Anda di halaman 1dari 11

I.

II.

Tujuan Percobaan
-

Mengkalibrasi titik nol termometer untuk mengetahui kelayakan

termometer.
Memisahkan suatu campuran cair berupa CH3OH dari H2O.
Memisahkan suatu campuran cair berupa CH3COCH3 dari CH3OH.

Prinsip Percobaan
-

Menguji termometer untuk mencapai titik terendah dengan suhu es

batu.
Pemisahan senyawa murni dari pengotornya berdsarkan perbedaan

titik didih yang jauh.


Pemisahan senyawa murni dari engotornya berdasarkan perbedaan
titik didih yang dekat.

III.

Teori Dasar
Kalibrasi adalah memastikan kebenaran nilai-nilai yang ditunjukkan
oleh instrument ukur atausistem pengukuran atau nilai-nilai yang
diabadikan pada suatu bahan ukur dengan cara membandingkan dengan
nilai konvensional yang diwakili oleh standar ukur yang memiliki
kemampuan telusur ke standar nasional atau internasional. Dengan kata
lain: Kalibrasi adalah adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran
konvensional nilai penunjukkan alat inspeksi,alat pengukuran dan alat
pengujian.
Untuk mengurangi kesalahan dalam pengukuran, alat-alat yang akan
digunakan perlu dilakukannya kalibrasi terlebih dahulu.Pengkalibrasian
dapat dapat dilakukan dengan cara membandingkan dua data dengan
menggunakan alat ukur yang berbeda. Pada percobaan tentang kalibrasi,
alat ukur yang digunakan untuk membandingkan data adalah thermometer
dan termokopel.

Ada beberapa persyaratan kalibrasi,yaitu:


1. Standar acuan yang mampu telusur ke standar nasional maupun
internasional.
2. Metode kalibrasi yang diakui secara nasional maupun internasional.
3. Ruangan kalibrasi yang terkondisi.
4. Personil kalibrasi yang terlatih.
5. Alat yang akan dilakukan kalibrasi berfungsi dengan baik.
Dalam destilasi sederhana, uap campuran diambil dan dikondensasi
seluruhnya, tetesan merupakan cairan dengan komposisi yang lebih
banyak mengandung minyak atsiri dari pada cairan semula (Atkins, 1999).
Cara umum untuk melukiskan hasil destilat adalah dengan
menggambarkan kurva distilat, dimana komposisi, titik didih atau sifatsifat fisika lain dari distilat digambarkan terhadap persen atau jumlah
distilat (Anwar, 1994).
Destilasi merupakan proses gabungan antara pemanasan dan
pendinginan uap yang terbentuk sehingga diperoleh cairan kembali yang
murni. Dalam pemanasan cairan biasanya ditambahkan batu didih
(boililng chips), untuk mencegah pendidihan yang mendadak (bumping).
Batu didih yang berpori perlu diganti setiap kali akan melakukan destilasi
kembali. Untuk destilasi hampa udara (vacum destilation), aliran udara
melalui kapiler ke dalam bagian bawah labu merupakan pengganti batu
didih (Basset, 1983).
Salah satu metode pemisahan campuran yang dapat digunakan dalam
kehidupan sehari-hari adalah prinsip destilasi. Destilasi yaitu metode
pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan titik didih. Cara ini

dapat digunakan untuk memisahkan campuran yang mempunyai titik didih


berbeda (Arifiadi dkk, 2013)
Destilasi adalah metode pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih.
Proses ini dilakukan untuk mengambil alkohol dari hasil fermentasi.
Destilasi dapat dilakukan pada suhu 80 C, karena titik didih alkohol 78
C. sedangkan titik didih air 100 C. destilasi adalah memisahkan
komponen-komponen yang mudah meguap suatu campuran cair dengan
cara menguapkannya (separating agentnya panas), yang diikuti dengan
kondensasi uap yang terbentuk dan menampung kondensat yang
dihasilkan. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap
bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dan bagian campuran yang
tidak menguap disebut residu (Kurniawan dkk, 2014).

