BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Sejalan dengan perkembangan teknologi di berbagai bidang terutama di bidang farmasi, maka sangatlah penting bagi seorang calon farmasis muda untuk mengetahui bagaimana suatu senyawa dengan senyawa lain dapat bereaksi serta bagaimana hasil dari reaksi tersebut. Pada praktikum ini dilakukan salah satu percobaan yaitu titrasi Argentometri dengan nama lain titrasi pengendapan. Tetapi reaksi pengendapan terbatas pada reaksi-reaksi antara ion Ag + dengan ionion halian, tiosianat dan sianida. Argentometri merupakan salah satu metode dari titrasi penetapan. Titrasi dengan metode ini digunakan dalam penentuan ion halogenida. Metode pengendapan digunakan karena metode ini lebih mudah dilakukan dengan memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya dan saat ini pengendapannya merupakan teknik pemisahan yang luas penggunaannya. Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu metode tersebut adalah argentometri. Metode ini hanya ditekankan bagi senyawa yang diketahui sukar larut. Dengan adanya percobaan ini diharapkan praktikan mampu menentukan kadar suatu senyawa yang tidak larut dalam air. Oleh karena itulah diadakan percobaan ini. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Adapun macam-macam cara pengendapan dalam argentometri adalah cara Mohr, cara volhard dan cara vajans. Untuk mengetahui lebih lanjut tentang titrasi dengan cara pengendapan, maka dilakukan percobaan argentometri berikut ini. AYU MELINDA 15020140081
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
ARGENTOMETRI
1.2 Maksud Praktikum
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat senyawa dengan metode argentometri. 1.3 Tujuan Praktikum Menentukan
kadar
natrium
klorida
(NaCl)
dengan
menggunakan larutan baku AgNO3 dengan menggunakan metode
argentometri.
BAB 2 TINJUAN PUSTAKA
.1 Teori Umum Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan
yang
cepat
setiap
kali
titran
ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu
titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. (Mulyono,2005) AYU MELINDA 15020140081
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
ARGENTOMETRI
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal
adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl -, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat dan ion arsenat.(Kisman,1988) Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag + dari titran akan bereaksi dengan ion Cl - dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. (Kisman,1988) Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq)
AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan
ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen. (Kisman,1988) Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan AYU MELINDA 15020140081
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
ARGENTOMETRI
menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak
sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat. (Harjadi,1993) 1. Metode Fajans Prinsip : Pada titrasi Argentometri dengan metode Fajans ada dua tahap untuk menerangkan titik akhir titrasi dengan indikator absorpsi (fluorescein). Indicator adsorbsi dapat dipakai untuk
titrasi
argentometri.
Titrasi
argentometri
yang
menggunakan indicator adsorbsi ini dikenal dengan sebutan
titrasi argentometri metode Fajans. Sebagai contoh marilah kita gunakan titrasi ion klorida dengan larutan standart Ag+. (Mulyono,2005) Endapan perak klorida membentuk endapan yang bersifat koloid. Sebelum titik ekuivalen dicapai maka endapat akan bermuatan negative disebakkan teradsorbsinya Cl - di seluruh permukaan endapan. Dan terdapat counter ion bermuatan positif dari Ag+ yang teradsorbsi dengan gaya elektrostatis pada endapat. Setelah titik ekuivalen dicapai maka tidak terdapat lagi ion Cl- yang teradsorbsi pada endapan sehingga endapat sekarang bersifat netral. (Mulyono,2005)
