STAS 8683/70- Ape de suprafa i ape uzate. Determinarea
azotului amoniacal. STAS 6328/85- Ap potabil. Determinarea amoniacului Principiul metodei Reactivul Nessler n prezena azotului amoniacal este descompus cu formarea iodurii amido-oxi-dimercurice de culoare galben portocalie sau roie a crui intensitate se msoar fotometric. Sticlrie si aparatura Microbiuret clasa A de 2 ml, tolerana 0,01 ml, gradaia 0,01 ml; biuret clasa A de 25 ml, tolerana 0,03 ml, gradaia 0,05 ml; baloane cotate 50 ml clasa A, tolerana 0,06 ml, balon cotat 1000 ml clasa A, tolerana 0,4 ml, pipete gradate 5 ml clasa A, gradaia 0,05 ml, tolerana 0,03 ml; pipete gradate 10 ml clasa A, gradaia 0,1 ml, tolerana 0,05 ml; cilindri gradai clasa A de 50 ml, gradaia 1 ml, tolerana 0,5 ml; vase Erlenmeyer 100 ml; plnie de sticl, cuve optice 10 mm Hrtie de filtru Spectrofotometrul VIS ,clasa de precizie + 0,001 mg Balana analitic, clasa de precizie 0,001 g, Agitator magnetic i bare magnetice Interferene ndeprtarea duritii totale, fierului, turbiditii i coloraiei probei. n cazul n care duritatea apei este mai mare de 10 0Ge, fierul peste 50 mg, la 100 ml prob se adaug 1ml soluie de sulfat de zinc i se agit continuu, se alcalinizeaz cu o soluie de hidroxid de sodiu 25%, pn la pH=10,5 (verificat cu hrtie indicator universal), notnd volumul soluiei de hidroxid de sodiu folosit. Precipitatul format se las s se sedimenteze i pentru efectuarea determinrii se pipeteaz lichidul limpede de deasupra. Dac duritatea probei depete valoarea de 40 0 Ge sau dac dup tratarea de mai sus proba nu s-a limpezit sau decolorat, se va folosi pentru determinare metoda distilrii. ndeprtarea clorului rezidual Pentru fiecare 0,5 mg clor rezidual prezent n proba de ap, se adaug cte 1 ml soluie de tiosulfat de sodiu. Trebuie s se evite adugarea
unui exces de tiosulfat de sodiu deoarece acesta ar consuma reactivul
Nessler. ndeprtarea clorului rezidual trebuie s se fac ct mai repede posibil dup recoltarea probei de ap, pentru a opri pierderea amoniacului prin trecerea lui n cloramin. ndeprtarea sulfurilor 100 ml prob se alcalinizeaz cu soluie de hidroxid de sodiu 25%, pn la pH11 i se noteaz volumul de hidroxid folosit.Dupa aceea se adaug n poriuni mici carbonat de plumb, pn cnd nu se mai formeaz precipitat brun de sulfur de plumb. Soluia se centrifugheaz timp de 30 minute i pentru determinare se folosete lichidul limpede de deasupra. Reactivi i prepararea soluiilor de reactivi Pentru ape uzate i de suprafa Tartrat dublu de sodiu i potasiu(Sare Seignette), soluie: 392 g tartrat dublu de sodiu i potasiu [NaK(C4H4O6)x 4 H2O], dizolvat prin agitare n 748 ml ap distilat, la care se adaug 4,5 ml soluie de hidroxid de sodiu 30% i 5,5 ml soluie de hidroxid de potasiu 30%. Se omogenizeaz i se las n repaus 2 zile, se folosete soluia limpede de deasupra . Sulfat de zinc, soluie: 10 g sulfat de zinc (Zn SO 4x7 H2O), se dizolv n balon cotat de 100 ml, cu ap distilat i se aduce la semn; Hidroxid de sodiu, soluie 25%: se dizolv 25 g hidroxid de sodiu n balon cotat de 100 ml n ap distilat i se aduce la semn; Hidroxid de sodiu, soluie 1n Acid sulfuric soluie 1n Carbonat de