Anda di halaman 1dari 10

ACARA VI

TITRASI REDOKS : PENETAPAN KADAR Fe (II) DAN Fe (III)


(TITRASI PERMANGANOMETRI)

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
a. Membuat larutan KMnO4 0,1 N.
b. Standarisasi larutan KMnO4 dengan natrium oksalat.
c. Menentukan kadar Fe (II) dan Fe (III).
2. Waktu Praktikum
Selasa, 28 Oktober 2014
3. Tempat Praktikum
Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat
basa. Reaksi pembentukan Mn2+ dari ion permanganat tidak berlangsung bolak balik.
Sedangkan potensial elektrodanya yang baku diukur secara tidak langsung dan sangat
bergantung pada pH. Karena itu titrasi harus dilakukan dalam suasana asam kuat
(misalnya asam sulfat). Sedangkan bobot permanganat adalah seperlima dari bobot
rumusnya. Meskipun demikian, kalium permanganat juga merupakan oksidator kuat
dalam larutannya yang bersifat asam lemah, basa atau netral (Rivai, 2006: 362).
Salah satu contoh titrasi redoks adalah permanganometri yaitu metode titrasi
menggunakan kalium permanganate (KMnO4)yang merupakan oksidator kuat sebagai
titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi redoks kalium permanganate (KMnO 4)
digunakan sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini
mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan
yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat
memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Underwood, 2002 : 126).

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dimana


ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi Mn2+ dalam
suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau
besi dalam suatu sampel. Kalium permanganate adalah oksidator yang paling baik untuk
58

menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan
asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar
belerang, nitrat, fosfit, dan sebagainya. Titrasi permanganometri ini banyak digunakan
dalam menganalisa zat-zat organic (Wikarga, 2009 : 2).
Permasalahan pemanfaatan air tanah untuk kebutuhan domestik sering
dihadapkan pada kandungan (Fe2+) dan bahan organik yang berdampak pada kesehatan
dan estetika. Penyisihan Fe dan bahan organik sangat sulit jika dilakukan melalui proses
oksidasi biasa . Maksud penelitian ini untuk mengetahui efisiensi penyisihan kandungan
kandungan besi (Fe2+) organik melalui proses oksidasi dengan menggunakan ozon.
Tujuan penelitian ini untuk mengetahui pengaruh konsentrasi sisa ozon, penyisihan besi
dan bahan organik. Pengukuran bahan organik menggunakan metode Titrasi
Permanganometri (Pharmawati, 2010).
Penentuan MnO2 dilakukan dengan metode titrasi permanganometri, pada
proses ini terjadi reaksi redoks, dimana mangan (IV) dioksida tereduksi menjadi
mangan (II) dalam suasana asam dengan penambahan oksalat. Kelebihan oksalat yang
bereaksi dititrasi oleh KMnO4. Jumlah MnO2 ditentukan berdasarkan jumlah oksalat
yang bereaksi dengan MnO2. Berdasarkan hasil analisis kadar air dan penentuan kadar
MnO2 dalam bijih, diperoleh kadar air dalam bijih sebesar 2,0% dan kadar MnO 2
sebesar 84,47% (Wahyudi, 2013).
Tingginya konsentrasi besi di perairan diduga disebabkan oleh aktivitas
manusia yang terjadi di daratan yaitu buangan limbah rumah tangga yang mengandung
besi dan korosi pipa-pipa air yang mengandung logam besi. Kelebihan zat besi bisa
menyebabkan keracunan dimana terjadi muntah, kerusakan usus, penuaan dini hingga
kematian mendadak, mudah marah, radang sendi (Ika, 2012).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat-alat Praktikum
a. Buret 50 ml
b. Corong kaca
c. Erlenmeyer 250 ml
d. Gelas arloji
e. Gelas kimia 250 ml
f. Gelas kimia 1000 ml
g. Gelas ukur 25 ml
h. Gelas ukur 100 ml
i. Hot plate
j. Kertas saring
k. Klem
59

