar kafein
dalam bahan baku dengan titrasi
bebas air. Prinsip dari praktikum ini
yaitu titrasi bebas air, teori BronstedLowry, ikatan hidrogen, dan titik
ekuivalen.
Titrasi bebas air dilakukan pada
senyawa yang bersifat basa lemah
atau asam lemah serta senyawa yang
tidak dapat larut dalam air tetapi
larut dalam pelarut organik. Semua
proses kerja harus terbebas dari air
baik dari alat, bahan, maupun
lingkungan kerja. Pereaksi yang
masih mengandung air,
dapat
mengakibatkan
meningkatnya
kebasaan senyawa dan menentukan
kadar senyawa tidak dapar berjalan
dengan baik. Bila titrasi berlangsung
dengan
pelarut
yang
masih
mengandung air,
maka akan
mempengaruhi tingkat kebasaan
senyawa dalam pelarut menjadi lebih
rendah dari seharusnya (bila

Analisis Farmasi
ditambahkan pelarut bebas air).
Selain itu, kadar senyawa organik
yang ditentukan juga akan berkurang
dari kadar seharusnya karena tidak
semua senyawa dapat bereaksi,
masih terdapat kandungan air yang
akan mempengaruhi reaksi.
Alat-alat yang digunakan yaitu
buret untuk melakukan proses titrasi,
erlenmeyer untuk tempat analit saat
dititrasi dengan titran, neraca analitik
untuk menimbang sampel, mortir dan
stamper
untuk
menghaluskan
sampel, labu ukur untuk media
membuat larutan baku primer yaitu
kalium biftalat, volume pipet untuk
mengambil larutan secara akurat,dan
corong
untuk
membantu
memasukkan titran ke dalam buret.
Bahan-bahan yang digunakan yaitu
kafein sebagai sampel yang akan
diukur kadarnya. Asam perklorat
sebagai titran. Pemilihan asam
perklorat sebagai titran karena asam
perklorat bersifat asam kuat yang
dapat bereaksi dengan kafein yang
bersifat basa lemah. Benzen sebagai
pelarut kafein karena kafein tidak
dapat larut dalam air. Pemilihan
benzen karena sifatnya yang
merupakan pelarut aprotik yaitu
pelarut tidak dapat memberikan
proton
(pelarut
yang
tidak
terdisosiasi menjadi proton dan anion
pelarut) sehingga tidak dapat
menyetimbangkan keasaman dan
kebasaan dari asam dan basa yang
terlibat dalam anlisis.
Kalium
biftalat yaitu sebagai larutan baku
primer yang digunakan dalam titrasi

Maret 2016
pembakuan
asam
perklorat.
Digunakan kalium biftalat sebagai
larutan baku primer karena sangat
bagus untuk basa dengan tingkat
keemurnian 99,95%, stabil dalam
pemanasan, dan tidak hidroskopik.
Asam asetat glasial sebagai pelarut
kalium biftalat. Digunakan asam
asetat glasial karna sifatnya yang
merupakan pelarut protik yaitu
pelarut yang menunjukkan disosiasi
sendiri menjadi proton dan anion
pelarut dimana secara praktis pelarut
ini selalu dapat memberi dan
menerima proton. Asetat anhidrid
digunakan untuk sampel kafein agar
kandungan air dalam pelarut dan
peniter dibebaskan saat dilakukan
titrasi.
Kristal
violet
sebagai
indikator yang akan membentuk
prubahan warna dari ungu menjadi
hijau zambrud saat mencapai titik
akhir titrasi. Selain itu kristal violet
bersifat
basa
lemah
yang
berkompetisi sangat efektif dengan
asam asetat untuk proton.
Pada praktikum ini terlebih
dahulu dilakukan pembakuan asam
perklorat dengan kalium biftalat.
Kalium
biftalat
yang
telah
dikeringkan dalam oven selama 2
jam pada suhu 120o C agar terbebas
dari air ditimbang sebanyak dua kali
dengan masing masing 200 mg karna
akan dilakukan titrasi secara duplo
dengan asam perklorat. Dilarutkan
dalam 10 ml asam asetat glasial
dalam labu ukur 50 ml. Dilarutkan
dengan asam asetat glasial karena
sifatnya yang merupakan pelarut

Analisis Farmasi
protik dan merupakan asam yang
dapat digunakan untuk senyawa yang
bersifat basa. Titrasi dengan asam
perklorat dengan menggunakan
indikator kristal violet hingga
membentuk warna hijau zambrud.
Lalu kurangkan volume asam
perklorat yang digunakan dengan 10
ml asam asetat glasial agar
normalitas yang terukur benar-benar
akurat kemudian hitung normalitas
larutan asam perklorat. Dari hasil
perhitungan diperoleh volume titran
masing masing 10,2 ml dan 8, 26 ml
sehingga diperoleh normalitas asam
perklorat sebesar 0,107 N. Hasil
pembakuan yang didapatkan sudah
baik karena berkisar di nilai 0,1 N.
Setelah
konsentrasi
asam
perklorat telah diketahui maka
dilakukan penentuan kadar caffein
dengan cara mentitrasi sampel
(caffein) dengan menggunakan asam
perklorat sebagi titran, dan kristal
violet sebagai indikator. Sebelum
dilakukan titrasi, sampel dilarutkan
terlebih dahulu dengan menggunakan
anhidrida asam asetat di panaskan
lalu di dinginkan. Setelah dingin
dilarutkan kembali pada benzen.
Anhidrida asam asetat disini
bertindak sebagai penyerap air pada
sampel dan juga air yang mungkin
terbentuk
dari
hasil
reaksi.
Penambahan anhidrida asam asetat
ini sangat di butuhkan sebab bila
terdapat air pada sampel dan
lingkunannya
akan
menggeser
tingkat keasaman dari sampel, dan
kemudian merubah titik ekuivalent