plumb Tiosulfat de sodiu, soluie: 3,5 g tiosulfat de sodiu (Na 2S2O3x 5H2O), se dizolv n balon cotat de 1000 ml cu ap distilat i se aduce la semn. Soluia este stabil o lun Reactiv Nessler (tetraiodomercuriatul de potasiu), soluie alcalin Soluia se pstreaz n butelii de sticl brun, n absena luminii solare i se folosete soluia limpede decantat de deasupra. SOLUII ETALON: Soluia etalon Merck: 1000 mg NH4+. Soluia etalon de lucru: se msoar exact 12,87 ml soluie etalon Merck i se trece ntr-un balon cotat de 1000 ml i se aduc la semn cu ap distilat. Soluia etalon de lucru se prepar i se folosete n aceeai zi; 1 ml soluie etalon de lucru conine 0,01 mg N. Pentru ape potabile
Tartrat dublu de sodiu i potasiu (Sare Seignette), soluie 50%: 50
g tartrat dublu de sodiu i potasiu [NaK(C4H4O6)x 4 H2O] se dizolv n 100 ml ap distilat se fierbe pn cnd volumul scade la 70 ml se rcete i se dilueaz la 100 cu ap lipsit de amoniac. Se adaug 2-5 ml reactiv Nessler i se las n repaus 2-3 zile pentru sedimentarea precipitatului format. Sulfat de aluminiu, soluie 10 % : n 100 ml ap lipsit de amoniac se dizolv 10 g (Al2 (SO4 )3 x7 H2O) Hidroxid de sodiu, soluie 5%: se dizolv 5 g hidroxid de sodiu n balon cotat de 100 ml n ap distilat i se aduce la semn; Soluie de declorinare: 3,5 g tiosulfat de sodiu (Na 2S2O3x 5H2O), se dizolv n balon cotat de 1000 ml cu ap distilat i se aduce la semn. Soluia este stabil 1 lun. Reactiv Nessler (tetraiodomercuriatul de potasiu), soluie alcalin: Soluia se pstreaz n butelii de sticl brun, n absena luminii solare i se folosete soluia limpede decantat de deasupra. SOLUII ETALON: Soluia etalon Merck: 1000 mg NH4+. Soluia etalon de lucru: se msoar exact 10 ml soluie etalon Merck i se trec ntr-un balon cotat de 1000 ml i se aduc la semn cu ap distilat. Soluia etalon de lucru se prepar i se folosete n aceeai zi; 1 ml soluie etalon de lucru conine 0,01 mg NH 4+. Modul de lucru Dac proba a fost conservat cu acid sulfuric i se pstreaz la frigider se las proba n laborator pentru a lua temperatura 15-20C apoi se aduce la la pH=7 cu hidroxid de sodiu 1N sau acid sulfuric 1N, dup caz. nainte de determinare proba de ap se filtreaz. pentru ap uzat i de suprafa: ntr-un pahar Erlenmeyer curat i uscat de 100 ml se iau 50 ml prob filtrat. Se adaug 2 ml soluie tartrat dublu de sodiu i potasiu se omogenizeaz proba dup care se adaug 2 ml reactiv Nessler i se agit pentru omogenizare. Se las 10 minute timp de reacie. Se citete absorbana la spectrofotometru, la lungimea de und de 440 nm, fa de proba de referin. Proba de referin conine aceleai cantiti de reactivi ca i proba de analizat dar folosind ap distilat n locul probei. Din curba de etalonare, se afl concentraia de azot amoniacal n funcie de absorbana citit. Cnd proba are un coninut mai mare de 0,1 mg de
azot amoniacal, se repet determinarea n aceleai condiii, lund un