Distilasi terdapat beberapa jenis, diantaranya:


Distilasi sederhana adalah distilasi yang

tidak melibatkan kolom

fraksinasi atau proses yang biasanya untuk memisahkan salah satu


komponen zat cair dari zat-zat non volatile ataun zat cair lainnya yang
perbedaan titikdidihnya paling sedikit 75oC. kondensat pada dasarnya
akan memiliki perbandingan mol fasa cair yang sama dengan fasa uap
pendidihan dari zat cairnya.distilasi sederhana tidak efektif untuk
memisahkan komponen-komponen dalam campuran yang perbedaan titik

didihnya tidak terlalu besar.


Distilasi Bertingkat adalah distilasi yang menggunakan kolom fraksinasi.
Jika suatu kolom fraksinasi digunakan dalam perangkkat distilasi, maka
pemisahan senyawa yang memiliki titik didih yang berdekatan akan dapat
terpisah dengan baik. Kolom fraksinasi ini biasanya diisi dengan material
berpori yang menyediakan luas permukaan yang lebih besar untuk proses
kondensasi berulang.

Distilasi Azeotrop adalah distilasi suatu campuran zat cair dengan


komposisi tertentu yang mengalami distilasi pada suhu konstan tanpa

adanya perubahan dalam komposisinya.


Distilasi Vakum Digunakan untuk memurnikan cairan-cairan organik
yang terurai pada atau di bawah titik didih normalnya atau untuk cairan
yang mempunyai titik didih sangat tinggi dimana sulit untuk dilakukan

pada tekanan biasa.


Distilasi Uap Digunakan untuk memurnikan senyawa organik yang
volatil, tidak bercampur dengan air, mempunyai tekanan uap yang tinggi
pada 1000C dan mengandung pengotor-pengotor yang non volatil (tidak
asitri).
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi destilasi diantaranya yaitu
suhu atau pemanasan, tekanan, kelelahan alat, kesalahan kalibrasi dan
lain-lain. Faktor yang paling berpengaruh dalam proses destilasi adalah
suhu atau pemanasan. Jika pemanasan terlalu besar dikhawatirkan akan
terjadi flooding (banjir). Ciri dari flooding itu sendiri adalah tertahannya
cairan di atas kolom, pada saat terjadi flooding transfer massa yang
dihasilkan tidak maksimal.
Ketika terjadi flooding, cairan tidak dapat mengalir ke bawah lagi,
tetapi akan terakumulasi atau bahkan dapat ikut terbawa ke atas oleh uap,
sehingga proses destilasi harus segera dihentikan.
Apabila pemanasan kecil, proses pemisahan akan berlangsung lama,
akan tetapi hasil atau konsentrasi yang diperoleh akan lebih baik dan
mendekati sempurna dikarenakan proses pemisahan dan pendinginan
berlangsung sempurna. Hubungan antara konsentrasi dengan besarnya
pemanasan yaitu apabila proses pemanasan terlalu tinggi, proses destilasi
akan berlangsung sangat cepat dan konsestrasi etanol yang didapatkan

kecil karena air ikut terbawa ke atas dan terembunkan di dalam kondensor
dan ikut keluar menjadi destilat.

IV.

Ala dan Bahan


4.1 Alat
Gelas kimia
Termometer
Label, tissue
Peralatan destilasi sederhana
- Statip
- Klep
- Pemanas
- Labu alas bulat
- Kondesor
- Adaptor
- Gelas ukur (penampung)

4.2 Bahan
Es batu
Air
Aquadest
Vaselin
Batu didih
Metanol (CH3OH)
Aseton (CH3COCH3)
Benzen (C6H6)

Peralatan destilasi bertingkat


-

V.

Peralatan destilasi sederhana


Kolom fraksinasi

Prosedur
Dilakukan kalibrasi pada termometer dengan cara dimasukkan es batu
kedalam gelas kimia kemudian ditambahkan air dingin sedikit hingga es
batu mengembang, lalu dimasukan termometer, kemudian diaduk sampai
suhu termometer stabil dibawah 10C atau diatas 00C.
Dilakukan destilasi sederhana dengan terlebih dahulu memasang alat
destilasi. Kemudian ditambahkan campuran metanol (CH3OH) dan
aquadest sebanyak 20ml (1:1) kedalam labu destilasi dan dimasukan juga
batu didih. Kemudian dilakukan destilasi dan dicatat secara teratur tiap
selang jumlah 2ml.
Dilakukan destilasi bertingkat dengan terlebih dahulu memasang alat
destilasi. Kemudian ditambahkan campuran Aseton (CH 3OHCH3) dan
metanol (CH3OH) sebanyak 40ml (1:1) kedalam labu destilasi dan

