Anda di halaman 1dari 28

PROPOSAL LAPORAN AKHIR

KONVERSI MINYAK JELANTAH MENJADI BIODIESEL DENGAN


KATALIS ZEOLIT TERAKTIVASI MENGGUNAKAN H2SO4 DAN TAK
TERAKTIVASI MELALUI METODE ESTERIFIKASITRANSESTERIFIKASI

Laporan Akhir ini disusun sebagai salah satu syarat


Menyelesaikan pendidikan Diploma III
Pada Jurusan Teknik Kimia
Oleh:

Muhammad : 0613 3040 0324

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA


PALEMBANG
2016

LEMBAR PERSETUJUAN PROPOSAL LAPORAN AKHIR


KONVERSI MINYAK JELANTAH MENJADI BIODIESEL DENGAN
KATALIS ZEOLIT TERAKTIVASI MENGGUNAKAN H2SO4 DAN TAK
TERAKTIVASI MELALUI METODE ESTERIFIKASITRANSESTERIFIKASI

Oleh:

Muhammad : 0613 3040 0324

Palembang, Maret 2016


Pembimbing I

Pembimbing II

Ir. Mustain Zamhari, M.Si


NIP 196106181989031004

Ir. Fadarina HC., M.T.


NIP 195803151987032001

Mengetahui,
Ketua Jurusan

Ir. Robert Junaidi, M.T


NIP 196607121993031003

I.

Judul
Konversi Minyak Jelantah menjadi Biodiesel dengan Katalis Zeolit
Teraktivasi Menggunakan H2SO4 Melalui Metode Esterifikasi-Transesterifikasi.

II. Latar Belakang


Minyak jelantah merujuk pada suatu jenis minyak yang diperoleh dari sisa
penggorengan berbagai kebutuhan konsumen rumah tangga. Atau dengan kata lain
minyak jelantah adalah minyak goreng bekas pakai. Minyak ini merupakan
limbah yang mengandung senyawa-senyawa yang bersifat karsinogenik. Senyawa
karsinogenik timbul ketika minyak dipakai atau dipanaskan pada temperatur
penggorengan. Minyak goreng dapat dikatakan sebagai minyak jelantah, jika
sudah digunakan dua kali menggoreng. Minyak ini dikategorikan sebagai limbah
mengingat minyak sudah mengandung zat karsinogenik yang membahayakan
kesehatan tubuh manusia.
Biodiesel terdiri dari campuran monoalkil ester dan rantai panjang asam
lemak, yang dipakai sebagai alternatif bagi bahan bakar dari mesin diesel dan
terbuat dari sumber terbaharui seperti minyak sayur atau lemak hewan. Biodiesel
memiliki kemiripan karakteristik dengan solar bahkan biodiesel memiliki sifat
karakteristik lebih baik. Tidak kalah dengan BBM, biodiesel memiliki keuntungan
dalam penggunaanya antara lain, dapat diperbaharui, biodiesel tidak beracun,
tidak mengandung bahan kimia beracun seperti belerang dan dapat dengan mudah
mengoperasikan pada mesin diesel standar. Dari segi nilai parameternya biodiesel
memiliki nilai yang lebih tinggi, viskositasnya 2,3 6 cSt sedangkan diesel
memiliki viskositas 1,6 5,8 cSt, flash point pada biodiesel lebih dari 100 oC
o

sedangkan pada diesel 67 - 85 C, cetane number pada biodiesel 54 sedangkan


diesel 40-46.
Biodiesel pada umumnya diproduksi melalui reaksi transesterifikasi
trigliserida dari minyak nabati menggunakan metanol dan katalis alkali seperti
KOH dan NaOH. Jenis katalis alkali ini sangat sensitif terhadap kandungan asam
lemak bebas dan kadar air dalam minyak dan metanol. Oleh sebab itu pada reaksi
transesterifikasi harus digunakan bahan baku minyak nabati murni yang

mengandung asam lemak bebas (FFA) yang rendah. Gerpen et al. (2004)
menyarankan bahwa jumlah maksimum kandungan asam lemak bebas (FFA)
minyak nabati

yang dapat ditoleransi oleh katalis basa pada reaksi

transesterifikasi adalah kurang dari 2 % dan lebih disukai kurang dari 1 %.


Penggunaan minyak nabat murni pada proses produksi biodiesel menyebabkan
meningkatnya biaya produksi biodiesel karena untuk menghasilkan minyak nabati
murni membutuhkan biaya yang mahal (Yan et al. 2009). Menurut Haas et al.
(2006), diacu dalam Yan et al. (2009), biaya untuk pengadaan bahan baku minyak
murni mencapai 88% dari biaya produksi biodiesel.
Bahan baku alternatif yang dapat digunakan untuk mensubtitusi minyak
nabati murni adalah minyak nabati kasar (crude vegetable oil) seperti crude palm
oil (CPO), minyak jarak kasar (CJO), minyak jelantah dan lain-lain. Jenis bahan
baku seperti crude palm oil (CPO) mengandung jumlah asam lemak bebas (FFA)
yang tinggi. Penggunaan jenis bahan baku ini pada proses pembuatan biodiesel
melalui transesterifikasi menggunakan katalis alkali menimbulkan permasalahan.
Kandungan asam lemak bebas (FFA) bahan baku diatas 0.5 % pada reaksi
transesterifikasi

menggunakan

katalis

alkali

seperti

KOH

dan

NaOH

menyebabkan terbentuknya sabun yang akan mengkonsumsi katalis seperti bahan


baku. Pembentukan sabun pada proses produksi biodiesel menyebabkan kesulitan
dalam proses pemisahan dan pemurnian biodiesel (Marchetti et al. 2007;
Marchetti & Errazu 2008a; Carmo Jr et al. 2009; Chung dan Park 2009;
Sathyaselvabala et al. 2010). Untuk mengatasi hal ini, proses produksi biodesel
secara dua tahap (esterifikasi-transesterifikasi) dapat dijadikan sebagai teknologi
alternatif. Teknologi ini diawali dengan pretreatment bahan baku melalui proses
esterifikasi yang bertujuan untuk menurunkan kadar asam lemak bebas dalam
bahan baku minyak dan mengubah asam lemak bebas (FFA) menjadi ester. Tahap
berikutnya yaitu reaksi transesterifikasi dengan katalis homogen basa untuk
menghasilkan metil ester (biodiesel).
Reaksi esterifikasi pada proses pembuatan biodiesel secara dua tahap
(esterifikasi dan transesterifikasi) dapat meningkatkan produksi biodiesel dan
mempengaruhi karakteristik biodiesel (Marchetti et al. 2007). Umumnya reaksi

