Anda di halaman 1dari 24

BAB I PENDAHULUAN

I.1

Latar Belakang . Ilmu kimia adalah ilmu yang mempelajari tentang komposisi,struktur dan sifat kimia atau materi berdasarkan perubahan yang menyertai terjadinya reaksi kimia atau suatu materi yang di ciptakan atau memusnahkan serta dapat dijelaskan proses atau reaksi yang ditimbulkan dari kejadian tersebut misalnya terjadi perubahan materi dan energy. Terdapat dua cara dalam menentukan konsentrasi suatu larutan. Cara pertama membuat larutan dengan konsentrasi tertentu,yaitu dengan menimbang zat secara tepat menggunakan peralatan yang akurat. Cara kedua menggunakan perkiraan jumlah zat yang terlarut dan perkiraan jumlah zat pelarut,kemudian konsentrasinya ditentukan dengan metode titrasi. Titrasi adalah metode analisis kuantitatif untuk menentukan kadar suatu larutan. Larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan tepat disebut larutan baku atau larutan standar,sedangkan indicator adalah zat

yang memberikan tanda perubahan pada saat titrasi berakhir yang dikenal dengan istilah titik akhir titrasi.(Nana Sutresna, 2008). Titrasi argentometri biasa juga di sebut dengan titrasi pengendapan yang merupakan titrasi yang memperlihatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran.Jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran di tambahkan analit,tidak adanya interpensi yang mengganggu titrasi dan titik akhir titrasi mudah diamati.

Argentometri adalah titrasi pengendapan yang

menggunakan larutan

standar AgNO 3 sebagai larutan bakunya. Pada titrasi argentometri ada empat metode yaitu metode Mohr,metode Volhard, metode liebig, dan metode K. Vajans.

Pada

praktikum

kali

ini

kami

menentukan

kadar Cl dalam

kloramfenikol dengan menggunakan metode tanpa pemijaran dan pemijaran

(volhard).

I.2

Maksud dan Tujuan

 

I.2.1

Maksud Percobaan

1. Mengetahui dan memahami cara pembakuan AgNo 3 dan K 2 SCN dengan menggunakan metode Mohr dan Metode Volhard.

2.

Mengetahui

dan

memahami

cara

penetapan

kadar

kloramfenikol

secara titrasi argentometri dengan menggunakan metode volhard

I.2.2 Tujuan Percobaan

1. Untuk menentukan cara pembakuan AgNo 3 dan K 2 SCN dengan menggunakan metode Mohr dan Metode Volhard

2.

Untuk

Menentukan

atau

menetapkan

kadar

klorida

dalam

kloramfenikol dengan menggunakan titrasi argentometri atau cara

pengendapan dengan metode volhard.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Dasar Teori

Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri (Keenan, 1998).

Pada proses titrasi ini digunakan suatu indikator yaitu suatu zat yang ditambahkan sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan perubahan warna. Perubahan warna menandakan telah tercapainya titik akhir titrasi (Brady, 1999).

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan (Gandjar,2007).

AgNO3 + Cl

Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara

AgCl + NO3

Ada tiga titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO 3 yaitu

(skogg,1965) :

1.

Indikator

2.

Amperometri

3.

Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikro elektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu (skogg,1965) :

1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit.

2. Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit. Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung sutu larutan-larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut A m B n dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion. Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut (Susanti, 2003). Untuk menentukan berakhirnya suatu reaksi pengendapan dipergunakan indikator yang baru menghasilkan suatu endapan bila reaksi dipergunakan dengan berhasil baik untuk titrasi pengendapan ini. Dalam titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada tiga indikator yang telah

sukses dikembangkan selama ini yaitu metode Mohr menggunakan ion kromat, CrO 4 2- , untuk mengendapkan Ag 2 CrO 4 coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe 3+ untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat, SCN. Dan metode Fajans menggunakan indikator adsorpsi (Underwood.2004). Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard, Metode K. Fajans, dan metode Leibig.

  • 1. Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indkator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah (Gandjar,2007).

