Anda di halaman 1dari 12

IDENTIFIKASI UNSUR-UNSUR

I. Pembicaraan
a.Unur-unsur pada Senyawa organik umumnya adalah C, H,
0, N, S, P, As, dan halogenida.
b .Identifikasi unsur-unsur tersebut diatas, senyawa diubah
jadi senyawa lain yang berwarna dengan suatu reaksi warna.
c.Unsur C dapat ditunjukkan dengan cara pengarangan dan
pemijaran.
d.Unsur H dan O secara kualitatif sukar ditunjukkan karena
unsur-unsur tersebut dengan cara oksidasi dan reduksi akan
membentuk air, karena tiap-tiap senyawa mengandung air.
Sehingga secara kualitatif sukar/tidak dapat ditunjukkan.
Unsur N, S, P, As dan halogenida dapat ditunjukkan dengan
percobaan "LASSAIGNE CASTELLANNA" yang lebih dikenal
dengan percobaan Castellanna.
II. Percobaan Castellanna
. 1. Dasar:
Atom-atom di dalam pers`enyawaan dapat didestruksi
dengan campuran serbuk Castellana
Magnesium dan
Natrium Carbonat monohidrat dengan perbandingan 1 : 2.
Campuran ini disebut "Serbuk Castellana.
.2. Guna serbuk Castellana;
Untuk menimbulkan logam Na yang sangat reaktif.
Mg + Na2C03 -MgC03 + 2Na (logam)
.3. Cara percobaan ;
1 bagian zat tambahkan 2-3 bagian serbuk Castellana
dicampur sehomogen mung kin. Kemudian dimasukkan
dalam pipa kapiler dengan salah satu ujung
tertutup.

Mula-mula panaskan kapiler terse but pada bagian yang


terbuka kemudian bagian lain dipanaskan hingga membara.
(gunakan tang)
Kemudian pipa kapiler tersebut dalam keadaan panas
dimasukkan dalam flacon yang berisi aquadestilata, maka

pipa kapiler tersebut akan pecah, gerus dengan batang


pengaduk.
Dengan sebuah pipet yang ujungnya diberi kertas saring : Saringlah
sehingga didapatkan filtrat yang bersih. Filtrat ini siap untuk
dianalisis.
.
4. Cara analisis :
a. Terhadap N :
1). Filtrat + beberapa tetes larutan ferro sulfat jenuh yang dibuat
baru Endapan hijau tua ferro hidroksida
2).Djika ada sulfur akan terjadi endapan hitam, terro sulfat jenuh
tambahkan agak berlebihan) dan dipanaskan sehingga mendidih
dengan penggojogan jika ada sulfur, disaring dinginkan.
3).Larutan diasamkan dengan HCI 4N ditambah sedikit larutan
FeCI3. Jika Nitrogen ada akan segera terlihat warna biru atau
hijau (prusin blue) dari ferri ferro sianida.
Fe4[Fe(CN)4]3

b. Terhadap S :
1). Filtrat teteskan dalam "drupple plaf'/cawan porselin
tambahkan larutan
natrium nitro prusida jenuh maka akan terjadi warna merah
violet.
2). Filtrat diasamkan dengan asam asetat dan ditambah Pb
asetat, maka akan terjadi endapan hitam coklat dari PbS. .

c .Terhadap P
1). Filtrat ditambahkan amonium molibdat dan HN0 3 pekat, maka
akan terjadi
endapan kuning kenari dari (NH4)3 P0312Mo03
2).
Filtrat
(kosentrasi
tinggi)
ditambahkan
"Magnesium
Mixture"dalam buffer
NH4OH+ NH4CI maka akan terjadi endapan putih dari
Mg(NH4)3(P04)
Kristal :

e. Terhadap halogenida :
Jika filtrat + asam nitrat encer kemudian diberi larutan AgN03 akan
terjadi endapan putih, maka larutan tersebut mengandung
halogenida.
1).ldentifikasi terhadap klorida
a).. Dengan H2S04 pekat :
Filtrat (dalam kadar halogen tinggi) masukkan dalam tabung
reaksi tambahkan H2S04 pekat kemudian dihangatkan.
Ambil batang pengaduk yang dibasahi larutan amonia dan
letakkan pada mulut tabung maka terjadi kabut putih.
Terjadi NH4Cl