esterifikasi menggunakan katalis asam homogen seperti asam sulfat (H 2SO4) dan
asam klorida (HCl). Jenis katalis homogen asam ini bersifat toksik sehingga
menjadi masalah lingkungan, bersifat korosif, mengkontaminasi produk akhir
biodiesel serta sulit dilakukan proses pemisahan. Katalis heterogen asam
mempunyai potensi untuk menggantikan peran katalis homogen asam tersebut
pada reaksi esterifikasi (Marchetti & Errazu 2008a; Carmo Jr et al. 2009;
Sathyaselvabala et al. 2010). Menurut Yan et al. (2009), bahwa katalis heterogen
lebih toleran terhadap kandungan asam lemak bebas (FFA) dan kadar air yang
tinggi dalam minyak. Keuntungan lain pengunaan katalis heterogen ini yaitu
mudah dilakukan pemisahan, tidak bersifat toksik serta dapat didaur ulang (Park
et al. 2010).
Katalis heterogen asam mempunyai potensi yang cukup besar untuk
menggantikan katalis homogen asam karena memiliki sifatsifat seperti
mempunyai sistem pori yang saling berhubungan satu sama lain, sisi asam kuat
yang cukup dan permukaan yang hidrofobik (Sathyaselvabala et al. 2010). Salah
satu jenis katalis heterogen asam yang dapat digunakan dalam proses produksi
biodiesel adalah zeolit. Zeolit merupakan padatan kristal mikroporous dengan
struktur yang baik yang mengandung silika, aluminium dan oksigen

yang

terdapat pada kerangka zeolit dan kationkation. Zeolit sebagai katalis disebabkan
karena zeolit menunjukkan aktivitas asam yang cukup besar dan terutama karena
sifat selektifitasnya (shape selective) (Chung dan Park 2009).
Zeolit dapat dikelompokkan menjadi dua kelompok besar yaitu zeolit alam
dan zeolit sintetik. Zeolit alam yaitu zeolit yang diperoleh dari endapan di alam,
sedangkan zeolit sintetik adalah zeolit yang direkayasa dari bahan berkemurnian
tinggi dan mempunyai karakteristik tertentu (Csicsery 1986). Penelitian ini
menggunakan zeolit alam sebagai katalis pada reaksi esterifikasi karena harganya
relatif murah dan berlimpah, memiliki sifat kimia dan fisika yang bervariasi serta
tidak beracun sehingga lebih ramah lingkungan (Handoko 2002). Zeolit alam pada
umumnya memiliki aktifitas katalitik rendah sehingga perlu diaktivasi sebelum
digunakan (Handoko 2002). Aktivasi zeolit dapat dilakukan dengan cara

pemanasan, penambahan asam atau basa. Jenis aktivasi zeolit yang digunakan
pada penelitian ini adalah dengan metode pengasaman.
Penelitian sebelumnya tentang penggunaan zeolit sebagai katalis pada
proses pembuatan biodiesel telah banyak dilakukan antara lain penelitian yang
dilakukan oleh Chung et al. (2008) dan Marchetti dan Errazu (2008a). Chung et
al. (2008) menggunakan zeolit jenis ZSM-5 (MFI) dan modernit (MOR) sebagai
katalis pada reaksi esterifikasi campuran minyak jelantah dan 10 % (v/v) asam
oleat yang menghasilkan konversi asam lemak bebas (FFA) sebesar 60.680.6 %
untuk katalis ZSM-5 (MFI) dan 76.580.9 % untuk katalis modernit (MOR). Hasil
penelitian yang dilakukan oleh Marchetti dan Errazu (2008a) diperoleh konversi
asam lemak bebas (FFA) dibawah 30 % menggunakan jenis katalis sintetik NaY
dan USY pada reaksi esterifikasi asam oleat.
Penelitian ini menggunakan zeolit teraktivasi dengan asam dan
kombinasinya sebagai katalis dalam proses esterifikasi pada proses pembuatan
biodiesel secara dua tahap (esterifikasitransesterifikasi). Selain itu akan
dilakukan optimasi kondisi reaksi esterifikasi meliputi konsentrasi katalis zeolit,
rasio molar antara crude palm oil (CPO) dan metanol serta lama proses. Sebagai
pembanding pada penelitian ini dilakukan proses konversi biodiesel menggunakan
katalis zeolit sintetik komersil dan katalis homogen asam asam sulfat (H 2SO4).
Karakteristik biodiesel yang dihasilkan dari penelitian ini juga dianalisa.
Berdasarkan uraian di atas, maka peneliti tertarik untuk memanfaatkan
minyak jelantah menjadi biodiesel dengan melihat perbandingan konversi
menggunakan katalis zeolit teraktivasi menggunakan H 2SO4 dan zeolit tak
teraktivasi.
III.

Perumusan Masalah
1. Bagaimana mekanisme reaksi yang terjadi pada katalis sehingga katalis
dapat mempercepat konversi minyak jelantah menjadi biodiesel?

2. Bagaimana perbandingan aktivitas katalis zeolit alam teraktivasi asam


(H2SO4) dan katalis zeolit tak teraktivasi pada reaksi esterifikasi minyak
jelantah?
IV.

Tujuan Penelitian
1. Untuk mengkonversi minyak jelantah menjadi biodiesel menggunakan
metode esterifikasi-transesterifikasi.
2. Untuk mendapatkan hasil perbandingan aktivitas katalis zeolit alam
teraktivasi asam (H2SO4) dan katalis zeolit tak teraktivasi.
3. Untuk mengetahui mekanisme reaksi yang terjadi didalam katalis pada
reaksi esterifikasi-transesterifikasi.

V.