l. Krus
m. Labu takar 250 ml
n. Penjepit kayu
o. Pipet tetes
p. Pipet volume 25 ml
q. Rubber bulb
r. Spatula
s. Statif
t. Termometer
u. Timbangan analitik
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O(l))
b. Larutan HCl pekat
c. Larutan H2SO4 1 N
d. Larutan H2SO4 pekat
e. Larutan HgCl2 5 %
f. Larutan KMnO4 0,1 N
g. Larutan sampel Fe2+
h. Larutan sampel Fe3+
i. Larutan SnCl2 5 %
j. Padatan Na2C2O4 (Natrium Oksalat)
D. SKEMA KERJA
1. Pembuatan Larutan KMnO4
3,2-3,5 gr KMnO4
Ditimbang
+ aquades dalam gelas piala hingga larut
Diencerkan hingga 1 L
30 menit
Setelah dingin, disaring dan disimpan
Hasil
2. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Na-oksalat
Na-oksalat
Dikeringkan pada suhu 110 C selama 2 jam
Didinginkan
Diambil 0,3 gr Na-oksalat
Dilarutkan dalam gelas kimia dengan 200 mL aquades
dan + 12,5 mL H2SO4 pekat
pada suhu 70 C
Larutan Na-oksalat
Diambil 25 mL larutan, dimasukkan ke dalam
erlenmeyer
Dititrasi dengan larutan KMnO4
60

Hasil
3. Penetapan Kadar Fe (II)
25 mL larutan sampel Fe2+
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
+ 12,5 mL H2SO4 1 N
Dititrasi dengan larutan KMnO4 standar
Hasil

4. Penetapan Kadar Fe (III)


25 mL larutan sampel Fe3+
+ 5 mL HCl pekat
sampai 70 C
Didinginkan, + 5 tetes SnCl2 5 %
+ 5 tetes HgCl2 5 %
Hasil
Diencerkan hingga 250 mL
Hasil
Diambil 25 mL
Dititrasi dengan larutan KMnO4 standar
Hasil

E. HASIL PENGAMATAN
1. Tabel Pengamatan Perubahan Warna
No.
1.

Perlakuan

Hasil Pengamatan

Standarisasi larutan KMnO4


dengan larutan Na-Oksalat
Na-Oksalat dititrasi dengan
KMnO4

Warna awal Na-oksalat bening,


KMnO4 ungu pekat. Setelah dititrasi
menjadi merah muda.

2.
Penetapan Kadar Fe (II)
25 ml larutan sampel Fe2+ + 25
ml H2SO4 1 N
Dititrasi dengan larutan

Warna awal Fe2+ kuning, setelah


ditambahkan H2SO4 1 N menjadi
kuning bening.
61

Pada titik skhir titrasi, larutan menjadi

KMnO4
3.
Penetapan Kadar Fe (III)
25 ml larutan sampel Fe3+ + 5

berwarna merah muda.


.
Warna awal Fe3+ orange, setelah

ml HCl pekat
hingga 70C
Didinginkan, + 5 tetes SnCl2
5%
+ HgCl2 5%

ditambah HCl pekat menjadi orange


lebih pekat.
Larutan menjadi orange bening.
Warna awal SnCl2 = bening, setelah
larutan ditambahkan SnCl2 warnanya

Diencerkan hingga 250 ml

tetap orange bening.


Warna awal HgCl2 = bening, setelah
larutan ditambahkan HgCl2 menjadi

Diambil 25 ml, dititrasi

kuning bening, kental.


dengan larutan KMnO4 standar Warna larutan menjadi kuning bening
lebih bening dari warna larutan awal.
Warna larutan menjadi merah muda.

2. Tabel Volume Titrasi


No.
1.

Percobaan

Hasil Pengamatan

Standarisasi larutan KMnO4

V = 1,2 ml

dengan Na-oksalat
2.
3.

Penetapan Kadar Fe (II)


Penetapan Kadar Fe (III)

V = 0,3 ml
V = 0,2 ml

F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
a. Pembuatan Larutan KMnO4
KMnO4 (s) + H2O (l) K+(aq) + MnO4- (aq) + H2O (l)
b. Standarisasi Larutan KMnO4 Dengan Na-Oksalat
2Na+(aq) + C2O42-(aq) + 2H+ (aq) + SO42-(aq) H2C2O4 (aq) + 2Na+(aq) + SO42-(aq)
KMnO4 (aq) + Na2C2O4 (aq)

K+(aq) + MnO4- (aq) + 2Na+(aq) + C2O42-(aq)