  • 2. Metode Volhard Perak dapat ditetapkan secara teliti dengan suasana asam dengan larutan baku kalium dan ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali kelarutan 7,1 x 10 -13 . Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) ntrat atau besi (III) ammonium sulfat

sebagai indicator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III)-tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan

menjadi Fe(OH) 3 jika suasana basa sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan. pH larutan dibawah 3, Pada titrasi terjadi perubahan warna 0,7 – 1 % sebelum titik ekuaivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan mencapai titik akhir, titrasi digojog kuat-kuat supaya ion perak yang diarbsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereksi dengan tiosianat. Metode volhard dapat digunakan untuk menetapkan asam klorida, bromide, dan iondida dalam suasana asam

(Gandjar,2007).

  • 3. Metode K. Fajans Pada metode ini digunakan indicator arbsorbsi, yang mana pada titik ekuivalen, indicator terarbsorbsi oleh endapan. Indicator ini tidak membeikan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan (Gandjar,2007).

  • 4. Metode Leibig Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indicator, akan tetapi ditunjukan dengan terjadi kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan akali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojongan akan larut kembali karena akan terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut (Gandjar,2007).

II.2 Larutan Baku

Larutan baku adalah larutan yang kepekaannya diketahui dengan tepat dan dapat dibuat melalui dua cara. Kedua cara tersebut masing-masing tergantung dari penggunaan bahan baku. Bahan baku adalah bahan kimia yang dapat digunakan untuk membuat larutan baku primer (primary standard solution) dan untuk menetapkan kenormalan larutan baku sekunder (secondary standard solution).

  • a. Larutan Baku Primer

Larutan baku primer yaitu larutan yang dapat diketahui kadarnya dan stabil pada proses penimbangan, pelarutan, dan penyimpanan. Adapun syarat – syarat larutan baku primer (Muchtaridi, 2007) :

1)

Mempunyai kemurnian yang tinggi

 

2)

Rumus molekulnya pasti

3)

Tidak mengalami perubahan selama penimbangan

 

4)

Berat

ekivalen

yang

tinggi

(agar

kesalahan

penimbangan

5)

dapat diabaikan) Larutan stabil didalam penyimpanan

 

b. Larutan Baku Sekunder

Larutan baku sekunder, yaitu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembekuan dengan larutan atau secara langsung tidak dapat diketahuis kadarnya dan kestabilannya didalam proses penimbangan, pelarutan dan penyimpanan (Muchtaridi, 2007).

II.3 Uraian bahan

1.

Air suling (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Aqua Destillata Nama lain : Air suling, Aquadest Rumus molekul : H 2 O Rumus struktur :

Berat molekul

Pemerian

: 18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan

: 18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan

Penyimpanan

tidak mempunyai rasa : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai pelarut

2. Alkohol (Dirjen POM, 1979)

 
 

Nama resmi

: Aethanolum

Nama lain

: Etanol, alkohol

:

Rumus

molekul

C 2 H 6 O

Rumus struktur

:

Larutan baku primer yaitu larutan yang dapat diketahui kadarnya dan stabil pada proses penimbangan, pelarutan, dan

Berat molekul

: 46,07

berasap

Pemerian

: Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan

Kelarutan

mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak

: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform dan

Penyimpanan

dalam eter : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

Kegunaan

cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api. :Sebagai zat pelarut dan tambahan, juga dapat membunuh kuman serta dapat mematikan dan menghambat pertumbuhan jamur

  • 3. Besi (III) amonium sulfat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi

: Besi (III) Amonium Sulfat

 

Nama lain

: Besi (III) amonium sulfat

Rumus molekul

: Fe (NH 4 ) (SO 4 ) 2

Rumus struktur

:

Nama resmi : Besi (III) Amonium Sulfat Nama lain : Besi (III) amonium sulfat Rumus molekul
 

Berat molekul

: 964,4

Pemerian

: Hablur

berwarna

lembayung

pucat

atau

serbuk

Kelarutan

hablur praktis tidak berwarna : Larut dalam air

 

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai indicator

  • 4. Kalium Kromat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi

: Kalium crhomat

Nama lain

: Kalium kromat

Rumus molekul

Rumus struktur

: K 2 CrO 4 :

Rumus molekul Rumus struktur : K CrO : Berat molekul Pemerian Kelarutan : 64,74 : Hablur,

Berat molekul

Pemerian

Kelarutan

: 64,74 : Hablur, kuning : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.