Manfaat Penelitian
1. Memberikan informasi kepada pembaca bahwa minyak jelantah bisa
diubah menjadi biodiesel.
2. Memberikan pengetahuan serta informasi dasar mengenai katalis zeolit
untuk dikembangkan lebih lanjut.
VI. Tinjauan Pustaka
6.1. Minyak Goreng Bekas (Minyak Jelantah)
Minyak jelantah adalah minyak yang telah digunakan lebih dari dua atau
tiga kali penggorengan, dan dikategorikan sebagai limbah karena dapat merusak
lingkungan dan dapat menimbulkan sejumlah penyakit. Sebuah penelitian
menyimpulkan bahwa orang-orang yang memasak dan mengonsumsi makanan
yang digoreng dengan minyak jelantah lebih berisiko mengidap tekanan darah
tinggi dibandingkan dengan mereka yang sering mengganti minyak gorengnya
untuk memasak.
Menurut Julianus (2006) bila ditinjau dari komposisi kimianya, minyak
jelantah mengandung senyawa-senyawa bersifat karsinogenik, yang terjadi selama
proses penggorengan. Jadi jelas bahwa pemakaian minyak jelantah yang
berkelanjutan dapat merusak kesehatan manusia karena mengandung senyawasenyawa karsinogen dan akibat selanjutnya dapat mengurangi kecerdasan generasi

berikutnya. Penggunaan minyak jelantah yang sudah berulang kali mengandung


zat radikal bebas yang bersifat karsinogenik seperti peroksida, epioksida, dan lainlain. Pada percobaan terhadap binatang, konsumsi makanan yang kaya akan gugus
peroksida menimbulkan kanker usus.
6.2 Komposisi dan Kandungan Minyak Goreng Bekas (Minyak Jelantah)
Menurut Mahreni (2010), minyak goreng bekas adalah minyak makan
nabati yang telah digunakan untuk menggoreng dan biasanya dibuang setelah
warna minyak berubah menjadi coklat tua. Proses pemanasan selama minyak
digunakan merubah sifat fisika-kimia minyak. Pemanasan dapat mempercepat
hidrolisis trigliserida dan meningkatkan kandungan asam lemak bebas (FFA) di
dalam minyak.
Kandungan FFA dan air di dalam minyak bekas berdampak negati f
terhadap reaksi transesterifikasi, karena metil ester dan gliserol menjadi susah
untuk dipisahkan. Minyak goreng bekas lebih kental dibandingkan dengan
minyak segar disebabkan oleh pembentukan dimer dan polimer asam dan
gliserid di dalam minyak goreng bekas karena pemanasan sewaktu digunakan.
Berat molekul dan angka iodin menurun sementara berat jenis dan angka
penyabunan semakin tinggi. Perbedaan komposisi asam di dalam minyak segar
dan minyak goreng bekas dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1 menunjukkan bahwa
kandungan hampir semua asam yang ada di dalam minyak goreng bekas lebih
tinggi dibandingkan dengan di dalam minyak goreng segar (Mahreni, 2010).
Tabel 1. Komposisi Asam Lemak di Dalam Minyak Bunga Matahari, Minyak
Kedelai dan Minyak Bekas
Asam Lemak

Minyak

Bunga

Matahari

Minyak

Minyak
Bekas
9,95
0,19
8,9
0,22
3,85
30,71

Lauric (12:0)
Myristic (14:0)
Palmitic (16:0)
Palmitoleic

0,06
5,68
0,14

Kedelai
0,07
10,87
0,10

(16:0)
Searic (18:0)
Oleic (18:0)

3,61
34,27

3,66
23,59

Linoleic (18:3)
Linonelic (18:3)
Arachidic (20:0)
Gidoleic (20:1)
Bahenic (22:0)
(Mahreni, 2010)

54,79
0,07
0,25
0,13
0,69

53,86
6,49
0,37
0,22
0,45

54,35
0,27
0,29
0,18
0,61

Tabel 2. Mutu minyak jelantah


Parameter
Kadar Air (%)
Kadar Kotoran (%)
Bilangan Peroksida (mg O2 / 100 g)
Bilangan Asam

Mutu
1,2412
3,2779
0,0168
1,0037

(LaOde,2008)
6.3 Reaksi Esterifikasi
Menurut Andika (2007) esterifikasi merupakan reaksi antara asam lemak
bebas dengan alkohol sehingga membentuk ester dan melepaskan molekul air.
Reaksi esterifikasi dapat terjadi dengan bantuan katalis asam, seperti H 2SO4 atau
HCl. Katalis yang umum digunakan dalam tahap ini adalah H 2SO4 pekat (95 %),
dimana reaksi esterifikasi akan berlangsung baik dalam kondisi asam. Penggunaan
katalis asam yang mengandung sulfat seperti H2SO4 dapat mengundang
pertanyaan tentang kandungan sulfat dalam produk biodiesel. Akan tetapi hal ini
tidak akan terjadi, karena ion sulfat tersebut akan berikatan dengan ion sodium
dalam larutan basa selama reaksi transesterifikasi berlangsung membentuk sodium
sulfat. Sodium sulfat ini merupakan garam larut dalam air dan akan hilang pada
proses pencucian (Julianus, 2006). Lebih lanjut Julianus (2006) mengatakan
bahwa pada tahap esterifikasi membutuhkan pengadukan dan pemanasan pada
temperatur 30-40 oC, selama 1-2 jam guna untuk mempercepat laju reaksi. Proses
yang terjadi dalam reaksi esterifikasi dapat dilihat pada gambar berikut :

Gambar 1. Reaksi Esterifikasi


(Andika, 2007)
6.4 Reaksi Transesterifikasi
Secara

kimia,

transesterifikasi

(juga

disebut

alkoholisis)

berarti

mengambil molekul trigliserida atau kompleks asam lemak, menetralisir asam


lemak bebas, menghilangkan gliserol, dan membentuk alkil ester. Reaksi ini dapat
dilihat pada Gambar 2. Katalis biasanya digunakan untuk memperbesar laju reaksi
dan

rendemen.

Secara

teoritis,

reaksi

transesterifikasi

adalah

reaksi

kesetimbangan. Dalam reaksi ini sejumlah besar alkohol digunakan untuk


mengarahkan reaksi ekuilibrium ke kanan dan memproduksi metil ester, produk
akhir yang diinginkan, dalam jumlah tinggi (Mahreni, 2010).
Reaksi transesterifikasi dengan katalis basa biasanya menggunakan logam
alkali alkoksida, NaOH, KOH, dan NaHCO3 sebagai katalis. Menurut Julianus
(2006) mengatakan bahwa, agar reaksi berjalan cepat tahap transesterifikasi
memerlukan pengadukan dan pemanasan (50-60 oC) atau di bawah titik didih
methanol (64,7oC). Sedangkan reaksi transesterifikasi membutuhkan temperatur
sekitar 40 oC untuk memisahkan gliserin dan metil ester (biodiesel).
Pada reaksi transesterifikasi ini, sebagai reaktan dapat digunakan metanol
atau etanol. Pada proses ini dipilih metanol sebagai reaktan karena merupakan
alkohol yang paling reaktif. Reaksi transesterifikasi merupakan reaksi yang
bersifat reversible. Karena sifatnya yang reversible, maka pergeseran reaksi ke
kanan (ke arah produk) biasanya dilakukan dengan menggunakan alkohol secara
berlebih dari kesetimbangan stoikhiometri (Julianus, 2006).