2. Metode Volhard Prinsip: Pada metode ini, sejumlah volume larutan standar AgNO3 ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan yang mengandung ion halida. Konsentrasi ion klorida, iodide, bromide dan yang lainnya dapat ditentukan dengan menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan secara berlebih AYU MELINDA 15020140081
kepada
larutan
analit
dan
kemudian
kelebihan
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
ARGENTOMETRI
konsentrasi larutan Ag+ dititrasi dengan menggunakan larutan
standar tiosianida (SCN-) dengan menggunakan indicator ion Fe3+. Ion besi(III) ini akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks yang berwarna merah.(Mulyono,2005) 3. Metode Mohr Salah
satu
jenis
titrasi
pengendapan
adalah
titrasi
Argentometri. Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan
reaksi antara ion halida (Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS) dengan ion Ag+ dari perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan perak halida (AgX). Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan cara titrasi dengan larutan standart perak nitrat. Endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan indicator larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag + pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan indicator membentuk endapan coklat kemerahan Ag2CrO4 (Mulyono,2005) .2 Prosedur Kerja (Anonim,2015) 1. Pembuatan Larutan Baku AgNO3 0,1 N Ditimbang dengan teliti 11 12 g AgNO 3 murni dalam cawan. Diapanaskan dalam oven pada suhu 100 110 oC selama 1 jam, kemudian didiginkan dalam eksikator. Ditimbang dengan teliti AgNO3 yang telah dngin sebanyak 8,5 g dengan memakai botol timbang. Dipindahkan ke dalam gelas piala dan dilarutkan dengan 50 mL air suling, diaduk hingga homogeny. Dipindahkan ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan air suling sampai batas.kemudian dipindahkan dalam botol yang telah diberi etiket. 2. Pembakuan Larutan AgNo3 N dengan NaCl
AYU MELINDA 15020140081
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
ARGENTOMETRI
Ditimbang 4 g NaCl murni dalam gelas arloji, dikeringkan
dalam ovenpada suhu 105 110 oC selama 2 jam. Didiginkan dalam eksikator, hingga suhu sama dengan suhu udara luar. Ditimbang dengan teliti 2,92 g NaCl dengan memakai botol timbang. Dipindahkan dalam labu ukur 500 mL melalui corong. Botol timbang dibilas dengan air suling hingga bersih lalu hasil bilasan dimasukan ke dalam labu ukur, dikocok hingga homogen, diencerkan dengan air suling sampai volume larutan 500 mL sambil
dikocok
hingga
homogeny.
Dipipet
25
larutan,
dimasukkan dalam Erlenmeyer, lalu ditambahkan 0,5 1 mL
larutan K2CrO4 5 %. Larutan baku AgNO3 yang telah ditentukan Normalitasnya dimasukkan ke dalam buret. Titrasi dengan NaCl yang berada dalam Erlenmeyer dengan larutan AgNO 3 sambil dikocok. Ttrasi berakhir setelah terjadi perubahan warna dari kuning menjadi coklat merah (merah keruh). Ulangi titrasi sampai 3 kali kemudian hasilnya dirata ratakan. Tiap mL AgNO3 0,1 N setara dengan 5,85 mg NaCl 3. Penentuan Kadar NaCl Ditimbang saksama 250 mg zat uji, kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer dengan 10 mL air suling. Tambahkan indicator K2CrO4 5% 3 tetesdan titrasi dengan larutan baku AgNO 3 0,1 N sampai terbentuk endapan kemerah merahan. Tiap mL AgNO3 0,1 N setara dengan 20,15 mg efedrin HCl
BAB 3 METODE KERJA
.1 Alat Alat yang dugunakan dalam percobaan ini adalah buret, corong, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, statif dan klem. 3.2 Bahan AYU MELINDA 15020140081
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
ARGENTOMETRI
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah aquades,