Penyimpanan

Kegunaan

: Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya : Sebagai indikator

  • 5. Natrium klorida (Dirjen POM, 1979) Nama resmi

: Natrii Chloridum

Nama Lain

Rumus molekul

Rumus struktur

Berat molekul

Pemerian

: Natrium klorida : NaCl

: Na

Cl

: 58,44 : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk

Kelarutan

hablur putih, tidak berbau, rasa asin. : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air

Penyimpanan

Kegunaan

mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian gliserol, sukar larut dalam etanol (95%). : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titrat

  • 6. Nitrit acid (Dirjen POM, 1979) Nama resmi

: Acidum nitricum

Nama lain

Rumus molekul

Rumus struktur

Berat molekul

Pemerian

Penyimpanan

Kegunaan

: Asam nitrat : HNO 3 : : 63,012 : Cairan Jernih : Argenti nitras :
: Asam nitrat
: HNO 3
:
: 63,012
: Cairan Jernih
: Argenti nitras
: Perak nitrat
: AgNO 3

berasap,

hampir

sampai berwarna kuning. : Dalam wadah tertutup baik : Untuk membuat suasana asam

  • 7. Perak Nitrat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi Nama lain Rumus molekul

tidak

berwarna

Rumus struktur

:
:

Berat molekul

Pemerian

: 169,87 : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, menjadi gelap jika kena cahaya.

Kelarutan

Penyimpanan

Kegunaan

: Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol (95 %) P. : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. : Sebagai titran

  • 8. Kloramfenikol (Dirjen POM, 1979) Nama resmi

: Chloramphenicolum

Sinonim

RM/BM

Rumus struktur

: Kloramfenikol,

D(-)

treo-2-diklorasetamida-1-p

nitrofenil propana-1,3-diol. : C 11 H 12 Cl 2 N 2 O 5 /323,12 :

O 2 N--

OH H --C----C—CH 2 OH H NH CO CHCl
OH
H
--C----C—CH 2 OH
H
NH
CO CHCl

Pemerian

Kegunaan

Kelarutan

Khasiat

Kegunaan

Penyimpanan

Rumus struktur : Berat molekul Pemerian : 169,87 : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih,

: Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat pahit.

: Sebagai titrat : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam kloroform P dan eter P. : Antibiotikum : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik

Nama Resmi

: Kalium Tiosianat

Nama sinonim

: Kalium tiosianat

Rumus kimia

: K2SCN

Pemerian

: Hablur tidak berwarna,meleleh basah

Kelarutan

:

larut dalam 0,5 bagian

air

dan dalam 15 bagian

Kegunaan

etanol mutlak : sebagai titran

BAB III METODE KERJA

III.1

Alat dan bahan yang digunakan

III.1.1 Alat

  • 1. Batang pengaduk

  • 2. Botol cokelat

  • 3. Buret

  • 4. Cawan porselin

  • 5. Gelas kimia

7.

Kaca arloji

  • 8. Kaki tiga dan kasa

  • 9. Labu erlenmeyer

 

10.

Neraca o'haus

11.

Pipet

12.

Sendok tanduk

13.

Statif dan klem

III.1.2 Bahan

 

1.

AgNO 3

2.

Alkohol

3.

Aluminium sulfat

4.

Aquadestt

5.

CaCO 3

6.

Kloramfenikol

7.

Fe (NH 4 )(SO 4 ) 2

8.

HNO 3

9.

K 2 Cr 2 O 4

10.

Kalium tiosianat

11.

Kertas perkamen

12.

NaCl

13.

NaHCO 3

14.

Tissue

III.2

Cara kerja

III.2.1 Pembuatan larutan

  • a. Pembuatan larutan NaCl

    • 1. Ditimbang 0,58 gr NaCL menggunakan neraca o'haus

    • 2. Diukur aquadestt sebanyak 100 ml

    • 3. Dilarutkan 0,58 gr NaCl dengan 100 ml aquadestt dalam gelas kimia

    • 4. Diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk

    • 5. Ditutup menggunakan aluminium foil

  • b. Pembuatan larutan kalium kromat

  • 2.