Gambar 2. Reaksi Transesterifikasi


(Mahreni, 2010)
6.5 Biodiesel
Menurut Andika (2007) biodiesel didefinisikan sebagai bahan bakar mesin
diesel yang berasal dari sumber lipida alami terbarukan. Secara kimiawi, biodiesel
adalah monoalkil ester dari rantai panjang asam lemak yang berasal dari bahan
baku yang dapat diperbarui, seperti minyak nabati atau lemak hewani, untuk
digunakan dalam mesin diesel. Biodiesel umumnya berupa metil ester atau etil
ester, yang mana kedua substansi tersebut adalah senyawa yang relatif stabil, cair
pada suhu ruang (titik

leleh antara 4-18C), non-korosif, dan titik didihnya

rendah. Dalam beberapa penggunaan, metil ester lebih banyak disukai daripada
etil ester karena lebih ekonomis, viskositasnya lebih rendah serta penggunaan
ulang (recovery) metanolnya dapat menggunakan suhu rendah.
Julianus (2006) mendefinisikan biodiesel sebagai bahan bakar subtitusi
untuk mesin diesel yang dapat diperbaharui. Pembuatannya secara kimia
dengan cara mencampurkan minyak atau lemak nabati dengan alkohol seperti
metanol atau etanol dan ditambahkan katalis asam atau basa. Di Indonesia,
produksi biodiesel harus memenuhi standar mutu yang telah ditetapkan oleh
pemerintah melalui SNI-04-7182-2006 yang disusun dengan mengacu pada
Standar Syarat Mutu Biodiesel di AS, Eropa, dan Australia serta memperhatikan
kondisi Indonesia, seperti pada tabel 3 berikut :
Tabel 3. Persyaratan Mutu Biodiesel Indonesia
Parameter
Massa Jenis (40 C, kg/m3)
Viskositas Kinematic (40 C). mm2/s (cSt )
Angka setana
Titik nyala, C
Titik kabut, C

Batas Nilai
850-890
2,3-6,0
Min 51
Min 100
Max 18

Residu karbon (%-b) :


- dalam contoh asli
- dalam 10% ampas distilasi
Air dan sedimen, %-vol
Temperatur distilasi 90%, C
Abu tersulfatkan, %-b
Belerang, ppm-b (mg/kg)
Fosfor, ppm-b (mg/kg)
Angka asam. mg-KOH/g
Gliserol bebas, %-b
Gliserol total, %-b
Kadar ester alkil, %-b
Angka iodium, %-b (g-I2/100g)
(Julianus, 2006)

Max 0,05
Max 0,3
Max 0,05
Max 360
Max 0,02
Max 100
Max 10
Max 0,8
Max 0,02
Max 0,24
Min 96,5
Max 115

Teknologi proses produksi biodiesel yang berkembang saat ini dapat


dikelompokkan menjadi proses satu tahap (transesterifikasi) dan proses tahap
dua (esterifikasi-transesterifikasi). Reaksi satu tahap (transesterifikasi) dipakai
apabila minyak nabati memiliki nilai FFA di bawah 1%, sedangkan minyak yang
memiliki nilai FFA di atas 1%, seperti minyak goreng bekas, sebaiknya
menggunakan proses dua tahap (esterifikasi-transesterifikasi). Minyak yang
mengandung asam lemak bebas lebih dari 1% akan membentuk formasi emulsi
sabun yang menyulitkan pada saat pemisahan biodiesel.
Minyak goreng bekas merupakan minyak yang kadar asam lemak
bebasnya meningkat akibat dari proses pemanasan yang terus menerus, sehingga
proses pembuatan biodiesel dari minyak goreng bekas biasanya dilakukan melalui
dua tahap proses yaitu esterifikasi dan transesterifikasi. Menurut Julianus (2006),
tahap esterifikasi diperlukan untuk mengesterifikasi asam lemak bebas (FFA)
dalam minyak bekas agar jumlahnya tidak terlalu banyak. Asam lemak bebas yang
terlalu banyak akan membentuk banyak sabun sehingga akan mengurangi
produksi biodiesel. Konsentrasi asam lemak bebas yang terlalu tinggi akan
mempersulit pemisahan gliserol dari produknya. Selanjutnya menurut Julianus
(2006), makin tinggi suhu reaksi (60 C) maka semakin besar konversi minyak
goreng bekas dan metanol menjadi metil ester yang dihasilkan, sedangkan jumlah
gliserol dan sabun yang terbentuk semakin berkurang.
6.6 Gliserol
Gliserol adalah senyawa golongan alkohol polihidrat dengan tiga buah
gugus hidroksil dalam satu molekul (alkohol trivalen). Rumus kimia gliserol

adalah C3H8O dengan nama kimia 1,2,3-propanatriol. Berat molekul gliserol


sebesar 92,10 dengan massa jenis 1,23 g/cm . Gliserol bersifat mudah larut dalam
air, dapat meningkatkan viskositas larutan, mengikat air, merupakan cairan dengan
rasa pahit-manis yang mempunyai kelarutan tinggi, yaitu sebesar 71 g/100 g air
pada suhu 250C (Andika, 2007).

Gambar 3. Rumus Struktur Gliserol


(Anas, 2011)
Andika (2007) mengatakan bahwa gliserol banyak terdapat di alam sebagai
ester asam lemak pada minyak atau lemak. Istilah gliserol diaplikasikan hanya
pada bahan campuran kimia murni 1,2,3-propanatriol, sedangkan istilah gliserin
diaplikasikan pada produk komersial yang umumnya mengandung lebih dari 95%
gliserol setelah proses pemurnian.
Tabel 4. Sifat fisik gliserol
Parameter
Titik cair (C)
Titik didih (C)
0,53 kPa
1,33 kPa
13,33 kPa
101,3 kPa
Berat jenis, 25/25 C (g/cm3)
Tekanan uap
50 C
100 C
150 C
200 C
Tegangan Permukaan (20 C, mN/m)
Viskositas (20 C, mPa.s)
Kadar Air (%)
Kadar Gliserol (%)
Warna
(Andika, 2007)

Nilai
18,17
14,9
166,1
222,4
290
1,262
0,33
526
573
6100
63,4
1499
0,5
99,5
Bening