.b). Dengan Ag
* Filtrat diasamkan dengan asam nitrat kemudian nitrat
tambahkan larutan perak nitrat akan terjadi endapan putih.
Akan larut bila ditambahkan larutan amonia encer dan juga
larut dalam KCN dan Na2SO3 Terjadi kompleks
Ag(CN)21-, Ag(NH2)+2
c). Dengan larutan Pb asetat :
Filtrat + Pb asetat terjadi endapan putih. (PbCl2)

d).. Dengan K2CrO7dan H2S04


Filtrat +K2 Cr07 (3 x jumlah filtrat) dalam tabung reaksi
tambahkan H2S04 pekat sebanyak jumlah filtrat.
Hangatkan campuran terse but sehingga akan terbentuk
Cr02Cl2. Uap ditangkap dengan kertas Orto toluidine @
Violet.
2. Identifikasi terhadap Bromida
a). Dengan AgN03 + asam :
Filtrat diasamkan dengan asam nitrat encer kemudian
tambahkan larutan
nitrat akan terjadi endapan kuning
pucat yang sukar larut dalam ammonia encer, tetapi larut
dalam ammonia pekat, juga larut dalam larutan KCN dan
Na2S203. Liahat Cl
b). Dengan kertas Fluorescein.
Filtrat ditambah as am sulfat pekat dan larutan kalium
bikromat (K2Cr07) kemudian dipanaskan maka larutan
berubah menjadi coklat kekuningan (gas Br2).
Tangkap uap Br2 dengan kertas fluorescein maka akan
terjadi warna merah pada kertas fluorescein.
.
c).ldentifikasi terhadap lodida.
1). Dengan AgN03 + asam :
Filtrat diasamkan dengan asam nitrat encer kemudian
tambahkan larutan perak nitrat akan terjadi endapan
kuning.
Endapan tidak larut dal~m ammonia encer. Larut
dalam ammonia pekat.
Mudah larut dalam KCN dan Na2S203.
2). Dengan kertas amilum.
Filtrat ditambah H 2S04 pekat dan K2Cr07 maka akan
terbentuk lod bebas yang dapat ditunjukkan dengan
kertas yang dibasahi dengan amylum menjadi warna
biru. Yood amilum
3). Dengan NaNo3 dan CCI4 :
1-2 ml filtrat diasamkan dengan asam asetat glasial +
1 ml CCl4 kemudian kuat-kuat maka lapisan karbon
tetra khlorida akan berwarna violet ungu. I2
3. Identifikasi Khlorida yang tercampur oleh Bromida dan lodida :

Apabila brom dan iodida, harus dihilangkan terlebih dahulu.


