Anda di halaman 1dari 15

PERCOBAAN 1

Pemisahan Dan Pemurnian Zat Cair


Distilasi dan Titik Didih
I.

Tujuan Percobaan
1.1. Mengkalibrasi termometer untuk mengetahui kelayakannya
1.2. Melakukan pemisahan dan pemurnian zat cair antara

metanol dan air dengan cara distilasi sederhana


1.3. Melakukan pemisahan dan pemurnian zat cair antara
aseton dengan metanol dengan cara distilasi bertingkat.
II.

Prinsip Percobaan

Distilasi adalah metode pemisahan campuran zat cair yang memiliki


perbedaan titik didih. Distilasi sederhana adalah pemisahan
campuran berdasarkan titik didih yang mempuyai range yang
cukup jauh. sedangkan Distilasi bertigkat adalah pemisahan
campuran berdasarkan titik didih yang rendah dan tidak
berbeda terlalu jauh <400 C. Kalibrasi termometer dilakukan dengan
cara di celupakan termometer ke dalam campuran bongkahan es dan air es
untuk mengkalibrasi titik nol termometer agar mengetahui kelayakan
termometer yang digunakan saat distilasi.

III.

Teori Dasar
1.1.1 Titik didih

Dalam zat cair molekul molekul bergerak secara konstan dan


mempunyai kecenderungan untuk keluar dari permukaannya berubah menjadi
molekul molekul gas, bahkan temperatur berada jauh dibawah titik didihnya.
(Wilcox & Wilcox 1995)
Titik didih suatu zat cair di definisikan dimana besarnya tekanan uap zat
cair tersebut sama dengan tekanan atmosfer , sehingga terjadi perubahan fasa
dari fasa cair menjadi fasa gas,titik didih suatu zat cair pada tekanan 1 atm
disebut sebagai titik didih normal (Wilcox & Wilcox 1995)
1.1.2

Distilasi

Destilasi

atau

penyulingan

adalah

suatu

metode

pemisahan bahan
kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan
menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran
zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang
memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu
(Syukri,2007).
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat
yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap
tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin proses
pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam
dinding

(bagian

luar

condenser),

sehingga

uap

yang

dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus


dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawasenyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut
( Syukri, 2007)
Prinsip

destilasi

adalah

penguapan

cairan

dan

pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik


didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama
dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali
disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair
pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat
padat

yang

terlarut

atau

dari

zat

cair

lainnya

yang

mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi


biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer
(titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat
pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya
proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Fhya,
2011)

Titik

didih

suatu

zat

cair

didefinisikan

sebagai

temperatur di mana besarnya tekanan uap zat cair tersebut


sama dengan tekanan atmosfer, sehingga terjadi perubahan
fasa dari fasa cair menjadi fasa gas. Titik didih suatu zat cair
pada tekanan 1 atm disebut sebagai titik didih normal (Wilcox
&

Wilcox,

1995).

Uap-uap

yang

mengembun

tersebut

kemudian dikumpulkan dalam suatu wadah penampung


(Schoffstal, 1999)
Macam makcam Distilasi
a. Distilasi sederhana
tekhnik pemisahan kimia untuk memisahkan dua
atau lebih
komponen yang memiliki perbedaan titik didh yang
jauh

.suatu

kcampuran

dapat

dipisahkan

dengan

distilasi biasa untuk memperoleh senyawa murni.


Senyawa

yang

terdapat

dalam

campuran

akan

menguap saat mencapai titik didih masing-masing.


(alimin dan irfan 2005)

b. Distilasi Bertingkat
c. sama prinsipnya dengan distilasi sederhana , hanya
distilasi

d. bertingkat memiliki rangkaian alat kondensor yang

lebih

baik

sehingga

mampu

memisahkan

dua

komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang


berdekatan.(Hendayana 2010)

e.

c. Distilasi Uap
Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang
memiliki titik didih mencapai 200 C atau lebih. Sifat yang
fundamental dan distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran
senyawa

di

bawah

titik

didih

dan

masing-masing

senyawa

campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran


yang tidak larut dalam air di semua temperatur tetapi dapat didistilasi
dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak
beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari pohon
eucalyptus, minyak sitrus dari lemon, dan untuk ekstraki minyak
d.