    Diukur aquadestt sebanyak 10 ml

    • 3. Dilarutkan 0,5 gr kalium kromat dengan 10 ml aquadestt dalam gelas kimia

    • 4. Diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk

    • 5. Dimasukkan ke dalam botol cokelat dan ditutup rapat

    • c. Pembuatan larutan besi (III) amonium sulfat

      • 1. Ditimbang 0,5 gr besi (III) amonium sulfat menggunakan neraca o'haus

      • 2. Diukur aquadestt sebanyak 50 ml

      • 3. Dilarutkan 0,5 gr besi (III) amonium sulfat dengan 10 ml aquadestt dalam gelas kimia

      • 4. Diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk

      • 5. Dimasukkan ke dalam botol cokelat dan ditutup rapat

  • d. Pembuatan larutan K 2 SCN

    • 1. Ditimbang 2,5 gr K 2 SCN menggunakan neraca o'haus

    • 2. Diukur aquadestt sebanyak 250 ml

    • 3. Dilarutkan 2,5 gr K 2 SCN dengan 250 ml aquadestt dalam gelas kimia

    • 4. Diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk

    • 5. Dimasukkan ke dalam botol cokelat dan ditutup rapat

  • e. Pembuatan larutan AgNO 3

    • 1. Ditimbang 2,54 gr AgNO 3 menggunakan neraca o'haus

    • 2. Diukur aquadestt sebanyak 150 ml

    • 3. Dilarutkan 2,54 gr AgNO 3 dengan 150 ml aquadestt dalam gelas kimia

    • 4. Diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk

    • 5. Dimasukkan ke dalam botol cokelat dan ditutup rapat

  • III.2.2 Pembakuan larutan

    • a. Pembakuan larutan AgNO 3 dengan indikator K 2 CrO 4

      • 1. Dimasukkan 2 ml larutan NaCl 0,1 N ke dalam labu erlenmeyer

      • 2. Ditambahkan 3 tetes indikator K 2 CrO 4 dan diperoleh larutan kuning

    3.

    Dititrasi dengan larutan AgNO 3 sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

    • 4. Dihitung volume AgNO 3

    • 5. Diulangi proses titrasi sebanyak 2 kali

    • b. Pembakuan K 2 SCN dengan menggunakan indikator Fe(NH 4 )(SO 4 ) 2

      • 1. Dimasukkan 2 ml larutan AgNO 3 0,1 N ke dalam labu erlenmeyer

      • 2. Ditambahkan 4 tetes HNO 3 dan indikator Fe(NH 4 )(SO 4 ) 2 , sehingga diperoleh larutan putih keruh

      • 3. Dititrasi dengan larutan K 2 SCN sampai terjadi perubahan warna dari putih menjadi merah bata dan terdapat endapan putih

      • 4. Dihitung volume K 2 SCN

      • 5. Diulangi proses titrasi sebanyak 2 kali

    III.2.3 Penetapan kadar Cl - dalam kloramfenikol

    • a. Dengan pemijaran

      • 1. Ditimbang kloramfenikol sebanyak 0,3 gr, kalsium karbonat sebanyak 0,5 gr dan natrium bikarbonat sebanyak 0,5 gr

      • 2. Dimasukkan kloramfenikol dan natrium bikarbonat ke dalam cawan porselin dan dipijarkan sambil diaduk menggunakkan batang pengaduk, dan ditambahkan kalsium bikarbonat

      • 3. Dilarutkan kedalam 25 ml aquadest

      • 4. Dimasukkan HNO 3

      • 5. Dimasukkan ke dalam erlemeyer dan ditambahkan AgNO 3 sebanyak 25 ml

      • 6. Ditambahkan indikator Fe(NH 4 )(SO 4 ) 2 sebanyak 3 tetes

      • 7. Dititrasi dengan K 2 SCN hingga terjadi endapan putih dan larutan merah bata

  • b. Dengan tanpa pemijaran

    • 1. Ditimbang kloramfenikol sebanyak 0,3 gr

    • 2. Dilarutkan kloramfenikol ke dalam 6 ml aquadest pada gelas kimia dan diaduk hingga homogen

    • 3. Ditambahkan HNO 3 sebanyak 3,5 ml

  • 5.

    Dimasukkan ke dalam erlemeyer.

