Anda di halaman 1dari 23

KROMATOGRAFI GAS (GC)

1. Latar Belakang
Analisis kuantitatif kromatografi gas adalah menentukan konsentrasi yang tepat dari
komponen atau senyawa suatu cuplikan. Dalam analisis kuantitatif yang harus diperhatikan
adalah luas puncak kromatogram dari setiap komponen yang akan dianalisis karena luas
kromatogram ini berbanding lurus dengan konsentrasi komponen. Penggunaan kromatografi
gas secara kuantitatif sudah umum digunakan di berbagai bidang. Di dalam analisis
kuantitatif diperlukan larutan standar yang konsentrasinya diketahui dengan tepat dan dapat
bercampur dengan cuplikan yang akan dianalisis. Terdapat beberapa metode yang digunakan
untuk analisis kuantitatif yaitu % luas (% area), normalisasi (NORM), internal standard
(ISTD), dan eksternal standard (ESTD).
II.

III.

Tujuan Praktikum
1. Memilih jenis kolom yang akan digunakan untuk analisis kualitataif yang sesuai
2.
3.
4.
5.

dengan jenis larutan baku dan cuplikan


Menyalakan GC dan detector FID dengan tepat dan benar sesuai SOP
Mengatur suhu kolom/oven, injector dan detector pada GC
Mengatur parameter-parameter pada integrator yang dihubungkan ke GC
Memilih program suhu yang tepat, suhu isotherm atau suhu terprogram untuk

6.
7.
8.
9.

digunakan dalam analisa kuantitatif


Menyuntikan larutan baku/standard dan cuplikan secara tepat dan benar
Mengamati pengaruh suhu terhadap RT dan pemisahan
Membandingkan RT dari larutan baku dan cuplikan
Melakukan analisis kuantitatif suatu cuplikan dengan tepat

Dasar Teori
III.1 Kromatografi Gas
Gas Chromatography (GC) adalah alat yang digunakan untuk pemisahan
suatu zat atau senyawa yang umumnya bersifat volatil. Senyawa volatil
merupakan senyawa yang mudah menguap pada suhu kamar. Sampel yang dapat
digunakan dalam GC ini ada dua wujud yaitu cair dan gas. Prinsip kerja dari Gas
Chromatography yaitu sampel yang diinjeksikan ke dalam aliran fase gerak,
kemudian akan dibawa oleh fase gerak yang berupa gas inert ke dalam kolom

Gas cromathogphy

untuk dilakukan pemisahan komponen sampel berdasarkan kemampuannya


interaksi diantara fase gerak dan fase diam. Pemisahan tercapai dengan partisi
sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih
tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat dan penunjangnya (Khopkar
2007).
1

Fase Diam Dan Fase Gerak Pada Kromatografi Gas

Fase Diam
Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan
dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam
yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yang
nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna.
Fase diam pada Kromatografi Gas biasanya berupa cairan yang disaputkan
pada bahan penyangga padat yang lembab, bukan senyawa padat yang berfungsi
sebagai permukaan yang menyerap (kromatografi gas-padat). Sistem gas-padat
telah dipakai secara luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi
kurang kegunaannya dalam kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan
kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan
memisahkan hampir segala macam campuran.

Fase Gerak
Disebut juga sebagai gas pembawa. Fungsi utamanya adalah untuk membawa
uap analit melalui system kromatografi tanpa berinteraksi dengan komponenkomponen sampel.
Adapun syarat-syarat fase gerak pada kromatografi gas yaitu sebagai berikut :

Tidak reaktif
Murni (agar tidak mempengaruhi detector)
Dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi. Biasanya mengandung gas helium,

nitrogen, hydrogen, atau campuran argon dan metana


Pemilihan gas pembawa yang digunakan tergantung dari detektor apa yang
digunakan

Gas cromathogphy

Campuran

yang

akan

dipisahkan

komponen-komponennya,

dimasukkan ke dalam kolom yang mengandung fase diam dengan bantuan fase
gerak, komponen-komponen campuran itu kemudian dibawa bergerak melalui
fase diam di dalam kolom. Perbedaan antaraksi atau afinitas antara komponenkomponen campuran itu dengan kedua fase, menyebabkan komponen-komponen
itu bergerak dengan kecepatan berbeda melalui kolom. Akibat adanya perbedaan
kecepatan (differential migration) komponen-komponen itu terpisah satu sama
lain.