parfum dari tumbuhan (Syukri, 2007).


e. Distilasi Vakum
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin
didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi
sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang meiliki titik

didih di atas 150 C. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada
pelarut

dengan

titik

didih

yang

rendah

jika

kondensornya

menggunakan air dingin karena komponen yang menguap tidak dapat


dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa
vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan
pada destilasi ini (Syukri, 2007).
f. Distilasi Azeotrop
campuran dari dua atau lebih komponen yang
memiliki titik didih yang konstan. Campuran azeotrop
merupakan

penyimpangan

dari

hokum

Raoult

(Soebagio, 2005)
1.1.3. Pengaruh zat pegotor
Pemisahan campuran dengan suhu tinggi dilakukan
untuk menghilangkkan zat pengotor. Zat-zat pengotor yang
pada fase organik kadang kadang bisa dihilangkan dengan
bilas balik , ekstrak organik bila dikocok dengan satu atau
leih porsi fase cair yang baru yang mengandung konsentrasi
optimal yang tepat akan menimbulkan distribusi ulang zat
pengotor dengan zat pengotor itu lebih memilih fase air
(vogel 1991)
1.1.4. Hukum Rauolt
Menurut rauolt tekanan parsial suatu komponen
setara dengan hasil kali tekanan uap komponen murnidengan
fraksi mol komponen tersebut di dalam suatu campuran ,
sesuai dengan hukum raoult :
Di mana, PA = tekanan parsial komponen A dalam campuran
PA0 = tekanan uap zat A dalam keadaan murni
XA = fraksi mol komponen A dalam campuran (Wilcox & Wilcox, 1995).
1.1.5.Hukum Dalton
Salah satu aplikasi yang sudah umum dari metode distilasi
yaitu pemisahan sikloheksana dan toluena. Seperti halnya sikloheksana
murni, campuran dari sikloheksana dan toluena mendidih ketika tekanan uap
yang berada di atas larutan (Ptotal) sama dengan tekanan atmosfer (Patm).
Kontribusi dari masing-masing tekanan komponen terhadap tekanan total

disebut sebagai tekanan parsial, Psikloheksana dan Ptoluena. Hukum Dalton


menyatakan bahwa tekanan total merupakan jumlah tekanan parsial dari
seluruh komponen (Schoffstal, 1999)

1.1.6 Sifat fisik dan kimia


1.Metanol (CH3OH)
a. Sifat fisika
Berat Jenis : 0,81(air=1), berat jenis uap :1,1
(udara=1),Titik leleh :-97,80 C , Tititk didih : 64,70
C sturuktur senyawa alcohol alifatik jernih , tidak
berwarna dkan berbau alkohol
b. Sifat kimia
Merupakan senyawa alcohol alifatik , jernih tidak
berwarna

bkerbau

alkohol

beracun,

berat

molekul : 32,04 banyak dipakai sebagai pelarut

2. Aseton ( C2H3N)
a. Sifat fisika
Berat jenis cairan : (200 C), berat jenis uap :
1,4(udara=1), Kelarutan dalam air : sempurna
(200 C), titik leleh :-43,80 C,titk didih 81,60 C
b. Sifat Kimia
Zat organic senyawa nitril banyak dipakai
sebagai pelarut , berat molekul :41,05, tidak
berwarna , jernih dan berbau eter

3.Benzena (C6H6)
a. Sifat Fisika

Berat jenis , g/ml :0,879 (20 0C), berat jenis


uap : 2,7 (udara =1),wujud zat : cair , jernih ,
titik leleh: 5,5 C , titik didih 800 C
b. Sifat kimia
Senyawa aromatik yang banyak dipakai sebagai
bahan pelarut dan bahan baku kimia , bersifat
racun (karsinogenik)
IV.

Alat dan Bahan

No

Alat

Bahan

Gelas kimia 100ml

Metanol

termometer

Air dingin

Batang pengaduk

Aceton

Alat distilasi sederhana

Benzena

Alat distilasi bertingkat

Aquadest

Labu bundar 100ml

Es batu

Labu

Batu didih

V.

Prosedur Percobaan

5.1.