Maret 2016
serta kadar yang diperoleh akan bias
dan tidak akurat.
Reaksi penangkapan air yang
dilakukan oleh anhidrida asam asetat
ialah sebagai berikut :
(CH3COO)2O + H2O 2CH3COOH
Bila dilihat dari reaksi di atas
maka akan terbentuk 2 molekul asam
asetat jika terdapat air pada sampel
dan lingkungannya.
Setelah
dipanaskan
dan
didinginkan
kemudian sampel di larutkan
kembali
dengan
menggunakan
benzene yang merupakan pelarut
yang bersifat aprotik/ pelarut yang
tidak terdosiasi menjadi proton dan
anion.
Lalu
sampel
yang
telah
dilarutkan ini kemudian ditetesi
dengan menggunakan indikator luar
berupa kristal violet. Penambahan
indikator luar ini dapat membantu
kita
dalam
menentukan
titik
ekuivalen
pada
titrasi
yang
merupakan reaksi penetralan ini.
Penambahan
indikator
yang
berlebihan dapat mengganggu hasil
titrasi karena warna yang terlalu kuat
akan mengakibatkan lama/susahnya
pergantian warna yang terjadi pada
campuran. Oleh karena itu pada
titrasi caffein ini digunakan indikator
kristal violet hanya sebanyak 3 tetes.
Lalu sampel dititrasi dengan
menggunakan asam perklorat sebagai
titran. Asam perklorat disini bersifat
asam sehingga pada saat titrasi akan
menetralkan caffein yang bersifat
basa lemah terjadi reaksi netralisasi.

Analisis Farmasi
Warna larutan awal sebelum
dilakukan titrasi berwarna ungu,
sedangkan pada saat dititrasi warna
larutan secara perlahan berubah
menjadi biru dan pada akhir titrasi
warna larutan berubah kembali
menjadi warna hijau zambrud.
Perubahan warna ini terjadi karena
adanya reaksi antara indikator dan
H+ (perubahan suasana pH) yang
berasal
dari
asam
perklorat.
Kemudian secara perlahan-lahan
terjadi reaksi netralisasi antara
caffein dengan asam perklorat
hingga terjadi titik ekuivalen, yaitu
titik dimana titran dan pentiter habis
bereaksi. Setelah melewati titik
ekuivalen ini kelebihan asam
perklorat ini akan menyebabkan
perubahan warna dari biru menjadi
hijau zambrud sebab asam perklorat
sudah tidak dapat lagi bereaski
dengan titran/ sampel.
Titrasi penentapan kadar caffein
ini dilakukan secara triplo dengan
volume asam perklorat dari masing
masing titrasi ialah 1, 85 ml; 2,14ml
; dan 2 ml. Dan didapatkan kadar
kafein 9,591 %; 11, 089%; dan 10,
457% dengan kadar caffein rata-rata
sebesar 10, 397%.
Kadar yang
diperoleh dari hasil titrasi oleh
praktikan kali ini sudah benar/sesuai
dengan kadar yang seharusnya. Hal
ini dapat ditentukan oleh beberapa
faktor salah satunya tidak adanya air
dalam
wadah,
sampel
dan
lingkungannya
sehingga
tidak
menggeser tingkat keasaman sampel.
Selain itu, penambahan indikator

Maret 2016
yang tepat, dan ketelitian juga dapat
mempengaruhi ketepatan titrasi dan
kadar
yang
diperoleh
tidak
menyimpang.
SIMPULAN
Kafein adalah bahan baku obat
yang bersifat basa lemah dan
memiliki kelarutan yang tidak baik
dalam air, sehingga dalam penetapan
kadarnya
cocok
dilakukan
menggunakan Titrasi Bebas Air
(TBA). Kafein dilarutkan dengan
anhidrat asetat dan benzene (pelarut
organik) lalu dititrasi menggunakan
asam perklorat sebanyak tiga kali
dengan bantuan indikator kristal
violet. Hasil TBA menunjukkan
kadar kafein nomor 1 sebesar
10,379%.
DAFTAR PUSTAKA
Belitz HD, Grosch W, and
Schieberle P. 2009. Food
Chemistry.
4th
Edition.
Heidelberg: Springer.
Farmakologi UI. 2002. Farmakologi
dan Terapi. Edisi 4. Jakarta:
Gaya Baru.
Rialita, et.al,. 2013. Analisis Kafein
dalam Kopi Bubuk di Kota
Manado
Menggunakan
Spektrofotometri
UV-Vis.
Jurnal
Ilmiah
Farmasi:
Pharmacon.
Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi
Analisis. Cetakan I. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.

Analisis Farmasi
Soerodo. 1996. Kimia Kuantitatif
Analitik Teori. Yogyakarta:
Akedemi Kesehatan Yayasan
Rumah Sakit M. Thamrin.
Sukandar, E.
2006. Neurologi
Klinik. Edisi ketiga. Bandung:
Pusat Informasi Ilmiah (PII)
Bagian Ilmu Penyakit Dalam
Fakultas Kedokteran UNPAD.
Ware, Krista. 1995. Caffeine and
Pregnancy
Outcome.
Los
Angeles:
University
Of
California.

Maret 2016