Anda di halaman 1dari 42

A.

JUDUL
Penentuan

Struktur

Granit

Yang

Dipreparasi

dari

Sumatra

Barat

Menggunakan Metode Difraksi Sinar X


B. BIDANG KAJIAN
Fisika Material
C. LATAR BELAKANG
Sebagai negara yang terdiri atas ribuan pulau dan terletak di antara dua
benua dan dua samudera, wilayah kepulauan Indonesia memiliki sebuah konstelasi
yang unik, dan tiap kepulauan besarnya memiliki peran strategis masing-masing yang
ke depannya akan menjadi pilar utama untuk mencapai visi Indonesia tahun 2025.
Percepatan dan perluasan pembangunan ekonomi Indonesia didukung oleh potensi
demografi, kekayaan sumber daya alam serta posisi geografis Indonesia.
Pembangunan koridor ekonomi di Indonesia dilakukan berdasarkan potensi dan
keunggulan masing-masing wilayah yang tersebar di seluruh Indonesia. Dengan
memperhitungkan berbagai potensi dan peran strategis masing-masing pulau besar
telah ditetapkan enam tema koridor ekonomi pembangunan. Salah satunya yaitu
koridor ekonomi Sumatera memiliki tema pembangunan sebagai Sentra Produksi dan
Pengolahan Hasil Bumi serta Lumbung Energi Nasional (Masterplan P3EI,2013).
Sumatera Barat merupakan salah satu wilayah di Kepulauan Indonesia yang
mempunyai tatanan geologi cukup kompleks. Keadaan ini disebabkan letaknya di
pertemuan tiga lempeng yaitu lempeng Eurasia di sebelah utara, lempeng Hindia
Australia di sebelah selatan dan lempeng Pasifik di sebelah timur. Posisi Sumatera
Barat yang berada di dekat tumbukan dua lempeng besar yaitu lempeng Hindia
Australia dan Lempang Eurasia disamping menerima akibat negatif yaitu daerah

rawan bencana alam juga mendapat manfaat yaitu munculnya mineral-mineral


ekonomis ke permukaan. Dinas Energi dan Sumber Daya Mineral Sumatera Barat
tahun 2011 telah melakukan kajian terhadap sumber daya mineral di 15
Kabupaten/Kota di Sumateri Barat. Ada 42 jenis sumber daya mineral yang sudah
berhasil diidentifikasi yaitu (1) dolomit, (2) dunit harzburgit, (3) toseki, (4) kuarsit,
(5) pasir kuarsa, (6) obsidian, (7) kaolin, (8) trass, (9) batu kapur, (10) asbes, (11)
emas, (12) belerang, (13) kromit, (14) pasir besi, (15) tembaga, (16) batu apung, (17)
bentonit, (18) granit, (19) fospat, (20) mangan, (21) perak, (22) batubara, (23)
marmer, (24) air raksa, (25) andesit, (26) basalt, (27) batu permata/setengah permata,
(28) batu tulis/slate, (29) bijih besi, (30) diorit, (31) oker, (32) pasir dan batu, (33)
perlit, (34) sabastone, (35) serpentin, (36) silika, (37) tanah liat, (38) tawas, (39)
timah hitam, (40) trakhit, (41) tufa (Fauzi,2013).
Pengelolaan sumberdaya alam secara berkelanjutan (sustainable) dengan
memperhatikan kualitas lingkungan hidup ditargetkan pada Rencana Pembangunan
Jangka Panjang (RPJP) Provinsi Sumatera Barat Tahun 2012-2025. Percepatan
terhadap pengelolaan sumber daya alam berkelanjutan dengan memperhatikan
kualitas lingkungan hidup dapat dilakukan dengan menggali potensi unggulan
pertambangan sedini mungkin dan mengidentifikasi jenis-jenis mineral yang
terkandung di dalamnya untuk selanjutnya dilakukan pemurnian untuk mengambil
mineral yang diinginkan. Untuk mengimplementasikan program tersebut maka perlu
dilakukan identifikasi jenis mineral beserta kadarnya yang terkandung di dalam
sumber daya mineral di Sumatera Barat. Identifikasi jenis-jenis mineral penting

dilakukan untuk inventarisasi kekayaan alam yang nantinya akan berdampak pada
percepatan