Dalam tabung reaksi,
a). Filtrat diasamkan dengan asam asetat encer, kemudian
ditambah Pb02, panaskan tabung hingga Bromida (Br2) dan
lod-nya (I2) menguap semua.
b).Dibuktikan dengan mengocok sedikit cairan tersebut dengan
khloroform tidak memberikan warna pada lapisan khloroform.
c).Kemudian tambahkan asam nitrat dan argenum nitrat, bila
terjadi endapan putih menunjukkan adanya klorida.
Endapan ini akan larut dalam ammonia encer, kalium sianida
dan natrium tiosulfat dan akan mengendap kembali bila
diasamkan dengan asam nitrat encer.
.4. Identifikasi Bromida yang tercampur dengan lodida :
a).Filtrat diasamkan dengan asam asetat encer, tambahkan
natrium nitrit 20%, dipanaskan hingga semua lod menguap.
b). Sisa di gojog dengan khloroform akan berwarna coklat
(Br2).
f. Terhadap karbon:
1), Zat diletakkan dalam cawan porselin dan dipanaskan diatas
lampu spritus dengan nyala kecil. Zat akan mengalami perubahan,
menjadi hitam menunjukkan adanya atom C.
2). Bila zat organik tersebut mengalami sublimasi, maka uhtuk
menunjukkan adanya unsur C digunakan cara lain yaitu cara
Penfield.
Dalam tabung reaksi masukkan zat ditambah Pb kromat dan
dipijarkan. Pada mulut tabung reaksi diletakkan pipet tetes yang
diisi larutan Ba(OH)2 apabila cairan Ba(OH)2 menjadi
keruh/endapan putih, maka ada unsur C: Zat (Organik0 Oks)
C02
Ba(OH)2 + C02 BaCO 2 putih
3).BIla pada pengarangan diteruskan dengan pemijaran warna
hitam akan teroksidasi
menjadi C02'
C + 02
C02
Maka kemungkinan akan meninggalkan sisa yang warnanya
tergantung pada oksidasi logamnya.
PERCOBAAN II
IDENTIFIKASI GUGUS DAN BEBERAPA KARBOKSILAT

1.1 Kelarutan
Sebelum kita mulai dengan identifikasi terhadapa gugus maka
dikerjakan lebih
dahulu kelarutan zat di dalam :
a. Air dingin dan panas.
b. NaOH 5% dingin dan panas.
c. NaHC03 ding in dan panas.
d. HCI 5% ding in dan panas.
e. Eter.
f. H2S04 pekat.
1.2 Identiflkasi terhadap gugus.
H
1 Aldehida
R C=O
a. Zat + Reagens Benedict
endapan merah bata (Cu 2O)
b. Zat + Larutan Perak Amoniakal Panaskan endapan
abu-abu hitam pada
dd tabung Ag yang menempel.
d. Zat + 1 tetes resorcin 1 % + 6 ml H2S04 80%
diamkan 2 - 5 menit timbul warna sebagai berikut :
1). Folmadehida
merah
2). Asetal dehida
hijau abu-abu
3). furfural
jingga "
4). Benzaldehida
jingga kuning
5) khloralhidarat
hijau
6). glukosa jingga
2 Keton:

CH3 C = O
R
a. Zat + 5 tetes Natrium prusida 5% + NH 4 CI + NH4 biru
violet (ungu)
b. Zat + salisil aldehida + H2S04 pekat merah frambors.
c. Zat + Hidroksilamin HCI + Natrium Asetat padat panaskan
dalam water bath
kristal
d. Zat + larutan NaHS03 jenuh endapan putih.
e. Zat + lar.Fenilhidrasin HCI + Kristal Natrium asetat dalam
air kocok kuat kuat bila perlu hangatkan dalam water bath, diamkan
beberapa waktu
endapan/kristal.
CH3
C=O + NH2-NH-C6H5 atau NH2-NH-C2 H4-NO2
R
3 Sulton (Cek dulu sultatnya)