    • 6. Ditambahkan indikator Fe(NH 4 )(SO 4 ) 2 sebanyak 20 tetes

    • 7. Dititrasi dengan K 2 SCN hingga terjadi endapan putih dan larutan merah bata

    IV.1

    BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil pengamatan

         

    Perubahan warna

     

    No

    Titran

    Titrat

    Warna awal +

    Warna akhir

    Indikator

    .

    indikator

    • 1. AgNO 3

    NaCl

    Bening

    Kuning

    Larutan kuning dan endapan merah

    K 2 CrO 4

    • 2. K 2 SCN

    AgNO 3

    Sedikit

    Putih

    Larutan merah dan

    Fe(NH 4 )

    keruh

    keruh

    endapan putih

    (SO 4 ) 2

    Tabel IV.1 Pembakuan larutan AgNO 3 dan K 2 SCN

    No

       

    Perubahan warna

     

    Perlakua

    Titran

    Titrat

    Warna awal +

    Warna akhir

    Indikator

    .

    indikator

    n

    Kloramfe

               

    Larutan merah

    nikol+Ca

    Fe(NH 4 )

    • 1. K 2 SCN

    Bening

    Kuning

    bata dan endapan

    pemijaran

    CO 3 +NaH

    (SO 4 ) 2

    CO 3

    putih

           

    Larutan merah

       

    Kloramfe

    Sedikit

    Putih

    Fe(NH 4 )

    Tanpa

    • 2. K 2 SCN

    bata dan endapan

    nikol

    keruh

    keruh

    (SO 4 ) 2

    pemijaran

    putih

    Tabel IV.2 Penetapan kadar Cl - dalam kloramfenikol

    IV. 2 Perhitungan

    1)

    Pembakuan larutan

    • a. Dik :

    V 2 AgNO 3 : 2,2 ml + 1,8 ml =

    2ml 4ml =2ml

    Dit :

    Peny :

    V 1 NaCl

    : 2 ml

     

    N NaCl : 0,1N

    N AgNO 3 : …

    ..

    ?

    V 1 .N 1 = V 2 . N 2

    2ml . 0.1 N = 2ml. N 2

    N 2

    =

    0,2

    0,1N
    2

    (AgNO 3 )

    Jadi, Normalitas AgNO 0,1 N

    • b. Dik : V 1 AgNO 3 = 2 ml N 1 AgNO 3 = 0,1 N V 2 KSCN = 3,1ml + 2,2 ml

    Dit : N 2 =……….?

    Penye :

    V 1 .N 1 = V 2 .N 2

    2ml. 0,1 N = 5,3 ml .N 2

    0,2

    5,3

    0,03N

    N 2 =

    Jadi, Normalitas KSCN 0,03 N

    2)

    Penetapan Kadar Cl -

    • I. Tanpa Pemijaran Dik :

    N KSCN : 0,07 N

    N AgNO 3 : 0,1 N

    V AgNO 3 : 6ml

    V KSCN : 13 + 8 =

    • 21 10,5ml

    2

    Dit : Kadar Cl - =……?

    Peny : Banyaknya Cl

    = ( V 1 . N KSCN) – ( V 2 . N AgNO 3 ) x

    Kloramfenikol

    ( 20,5 .0,07) – (6 . 0,1) x 323,13

    ( 0,735 – 0,6) x 323, 13

    = 4362 mg

    43,62 mg

    x 100%

    • 300 mg

    Kadar Cl - = = 0,145 x 100 % = 14,54% II. Dengan Pemijaran Dik :
    Kadar Cl -
    =
    = 0,145 x 100 %
    = 14,54%
    II.
    Dengan Pemijaran
    Dik : N KSCN : 0,07 N
    N
    AgNO 3 : 0,1 N
    V AgNO 3 : 25 ml
    V KSCN 36 ml
    Kloramfenikol : 323,13
    Dit : Kadar Cl - ……
    ..
    ?
    Penye :
    Banyaknya Cl = ( V 1 . N KSCN) – ( V 2 . N AgNO 3 ) xKloramfenikol
    ( 36 .0,07) – (25 . 0,1) x 323,13
    ( 2,52 – 2,6) x 323, 13
    ( 0,02 . 323,13)
    = 6,46 mg
    6,46 mg
    x 100%
    300
    mg
    Kadar Cl -
    =
    = 0,02 x 100 %
    = 2%
    IV.3
    Pembahasan

    Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

    halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan

    perak nitrat (AgNO 3 ) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut

    juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan

    pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan (Gandjar,

    2012).

    Dalam praktikum kali ini telah dilakukan percobaan analisis

    antibiotik dengan menggunakan titrasi argentometri. Prinsip percobaannya

    yaitu reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap

    penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan

    indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Dalam hal ini antibiotik yang

    dianalisis yaitu kloramfenikol. Kloramfenikol merupakan antibiotik yang

    mempunyai aktifitas bakteriostatik. Alasan digunakan metode argentometri

    karena dalam kloramfenikol mengandung unsur Cl - , dimana Cl - ini

    merupakan salah satu senyawa halogen sehingga dapat dititrasi dengan

    menggunakan metode argentometri.

    Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, yaitu metode Mohr,

    Volhard, K.Fajans, dan Liebig. Namun dalam praktikum kali ini dilakukan

    metode Volhard, karena metode Volhard dapat digunakan untuk

    menetapkan kadar klorida, bromide, dan iodida (Gandjar, 2012). Titrasi Ag

    dengan NH 4 SCN dengan garam besi (III) ammonium sulfat sebagai

    indikatornya adalah contoh metode Volhard.

    Sebelum dilakukan penetapan kadar pada kloramfenikol, langkah

    pertama yang dilakukan yaitu pembuatan larutan serta pembakuan dari

    masing-masing larutan yang akan digunakan diantaranya NaCl, Kalium

    kromat, Besi (III) ammonium sulfat, KSCN, dan AgNO 3 . Pada pembuatan

    larutan baku ini awalnya disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan,

    kemudian dibersihkan alat yang akan digunakan menggunakan alkohol

    70%.

    Dalam pembuatan larutan NaCl hal pertama dilakukan yakni

    menimbang NaCl sebanyak 0,58 gr menggunakan neraca o’haus.

    Kemudian ditimbang air bebas CO 2 sebanyak 100 ml, alasan digunakan air

    bebas CO 2 karena apabila air tidak bebas CO 2 maka CO 2 akan bereaksi

    dengan larutan AgNO 3 sehingga membentuk AgCO 3 yang dapat

    menggaggu dan mengeruhkan larutan yang akan dititrasi serta

    mempengaruhi bilangan oksidasinya (Imam rahayu, 1994). Setelah itu

    dilarutkan 0,58 gr NaCl dengan 100 ml air bebas CO 2 dalam gelas kimia,

    diaduk menggunakan batang pengaduk hingga homogen.

    Pada pembuatan larutan kalium kromat pertama-tama ditimbang 0,5

    gr kalium kromat menggunakan neraca o’haus, kemudian diukur air bebas

    CO 2 sebanyak 10 ml. Kemudian dilarutkan 0,5 gr kalium kromat dalam air

    bebas CO 2 sambil di aduk menggunakan batang pengaduk dan dimasukkan

    ke dalam botol coklat dan ditutup rapat. Tujuan dari penggunaan botol

    coklat yakni agar kalium kromat tidak mudah teroksidasi oleh cahaya,

    selain itu dilihat dari pemerian dari kalium kromat itu sendiri yaitu

    terlindung dari cahaya (Dirjen POM, 1979). Selanjutnya pembuatan

    larutan Besi (III) ammonium sulfat, hal pertama yang dilakukan yakni

    dengan menimbang besi (III) ammonium sulfat sebanyak 0,5 gr

    menggunakan neraca o’haus, setelah itu di ukur aquadest sebanyak 50 ml.

    Dilarutkan 0,5 gr besi (III) ammonium sulfat dalam 50 ml aquadest dan

    diaduk hingga homogeny menggunakan batang pengaduk. Dimasukkan ke

    dalam botol coklat dan ditutup rapat.

    Selanjutnya pembuatan larutan KSCN, pertama-tama ditimbang 2 gr

    KSCN menggunakan neraca o’haus. Kemudian diukur aquadest sebanyak

    250 ml aquadest, dan dilarutkan 2 gr KSCN dalam aqudest sebanyak 250

    ml sambil di aduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk.

    Dimasukkan larutan KSCN kedalam botol coklat Tujuan dari penggunaan

    botol coklat yakni agar KSCN tidak mudah teroksidasi oleh cahaya.

    Terakhir yakni pembuatan larutan AgNO 3 , dimana AgNO 3 ditimbang

    sebanyak 2,54 gr menggunakan neraca o’haus. Kemudian diukur aquadest

    sebanyak 150 ml, selanjutnya dilarutkan 2,4 gr AgNO 3 dalam 150 ml

    aquadest dan diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk.

    Dimasukkan larutan AgNO 3 ke dalam botol coklat.