3.2 Komponen-komponen penyusun Kromatografi Gas :


a

Gas Pembawa
Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan

cuplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan
tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas
yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya
dalam beberapa menit saja.
Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas nitrogen. Gas nitrogen
memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi
yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum.
Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak
maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Difusi solut yang cepat membantu
mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut, sehingga efisiensinya
meningkat (HETP nya menurun). Pada kecepatan alir tinggi, solut berdifusi lebih
cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Hal inilah yang
menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada
nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya
perubahan kecepatan alir. Namun, hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak
dengan

udara.

Biasanya,

helium

banyak

digunakan

sebagai

penggantinya. Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan
fasa diam. Oleh karena itu, gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif
kecil sehingga tidak akan merusak kolom. Biasanya terdapat saringan (molecular
Gas cromathogphy

saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas
pembawa. Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor.
b. Injektor
Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah
menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50-300 C).
Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhu injektor
biasanya 15-20 C di atas titik didih cuplikan. Jumlah cuplikan yang
diinjeksikan sekitar 2 L. Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom
biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Injeksi sampel
menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal
disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis
ketika semprit ditarik keluar.
Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat
suntik gas (gas-tight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). Alat
pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua
kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi splitless (splitless
injection). Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume cuplikan yang
masuk ke kolom. Cuplikan yang masuk biasanya hanya 0,1 % hingga 10 % dari
0,1-2 L, sementara sisanya dibuang.
c. Kolom
Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat
terbuat dari gelas. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang
mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. Diameter
kolom yang digunakan biasanya 3 mm6 mm dengan panjang antara 2-3 m.
Kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam
oven (thermostat).
Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang
terkandung dalam cuplikan. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat
berupa cairan, wax, atau padatan dengan titik didih rendah. Fasa diam ini harus
sukar menguap, memiliki tekanan uap rendah, titik didihnya tinggi (minimal
100 C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. Fasa diam ini
Gas cromathogphy

melekat pada adsorben. Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang
seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke dalam kolom.
Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. Cairan
yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik
didih tinggi, silicone oils, waxes, ester polimer, eter dan amida. (The
Techniques). Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang
akan dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa
diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam
yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna.
d. Termostat (Oven)
Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom harus
dikontrol. Temperatur kolom bervariasi antara 50C - 250C. Suhu injektor lebih
rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor.
Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat
pemisahan yang diinginkan.
Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Analisis yang
dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang
komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat,
sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang
perbedaan titik didihnya jauh.
e.

Detektor
Detektor adalah komponen yang ditempatkan pada ujung kolom GC yang

menganalisis aliran gas yang keluar dan memberikan data kepada perekam data
yang menyajikan hasil kromatogram secara grafik. Detektor menunjukkan dan
mengukur jumlah komponen yang dipisahkan oleh gas pembawa. Alat ini akan
mengubah analit yang telah terpisahkan dan dibawa oleh gas pembawa menjadi
sinyal listrik yang proporsional. Oleh karena itu, alat ini tidak boleh
memberikan respon terhadap gas pembawa yang mengalir pada waktu yang
bersamaan. Beberapa detektor yang dapat digunakan antara lain: detektor hantar
bahang (DHB), detektor ionisasi nyala (FID), detektor tangkap ion, dan lain
sebagainya.

Gas cromathogphy

f.

Rekorder
Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas

berupa kumpulan puncak, yang selanjutnya disebut sebagai kromatogram.


Seperti telah diberitahukan diawal, jumlah puncak dalam kromatogram
menyatakan jumlah komponen penyusun campuran. Sedangkan luas puncak
menyatakan kuantitas komponennya.

3.3 Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas


Adapun kelebihan dan kekurangan dalam penggunaan metode
pemisahan berdasarkan kromatografi gas (GC) yaitu sebagai berikut:
- Kelebihan:
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi
pemisahan yang tinggi.
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis
relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.
5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang
sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.
- Kekurangan:
1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam
jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada
tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton
sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain. (Puspita, 2007).
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap
fase diam dan zat terlarut.
3.4 Analisis Kualitatif