SO4= + Ba2+

BaSO4 putih `

a). Zat + H2 O2 + FeCI3 setelah reaksi + HN03 dan BaCI2 /Ba(OH)2


BaS04(putih)
2.4 Amina:
Reaksi umum :
a. Zat (beberapa mg) +beberapa tetes khloroform + beberapa
spritus dan beberapa ml NaOH bau isonitril (positif untuk amina
alifatik primer/ aromatik primer)
b. Zat + 1 ml etanol + 1 ml CS2 1 MI HgCI2 7 bau minyak
moster. (posit if untuk amina alifatik primer)
c. Zat + DAB HCI warna merah jingga (posit if untuk amina
aromatik)
d. Zat + Aseton + Natrium nitro prusida setelah lima menit
terbentuk merah pears (positif untuk alifatik primer)
e. Zat + Asetalidehida 1 % + natrium nitro prusida 5 menit. biru
ungu (positifuntuk aminasekunder). .
f. Zat + HCI + NaN02 + KI +NaOH sampai alkalis + Beta naptol
jingga sampai merah
2.5 Alkohol:
Reaksi umum :
1). Zat + Asam sulfida + NaN02 + NaOH merah Frambors
Ditambah eter
warna masuk (alkohol aromatik)., tetapi
tidak masuk (alkohol alifatik
a. Alkohol primer:
Zat + Kmn04 + H2S04 warna hilang
b. Alkohol sekunder :
Zat + Aqua Bromata + Natrium Prusida + NH4CI + NH4OH
merah coklat/ ungu
c. Alkohol tertier :
Zat + HgO + SO4 kuning abu-abu
d. Alkohol polivalen :
Zat + NaOH + setetes CuS04 larutan biru cerah
2.6 Inti Benzena
a. Zat + HN03 pekat dinginkan + Alkohol + Zn + HCI
dingin + NaN02 + - Naftol dalam NH4 0H cincin merah.
2.7 Phenol:
a.Larutan zat + 1 tetes FeCI3
lembayung tua + etanol

warna berubah menjadi kuning.


b. Larutan zat + larutan jenuh) Brom
brom berlebih larut kembali

endapan putih, larutan

2.8 Karboksilat:
a. Zat + Alkohol + H2S04 pekat ~ bau ester asetat
b. Zat + larutan NaHC03 gas yang keluar alirkan ke dalam
larutan Ba(OH)2'
maka gas keluar terjadi endapan putih.
.1 Asetat (C2H302 )
a. Teteskan larutan AgN02 ke dalam larutan asetat -
terjadi
endapan
Ag(C2H3O2)'
Kristal :
b. Teteskan larutan HgN03 ke dalam larutan asetat endapan
Kristal :
2 Oksalat (C204)=
a.Teteskan larutan Kalsium Hidroksida ke dalam larutan Oksalat
endapan seperti pasir.
Kristal :
b.Teteskan larutan Pb. Asetat ke dalam larutan oksalat
endapan putih
c. Teteskan larutan garam kalsium ke dalam larutan oksalat
endapan seperti pasir.
. d.Teteskan larutan AgN03 ke dalam larutan oksalat endapan
putih
amorph dan segera mengkristal.
Kristal :
.
3 Tartrat C4H4O6
a. Teteskan larutan AgN03 ke dalam larutan Tartrat endapan
putih.
b. Teteskan larutan garam kalsium ke dalam larutan tartrat pekat
bila perlu tambahkan sedikit etanol endapan.
c. Tambahkan larutan KCI ke dalam larutan tartrat endapan
putih.
4 Formiat:

OH
H-C=O atau HCOOH

Cairan ini berbau khas (merangsang), bisa campur dengan air dan
alkohol. Titik didih : 108C
Reaksinya :
1. Asam formiat dapat mereduksi larutan perak nitrat Lp (Iarutan
pereaksi). Ambil1 ml zat + 22 ml air + 5 ml AgN0 3 Lp maka akan
timbul endapan abu-abu dari logam perak. Bila dipanaskan
reaksinya akan terjadi lebih cepat.
2. Larutan asam formiat 10% dalam air, tambah 5 tetes larutan
coklat pereaksi FeCI3 akan timbul warna merah coklat, karena
terjadi garam basa Fe3(HCOOO)6(OH)3' Coba bagaimana dengan
asam asetat.