2MnO4- (aq) + 5C2O42- (aq) + 16H+ (aq) 2Mn+(aq) + 10CO2 (g) + 8H2O (l)
c. Penetapan Kadar Fe (II)
62

5Fe2+ (aq) + MnO4- (aq) + 8H+(aq) 5Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 4H2O (l)


d. Penetapan Kadar Fe (III)
Fe3+ + HCl FeCl3 + 3H+
2Fe3+ + Sn2+ 2Fe2+ + Sn4+
2HgCl2 + Sn2+ Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl2. Perhitungan
a. Menentukan Normalitas KMnO4 Standar
Diketahui : Massa Na2C2O4
= 0,3 gram
= 300 mg
Valensi Na2C2O4
=2
Mr Na2C2O4

= 134

Volume Na2C2O4

= 1,2 mL

Ditanyakan : N KMnO4= ...?


Penyelesaian :
mek KMnO4 =
N KMnO4 V KMnO4

N KMnO4

mek Na2C2O4

=
=
= 3,7313 N
b. Menentukan Kadar Fe (II)
Diketahui : N KMnO4 = 3,7313 N
V KMnO4 = 0,3 mL
= 0,3 x 10-3 L
Ar Fe

= 56

Ditanyakan : Massa Fe (II) = ...?


Penyelesaian : massa Fe (II) = N KMnO4 V KMnO4 Ar Fe
63

=1,279

0,3 x 10-3

56

= 0,0626 gram
c. Menentukan Kadar Fe (III)
Diketahui : N KMnO4 = 3,7313 N
V1 KMnO4 = 0,3 mL
= 0,3 x 10-3 L
V2 KMnO4 = 0,2 mL
= 0,2 x 10-3 L
Ar Fe

= 56

Ditanyakan : Massa Fe (III) = ...?


Penyelesaian :
Massa Fe (III)

=
=

Ar Fe
56

= 0,0224 gram

G. PEMBAHASAN
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh
kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi
yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah
dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas
alat yang dapat dioksidasi seperi Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan
sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak
langsung dengan permanganometri seperti ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg yang dapat
diendapakan sebagai oksalat. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam
khromat.
Pada praktikum kali ini yaitu titrasi redoks penetapan kadar campuran Fe (II)
dan Fe (III) dengan titrasi permanganometri yang bertujuan untuk membuat larutan
KMnO4 0,1 N ; standarisasi larutan KMnO 4 dengan natrium oksalat dan menentukan
kadar Fe (II) dan Fe (III). Dalam praktikum ini dilakukan empat percobaan.
Percobaan pertama, pembuatan larutan KMnO4. Tahap pertama padatan KMnO4
dilarutkan dan diencerkan, pengenceran ini dilakukan agar didapat larutan KMnO 4 yang
tidak pekat. Setelah itu larutan KMnO4 dipanaskan 30 menit. Hal ini dilakukan agar
64