dimasukan juga batu didih. Kemudian dilakukan destilasi dan dicatat


secara teratur tiap selang jumlah 2ml.
Dilakukan destilasi Azeotrof dengan terlebih dahulu memasukkan
campuran zat cair berupa metanol (CH3OH) dan aquadest sebanyak 25ml
(1:1) kemudian ditambahkan zat lain berupa benzena sebanyak 12,5ml
juga dimasukan batu didih. Dipasang alat destilasi bertingkat, kemudian
dilakukan destilasi dengan teratur. Destilasi dihentikan pada saatsisa
larutan pada labu bundar 3-4ml lagi. Amati dan hitung.

VI.

Data Pengamatan
A. Termometer yang diuji layak digunakan, karena dapat mencapai titik
00C.
B. Distilasi Seerhana
Suhu tetes pertama = 720 C
No.
1.
2.
3.
4.
5.

Volume Distilat (mL)


2
4
6
8
10

Suhu (C)
76
80
81
82
86

Kurva Destilasi Sederhana


(Y) Suhu - (X) Volume
88
86
84
82
80
Suhu 0C 78
76
74
72
70
2

10

C. Distilasi Bertingkat
Titik didih awal = - 0 C
No.
1.
2.
3.
4.
5.

Volume Distilat (mL)

Suhu (C)

D. Distilasi Azeotrop
Titik didih awal = - 0 C
(Tidak dilakukan)

VII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan kalibrasi termometer untuk
termometer yang akan digunakan pada alat destilasi. Ini bertujuan untuk
memastikan bahwa termometer tersebut layak untuk dipakai sebagai
termometer destilasi. Termometer dikalibrasi dengan cara memasukkan
termometer pada gelas kimia yang berisi es batu yang memiliki suhu
dibawah 10C sehingga termometer diharapkan ada pada suhu terendahnya.
Pada proses kalibrasi termometer dilakukan pengadukan pada termometer
didalam gelas kimia, bertujuan agar suhu yang berada pada gelas kimia
homogen sehingga suhu yang ditunjukkan oleh termometer adalah benar.
Termometer yang layak untuk dipakai pada proses destilasi harus terlebih
dahulu suhunya berada pada rentang 00C 10C
Setelah dilakukan kalibrasi pada termometer kemudian dilakukan
pemasangan alat destilasi yang terdiri dari destiasi sederhana dan destilasi
bertingkat. Pada saat pemasangan di lakukan pengolesan vaselin pada
setiap sambungan alat destilasi, ini bertujuan untuk mencegah perekatan
pada setiap sambungan dikarenakan pemanasan yang nantinya sambungan
tersebut sulit untuk dilepaskan.

Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang


memiliki titik didih lebih rendah yaitu metanol (CH3OH) akan menguap.
Uap tersebut lalu bergerak menuju kondensor, yaitu pendingin. Proses
pendinginan terjadi karena air mengalir kedalam dinding (bagian luar
kondensor), sehingga fasa uap yang dihasilkan akan kembali menjadi fasa
cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya dapat memisahkan
senyawa metanol (CH3OH) dan aquadest yang berupa campuran homogen
tersebut.
Pada destilasi sederhana dilakukkan pemisahan campuran cair antara
metanol (CH3OH) dan aquadest, yang perbedaan titik didih antara kedua
zat tersebut cukup tinggi. Setelah dimasukkan campuran tersebut pada
labu destilasi kemudian ditambahkan batu didih, batu didih ini berfungsi
untuk mencegah terjadinya bumping (letupan) pada saat campuran
dipanaskan, batu didih juga dapat menyerap panas sehingga dapat
meratakan (homogen) suhu pada labu destilasi.
Didapat tetesan pertama dari destilasi sederhana yaitu pada suhu 72 0C,
suhu tersebut terlalu tinggi karena seharusnya didapat tetesan pertama
pada saat suhu mencapai 650C sesuai dengan titik didih metanol (CH3OH)
yaitu 64,70C. Kesalahan ini bisa dikarenakan kesalahan pada saat kalibrasi
termometer atau karena terjadinya flooding (banjir). Ciri dari flooding itu
sendiri adalah tertahannya cairan di atas kolom, pada saat terjadi flooding
transfer massa yang dihasilkan tidak maksimal (Bambang, 2011).
Didapat 2ml destilat pada suhu 720C, 4ml destilat pada suhu 760C, 6ml
destilat pada suhu 800C, 8ml destilat pada suhu 810C, dan 10ml destilat
pada suhu 860C. Untuk memastikan yang terpisah itu adalah metanol
(CH3OH) yaitu dengan cara membandingkan massa jenis destilat dengan
massa jenis metanol (CH3OH) itu sendiri.
Pengukuran massa jenis dilakukan