Kalibrasi Termometer
Diisi Gelas kimia 400 mL dengan bongkahan es kecil hingga

kedalaman 10 cm., Ditambahkan sedikit air dingin sampai sebagian


bongkahan mengambang di atas permukaan air, Dicelupkan Termometer
ke dalam air es hingga kedalaman 7 atau 8 cm,Di aduk Air es pelanpelan dengan thermometer, Diamati penurunan suhu pada skala
termometer.Ketika suhu tidak turun lagi dan stabil,Dicatat skala
thermometer tanpa mengangkat thermometer dari dalam air es. Jika
pembacaan skala berada dalam trayek 10 C dibawah / di atas 00 C , maka
termometer tersebut layak di pakai.
5.2.

Distilasi Biasa
Dipasang Peralatan distilasi sederhana , dimasukan 40mL
campuran metanol air ( 1: 1 ) ke dalam labu, Di masukkan
beberapa potong batu didih ke dalam labu , dilakukan
pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai
mendidih .Pemanasan diatur agar distilat menetes secara teratur
dengan kecepatan satu tetes per detik ,Diamati suhu tetesan
pertama mulai jatuh dan di catat Penampung diganti dengan
yang bersih ,kering dan berlabel untuk menampung distilat
murni , yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih
sebenarnya sampai terjadi suhu konstan,Di catat suhu dan
volume distilasi secata teratur tiap selang jumlah penampung
distilasi.

5.3.

Destilasi Bertingkat
Di pasang peralatan destilasi bertingkat, Di masukan 40 mL
campuran aceton : metanol (1:1) di dalam labu,Di masukan
beberapa potong batu didih di dalam labu,Dilakukan proses
distilasi sampai seperti proses pengerjaan distilasi sederhana.

VI.

Hasil Pengamatan

Percobaan
Kalibrasi
Termometer

Gambar

Suhu
Suhu awal 320
C
Setelah

di

kalibrasi 60 C
menunjukan
termometer
tidak

layak

pakai , karena
suhu
mencapai
melebihi 1

0 C

dantidak
menyentuh
angka 00
Destilasi

Suhu

tetes

Sederhana

awal 540 C
suhu saat 5ml
720

pertama

dan suhu zat


murni 940 C

Destilasi

Tidak terdapat

Bertingkat

hasil destilasi
karna
keterbatasan
waktu..
9

VII.

Pembahasan

Pada praktikum ini , dilakukan percobaan pemisahan pemurnian zat cair


dengan destilasi dan titik didih.
Pada percobaan ini dilakukan 3 destilasi tetapi yang hanya
di lakukan hanya 2 distilasi , Distilasi sederhana atau distilasi
biasa adakah tekhnik pemisahan kimia untuk memisahkan
dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didh
yang jauh,suatu campuran dapat dipisahkan dengan distilasi
biasa untuk memperoleh senyawa murni. Sedangkan Disitilasi
bertingkat sama prinsipnya dekngan distilasi sederhana,hanya
distilasi bertingkat memiliki rangkaian alat kondensor yang
lebih baik,sehingga mampu memisahkan dua komponen yang
memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan.
Percobaan pertama ditujukan untuk memisahkan campuran metanol
air (1:1) melalui metode distilasi sederhana ,sedangkan percobaan kedua
ditujukan untuk memisahkan campuran aceton metanol

(1:1) melalui

metode distilasi bertingkat


7.1 Disitilasi Sederhana
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan ki
mia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titi

