RESUME PENJAMINAN MUTU

AKURASI

Oleh :
Tiara Berlianti

132210101085

R Ayu Rifqa

132210101089

Kirana Rifrianasari

132210101091

Fitri Wulan A

132210101093

BAGIAN KIMIA FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS JEMBER
2016

AKURASI
Akurasi adalah kedekatan nilai hasil pengukuran dengan nilai yang sebenarnya atau
nilai ketetapan yang dapat diterima. Akurasi dapat menetapkan jika suatu indikasi tersebut
error pada sistematik atau metode. Untuk metode yang tidak memihak, nilai plot teoritis
terukur versus nilai sebenarnya dapat menggambarkan dengan fungsi matematis. Pada
industri farmasi, dilambangkan dengan garis lurus dengan nilai slope dan intercept zero.
Akurasi metode dapat menyimpang dengan konsentrasi analit berdasarkan tipe kesalahan
sistematis tersebut. Selama validasi, akurasi ditentukan dengan mengukur rekoveri komponen
aktif dari matriks produk obat atau pengukuran secara langsung active pharmaceutical
ingredient (API). Khususnya penelitian bersangkutan dengan matriks placebo produk obat
dengan API dalam jumlah yang sama pada kekuatan dosi nominal. Dilakukan dengan
penambahan larutan standard atau API dalam matriks membentuk campuran yang sempurna.
Akurasi menggambarkan kedekatan antara nilai yang didapatkan dan nilai yang
diterima secara konvensional suatu kebenarannya (nilai secara referensi). Hal ini sering
digambarkan sebagai rekoveri suatu pengujian, dari penambahan sejumlah analit. Sample
dipreparasikan secara normal 50% hingga 150% dari preparasi sampel nominal. Sampel ini
dapat dianalisis dan rekoveri dari masing-masing yang dihitung each are calculated.
Akurasi (accuracy) mempunyai dua aspek metode analisis yaitu kebenaran atau dan
presisi ialah akurasi nilai rata-rata dengan suatu nilai acuan yang dapat diterima. Nilai
tersebut berupa estimator dari nilai yang sebenarnya. Nilai bias atau penyimpangan ialah
nilai yang dipergunakan untuk mengukur kebenaran hasil analisis, yaitu menyatakan
perbedaan antara hasil analisis yang diharapkan, dengan nilai acuan yang merupakan
estimator nilai yang sebenarnya. Perhitungan akurasi dapat digunakan dengan menggunakan
persamaan seperti acuan yang telah dilakukan.
Seringkali pengujian analit dalam suatu sampel tidak langsung diukur dengan
peralatan instrumentasi namun dilakukan preparasi yang meliputi antara lain pelarutan,
distilasi, destruksi atau ekstraksi. Agar hasil pengujian mempunyai akurasi tinggi maka
efisiensi pelarutan, distilasi, destruksi atau ekstrasi terhadap analit tersebut harus memiliki
efisiensi 100%. Dengan efisiensi 100% maka dapat dipastikan bahwa tidak ada penambahan
analit karena kontaminasi atau hilangnya analit karena penguapan, adsorpsi atau absopsi
selama proses preparasi sampel.

Untuk mengecek efisiensi proses pretreatment dan preparasi tersebut maka dilakukan
uji perolehan kembali (recovey test, %R) yang dirumuskan sebagai berikut:

Untuk memberikan pengaruh yang nyata terhadap evaluasi akurasi melalui uji
perolehan kembali maka konsentrasi akhir sampel setelah ditambahkan analit dari larutan
standar (spike) berkisar antara 2 5 dari kali konsentrasi sampel sebelum ditambahkan analit.
Namun demikian, perlu dipertimbangkan bahwa nilai konsentrasi sampel yang telah
ditambahkan analit tidak boleh melebihi batas rentang kerja tertinggi pada ruang lingkup
metode pengujian yang digunakan. Dengan kata lain, konsentrasi sampel yang telah
ditambahkan analit harus masuk dalam regresi linear kurva kalibrasi yang digunakan.
Sedangkan analit yang ditambahkan ke sampel harus memiliki sifat-sifat, antara lain:
1. larutan standar yang ditambahakan ke sampel (spike) memiliki kemurnian tinggi;
2. memiliki matrik hampir sama dengan sampel; dan
3. memilki kelarutan hampir sama dengan sampel.
Selain itu, hal yang harus dipertimbangkan adalah analit yang ditambahkan ke sampel
berbentuk padatan bila memungkinkan atau larutan yang sangat pekat. Hal ini dimaksudkan
agar tidak merubah matrik sampel serta menghindari pengenceran yang dapat mempengaruhi
konsentrasi sampel. Sehubungan dengan hal tersebut maka volume analit yang ditambahkan
ke sampel tidak boleh melebihi 2%. Bila memungkinkan direkomendasikan berkisar antara
0,01% sampai 0,1% dari volume sampel yang disyaratkan dalam metode pengujian yang
digunakan. Bila penambahan analit menimbulkan kekeruhan (turbidity) maka penambahan
analit ke sampel harus diulang dengan menurunkan konsentrasi atau memperbanyak volume
dengan tetap menghindari terjadinya pengenceran sampel yang berlebih.
Kriteria keberterimaan:

Persen recovery mendekati nilai 100

2.0% untuk rata-rata masing tiga berat.
Masing-masing sampel recovery pada rentang 98% hingga 102%.
Koefisien penentuan (r2) lebih besar dari 0.9998.
Seharusnya tidak ada lekukan pada hasil plot.