Gas cromathogphy

Analisis kualitatif dilakukan dengan cara membandingkan waktu


tinggal tinggal/tambat (retention time) atau RT dari substansi yang dianalisis
dengan waktu tambat dari suatu zat pembanding (reference).
Volume gas pembawa yang diperlukan untuk mengelusi suatu
komponen dari kolom kromatograf gas disebut volume tambat/retensi. Pada
kondisi tekanan tetap, maka laju alir berbanding lurus dengan waktu. Lamanya
waktu yang diperlukan oleh suatu komponen mulai pada saat penyuntikan
hinga keluar kolom kromatograf dinamakan waktu tinggal/tambat/retensi.
Volume atau waktu tinggal in diukur pada puncak kromatogram, parameter
inimerupakan cirri dari suatu komponen dan fasa diam cair dan digunakan
ntuk mengeidentifikasi sampel. Ada beberapa factor yang mempengaruhi hasil
analisis kualitatif, yakni sebagai berikut :

Pemilihan jenis fasa diam cair

Pengaturan suhu kolom

Kecepatan fasa gerak atau gas pembawa

Keboleh-ulangan (repeatibility) dari penyuntikkan baik larutan


baku maupun sampel

3.5 Analisis kuantitatif


Di dalam analisis kuantitatif yang harus diperhatikan adalah luas
puncak kromatografi (luas kromatogram) dari setiap komponen yang
dianalisis. Luas setiap puncak yang terbentuk berbanding lurus dengan
konsentrasi atau besar setiap puncak tersebut. Sehingga dapat di gunakan
untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari setiap komponen cuplikan.
Bila luas kromatogram kita sebut sebagai A, besarnya setiap puncak kita sebut
sebagai Q, maka berdasarkan pernyataan diatas :
Q=A
Di dalam analisa kuantitatif diperlukan laritan standar.larutan standar
yang digunakan harus memenuhi syarat sebagai berikut :
a. Dapat bercampur dengan cuplikan yang dianalisis
b. Tidak boleh bereaksi dengan komponen cuplikan
c. Hanya memberikan satu puncak dan tidak tumpangsuh (overlap) dengan
puncak-puncak komponen cuplikan
Gas cromathogphy

d. Mempunyai waktu retensi (RT) yang tidak jauh berbeda dengan waktu retensi
komponen cuplikan
Ketelitian analisis kuantitatif dengan kromatografi gas sangat bergantung
kepada kelinieran detektor. Setiap detektor memberi tanggapan yang berbeda
terhadap

setiap

komponen

cuplikan.

Faktor

tanggapan

ini

harus

diketahui,disamping itu jika kondisi alat kerja berubah, tanggapan detektor


pun akan berubah.
Pada detektor yang peka terhadap konsentrasi, seperti detektor daya
hantar batang (TCD), harus dijaga agar kecepatan aliran gas pembawa tetap.
Untuk memperoleh hasil analisis yang akurat, maka kemurnian gas
pembawa, kecepatan alir gas pembawa, suhu detektor, arus kawat pijar,
tahanan dan tekanan didalam detektor harus selalu tetap. Jika salah satu
kondisi ini berubah drastis, kinerja detektor pun akan berubah.

Beberapa metode yang penting yang dapat digunakan untuk analisis


kuantitatif :
a. % Luas (% AREA,% AR)
Metode ini menyebutkan konsentrasi setiap komponen dalam cuplikan
berbanding lurus dengan luas kromatogram dari komponen tersebut, dapat
dituliskan:
Qn=

An
A total

Atotal = jumlah luas semua kromatogram


An

= luas kromatogram komponen n


Kekurangan dari metode ini adalah tidak adanya koreksi untuk

kepekaan detektor terhadap setiap komponen culikan. Kesalahan analisis


berkisar antara 10-15%.
b. Normalisasi (NORM)

Gas cromathogphy

Dalam metode ini sudah ada koreksi terhadap kepekaan detektor


(sudah ada faktor koreksi), sehingga diperoleh Q = f x A. Maka rumusnya
sebagai berikut:
Qn=

f n An
f total A total
dengan f adalah faktor koreksi untuk setiap komponen.

c. Metode Standar Dalam (ISTD)


Dalam metode ini digunakan larutan standar yang sudah memenuhi
persyaratan. Kedalam cuplikan ditambahkan suatu larutan yang sudah
diketahui konsentrasinya (Qst) dan membentuk campuran yang homogen.
Metode ini dapat juga dilakukan dengan menggunakan kurva standar. Karena
kosnentrasi larutan standar yang ditambahkan diketahui, dengan mudah kita
dapat menghitung banyaknya senyawa yang dianalisis

IV. Alat dan Bahan


4.1 Alat

Gas cromathogphy

No

Nama Alat

Spesifikasi/Tipe Jumlah

Kromatografi Gas

HP 5890 A

Integrator

HP 3390 A

Buble flow meter

Gelas kimia

50 ml

Pipet ukur

5ml

Pipet tetes

Suntikan

10 L

Labu takar

5 ml

Pipet ukur

1 ml

10

Bola hisap

4.2 Bahan
No

NamaBahan

Konsentrasi

Jumlah

Etanol

p.a.