Gliserol merupakan produk samping yang prospektif dari proses


pembuatan biodiesel karena harganya lebih tinggi daripada reaktan metanol. Fasa

gliserol dihasilkan dari proses transesterifikasi minyak dan alkohol, dimana pada
akhir proses akan terpisah dengan metil ester (biodiesel) akibat adanya perbedaan
berat jenis. Selain itu, sifat gliserol yang tidak mudah larut dalam metal ester juga
mempermudah dan mempercepat proses pemisahan kedua fasa tersebut, baik
dengan cara pengendapan (settling) atau sentrifugasi. Gliserol yang diperoleh
setelah proses pemisahan ini mengandung sebagian kecil ekses metanol dan
sebagian besar sisa katalis serta sabun (Andika, 2007). Gliserol harus dipisahkan
dari

biodiesel

karena

gliserol

dapat

membentuk

senyawa akrolein dan

terpolimerisasi menjadi senyawa plastis yang agak padat. Senyawa ini

akan

membentuk deposit pada pompa injektor sehingga menyebabkan kerusakan


pada mesin diesel. Selama ini gliserol hasil samping produksi biodiesel masih
bernilai ekonomis rendah, karena kemurniannya masih belummemenuhi standar.
Gliserol hasil samping produksi biodiesel belum dapat dimanfaatkan, baik dalam
bidang farmasi maupun makanan sebagaimana lazimnya gliserol paling banyak
digunakan. Jumlah gliserol yang dihasilkan dari setiap produksi biodiesel kurang
lebih 10 % dari total produksi biodiesel.
Menurut penelitian Isalmi (2008), warna crude glyserol dari pembuatan
biodiesel dari minyak goreng bekas jauh lebih gelap dibandingkan dengan gliserol
murni. Dimana crude glyserol mempunyai warna coklat kehitaman, sedangkan
gliserol murni bening (tidak berwarna). Warna gelap ini disebabkan terdapatnya
sisa reaktan yang tidak bereaksi yaitu minyak goreng bekas yang juga mempunyai
warna coklat kehitaman. Menurut Anas (2011), bahan dominan yang terkandung
dalam gliserol hasil samping produksi biodiesel jarak pagar adalah sisa methanol
yang tidak bereaksi dan sabun sebagai hasil reaksi antara asam lemak bebas
dengan katalis basa yang digunakan selama proses transesterifikasi

6.7

Struktur dan Karakteristik Zeolit


Zeolit merupakan senyawa kristal aluminosilikat terhidrasi yang

mempunyai struktur kerangka yang berpori. Zeolit umumnya mengandung silika,


alumium dan oksigen dalam kerangka serta kation-kation, air dan molekul lainnya
yang terdapat dalam pori zeolit (Bell 2001). Atom aluminium memiliki elektron
yang lebih sedikit daripada silika yang menyebabkan ketidakseimbangan elektron

dalam zeolit sehingga membutuhkan kation seperti ion alkali dan alkali tanah
untuk menyeimbangkan muatan dalam zeolit (Kamarudin et al. 2003). Kationkation tersebut seperti sodium, potassium, magnesium dan kalsium umumnya
dapat dipertukarkan dengan kation lain tanpa merusak struktur zeolit dan dapat
menyerap air secara reversible (Las 2010). Air yang terkandung dalam pori dapat
dilepas dengan pemanasan pada temperatur 300oC sampai dengan 400oC. Dengan
pemanasan pada temperatur tersebut air dapat keluar, sehingga zeolit dapat
berfungsi sebagai penyerap gas atau cairan (Handoko 2002).
Untuk menggambarkan hubungan antara komposisi dan struktur zeolit,
Hamdan (1992), diacu dalam Handoko (2002) menuliskan rumus umum zeolit
sebagai berikut :
Mx/n{(AlO2)x(SiO2)y}.pH2O
Dimana M adalah kation bermuatan positif n yang dapat dipertukarkan,X
adalah jumlah Al, y adalah jumlah Si, p adalah jumlah air kristal, y/x = 1 6,
p/x = 14, { } merupakan bentuk kerangka dasar struktur alumina-silika.
Zeolit dapat dikelompokkan menjadi dua kelompok besar yaitu zeolit alam
dan zeolit sintetik. Zeolit alam yaitu zeolit yang diperoleh dari endapan di alam,
sedangkan zeolit sintetik adalah zeolit yang direkayasa dari bahan berkemurnian
tinggi, mempunyai jenis kation tunggal, mempunyai ukuran pori, saluran dan
rongga tertentu ( Csicsery 1986). Peningkatan kualitas zeolit alam dapat dilakukan
dengan mengaktivasi zeolit alam menjadi zeolit aktif.
Zeolit alam biasanya masih tercampur dengan mineral lainnya seperti
kalsit, gipsum, feldspar dan kuarsa yang ditemukan di daerah sekitar gunung
berapi atau mengendap pada daerah sumber air panas (hot spring). Komposisi
kimia zeolit alam tergantung pada kondisi hidrotermal lingkungan lokal, seperti
suhu, tekanan uap air setempat dan komposisi air tanah lokasi kejadiannya. Hal itu
menjadikan zeolit dengan warna dan tekstur yang sama mungkin berbeda
komposisi kimianya bila diambil dari lokasi yang berbeda, disebabkan karena
kombinasi mineral yang berupa partikel halus dengan kotoran lainnya. Zeolit alam
di Indonesia ditemukan pada tahun 1985 oleh PPTM Bandung dalam jumlah besar
tersebar dibeberapa daerah pulau Sumatera dan Jawa antara lain di Bayah, Banten,
Cikalong, Tasikmalaya, Cikembar, Sukabumi, Nanggung, Bogor dan Lampung
(Las 2010).
Beberapa jenis zeolit berdasarkan rasio Si/Al antara lain, zeolit silika
rendah dengan perbandingan Si/Al : 11.5 memiliki konsentrasi kation paling

tinggi, dan mempunyai adsorpsi yang optimum, contoh silika rendah adalah zeolit
A dan X; zeolit silika sedang yang mempunyai perbandingan Si/Al adalah 25,
contoh jenis zeolit ini adalah modernit, erionit, klinoptilolit, zeolit Y, zeolit silika
tinggi, dengan perbandingan kadar Si/Al antara 10 sampai 100 bahkan lebih,
contohnya adalah ZSM-5 (Ulfah et al. 2006).
Tabel 5 Sifat fisik beberapa zeolit alam*
Kation
Dominan

Stabilitas
panas

Kapasitas
tukar ion
(meq/g)