Nilai intersep y tidak signifikan dari nol (e.g., respon area intersep y harusnya lebih
rendah dari 5% respon nominal 100% nilai konsentrasi).

Akurasi MC (Pengujian)
Untuk menentukan akurasi parameter validasi, pendekatan berdasarkan ICH dan
kalibrasi yang disesuaikan dengan uji kontrol (3 titik kalibrasi dengan larutan standar MC
0,075; 0,1; 0,125 mg/ml) dipilih untuk pengujian validasi. Preparasi uji mengandung
komponen matriks obat P1 dalam konsentrasi yang sama dengan produk obat sampel (0,15
mg/ml) ditambahkan secara akurat sejumlah MC, sekitar 80, 100 dan 120 % dari label,
masing-masing 3x, jadi 9 konsentrasi. Persen perolehan kembali dihitung (Tabel 3-7)

Rata-rata perolehan kembali dari semua tingkat konsentrasi terhitung 100,7% dan
standar deviasi relative 0,52%. Interval kepercayaan 95 % berkisar dari 100,3% sampai
101,1%. Sehingga deviasi dari perolehan kembali teoritis kecil dan persyaratan untuk ratarata perolehan kembali dalam uji validasi telah terpenuhi (Tabel 3-3). Hampir tidak ada
dependensi yang relevan dari recovery dari tingkat konsentrasi yang diamati (Gambar 3-6).

Akurasi DP1 (Kandungan Pengotor)

Prosedur yang dideskripsikan dibawah berdasarkan area puncak normalisasi ( 100%
standar) mempertimbangkan DP1 sebagai factor respon. Untuk mengevaluasi akurasi,
disiapkan 11 larutan sampel. Preparasi senyawa matriks produk obat P1 dalam konsentrasi
yang sama dengan sampel produk obat (0,15 mg/ml) dan MC konsentrasi 0,10 mg/ml,
ditambahkan DP1 untuk mendapatkan rentang konsentrasi 0,025% - 1,3% (LOQ diperkirakan
dari pengujian validasi sebelumnya) terkait dengan konsentrasi kerja MC, sesuai dengan 3%130% terkait dengan batas spesifikasi DP1 1,0 %. Persen perolehn kembali DP1 dihitung
dan dirangkum dalam Tabel 3-8. Rata-rata perolehan kembali dari semua tingkat konsentrasi
terhitung 101,6% dan strandar devisi relative 2,9%. Interval kepercayaan 95% berkisar 99,6%
sampao 103,6%. Sehingga nilai teoritis 100% tidak disertakan. Hampir tidak ada dependensi
yang relevan dari recovery dari tingkat konsentrasi yang diamati (Fig. 3-7).
Factor respon terhitung 1,3 menggunakan nilai slope yang diperoleh dari pengujian
batas kuantitasi DP1 dan bahan aktif MC (Tabel 3-12)

JURNAL 1

Akurasi ditentukan dengan metode tambahan di mana kuantitas standar ditambahkan

ke sampel, dan secara matematis dihitung sesuai dengan jumlah perolehan kembali.

Sampel dibuat replikasi tiga kali menurut Tabel 1.

Akurasi antara analis menunjukkan RSD 1,03% dan dievaluasi dengan uji t yang
dikonfirmasi efektivitas metode ini, karena nilai yang ditemukan untuk t hitung 2,03,
yang artinya kurang dari nilai t tabulasi (2,17), menunjukkan bahwa tingkat
signifikansi 5% rata-rata tidak berbeda secara statistik, sehingga hasil yang diperoleh
menunjukkan bahwa metode ini divalidasi akurat.

Akurasi dievaluasi dengan metode penambahan dan dihitung secara matematis oleh
perolehan kembali. Hasil yang didapatkan adalah di kisaran 99,82-101,74%, yang
artinya konsisten dengan kisaran yang direkomendasikan untuk keakuratan metode
analisis (98-102%).

JURNAL 2

Metode: Akurasi adalah kedekatan hasil yang diperoleh dengan metode dengan nilai
sebenarnya. Ini adalah ukuran dari ketepatan metode. Keakuratan metode dievaluasi dengan
metode penambahan standar. Akurasi metode ini ditentukan oleh spiking sejumlah obat murni
(50%, 100%, 150%) pada tiga tingkat konsentrasi yang berbeda dalam larutan yang telah
ditambahkan ke pra dianalisis bekerja larutan standar obat.
Akurasi: Perolehan kembali dari obat murni dari larutan yang dianalisis dari formulasi
berada di kisaran 99,3% -101,6%, yang menunjukkan bahwa metode itu akurat.