3. Tiga ml larutan asam formiat 10% + 1/2 mg HgO, terjadi logam


Hg, hitam
abu-abu.
HCOOH + HgO
Hg + C02 + H20
4. Sepuluh ml larutan asam formiat 10% + mg Mg sambil
didinginkan, kemudian ditambah HCI pekat teteskan hingga
separoh dari volume tersebut, maka akan terjadi formaldehida.
HCOOH + 2HCI + Mg H C =O + H20 + MgCl2
H
5. ASAM LAKTAT
H
CH3-C COOH
OH
Merupakan cairan kental seperti sirup, bau khas bersifat asam
walaupun telah diencerkan.
Dalam perdagangan masih bersifat laktil-Iaktat.
CH3- CHOH- COO- CH- COOH
CH3
Asam laktat pada 1 atmosfir, tidak dapat didestilasi, dapat campur
dengan air, dan alkohol, sedikit campur dengan eter. Reaksinya :
1. Satu ml asam laktat atau 1 mg garam laktat, kemudian + 1 ml
NaOH Lp + 0,5 ml solutio Jodii Lp panaskan pelan-pelan akan
timbul bau Iodoform.
2. Setengah ml asam laktat + 5 ml asam sulfat pekat, setelah
dingin + beberapa tetes larutan 5% guajakol dalam alkohol
warna merah (hati-hati membuatnya, karena reaksi ini sukar terjadi,
tidak spesifik).
3. Setengah ml asam laktat + 2 ml asam sulfat Lp kemudian
beberapa tetes KMn04 Lp.
Terus dipanaskan pelan-pelan akan berbau dengan terjadinya
acetal-dehyde.
4. Setengah ml asam laktat + 2 ml H2S04 + 1 mg Resorcin,
panaskan akan terjadi warna merah (reaksi inipun tidak khas).

6. ASAM SITRAT
COOH
CH2
HO -C COOH
CH2-COOH
Kristal transparan, tak berwarna, rasanya asam sekali.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut daJam 1,3 bagian alkohol,
larut dalam 90 bagian eter.
Titik lebur : 153 - 154C (untuk yang anhidrad)
Garam-garam Ag, Pb dan Hg dari asam sitrat ini sukar larut.
Reaksinya :
1. Satu mg asam sitrat, dilarutkan dalam 2 ml air kemudian + air
kapur sampai alkalis
dan dipanaskan akan terjadi kekeruhan, dan bila ding in akan
larut kembali karena terbentuknya kalsium sitrat.
2. Larutan yang sama dinetralkan dengan NaOH secukupnya.
Tambahkan dengan larutan perak nitrat akan terjadi endapan
putih dari perak sitrat, yang larut dalam asam nitrat.
Sila ditambah ammonia dan dipanaskan tak ada reduksi.
3. Larutan asam sitrat mengendap dengan HgCI2 dalam keadaan
netral maupun asam (asetat). Sila dalam keadaan asam ia baru
mau mengendap setelah ditambah merkuri khlorida berlebihan.
4. Asam sitrat dapat terurai bila dipanaskan dengan asam
sulfat pekat di atas penangas air. Semula akan terjadi aseton,
dikarboksilat dan asam semut, yang menjadi aseton CO2, dan CO
warna larutan kuning
5, Lar. As. Sitrat + KMnO4 + H2SO4 dipanaskan sampai hilang
warnanya.
Bila + NH4OH ad alkalis + I2 Jadi Yodoform
6. Lar. A.s sitrat + 2 ml H2SO4 panaskan + Lar. Deniges
endapan mengapung.
6. As. Benzoat
C=O
OH
Identifikasi:
1). Bila larutan dalam air etanol (1:1), dapat diendapkan dengan:
, Ag nitrat, FeCl3
Pb asetat, .
Pb benzoate larut dalam Pb asetat yang berlebihan,

2). Larutan Benzoat dalam etanol, ditambah H2SO4 pekat panaskan


maka akan bau ester bila setelah dingin diencerkan dengan air.
3). Larutan as. Benzoat dalam Lar. NaOH encer, dan dinetralkan
dengan HCl ditambah FeCl3 terjadi senyawa feri heksa
benzoate

4). Asam benzoate dapat direkrestalkan dengan aseton. Kristal


benzoate ditaruh diatas obyek glas, tetesi aseton 1 tt, uapkan
aseton akan terlihat kristalnya.