Analsim

Na

Tinggi

4.54

Spesific
gravity
(g/cm3)
2.242.29

Kabasit

Na,K,Ca

Tinggi

3.84

2.052.10

47

Klinoptilolit

K,Na,Ca

Tinggi

2.16

2.152.25

34

Erionit

Na,K,Ca

Tinggi

3.12

2.022.08

35

Heulandit

Rendah

2.91

2.182.20

39

Mordenit

Na,Ca

Tinggi

4.29

2.122.15

28

Zeolit

Porositas
(%)
18

Polat (2004)

6.8

Zeolit sebagai Katalis


Pemanfaatan zeolit sangat luas seperti sebagai adsorben, penukar ion dan

katalis. Sifat katalitik zeolit pertama kali ditemukan oleh Weisz dan Frilette pada
tahun 1960 dan dua tahun kemudian mulai diperkenalkan penggunaan zeolit Y
sebagai katalis perengkah (Augustine 1996, diacu dalam Handoko 2002). Sifat
sebagai katalis didasarkan pada adanya ruang kosong yang dapat digunakan
sebagai katalis ataupun sebagai penyangga katalis untuk reaksi katalitik. Bila
zeolit digunakan pada proses katalitik maka akan terjadi difusi molekul ke dalam
ruang kosong antar kristal dan reaksi kimia juga terjadi di permukaan saluran
tersebut (Handoko 2002).
Keberadaan zeolit dalam reaksi katalitik heterogen menjadi relatif penting
karena struktur zeolit yang berpori dan sifat alami dari Al(3+), Si(4+), O(2-) yang
saling terikat dengan pola tertentu. Keasaman zeolit merupakan salah satu faktor
yang penting dalam penggunaan zeolit sebagai pengemban dan sebagai katalis.
Zeolit yang digunakan secara luas sebagai katalis didasarkan pada produksi situs

asam Bronsted dan adanya situs asam Lewis yang terdapat dalam pori zeolit
(Smith 1992, diacu dalam Handoko 2002).
Kemampuan zeolit untuk mengkatalisis suatu reaksi kimia terutama
berhubungan dengan sifatnya sebagai padatan asam karena adanya sisi-sisi asam
baik sisi asam Bronsted maupun Lewis. Sisi asam Bronsted dapat dihasilkan
dengan beberapa cara diantaranya perlakuan pemanasan terhadap bentuk amonium
zeolit untuk menghilangkan ammonia sehingga diperoleh bentuk H-zeolit,
perlakuan dehidrasi terhadap kation multivalen pada zeolit yang diikuti
terdisosiasinya air yang terkoordinasi dalam bentuk molekul sehingga membentuk
ion H+ pada permukaan zeolit dan perlakuan asam terhadap zeolit yang stabil
terhadap asam akan dapat secara langsung menukar kation dengan proton. Sisi
asam Lewis dapat diperoleh dari dehidroksilasi dua gugus hidroksil yang
berdekatan dengan perlakuan panas (T > 477 oC) (Oudujans 1984, diacu dalam
Handoko2003).

VII. Metodelogi
7.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada tanggal 22 Maret 2016
sampai dengan 22 April 2016 di Laboratorium Kimia Fisika
Jurusan Teknik kimia Politeknik Negeri Sriwijaya.
7.2 Alat dan Bahan
7.2.1. Alat yang digunakan :
1. Labu Leher 4

1 buah

2. Erlenmeyer

1 buah

3. Gelas Piala

1 buah

4. Oven

1 buah

5. Labu Pemisah

1 buah

6. Kondensor

1 buah

7. Desikator

1 buah

8. Erlenmeyer

5 buah

9. Labu Takar

3 buah

10.

Gelas Kimia

5 buah

11.

Kaca Arloji

1 buah

12.

Pipet Ukur

2 buah

13.

Bola Karet

2 buah

14.

Corong

1 buah

15.

Crucible

5 buah

16.

Pipet Tetes

2 buah

17.

Hot Plate

1 buah

18.

Magnetic Stirrer

1 buah

19.

Tanur

1 buah

7.2.2. Bahan yang digunakan


1. Minyak Jelantah
2. Zeolit Alam
3. H2SO4 (0.5 M, 1 M, 1.5 M, 2 M, dan 2.5 M)
4. HCl 1 M

5. Metanol
6. Aquadest
7. Indikator PP (phenolptalein)
8. KOH

7.3 Tahapan Penelitian


a. Tahap preparasi katalis zeolit alam.
b. Tahap Reaksi esterifikasi menggunakan katalis zeolit teraktivasi dan tak
teraktivasi.
c. Tahap Reaksi transesetrifikasi menggunakan katalis homogen kalium
hidroksida (KOH).
d. Tahap Analisa Zeolit dan Biodiesel.
7.4 Rancangan Penelitian
Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui bagaimana
konversi

minyak

jelantah

menjadi

biodiesel

dengan

menggunakan katalis zeolit teraktivasi asam H 2SO4 dan


zeolit tak teraktivasi.
Parameter yang Diukur
Parameter yang diamati (diukur) dalam penelitian ini meliputi :
1. Karakteristik zeolit sebelum dan sesudah aktivasi yang terdiri dari :
-

Komposisi Si yang ditentukan secara gravimetri

Komposisi Al ditentukan dengan menggunakan AAS di Laboratorium

Keasaman zeolit dihitung secara gravimetri dengan metode adsorpsi


desorpsi amoniak (Lampiran 1)

Strukutur kerangka zeolit diuji menggunakan FTIR

2. Bilangan asam dan FFA dari campuran FAME dan trigliserida hasil esterifikasi
yang metode pengukurannya dapat dilihat pada Lampiran 2.
Konversi FFA dapat dihitung dengan menggunakan rumus
Xffa=

AB
100 (4 )
A

Dimana :
Xffa

= Konversi FFA (%)

= Bilangan asam bahan baku (mg KOH/g)

= Bilangan asam perlakuan setelah esterifikasi (mg KOH/g)

3. Rendemen biodiesel
Rendemen biodiesel dapat dihitung dengan menggunakan rumus :
Y=

Wb
100 (5)
W

Dimana:
Y

= Biodiesel (%)

Wb

= Massa biodiesel (g)

= Massa bahan baku minyak (g)