AgNO3 50 mL, NaCl 250,3 mg, K2CrO4 5%. 3.3 Cara Kerja Terlebih dahulu disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, kemudian pasang buret ke statif. Isi buret dengan Larutan baku AgNO3 0.1019 N sampai batas tanda lalu tutp dengan aluminium foil. Ttimbang 250,3 mg serbuk NaCl lalu masukkan ke dalam Erlenmeyer. Larutkan dengan 10 mL air. Tambahkan indikator K 2CrO4 5 % sebanyak 5 tetes ke dalam erlemeyer. Titrasi larutan tersebut dengan larutan baku AgNO3 0,1019 N sampai terbentuk endapan kemerah merahan. Perhatikan Volume titrannya lalu hitung kadarnya.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
.1 Hasil Pengamatan .1.1
Tabel Pengamatan KELOMPOK
BERAT
VOLUME TITRAN
SAMPEL AYU MELINDA 15020140081
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
ARGENTOMETRI
.1.2
250,0 mg
41, 5 mL
250,3 mg
42,5 mL
250,2 mg
41,2 mL
250,2 mg
35,5 mL
Reaksi
NaCl + AgNO3
AgCl +
NaNO3 (endapan putih)
2AgNO3 + K2CrO4
Ag2CrO4 + 2 KNO (endapan merah)
4.1.3 Perhitungan 1. Kelompok 1 Diketahui :Volume titran (Vt)
= 41,5 mL
Normalitas sampe(N)
= 0,1019 N
Berat sampel(BS)
= 250,0 mg
Faktor Koreksi(FK)
= 0,1N
Berat setara (Bst)
= 5,58 mg
%K
Vt N Bst BS FK
41,5 0,1019 5,85
250,0 0,1
x 100%
X 100%
= 98,96 % 2. Kelompok 2 Diketahui :Volume titran (Vt)
= 42,5 mL
Normalitas sampe(N)
= 0,1019 N
Berat sampel(BS)
= 250,3 mg
Faktor Koreksi(FK)
= 0,1N
Berat setara (Bst)
= 5,58 mg
%K =
Vt N Bst BS FK
x 100%
42,5 0,1019 5,85
250,3 0,1
X 100%
=101, 198 % AYU MELINDA 15020140081
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
ARGENTOMETRI
3. Kelompok 3 Diketahui : Volume titran (Vt)
= 41,2 mL
Normalitas sampe(N) = 0,1019 N
Berat sampel(BS)
= 250,2 mg
Faktor Koreksi(FK)
= 0,1N
Berat setara (Bst)
= 5,58 mg
%K
Vt N Bst BS FK
41,2 0,1019 5,85
250,2, 0,1
x 100%
X 100%
= 98,16 % 4. Kelompok 4 Diketahui : Volume titran (Vt)
= 35,5 mL
Normalitas sampe(N) = 0,1019 N
Berat sampel(BS)
= 250,2 mg
Faktor Koreksi(FK)
= 0,1N
Berat setara (Bst)
= 5,58 mg
%K
Vt N Bst BS FK
35,5 0,1019 5,85
250,2, 0,1
x 100%
X 100%
= 84,58 % .2 Pembahasan Dasar analisa kualitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan suatu titrasi ion perak dan ion-ion hydrogen. Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar larut. Pada analisa argentometri ada bebeapa cara pengendapan yang dikenal yaitu Mohr, Volhard, dan Vajans. Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya pengendapan kuantitatif, AYU MELINDA 15020140081
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
ARGENTOMETRI
yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang
diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan. Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah NaCl dengan berat sampel 250,3 mg khusus untuk kelompok 2. Sampel tersebut dilarutkan dengan 10 mL air di dalam erlenmeyer, lalu ditambahkan dengan 5 tetes indikator K2CrO4 5 tetes. Penambahan indikator ini sudah menjadi ketentuan dalam titrasi pengendapan cara mohr. Setelah penambahan indikator tersebut, warna larutan sampel menjadi kuning. Lalu dititrasi dengan larutan Baku AgNO3. Alasan dititrasi dengan AgNO3 adalah berdasarkan namanya, titrasi argentometri menggunakan larutan AgNO3 sebagai titrannya karena AgNO 3 adalah satu satunya garam perak yang terlarutkan air sehingga pereaksi perak nitrat dengan garam lain akan menghasilkan endapan. Seperti halnya pada NaCl, dapat ditentukan kadarnya berdasarkan reaksi : NaCl + AgNO3
AgCl + NaNO3 (endapan putih)
Warna putih yang terbentuk akibat reaksi antara AgNO 3 dengan
NaCl,apabila Cl- habis beraksi dengan Ag+ dari AgNO3. Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K 2CrO4 yang dengan ion Ag+ berlebih menghasilkan endapan AgCl yang berwarna putih mulai berubah menjadi kemerah-merahan. Titrasi harus dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah dengan pH antara 6,5 9, dengan begitu garam perak kromat tidak akan terbentuk. Setelah dititrasi pada larutan sampel terbentuk endapan kemerah merahan, hal inilah yang membuktikan bahwa metode titrasi pengendapan yang dilakukan adalah cara mohr. Munculnya endapan yang berwarna kemerah-merahan pada titik akhir titrasi dikarenakan
kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa
yang sukar larut berwarna merah bata.