10

k didih yang jauh. Metanol dan air keduanya merupakan senyawa polar. Hal in
i dikarenakan keduanya memiliki titik didih yang tinggi. Titik didihmetanol
adalah 64,75C, sedangkan titik didih air adalah 100C. Titik didih air lebih
tinggi dari pada metanol dikarenakana ikatan hidrogen air dapat membentuk
lebih banyak dibandingkan metanol.Molekul air dapat membentuk tiga ikatan
hidrogen dengan molekul airlainnya. Dimana pada satu molekul air terdapat
dua atom H yang dapat mengikat duaatom O dari molekul air yang lain dan
terdapat satu atom O yang dapat mengikat satu ,atom H dari molekul air
lainnya. Semakin kuatnya ikatan hidrogen yang terbentuk menyebabkan
kenaikan titik didih. Ini disebabkan ikatan hidrogen yang sangan
kuatmembutuhkan energi yang kuat pula untuk bisa memutuskan ikatan
hidrogen. Sehingga untuk bisa membuat air mendidih dibutuhkan suhu yang
lebih besar dibandingkan suhu untuk mendidihkan metanol.Memurnikan
metanol dalam air syaratnya titik didih metanol harus lebih rendah dari pada
air. Sehingga pada proses pemanasan campuran metanol akan lebih dulu
menguap dibandingkan air. Dimana pada suhu 58C tekanan uap
metanol,menjadi sama besar dengan tekanan uap sekelilingnya (1 atm) maka
molekul-molekul metanol disemua bagian cairan mulai menguap. Hal tersebut
dikarenakan peningkatan suhu dan penururnan tekanan uapnya keadaan ini
berlangsung disemua bagian cairan. Sehingga pada suhu ini metanol akan
mendidih. Kemudian uap metanol tersebut bergerak menuju tekanan yang
lebih rendah. Pada bagian ujung adaptor terdapat penampung destilat terdapat
lubang sebagai pengurang tekanan. Sehigga uap ,metanol akan mengarah ke
arah lubang tersebut kemudian menuju ke kondensor untuk kemudian
ditampung dalam erlenmeyer. Pada kondensor suhunya lebih rendah sehingga
uap metanol bersuhu tinggi ketika melewati kondensor akan terkondensasi
Menjadi

cair. Hal ini

disebabkan karena tekanan

dan suhu konstan

yang diberikan oleh aliran air dari celah masuk dan celah keluar.Skala suhu
termometer tetap dijaga agar tidak mencapai 100C. Sehinggasuhu campuran
diperhatikan agar konstan di 59C-62C agar menghasilkan metanol yang
murni. Pada 5 ml pertama di dapatkan pada suhu 54C, 5 ml

11

kedua

pada suhu 72C, 5 ml ketiga pada suhu 94C, Pada

tetesan pertama destilat yang dihasilkan yaitu murni metanol,


hal ini ditandai dengan bau yang tercium adalah bau khas
metanol pekat. Setelah itu untuk 5 ml destilat pertama masih
dihasilkan metanol dan tercium bau metanol. Untuk 5 ml
kedua destilat yang dihasilkan masih tercium bau khas
metanol namun agak sedikit memudar, kemudian pada 5 ml
ketiga pada suhu 94C bau metanol semakin memudar hal ini
disebabkan karena pada peningkatan suhu dari titik didih
metanol terjadi penguapan tidak hanya metanol melainkan air
juga ikut menguap, oleh karena itu bau metanol yang
dihasilkan akan semakin memudar.
keberhasilan suatu proses distilasi dipengaruhi oleh beberapa faktor.
Yaitu penempatan alat distilasi, posisi termometer pada alat distilasi,dans uhu
pada termometer juga harus diperhatikan selama proses distilasi. Suhu
termometer harus selalu dijaga agar tetap berada pada suhu titik didih cairan
yang ingin dipisahkan yakni pada suhu titik didih yang lebih rendah yang akan
diperoleh.
7.2 Distilasi Bertingkat
sama prinsipnya dengan distilasi sederhana , hanya
distilasi bertingkat memiliki rangkaian alat kondensor yang
lebih baik,sehingga mampu memisahkan dua komponen yang
memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan. Pada percobaan
kedua sebanyak 40 mL n campuran zat aseton :-metanol (1:1). Aseton, juga
dikenal sebagai propanon, dimetil keton, 2-propanon, dimetilformaldehida, dan
-ketopropana, adalah senyawa berbentuk cairan yang tidak berwarna dan
mudah terbakar. Aseton merupakan keton yang paling sederhana dan memiliki
titik didih 560 C. sedangkan metanol titik didihnya yaitu 64,70 C, Sebelum
proses pemisahan dimulai, terlebih dahulu ke dalam labu dasar bundar
ditambahkan beberapa butir batu didih untuk mencegah terjadinya bumping.
Selain itu, adanya pori-pori pada batu didih tersebut akan meratakan
12