4. Karakteristik biodiesel yang meliputi bilangan asam, kadar ester, gliserol bebas,
gliserol total, bilangan penyabunan, viskositas kinematik pada suhu 40 oC dan
kadar ester. Prosedur pengukuran dari karakteristik biodiesel dapat dilihat pada
Lampiran 3.
7.5 Langkah Kerja
7.5.1 Aktivasi sampel Zeolit alam
a. 10 g zeolit alam dikeringkan di oven pada suhu 110 oC selama 2 jam
untuk menghilangkan air di permukaan zeolit.
b. Zeolit diimpregnasi dengan larutan asam sebanyak 250 ml (0,5 M,
1 M, 1,5 M, 2 M, dan 2,5 M) pada suhu ruang selama 24 jam untuk
meyakinkan bahwa asam terdifusi dan terdispersi di permukaan
zeolit.
c. Selanjutnya contoh zeolit disaring dan dicuci dengan aqua DM
diikuti dengan pengeringan oven selama 6 jam pada suhu 120oC.
Pengeringan ini dilakukan untuk menghilangkan air yang masih
terdapat dalam katalis setelah proses pencucian.
d. Kemudian dilanjutkan dengan kalsinasi 500oC selama 3 jam.
e. Zeolit yang telah diaktivasi dan tak teraktivasi dikarakterisasi yang
terdiri dari komposisi Si, Al, dan uji keasaman.
7.5.2 Tahap Reaksi esterifikasi menggunakan katalis zeolit teraktivasi
dan tak teraktivasi.

1. Pencampuran katalis zeolit teraktivasi dengan metanol pada


konsentrasi katalis 10 % dan rasio molar antara metanol dan
minyak 15:1 selama 30 menit pada suhu 60oC.
2. Pencampuran alkohol dan katalis dengan minyak yang telah
dipanaskan sebelumnya pada suhu 110oC selama 30 menit dan
reaksi esterifikasi dimulai pada suhu 60oC selama

3 jam dengan

kecepatan pengadukan 300 rpm.


3. Setelah reaksi berhenti, dilakukan proses pemisahan katalis dengan
cara penyaringan menggunakan pompa vakum dan pemisahan dari
sisa metanol menggunakan labu pemisah.
4. Campuran FAME dan trigliserida hasil esterifikasi kemudian
dianalisa bilangan asam dan dihitung konversi FFA. Sebagai
pembanding

pada

tahap

ini

dilakukan

reaksi

esterifikasi

menggunakan katalis zeolit alam yang tidak diaktivasi dengan


kondisi reaksi esterifikasi yang sama dengan menggunakan katalis
zeolit alam teraktivasi.
7.5.3 Tahap Reaksi transesetrifikasi menggunakan katalis homogen
kalium hidroksida (KOH).
1. Pemanasan campuran FAME dan trigliserida hasil esterifikasi
sampai mencapai suhu 60oC.
2. Setelah suhu pemanasan minyak tercapai, campuran kalium
hidroksida (KOH) sebesar 1 % dan methanol 20 % (b/b minyak)
ditambahkan ke dalam minyak panas.
3. Reaksi transesterifikasi dilakukan selama 60 menit pada suhu 60 oC
dengan kecepatan pengadukan 300 rpm.
4.

FAME

yang

dihasilkan

dipisahkan

dari

gliserol

dengan

menggunakan labu pemisah.


5. Kemudian dilakukan proses pencucian menggunakan air hangat
suhu 70oC sampai air cucian berwarna bening. Proses pencucian
ini bertujuan untuk menghilangkan sisa katalis dan metanol
setelah reaksi transesterifikasi.
6. FAME dipanaskan untuk menguapkan sisa air cucian. Biodiesel
hasil transesterifikasi dianalisis karakteristiknya.
7.5.4 Tahap Analisa (Pada Lampiran)

Lampiran 1. Pengujian karakteristik zeolit


Penentuan tingkat keasamaan zeolit
Keasaman zeolit ditentukan secara Gravimetri dengan metode adsorpsi desorpsi
amoniak (Pandiangan 2008). Prosedur analisanya dapat dilihat pada Diagram alir
berikut.
Zeolit dipanaskan pada suhu : 110oC selama 2 jam

Zeolit ditimbang sebanyak 0.2 g dalam cawan porselin yg telah dikeringkan dan ditimbang sebelumnya

Zeolit dimasukkan dalam deskitor yang sebelumnya sudah dijenuhkan dengan amoniak

Desikator ditutup selama 24 jam agar sampel zeolit dapat kontak dengan amoniak

Sampel dikeluarkan dan dibiarkan ditempat terbuka selama 2 jam

Penimbangan sampel zeolit ditimabng

Jumlah asam zeolit dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :


Berat teradsorpsi=

(W 3W 1)
mol g1
( W 2W 1 ) BM

Dimana W1 adalah berat wadah kosong, W2 berat wadah dan cuplikan, W3 berat
wadah dan cuplikan yang telah mengadsorpsi amonia dan BM adalah berat molekul
ammonia.

Lampiran 2. Penentuan bilangan asam dan FFA minyak (SNI 01-3555-1998)


serta karakteristik awal minyak goreng
Prosedur penentuan bilangan asam dan FFA minyak meliputi :
1. Sebanyak 2 g contoh minyak ditimbang dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Kemudian ditambahkan 50 ml alkohol 95% netral. 35 tetes indikator
phenolphthalein (PP) ditambahkan pada larutan dan ditirasi dengan 0.1 N KOH
standar. Akhir titrasi tercapai jika terbentuk warna merah muda yang tidak hilang
selama 0.5 menit. Penentuan bilangan asam dilakukan secara duplo. Bilangan asam
dan kadar asam lemak bebas dalam contoh dihitung dengan menggunakan rumus
sebagai berikut :
Bilangan asam=

FFA=

ml KOH x N KOH x 56,2


m

ml KOH x N KOH x BM minyak


m x 10

Dimana :
V KOH

= Volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi


(ml)

N KOH
m
M

= Normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol


= berat contoh contoh minyak (g)

= Bobot molekul minyak

Kakteristik minyak goreng murni yang digunakan


Karakteristik

Nilai

FFA

Maks 0.1 %

Kadar air

Maks 0.1 %

Bilangan iod
Sumber : Bimoli (2008)

Min. 57.5

Lampiran 3. Prosedur pengujian karakteristik biodiesel


Uji standar untuk bilangan asam (FBI-A01-03)
Prosedur analisis bilangan asam biodiesel meliputi :
1. Sebanyak 19210.05 g contoh biodiesel ester alkil ditimbang dan dimasukkan
ke dalam labu erlenmeyer 250 ml.
2. 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ditambahkan ke dalam labu
erlenmeyer tersebut.
3. Dalam keadaan teraduk kuat, larutan isi labu erlenmeyer dititrasi dengan larutan
KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas
yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna
merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. volume titran yang
dibutuhkan (V ml) dicatat.
Perhitungan nilai bilangan asam menggunakan rumus sebagai berikut :
Angka asam ( Aa ) =