volum de prob mai mic care se dilueaz la 50 ml cu ap distilat. Pentru ap potabil: ntr-un pahar Erlenmeyer curat i uscat de 100 ml se iau 50 ml prob. Se adaug 2 ml soluie tartrat dublu de sodiu i potasiu i se omogenizeaz proba i apoi 2 ml reactiv Nessler i se agit pentru omogenizare. Se las 10 minute timp de reacie. Se citete absorbana la spectrofotometru, la lungimea de und de 440 nm, fa de proba de referin. Proba de referin conine aceleai cantiti de reactivi ca i proba de analizat dar folosind ap distilat n locul probei. Din curba de etalonare, se afl concentraia de amoniac n funcie de absorbana citit. Curba de etalonare pentru ap uzat i de suprafa: Din soluia etalon de lucru se msoar cu o biuret: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 ml. Se introduce fiecare poriune n cte un balon cotat de 50 ml i se aduce cu ap distilat pn la semn. Se trec soluiile din baloanele cotate n cte un pahar Erlenmeyer de 100 ml. Se adaug 2 ml soluie tartrat dublu de sodiu i potasiu i se omogenizeaz proba. Se adaug 2 ml reactiv Nessler i se agit pentru omogenizare. Se las 10 minute timp de reacie. Se citete absorbana la spectrofotometru, la lungimea de und de 440 nm, fa de proba de martor. Proba martor conine 50 ml ap distilat i se trateaz la fel. Se traseaz curba de etalonare nscriind n ordonat absorbana probelor etalon, iar n abscis concentraiile corespunztoare de azot amoniacal, n mg. Soluiile finale ale probelor conin: 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10 mg N. Soluiile finale ale probelor etalon au urmtoarele concentraii : 0,0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1,2 ; 1,4 ; 1,6 ; 1,8 ; 2,0 mg/l N . pentru ap potabil: Din soluia etalon de lucru se msoar cu o biuret: 0; 0,25; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 ml. Se introduce fiecare poriune n cte un balon cotat de 50 ml i se aduce cu ap distilat pn la semn. Se trec soluiile din baloanele cotate n cte un pahar Erlenmeyer de 100 ml. Se adaug 2 ml soluie tartrat dublu de sodiu i potasiu se omogenizeaz proba, se adaug 2 ml reactiv Nessler i se agit pentru omogenizare. Se las 10 minute timp de reacie. Se citete absorbana la spectrofotometru, la lungimea de und de 440 nm, fa de proba de martor. Proba martor conine 50 ml ap distilat i se trateaz la fel. Se traseaz curba de etalonare nscriind pe ordonan
absorbana probelor etalon, iar pe abscis concentraiile corespunztoare de amoniu, n mg/l. Soluiile finale ale probelor conin: 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg NH4+/l.
Calcul i exprimarea rezultatelor
pentru ape uzate i de suprafa Azotul amoniacal se exprim n mgNH3/l i n mgNH4/l i se calculeaz: Azot amoniacal ( N ) = [ (c x V2 )/ (V1 x V3 ) ] x1000 ; mg /l n care : cconinutul de azot amoniacal (N) n soluia fotometrat, n mg V1volumul iniial al probei de ap luat pentru determinare, n ml; V2volumul probei de ap tratat sau eventual neutralizat, n ml V3volumul prii alicote din proba de ap tratat sau eventual neutralizat, n ml; Exprimarea azotului amoniacal n mgNH 3/ l i n mg NH4+/lse face cu formulele: Azot amoniacal (NH3) = E x 1,2158 Azot amoniacal (NH4+) = E x 1,2878 Unde E coninutul de azot amoniacal, n mg N /l, n proba de ap de analizat pentru ape potabile Coninutul de amoniac exprimat n mg/l se citete direct pe curba de etalonare. n cazul cnd se fac diluii se ine seama n calcul. Repetabilitate Ca rezultat final se ia media aritmetic a dou determinri.