pemanasan ke seluruh bagian cairan yang dididihkan.di dalam distilasi


bertingkat terdapat kolom kolom fraksinasi yang berfungsi untuk Pemanasan
yang berbeda-beda yang bertujuan untuk pemurnian distilat. Sehingga
komponen yang memiliki titik didih yang lebih tinggi akan tetap berada di
bawah dan tidak bisa melewati kolom-kolom fraksionasi tersebut sedangkan
yang titik didihnya paling rendah akan naik dan lolos dari kolom fraksinasi dan
terpisah dari zat lainnya, pada percobaan kali ini tidak di dapatkan hasil
distilasi yang di sebabkan karna keterkbatasan waktu.
7.3Kalibrasi termometer
Kalibrasi adalah serangkaian kegiatan yang membentuk hubungan antara
nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran, atau nilai
yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang
berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi tertentu.Prinsip kerja
termometer, memanfaatkan karakteristik hubungan antara tegangan (volt)
dengan temperatur. Setiap jenis logam, pada temperatur tertentu memiliki
tegangan tertentu pula.
kalibrasi termometer untuk mengetahui kelayakan dari termometer yang akan
digunakan pada saat mengukur suhu pada saat percobaan destilasi sederhana
dan destilasi bertingkat. Suhu awal termometer sebelum di kalibrasi 320 C
karena di pengaruhi suhu ruang,kemudian di lakukan kalibrasi termometer
dengan menggunakan beberapa bongkahan es ditambahkan air es agar suhu
pada termometer dalam keadaan standart yaitu 00 C tanpa di pengaruhi suhu
ruang dan pada tekanan 1 atm.,dilakukan pengadukan tujuannya agar suhu di
dalam gelas lebih stabil dan tidak mudah terkontaminasi oleh suhu udara dari
luar. lalu di celupkan termometer. Kemudian diaduk air es dengan termometer.
Sehingga saat digunakan pada destilasi tidak mengalami kesalahan mengukur
titik didih campuran zat. Kemudian ditunggu 10-15 detik agar didapat suhu
kontasn 00 C. Setelah di kalibrasi termometer di dapati suhu 60 C yang
menandakan termometer tidak layak digunakan , karena batas maximum di
nilai 30 C yang bisa layak digunakan . Seharusnya pembacaan skala berada
dalam trayek 10 C dibawah / di atas 00 C , maka termometer tersebut layak di
pakai. Pengaruh termometer tidak layak digunakan dipengaruhi beberapa

13

faktor contohnya pada saat membawa termometer yg terkontaminasi dengan


suhu ruangan dan suhu tubuh atau dikarenakan pada saat kalibrasi memegang
termometer bukan pada bagian tali melainkan pada bagian tengah termometer
yang menyebabkan termometer berinteraksi dengan suhu tubuh.

VIII.

Kesimpulan

8.1 Hasil kalibrasi termometer yang didapat yaitu 60 C yang menandakan


termometer tidak layak digunakan karena melebihi batas maximal suhu
30C.
8.2 Pada destilasi sederhana tetesan awal pada suhu 540 C yang menunujukan
mendekati titik didih metanol, 5ml pertama 720 C , dan 5ml kedkua
didapat 940 C
8.3 Pada destilasi bertingkat tidak menghasilkan tetesan dipengaruhi oleh
beberapa faktor, yaitu: suhu , waktu dan alat pemanas.sehingga setelah
dilakukan uji selama kurang lebih 1 jam tidak mengasilkan destilat.
Kemudian untuk faktor alat, skala pemanasan yang tidak jelas, suhu saat
pemanasan tidak terjadi kenaikan,sehingga menyebabkan tidak terjadi
pencapaian titik didih pada campuran tersebut.

IX.

Daftar Pustaka

Fhya. 2011. Destilasi (www.scribd.com). Diakses pada 13

Mei 2016. Bandung.


Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik II. UM Press: Malang
Schoffstal, A.M. 1999. Microscale and Miniscale Organic
Chemistry Laboratory Experiments, 1st edition. Mc Graw

Hill: New York, 57-75


Syukri.2007. Kimia Dasar 2. Penerbit ITB. Bandung
Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media

14

Wilcox, C.F., Wilcox, M.F. 1995. Experimental Organic


Chemistry: a Small Scale Approach, 2nd edition. Prentice
Hall: New Jersey, 44-65

15