56.1 x V x N
mg KOH /g biodiesel
m

dengan :
V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml).
N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol.
m = berat contoh biodiesel ester alkil (g).
Nilai bilangan asam yang dilaporkan dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di
belakang koma).
Uji kadar gliserol total, bebas dan terikat di dalam biodiesel (FBI-A02-03)
Prosedur analisa kadar gliserol total terdiri dari :
1. Sebanyak 9.910.10.01 g contoh biodiesel ester alkil ditimbang dan
dimasukkan ke dalam sebuah labu erlenmeyer.
2. 100 ml larutan KOH alkoholik ditambahkan ke dalam erlenmeyer, kemudian
disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan isi labu dididihkan.
secara perlahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester.

3. Sebanyak 910.2 ml kloroform ditambahkan dari buret ke dalam labu takar 1


L. Kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat glacial dengan menggunakan
gelas ukur.
4. Labu saponifikasi disingkirkan dari plat pemanas atau bak kukus, selanjutnya
dinding dalam kondensor dibilas dengan sedikit aquades. Kondensor dilepaskan
dan isi labu saponifikasi dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar
pada no. 3 dengan menggunakan 500 ml aquades sebagai pembilas.
5. Labu takar ditutup rapat dan dikocok isinya kuat selama 30 60 detik.
6. Kemudian ditambahkan akuades sampai ke garis batas takar, ditutup dan
dicampurkan dengan membolak-balikkan labu takar tersebut. Setelah tercampur
dengan baik, dibiarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik
memisah sempurna.
7. Larutan asam periodat dipipet masing-masing 6 ml ke dalam 2 atau 3 gelas
piala 400500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50
ml akuades sebagai pengganti larutan asam periodat.
8. 100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no.6 dipipet ke dalam
gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian dikocok perlahan supaya
isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan kaca arloji/masir
dan biarkan selama 30 menit.
9. Kemudian sebanyak 3 ml larutan KI ditambahkan ke dalam gelas piala yang
berisi larutan periodat, dikocok secara perlahan dan kemudian dibiarkan selama
sekitar 1 menit (tetapi tidak lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi.
10. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah
distandarkan. Titrasi diteruskan sampai warna coklat iodium hampir hilang.
Setelah ini tercapai, 2 ml larutan indikator pati ditambahkan dan diteruskan
titrasi sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna.
11. Buret titran dibaca sampai ketelitian 0.01 ml.
12. Langkah no. 8 s/d 11 diulangi untuk mendapatkan data duplo.
13. Analisis blanko dilakukan dengan menerapkan langkah 9 s/d 11 pada dua gelas
piala berisi larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada no. 7.
Gliserol Total (Gttl %-b) dihitung dengan rumus :
Gttl (% berat) = 2.302 (B - C) N
W

Dimana :
C = Volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi (ml)
B = Volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml)
N = Normalitas eksak larutan natrium tiosulfat
Prosedur analisis gliserol bebas
Contoh biodiesel alkil ditimbang dalam sebuah botol sebanyak 9.910.1 g.
Selanjutnya contoh ini dibilas ke dalam labu takar 1 liter dengan menggunakan 91
ml kloroform yang diukur dengan buret. Sebanyak 500 ml akuades ditambahkan ke
dalam labu, dan dikocok selama 30-60 detik dalam keadaan tertutup. Akuades
ditambahkan sampai ke garis batas takar, kemudian dicampur dan dibiarkan tenang
sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna.
Larutan asam periodat dipipet masing-masing 2 ml ke dalam 2 gelas piala 500 ml
dan disiapkan dua blanko masin-masing 100 ml akuades (sebagai pengganti larutan
asam periodat). 300 ml lapisan akuatik dipipet ke dalam gelas piala berisi larutan
asam periodat dan dikocok sehingga tercampur dengan baik serta didiamkan selama
30 menit. Larutan KI ditambahkan sebanyak 2 ml, dikocok secara perlahan dan
didiamkan sekitar 1 menit. Isi dari gelas piala ditirasi dengan natrium tiosulfat.
Kadar gliserol bebas (Gbbs, %-b) dapat dihitung dengan rumus gliserol total tetapi
menggunakan nilai-nilai yang diperoleh pada pelaksanaan analisis kadar gliserol
bebas.
Kadar (Gikt, %-b) adalah selisih antara gliserol total dengan kadar gliserol bebas :
Gikt = Gttl Gbbs.
Uji standar bilangan penyabunan dan kadar ester alkil metil ester (FBI A0303)
Prosedur analisis bilangan penyabunan adalah sebagai berikut :
1.

Sebanyak 45 0.005 g contoh biodiesel ester alkil ditimbang dan dimasukkan


ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. kemudian ditambahkan 50 ml
larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara
alami.

2.

Analisis blanko dilakukan secara serempak dengan analisis contoh biodiesel


dengan prosedur analisis yang sama tetapi tidak mengikut-sertakan contoh
biodiesel.

3.

Labu erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan


dididihkan perlahan sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya
membutuhkan waktu 1 jam sampai larutan yang diperoleh berwarna jernih dan
bening.

4.

Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga
membentuk jeli), dinding-dalam kondensor dbilas dengan sejumlah kecil
akuades.

5.

Kondensor dilepaskan dari labu, ditambahkan 1 ml larutan indikator


fenolftalein ke dalam labu, dan dititrasi isi labu dengan HCl 0.5 N sampai
warna merah jambu sirna. volume asam khlorida 0.5 N yang dihabiskan dalam
titrasi dicatat.

Perhitungan
Angka penyabunan=

56.1 ( BC ) x N
mg KOH / g biodiesel
m

Dimana :
B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko, ml.
C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh, ml.
N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N.
m = berat contoh biodiesel ester alkil, g.
Nilai angka penyabunan yang dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di
belakang koma).
Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut :
Kadar ester ( b )=

100( A s A a4.57 G ttl )


As

Dimana :
As = angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOH/g biodiesel.
Aa = angka asam (prosedur FBI-A01-03), mg KOH/g biodiesel.
Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel (prosedur FBI-A02-03), %-b.

Kadar ester dapat juga dihitung sebagai selisih antara bilangan penyabunan dan
bilangan asam.