25 ml

Propanol

p.a.

50 ml

Gas H2

Gas N2

HP/UHP

Udara tekan
7

Sampel ethanol supplier

5 ml

Sampel parfum

5 ml

V. Langkah Kerja

5.1 Menyalakan GC dan detector FID

Gas cromathogphy

10

hubungka
n
a
l
a
t
GC
nyaBukala ta b ung
PiPadelndihgaa IGCnn js A/ubukambeB rto mbol ga s
TekaBukaga nsk a tatobmbolung uda r a te k a n da n hid r o ge n
BukaPapeldaBiisltmndaraiDebatkeGCrwdteeakn gapiteoklrraihlne titunopajmbole cn t,o r IAG /N
deGCdeLape nmkegaukacbatnowrnaArpeaN/hnBputgatenaktruaarnna nbes rulhua w a n a n a r a h ja r u m
tFIBA/heo mbonDBtiks a mn mebilmmeutamr utto ambolr H
jdeaomnn ga n : me n e k a n to mbol OVEN
lto mbol H
TEMP: ON
4.1 Menyalakan Integrator

Gas cromathogphy

11

An l y T a a Tk l ua2 k a n : 7
E N T E
Z p Ee a n R n g O a t u :r a 5
E N T E
Oi n P t e ( g ) n r a
: 1
E N T E
( p m a t r ao a s r m u k e k t e a r n
t a n g g
d a n
w a k
p e r c o b a a n )
C H T
S P
0 . 5
E N T E R
T e k a n
L I S T
2 x

R
R
R

a l
t u
:

4.3 Pengaruh Suhu Kolom terhadap RT dan Pemisahan Campuran


a. Suhu Isoterm
Atur suhu column dengan parameter :
INT TEMP : 100 ENTER
RATE : 0
FINAL TEMP : 100 ENTER

Bila lampu NOT READY mati, suntikan etanol yang ingin di deteksi sebanyak 1 L di injektor

Pada saat menyuntikan tekan secara bersama-sama tombol start pada GC dan integrator

Setelah diperoleh kromatogramnya, tekan tombol stop pada GC dan integrator

Gas cromathogphy

12

Setelah diperoleh kromatogramnya, tekan tombol stop pada GC dan integrator

Lakukan hal serupa untuk propanol, butanol, campuran etanol, butanol, dan sampel

b. Suhu Program
Ubah suhu kolom dengan parameter :
INT TEMP : 60 ENTER
RATE : 5 ENTER
FINAL TEMP :150 ENTER

Ubah suhu kolom dengan parameter :


INT TEMP : 60 ENTER
RATE : 5 ENTER
FINAL TEMP :150 ENTER

Lakukan langkah seperti pada isoterm

Gas cromathogphy

13

VI. Data Pengamatan

6.1 Data Percobaan


a Kondisi Percobaan
Nama Kolom
: Kolom Polar (ORD NR 48122-3)
Jenis Detektor
: FID
Jenis Gas Pembawa
: Nitrogen
Program Suhu yang digunakan : Suhu Isoterm
Laju Alir Gas Pembawa
: ml/detik
OVEN TEMP
: 100 oC
INIT TEMP
: 50 dan 60 oC
FINAL TEMP
: 100 dan 150 oC
RATE
: 5
DET A TEMP
: INJ A TEMP
:b

Metode yang digunakan


Konsentrasi etanol yang digunakan

Data Literatur
Titik didih (oC)

Berat Jenis (gram/L)

Etanol

78,5

0,79

Propanol

97,4

0,80

Butanol

117,2

0,81

Senyawa

:
:

Pengaruh Suhu Kolom


INIT TEMP

= 50 o C

RATE

=5

FINAL TEMP

= 100 o C
Isoterm (o C)

Senyawa

RT (menit)
Etanol

1.72

Propanol

1.33

Sampel ethanol

1.61

INIT TEMP

= 60 o C

RATE

=5

FINAL TEMP

= 150 o C

Gas cromathogphy

14

Isoterm (o C)

