Anda di halaman 1dari 2

Pembhasan nitrimetri

Analisis kuantiatif atau penentuan kadar parasetamol dilakukan dengan metode


nitrimetri karena paracetamol memiliki gugus amin aromatis primer yang dapat dianalisis
dengan baik dengan menggunakan metode ini. Metode nitrimetri merupakan metode
pentapan kadar secara kuntitatif dengan menggunkan larutan baku natrium nitrit, yang
didasarkan pada rekasi diazotasi yakni reaksi antara amin aromatic primer dengan asam nitrit
dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Namun karena asam nitrit tidak stabil dan
mudah terurai, maka diganti dengan natrium nitrit.
Sebelum memulai titrasi, dilakukan terlebih dahulu pembakuan terhadap NaNO 2 yang
akan dipakai untuk titrasi dengan menggunakan asam sulfanilat. Pembakuan ini dilakukakn
karena natrium nitrit termasuk larutan baku sekunder yang konsentrasinya mudah berubahubah sehingga tidak diketahui secara pasti. Tahapnya yaitu, asam sulfanilat yang ditimbang
seksama lebih kurang 100 mg, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur. Natrium bikarbonat
sebanyak 50 mg dan sedikit air ditambahkan dan diaduk hingga larut. Kemudian diencerkan
dengan aquadest sebanyak 100 ml air, ditambahkan 2,5 ml HCl 1 N.
Campuran larutan dipipet sebanyak 10 ml ke dalam Erlenmeyer dan didinginkan
hingga suhu tidak lebih dari 15C dengan menggunakan es atau ditambah dengan 250 mg
KBr lalu dititrasi pelan-pelan dengan larutan baku natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan
memberi warna biru pada pasta kanji-iodida. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Berdasarkan hasil pembakuan, dapat diketahui konsentrasi NaNO 2 adalah sebesar 0,7 ml dan
0,8 ml dengan rata-rata 0,75 ml sehingga diperoler normalitasnya yaitu 0,079 M.
Selanjutnya, dilakukan proses penetapan kadar parasetamol dengan larutan natrium
nitrit. Tahapnya, serbuk sampel ditimbang seksama setara dengan 250 mg parasetamol.
Setelah ditimbang, kemudian dimasukan ke dalam erlemeyer 250 ml, kemudian ditambahkan
HCl 4M sebanyak 30 ml. Fungsi penambahan HCL 4 M yaitu membuat suasana menjadi
asam karena titrasi nitrimetri harus dilakuakan dalam suasan asam untuk mengubah
NaNO2 menjadi HNO2- dan pembentukan garam diazonium.
Setelah penambahan HCl, larutan sampel di reflux selama 35 menit. Hal ini bertujuan
untuk menghidrolisis parasetamol sehingga dihasilkan amin aromatis primer yang kemudian
dapat bereaksi dengan asam nitrit sehingga terbentuk garam diazonium. Seharusnya proses
refluks dilakukan selama 90 menit, namun dalam percobaan hanya dilakukan selama 35
menit. Hasil proses refluks, larutan berubah menjadi kuning kecoklatan. Kemudian larutan
sampel didinginkan dan ditambahkan 10 ml aqua dan 10 ml HCl pekat untuk membuat
larutan dalam keadaan asam berlebih dan membantu pembentukan asam nitrit yaitu agar
tejadinya reaksi HCl dengan NaNO2 pada saat penambahan NaNO2.. Setelah itu, larutan
analit dikocok dan didinginkan sampai suhu kurang dari 15C sehingga digunakan penangas
es.
Selanjutnya, dititrasi dengan natrium nitrit 0,1 M tetap pada suhu dibawah 15 o C.
Reaksi yang terjadi antara HCl dan NaNO2 adalah sebagai berikut :
NaNO2 + HCl NaCl + HNO2
Ar- NH2 + HNO2 + HCl Ar-N2Cl + H2O
Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentuk mudah
tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu
dibawah 15oC. Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium
akan terurai menjadi fenol dan nitrogen.

Titik akhir titrasi ditetapkan dengan menggunakan pasta kanji iodida yang telah
dioleskan pada porselen. Titrasi dihentikan apabila warnanya telah berubah dari ungu
menjadi biru kehijauan atau apabila setetes larutan akan segera memberikan warna biru pada
kertas kanji iodida. Titik akhir tercapai apabila terbentuk warna biru seketika ketika pertama
kali digoreskan dan didiamkan selama 2 menit, dan digoreskan lagi akan memberikan warna
biru.
Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warrna dari pasta kanji iodide
sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya,
kelebihan ini dapat berekasi dengan iodida yang ada dalam pasta kanji. Reaksi ini akan
mengubah iodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru. Kejadian ini dapat
ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapa menit. Reaksi perubahan warna yang
dijadikan indikator dalam titrasi ini adalah :
KI +HCl KCl + HI
2 HI + 2 HONO I2 + 2 NO + H2O
I2 + Kanji yod (biru)
Setelah titrasi, didapatkan volume akhirnya sebesar 9,65 dan 11,5 ml, dengan rata-rata
10,575 ml sehingga dapat dihitung kadar parasetamol dengan rumus sebagai berikut :
Dengan rumus tersebut, didapat kadarnya 126,28 mg atau 50,51%. Hasil ini tidak sesuai
dengan rentang kadar parasetamol dalam FI IV karena menurut farmakope IV, sediaan tablet
parasetamol mengandung 90-110% parasetamol dari yang tertera di label sediaan. Hal
ini mungkin disebabkan oleh ketidaktepatan pengambilan analit untuk dioleskan ke indikator
luar. Sensitifitas analit terhadap indicator bisa berubah-ubah sehingga kesalahan beberapa tetes saja
bisa mempengaruhi penentuan kadar. Bisa juga disebabkan tidak sempurnanya pengadukan yang
dilakukan sehingga NaNO2 tidak bereaksi secara maksimal dengan HCl dan mengakibatkan warna
pada indicator cepat menjadi biru atau karena proses refluks yang tidak sesuai dengan waktu yang
telah ditentukan sehingga kemungkinan proses terbentuknya garam diazonium tidak
sempurna. Selain itu bisa juga disebabkan oleh kesalahan dalam pengamatan karena tidak
mengetahui secara pasti titik akhir yang tepat. Bebapa faktor tersebut dapat memengaruhi penentuan
kadar sampel parasetamol.

X.

Kesimpulan
Identifikasi parasetamol dapat dilakuakan dengan reaksi warna menggunakan
FeCl3 hingga membentuk warna biru violet. Sedangkan kadar parasetamol ditentukan dengan
metode nitrimetri sehingga diperoleh kadarnya 126,28 mg atau 50,51%. Kadar tersebut tidak
sesuai dengan yang tertera pada Farmakope Indonesia yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak
lebih dari 110% karena diakibatkan oleh beberapa faktor.