    Selanjutnya dilakukan pembakuan terhadap larutan yang telah

    dibuat. Larutan baku adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya

    dengan tepat. Larutan baku dibagi menjadi 2 yaitu larutan baku primer dan

    larutan baku sekunder, larutan baku primer terdiri atas K 2 CrO 4 , NaCl,

    Asam oksalat, Asam benzoate dll. Sedangkan larutan baku sekunder terdiri

    dari AgNO 3 , KmNO 4 , Fe(SO 4 ) 2 (Nana Sutresna, 2007). Pada praktikum

    kali ini digunakan 2 larutan baku yaitu AgNO 3 dan KSCN.

    Pada pembakuan AgNO 3 dengan menggunakan metode Mohr,

    dimana pada metode Mohr ini menggunakan K 2 Cr 2 O 4 sebagai indikator.

    Pertama-tama AgNO 3 sebanyak 15 ml dimasukkan ke dalam buret.

    Kemudian dimasukkan NaCl sebanyak 2 ml dalam erlenmeyer yang

    kemudian ditambahkan 3 tetes indikator K 2 Cr 2 O 4 , akan terlihat perubahan

    warna dari putih bening – kuning kehijauan. Setelah itu dititrasi dengan

    menggunakan larutan AgNO 3 dan terbentuknya endapan. Perubahan warna

    endapan ini terjadi karena timbulnya AgCrO 4 (Skogg, 1965). Dicatat

    volume AgNO 3 yang digunakan, dan titrasi diulangi sebanyak 2 kali

    (duplo). Tujuan dari duplo itu sendiri untuk mengurangi kemungkinan

    kesalahan yang terjadi. Volume AgNO 3 yang digunakan dalam menitrasi

    yaitu 2 ml dan berdasarkan perhitungan didapatkan normalitas AgNO 3

    adalah 0,1 N.

    Selanjutnya pembakuan KSCN menggunakan metode Volhard,,

    dimana pada metode ini menggunakan besi (III) ammonium sulfat sebagai

    indikator (Gandjar, 2012). Pada awalnya larutan baku AgNO 3 0,1 N,

    AgNO 3 pada pembakuan KSCN merupakan titran. Dimasukkan ke dalam

    erlenmeyer yang kemudian ditambahkan 4 tetes HNO 3 , penambahan HNO 3

    bertujuan untuk mengasamkan sampel dimana pada pembakuan ini

    menggunakan metode volhard. Metode volhard biasanya dilakukan dalam

    suasana asam (Gandjar, 2012). Selanjutnya ditambahkan 3 tetes besi (III)

    ammonium sulfat sebagai indikator, larutan akan berubah menjadi larutan

    berwarna putih keruh. Kemudian dititrasi menggunakan KSCN hingga

    terjadi perubahan warna dari larutan putih-merah bata, dan membentuk

    endapan berwarna putih. Dicatat volume yang digunakan dan titrasi

    diulangi sebanyak 2 kali (duplo). Volume AgNO 3 yang digunakan dalam

    menitrasi yaitu 2 ml dan berdasarkan perhitungan didapatkan normalitas

    KSCN adalah 0,03 N

    Setelah larutan yang digunakan telah dibakukan, langkah selanjutnya

    dilakukan penetapan kadar kloramfenikol. Dalam hal ini dilakukan

    perlakuan yang berbeda, dimana salah satu cara dilakukan dengan

    pemijaran dan tanpa adanya pemijaran.

    Langkah pertama yang dilakukan untuk perlakuan dengan adanya

    pemijaran yaitu disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan,

    selanjutnya disterilkan alat yang digunakan menggunakan alkohol 70%.

    Kemudian ditimbang masing-masing bahan yang digunakan yaitu

    kloramfenikol sebanyak 0,3 gr, kalsium karbonat sebanyak 0,5 gr dan

    natrium bikarbonat sebanyak 0,5 gr. Selanjutnya dimasukkan

    kloramfenikol dan natrium bikarbonat kedalam cawan porselin dan

    dipijarkan sambil diaduk dengan menggunakan batang pengaduk,

    kemudian ditambahkan kalsium bikarbonat dan dipijarkan bersama.

    Selanjutnya hasil pijaran dilarutkan dalam 25 mL aquadest dan

    dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan HNO 3 sebanyak 15 mL

    dan AgNO 3 sebanyak 25 mL. Kemudian ditambahkan indikator Fe(NH 4 )

    (SO 4 ) 2 sebanyak 3 tetes dan dititrasi dengan K 2 SCN. Pada akhir titrasi

    didapatkan adanya endapan putih yang terbentuk dan larutan berwarna

    merah gelap.