dengan

cara

pengukuran

menggunakan piknometer. Yaitu dengan menimbang terlebih dahulu


piknometer kosong, kemudian menimbang piknometer yang telah berisi

destilat setelah itu massa piknometer yang telah diisi destilat dikurang
dengan massa piknometer kosong maka didapat massa destilatnya.
Setelah selesai kemudian dilakukan perhitungan dengan persamaan
rumus:

()

m
,
V

yaitu

( massa pikno+destilat )(massa pikno kosong )


. Kemudian cocokkan /
V
samakan massa jenis destilat dengan massa jenis metanol (CH3OH).
Setelah dilakukkan percobaan destilasi sederhana, dilakukan juga
destilasi bertingkat. Pada destilasi bertingkat dilakukan pemisahan
campuran cair antara Aseton (CH3COCH3) dengan Metanol (CH3OH).
Pada destilasi ini praktikan tidak dapat memisahkan antara kedua
campuran tersebut. Faktor yang dapat mempengaruhi kegagalan
pemisahan ini yaitu bisa dikarenan kesalahan pemasangan alat destilasi
yang menimbulkan bocornya kemudian bisa juga disebabkan karena salah
pemilihan sampel yang akan dipisahkan. Yaitu pada titik didih dan titik
lebur sampel yang dapat mempengaruhi terhambatnya perubahan fasa
yang dilakukkan oleh alat destilasi.
Pada praktikum kali ini dipelajari juga destilasi Azeotrof yaitu
pemisana campuran zat cair yang sulit dipisahkan sehingga dibutuhkan
tekanan tinggi dan atau penambahan zat lain yang dapat memutus ikatan
azeotrof.
Kali ini dipisahkan campuran zat cair berupa metanol (CH 3OH) dan
aquadest sebanyak 25ml (1:1) dengan penambahan zat lain berupa
benzena sebanyak 12,5ml atau setengah dari jumlah larutan homogen
yang akan dipisahkan. Kemudian dilakukan destilasi dengaan alat destilasi
bertingkat.

VIII. Kesimpulan
1. Termometer yang digunakan pada proses destilasi layak digunakan
sebab dapat mencapai titik terendahnya.
2. Pada destilasi sederhana dapat dipisahkan antara metanol (CH3OH)
dan aquadest.
3. Hasil destilasi sederhana didapat tetesan pertama dengan suhu 720C
4. Pada destilasi bertingkat tidak dapat dipisahkan antara Aseton
(CH3COCH3) dengan Metanol (CH3OH) dikarenakan berbagai faktor.
5. Kebenaran memasang alat destilasi berpengaruh pada hasil destilasi.
6. Kebenara pemilihan campuran yang akan dipisahkan berpengaruh
pada hasil destilasi.

Daftar Pustaka

Afriadi, A., Zenap, C.S. dan Rahmawati, R.S., 2013, Analisis Keterampilan Proses
Sains melalui Pembelajaran Berbasis Proyek pada Konsep Pemisahan
Campuran.
Anwar, C. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik I. UGM. Yogyakarta.
Atkins. 1999. Kimia Fisika. Erlangga: Jakarta.
Basset. 1983. Vogels Text Book of Quantitative Inorganic Analysis 4th ed. Longman
Inc. London.
Kurniawan, A.D., Semin, Suprajitno, T., 2014, Analisa Penggunaan Bahan Bakar
Bioethanol dari Batang Padi sebagai Campuran pada Bensin, Jurnal Teknik
Pomits, Vol. 3 No 1 : 35.
Irawan, B. dan Bakti J. 2010. Peningkatan Mutu Minyak Nilam Dengan Ekstraksi
Dan Destilasi Pada Berbagai Komposisi Pelarut. Seminar Rekayasa Kimia
Dan Proses. ISSN : 1411-4216