Senyawa

RT (menit)

ethanol

1.14

Propanol

1.17

Sampel ethanol

1.13

Analisis Kualitatif
INIT TEMP

= 60 o C

RATE

=5

FINAL TEMP = 150 o C


Senyawa

Gas cromathogphy

Jumlah puncak

15

RT

Etanol

Etanol

Propanol

propano

Lan-

lain

1.14

1.46

Sampel alkohol suplier

1.13

Sampel parfum

1.72

2.28
4.09
4.46
9.04
10.09
2.69

KESELAMATAN KERJA
Melaksanakan prosedur kerja dengan cermat
Memastikan tidak ada kebocoran gas, gunakan gelembung sabun untuk memeriksa
Memastikan bahwa kabel-kabel listrik, konektor terpasang dengan kokoh
Menggunakan syiringe dengan cermat dan hati-hati (simpan syiringe di tempat yang
empuk)

6.2 Kromatogram
NO

Kromatogram

Gas cromathogphy

Larutan

16

RT

%area

1.

Propanol P.a

2.

Ethanol P.a

3.

Gas cromathogphy

Ethanol P.a

17

0.84

0.212

1.08

99.788

1.37

0.000

1.11

96.910

1.71

0.742

2.76

2.348

1.13

97.604

1.74

2.396

4.

Ethanol P.a

5.

Ethanol P.a

1.23

977.939

1.80

2.061

1.14

96.981

1.76

3.109

6.

Ethanol
sampel

1.13

100.00

7.

Propanol

1.33

99.944

2.93

0.045

4.28

0.011

Gas cromathogphy

18

8.

Ethanol

9.

propanol

10.

Sampel

11.

Gas cromathogphy

Ethanol
supplier

19

1.72

95.528

2.22

0.693

2.72

2.313

3.98

1.466

1.16

5.186

1.46

94.814

1.72

90.397

2.28

2.295

2.29

5.452

4.09

0.163

4.46

0.050

0.04

0.317

10.52

0.579

1.61

92.195

1.92

7.895

3.03

0.000

VII. Pembahasan
1

Sebelum GC digunakan , GC dipanaskan terlebih dahulu dengan mendiamkan dalam keadaan


on selama setengah jam , setelah itu gas mulai diatur , kemudian ditentukan laju alir gas yang

keluar dari GC.


Signal pada display GC , menunjukan kestabilan Detektor jika 0 , artinya detector mati , jika
terlalu tingga menunjukan kolom penuh dengan pengotor , dan jika rendah kolom tidak
terdapat pengotor , oleh sebab itu signal ditunggu hingga menunjukan angka yang rendah

sekitar 500
Tanda detekor dalam keadaan , ditandai dengan keluarnya uap pada tempat pembuangan gas .

Pada gas kromatografi, yang berperan sebagai fasa diam adalah suatu senyawa polar
dengan fasa gerak berupa gas nitrogen. Komponen-komponen sampel akan dibawa
fase gerak menuju detektor dan hasilnya direkam oleh recorder untuk di analasis
waktu retensi dan luas wilayah dibawah puncak yang terbentuk. Detektor ini bekerja
berdasarkan pembakaran sampel sehingga terjadi ionisasi. Ion akan ditangkap oleh
pengumpul ion dan meningkatkan daya hantar, dan karenanya akan meningkatkan
arus listrik yang mengalir di antara dua elektrode. Arus diperkuat oleh amplifier dan
direkam oleh rekorder. Detektor yang digunakan ialah detektor ionisasi nyala (Flame
Ionization detector). Detektor ini bekerja berdasarkan pembakaran solut sehingga
terjadi ionisasi.

Gas yang dipakai dalam praktikum ini adalah gas H 2, Udara tekan dan N2. Gas yang
paling pertama dialirkan adalah gas Nitrogen karena gas nitrogen adalah gas yang
paling aman (inert), selanjutnya adalah udara tekan,dan yang paling terakhir adalah
gas hydrogen arena gas ini paling berbahaya. Dan sebaliknya ketika alat GC selesai
digunakan, gas yang harus ditutup terlebih dahulu adalah gas yang paling berbahaya
yaitu gas hydrogen. gas nitrogen berfungsi sebagai gas pembawa (fasa gerak)
sedangkan udara tekan dan hydrogen sebagai gas pembakar. Gas Hidrogen dan udara
tekan akan bereaksi dan menghasilkan energi, yang mana energi tersebut digunakan
untuk ionisasi sampel. Dan hasil samping dari reaksi tersebut adalah H 2O. Maka dari
itu untuk menandakan bahwa H2 dan O2 telah bereaksi ditandai dengan adanya uap air

yang keluar dari detektor.