padatan KMnO4 dapat terlarut sempurna, karena KMnO4 memiliki sifat mudah larut
dalam air panas. Kemudian larutan didinginkan dan disaring. Penyaringan dilakukan
untuk menghilangkan MnO2 dalam larutan, karena pada saat pembuatan larutan KMnO 4
sering terkontaminasi dengan MnO2, MnO2 mudah terbentuk karena adanya berbagai
bahan organik dalam larutan.
Percobaan kedua, standarisasi larutan KMnO4 dengan Na-oksalat . pertama-tama
padatan Na-oksalat dikeringkan pada suhu 110C. Hal ini bertujuan untuk
menghilangkan kadar air pada padatan Na-oksalat sehingga diperoleh padatan anhidrat
dengan kemurnian tinggi. Kemudian padatan dilarutkan dan ditambahkan H2SO4 pekat.
Hal ini ditujukan untuk memberikan suasana asam terhadap larutan karena larutan Naoksalat merupakan larutan baku primer yang tepat untuk permanganat dalam kondisi
asam. H2SO4 juga bertindak sebagai katalis yang memperkecil energi aktivasi dan
mempercepat jalnnya reaksi. Sebelum dititrasi, larutan dipanaskan hingga suhu 70C
karena reaksi akan berjalan lambat dalam suhu kamar (ruangan). Kemudian larutan
dititrasi dengan menggunakan larutan KMnO4, pada titik akhir titrasi warna larutan
menjadi merah muda. Dalam proses ini terbentuk ion mangan (II), dimana ion mangan
(II) ini merupakan autokatalis karena katalis terbentuk dalam reaksi itu sendiri. Volume
KMnO4 yang digunakan untuk titrasi sebesar 1,2 mL dan didapatkan konsentrasi
KMnO4 sebesar 3,7313 N. Tujuan penstandarisasian ini yaitu untuk membuktikan
bahwa konsentrasi larutan KMnO4 yang telah dibuat 0,1 N.
Percobaan ketiga, penetapan kadar Fe (II). Larutan Fe2+ yang berwarna kuning
kemudian ditambahkan larutan H2SO4 1 N, larutan menjadi kuning bening. Penambahan
H2SO4 tidak bereaksi dengan permanganat, maka ion Fe2+ akan dioksidasi menjadi ion
Fe3+ oleh permanganat. Kemudian larutan dititrasi dengan larutan KMnO 4, dan pada
titik akhir titrasi larutan berubah warna menjadi merah muda. Volume titrasi yang
digunakan sebanyak 0,3 ml. Berdasarkan analisis data didapat massa Fe (II) sebesar
0,0626 gram.
Percobaan keempat atau terakhir, penetapan kadar Fe (III). Tahap pertama
larutan sampel Fe3+ yang berwarna orange ditambahkan dengan larutan HCl pekat
menjadi orang lebih pekat. Penambahan HCl pekat untuk melarutkan bijih-bijih besi
dalam sampel. Kemudian larutan dipanaskan hingga suhu 70C untuk mempercepat
proses pelarutan yang ada pada larutan. Setelah itu larutan didinginkan dan ditambahkan
larutan SnCl2 5%, larutan tetap berwarna orange bening. Pada penambahan ini terjadi
reduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Kemudian larutan ditambahkan dengan larutan HgCl2 5%,
65

larutan berubah warna menjadi kuning bening dan kental. Penambahan HgCl 2 ini untuk
mengoksidasi kelebihan ion timah (II), karena kelebihan ion timah (II) dapat
menyebabkan permanganat bereaksi dengan ion timah (II) pada saat titrasi. Selanjutnya
larutan diencerkan dan dititrasi dengan larutan KMnO4. Pada titik akhir titrasi warna
larutan berubah menjadi merah muda. Volume titrasi yang digunakan sebanyak 0,2 ml.
Dan berdasarkan hasil perhitungan didapatkan massa Fe (III) sebesar 0,0224 gram.
H. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1.
Pembuatan larutan KMnO4 dapat dilakukan dengan melarutkan 3,2-3,5 gram
KMnO4 dengan aquades dan diencerkan hingga 1 liter. Kemudian dipanaskan
agar proses pelarutan lebih cepat. Setelah itu larutan didinginkan dan disaring
2.

untuk menghilangkan MnO2 yang terbentuk.


Standarisasi larutan KMnO4 dengan natrium oksalat untuk memastikan
konsentrasi KMnO4 adalah 0,1 N. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan

3.

konsentrasi KMnO4 sebesar 3,7313 N.


Kadar Fe (II) yang didapat pada percobaan sebesar 0,0626 gr dan kadar Fe (III)
yang didapat sebesar 0,0224 gram.

66

DAFTAR PUSTAKA
Ika, dkk. 2012. Analisis Logam Timbal (Pb) dan Besi (Fe) dalam Air Laut di Wilayah
Pesisir Pelabuhan Ferry Taipa Kecamatan Palu Utara. Palu : Universitas
Tadulako.
Pharmawati, Kancitra. 2010. Penyisihan Fe-Organik pada Air Tanah dengan Proses
Ozonisasi. Lampung : Universitas Lampung.
Rivai, Harizal. 2006. Asas Pemeriksaan Kuantitatif. Jakarta : UI Press.
Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.
Wahyudi, Hendro. 2013. Ekstraksi Mangan dengan Proses Leaching Asam Sulfat
Menggunakan Tandan Kosong Sawit sebagai Reduktor. Kalimantan Barat :
Univeritas Tanjungpura.
Wikarga. 2009. Analisis Farmasi. Yogyakarta : UGM Press.

67