AYU MELINDA 15020140081
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
ARGENTOMETRI
Indikator yang kami gunakan yaitu K2CrO4, hal ini karena
Indicator ini merupakan suatu senyawa organic yang kompleks dan digunakan untuk menentukan titik akhir suatu reaksi netralisasi. Titik akhir titrasi adalah suatu keadaan dimana penambahan satu tetes larutan baku dapat menyebabkan perubahan warna pada indikator. Perubahan warnna tersebut karena adanya pertukaran ion-ion antara ion-ion pereaksi sehingga membentuk senyawa baru yang berbentuk endapan dan berwarna merah-kemerahan. indicator K2CrO4 yang memiliki range pH 5-7,5. Perubahan warna suatu indicator tergantung konsentrasi ion hydrogen(H +) yang ada dalam larutan dan tidak menunjukkan kesempurnaan reaksi atau ketetapan netralisasi. Indikator pH asam basa adalah suatu idikator atau zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungan berubah. Volume titran yang didapatkan oleh kelompok 1 sampai 4 secara berurutan adalah 41,5 mL; 42,5 mL; 41,2 mL; dan 35,5 mL. Adapun kadar titrasi yang diperoleh oleh kelompok 1 sampai 4 secara berurutan adalah 98,96 % ; 101, 198 %; 98.16%; 84,58%. Berdasarkan kadar titrasi tersebut, kadar yang paling bagus adalah 101,98% sesuai dengan teori kadar titrasi pengendapan yang baik adalah >99%.
AYU MELINDA 15020140081
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
ARGENTOMETRI
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
.1 Kesimpulan Setelah melakukan praktikum ini dapat diaambil kesimpulan: 1. Kadar NaCl kelompok 1 adalah 98,96% 2. Kadar NaCl kelompok 2 adalah 101,198% 3. Kadar NaCl kelompok 3 adalah 98,16 % 4. Kadar NaCl kelompok 4 adalah 84,58% .2 Saran Disarankan kepada praktikan agar menjaga ketertiban dalam proses praktikum berlangsung serta menjaga kedisiplinan dalam proses praktikum demi kelancaran praktikum.
DAFTAR PUSTAKA Anonim, 2015, Penuntun Praktikum Kimia Analisis, Fakultas Farmasi, Universitas Muslim Indonesia : Makassar.
Direktorat Jendral POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Ham, Mulyono, 2005, Kamus Kimia, Bumi Aksara : Bandung Harjadi, W., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramadia Pustaka Utama: Jakarta. Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia : Jakarta. Underwood, A.L., 1992, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga : Jakarta.
LAMPIRAN Skema Kerja Siapkan alat dan bahan
Pasang buret ke statif
Isi buret dengan Larutan baku AgNO3 0.1019 N sampai batas tanda
Tutup dengan aluminium foil
AYU MELINDA 15020140081
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
ARGENTOMETRI
Timbang 250,3 mg serbuk NaCl
Masukan NaCl yang telah ditimbang ke dalam Erlenmeyer
Larutkan dengan 10 mL air
Tambahkan indikator K2CrO4 5 % sebanyak 5 tetes ke dalam erlemeyer
Titrasi larutan tersebut dengan larutan baku AgNO 3 0,1019 N sampai
terbentuk endapan kemerah merahan
Amati Volume titrannya
Hitung kadarnya
AYU MELINDA 15020140081
NURUL ILMI AINUN NISSA, S.Farm., Apt.
Dokumen Serupa dengan Laporan Praktikum Argentometri