    Selanjutnya untuk perlakuan dengan tanpa adanya pemijaran yaitu

    disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, selanjutnya disterilkan alat

    yang digunakan menggunakan alkohol 70%. Kemudian ditimbang bahan

    yang digunakan yaitu kloramfenikol sebanyak 0,3 gr dan dilarutkan dalam

    6 mL aquadest dan dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan

    HNO 3 sebanyak 3,5 mL dan AgNO 3 sebanyak 6 mL. Kemudian

    ditambahkan indikator Fe(NH 4 )(SO 4 ) 2 sebanyak 20 tetes dan dititrasi

    dengan K 2 SCN. Pada akhir titrasi didapatkan adanya endapan putih yang

    terbentuk dan larutan berwarna merah gelap.

    Selama titrasi, Ag(SCN) terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila

    NH 4 SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe (III) membentuk warna merah

    gelap [FeSCN] +2 . Pada metode Volhard, untuk menentukan ion klorida,

    suasana haruslah asam, karena pada suasana basa Fe 3+ akan terhidrolisis.

    AgNO 3 berlebih yang ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak

    bereaksi (Khopkar, 2010). Dalam hal ini HNO 3 yang digunakan bersifat

    untuk memberikan suasana asam.

    Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, pada akhir titrasi dari

    masing-masing perlakuan terbentuk endapan putih dan larutan berwarna

    merah gelap baik dengan adanya atau tanpa adanya pemijaran. Perbedaan

    hanya terjadi pada hasil perhitungan, yaitu untuk penetapan kadar

    kloramfenikol dengan tanpa pemijaran didapatkan 2%, sedangkan untuk

    penetapan kadar kloramfenikol dengan adanya pemijaran yaitu 14,56%.

    Persentase yang didapatkan sangatlah jauh berbeda dari segi adanya

    pemijaran maupun tanpa adanya pemijaran. Hal ini karena kemungkinan

    dengan adanya pemanasan dapat menyebabkan terjadinya degradasi pada

    kloramfenikol, sehingga kadar persentase yang didapatkan sangat sedikit.

    BAB V

    PENUTUP

    V.I

    Kesimpulan

     

    Berdasarkan percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa:

    • 1. Dalam pembakuan AgNo 3 dengan menggunakan metode Mohr. Dimana

    menggunakan K 2 Cr 2 O 4 sebagai indikator. Dan hasil dari pembakuan

    AgNo 3 terlihat perubahan warna dari putih bening sampai kuning

    kehijauandan terbentuk endapan putih. Dan dalam pembakuan KSCN

    menggunakan metode volhard,, dimana pada metode ini menggunakan

    besi (III) ammonium sulfat sebagai indikator, dan hasil dari pembakuan

    tersebut dititrasi menggunakan KSCN hingga terjadi perubahan warna

    dari larutan putih-merah bata, dan membentuk endapan berwarna putih.

    • 2. Pada penetapan kadar kloramfenikol dengan tanpa pemijaran didapatkan

    14,56 % sedangkan untuk penetapan kadar kloramfenikol dengan

    adanya pemijaran yaitu 2%. Persentase yang didapatkan sangatlah jauh

    berbeda dari segi adanya pemijaran maupun tanpa adanya pemijaran.

    V.2

    Saran

    Adapun

    saran

    yang

    dapat

    kelompok

    kami

    berikan adalah mengenai

    kelengkapan alat-alat laboratorium untuk lebih dilengkapi untuk

    mengefisiensikan proses berjalannya praktikum agar praktikan lebih efektif

    dalam melakukan praktikum.

    DAFTAR PUSTAKA

    Brady, James E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Binarupa Aksara :

    Jakarta.

    Dirjen POM.1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan

    Republik Indonesia: jakarta

    Dirjen POM.1995. Farmakope indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan

    Republik Indonesia: Jakarta

    Keenan, C. W, dkk. 1998. Kimia untuk Universitas. Erlangga : Jakarta.

    Khopkar, (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia

    Muchtaridi S. 2007. Kimia 3. Yudisthira : Jakarta

    Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College

    Publishing

    Susanti. 2003. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif. Fakultas Farmasi Universitas

    Muslim Indonesia : Makassar

    Underwood A.L. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Erlangga :

    Jakarta