Berdasarkan hasil percobaan , pengaruh suhu temperature pada alkohol , propanol ,
dan

campuran

menujukan

perbedaan

dalam

Rt

(waktu retensi) dan lebar grafik , pada suhu 100 oC menujukan Rt yang lebih lama
atau lebih besar dibandingkan dengan RT pada suhu 150 oC , serta luas grafik pada
Gas cromathogphy

20

suhu 100 oC lebih lebar dibandingkan pada suhu 150 oC yang lebih runcing atau lebih
7

kecil dalam luas grafiknya


Suhu yang digunakan yaitu 100 oC dan 150 oC karena di setting tidak kurang dari titik
didih alkohol dan propanol , karena jika kurang , tidak aka nada peak yang terbentuk ,

atau sampel tidak berubah menjadi gas , dan tidak bisa dianalisis.
Pada analisa kualitatif, dengan kondisi 150 oC . dengan sampel akohol supplier dan
parfum yang tidak diketahui , berdasarkan hasil yang diperoleh waktu Rt alkohol yang
telah ditentukan dari beberapa kali menginject diperoleh hasil 1.13 sedangkan untuk
propanol 2.79 . hasil analisis pada sampel ethanol supplier terdarpat peak dengan Rt
yaitu 1.12 yang menunukan alkohol , sedangkan untuk hasil analisa parfum
menunjukan alkohol dengan Rt yaitu 1.72 dan tidak terdapat Rt yang menunjukan
terdapatnya propanol . ketidak tepatan waktu retensi pada pengukuran alkohol
disebabkan karena laju alir gas nitrogen tidak konstan , ketidak tepatan pada saat
menekan tombol start.

Catatan : sampel yang dianalisis hanya sampel parfum pada suhu 150 C , dan campuran
ethanol, propanol , butanol tidak dianalisis karena campuran tersebut diganti dengan ethanol
supplier.

VIII. Kesimpulan
Gas cromathogphy

21

1. Suhu yang digunakan yaitu berdasarkan titik didih senyawa organic yang
dianalisis ( alkohol dan propanol ) , melebihi titik didih senyawa yang dianalisis
yaitu 100 oC dan 150 oC . menurut litelature titik didih alkohol 78.37 oC dan
propanol yaitu 97 oC.
2. Pengaruh perbedaan suhu pada saat analisis berdampak pada waktu retensi (Rt)
dan lebar grafik , semakin tinggi suhu akan semakin kecil waktu Rt dan semakin
kecil pula grafik yang dihasilkan.
3. Pada analisis kualitatif , diperoleh Rt pada suhu 100 oC. diperoleh alkohol 1.72 ,
propanol 1.32 dan sampel ethanol 1.61 . sedangkan pada 150 oC. diperoleh Rt
alkohol 1.14 , propanol 1.17 , dan sampel ethanol 1.13 .
Pada sampel yang dianalisis pada suhu 150 oC , sampel ethanol ( sampel supplier
diperoleh peak dengan Rt 1.13 , menunjukan sampel tersebut mengandung alkohol
karena terdapat kesamaan Rt, sedangkan pada sampel parfum terdapat Rt 1.72
menunjukan kedekatan dengan alkohol 1.72 menunjukan terdapat alkohol namun
tidak sama , dikarenakan ketidak konstanan laju alir gas atau pada saat menekan
tombol start.

IX. Daftar Pustaka

Hendayana, Sumar Ph.D. 2006. Kimia Pemisahan, Metode Kromatografi dan Elektrolisis
Modern. Bandung : PT Remaja Rosdakarya.
Sastrohamidjojo, Hardjono.1991.Kromatografi. Edisi kedua : Cetakan Pertama.
Universitas Gadjah Mada : Yogyakarta.
Soebagio, Drs, dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang : UM Press.

LAMPIRAN
No Gambar
Gas cromathogphy

Keterangan
22

Gas-Gas yang

digunakan pada
percobaan

Integrator yang

digunakan pada
percobaan

Injection port

Gas cromathogphy

23

Anda mungkin juga menyukai