dan

perluasan

pembangunan

ekonomi

di

Sumatera

Barat

(Ratnawulan,2013).
Menginventarisasi keunggulan potensi Sumatra Barat dalam bidang
pertambangan perlu dilakukan karakterisasi fisis terhadap potensi granit. Dari hasil
survei batuan granit di Kabupaten Solok Selatan dapat diolah untuk membuka
peluang baru dalam usaha pertambangan, sehingga menjadi salah satu sumber
ekonomi masyarakat setempat. Oleh karena itu perlu dilakukan penelitian struktur
mineral granit yang dipreparasi dari daerah Sumatra Barat. Sifat-sifat fisis material
padat salah satunya ditentukan oleh struktur kristal material tersebut. Struktur kristal
dapat ditentukan menggunakan metode difraksi sinar-X, neutron maupun elektron.
Data mentah dari hasil difraksi di analisis dengan software sehingga didapatkan
struktur senyawa penyusun sampel tersebut, diantaranya konstanta kisinya dhkl, sistem
kristalnya, faktor tumpukan, dan bidang kristal semuanya dapat mempengaruhi sifat
bahan. Sifat bahan akan berubah apabila diberikan perlakuan seperti pemanasan pada
sumber daya mineral tersebut. Peristiwa ini dapat dijelaskan secara fisika, ketika
mineral dipanaskan pada temperatur tertentu maka terjadi perubahan struktur mineral
menjadi mineral baru yang juga bermanfaat bagi industri.. Dari ketiga metode,
difraksi sinar-X banyak digunakan karena relatif murah dan mudah. (Suharyana,
2009). Berdasarkan literatur yang telah diperoleh belum dilakukan penentuan struktur
granit di Sumatra barat. Sehingga hal tersebutlah yang melatar belakangi penulis
melakukan penelitian ini.

D. Identifikasi Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah yang telah diuraikan, terdapat beberapa
perumusan masalah yaitu :
a. Indonesia dalam tahap menjadi Negara maju pada tahun 2025 untuk visi
dan

misi

Pengembangan

Masterplan

Percepatan

dan

Perluasan

Pembangunan Ekonomi Indonesia (MP3EI)


b. Sumatra Barat merupakan salah satu provinsi yang ditinjau potensi
unggulannya dalam bidang pertambangan.
c. Salah satu potensi unggulan Sumatra barat di bidang pertambangan adalah
mieral granit.
d. Belum dilakukan karakterisasi sifat fisis terhadap potensi granit dari
Sumatra Barat dengan menggunakan metode Difraksi Sinar X.
E. Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah yang telah dikemukakan diatas maka
dapat dirumuskan permasalahan disini adalah bagaimana struktur granit mengunakan
metode difraksi sinar X.
F. Batasan Masalah
Berdasarkan perumusan masalah dan mengingat luasnya cakupan penelitian
ini, maka penulisan akan memfokuskan permasalahan menjadi:
a. Menentukan sistem kristal granit
b. Menentukan parameter kisi granit
c. Menentukan jaraka antar bidang-bidang kristal hkl granit.
G. Pertanyaan Penelitian
Berdasarkan perumusan penelitian diatas maka yang akan dikaji dalam
penelitian ini yaitu;
a. Bagaimana sistem kristal dari mineral granit ?
b. Bagaimana menentukan parameter kisi granit ?
c. Bagaimana menentukan jarak antar bidang-bidang kristal hkl granit?
H. Tujuan Penelitian

Berdasarkan rumusan masalah diatas maka dapat dijelaskan bahwa


penelitian ini bertujuan untuk:
a. Mengetahui sistem kristal dari mineral granit yang belum pernah dikaji dan
diteliti di daerah Sumatra Barat.
b. Mengetahui parameter kisi mineral granit
c. Mengetahui jarak antar bidang-bidang kristal hkl mineral granit
I. Manfaat Penelitian
1. Manfaat bagi Sumatera Barat khususnya dinas ESDM adalah sebagai bahan
pertimbangan sebagai salah satu sumber pendapatan asli daerah selain itu
untuk melengkapi data dasar Sumber daya mineral yang sudah ada.
2. Manfaat untuk institusi adalah sebagai sarana ikut berpartisipasi dalam
membantu pemerintah daerah dalam mengeksplorasi sumber daya mineral di
Sumbar yang sesuai bidang keahlian.
3. Manfaat bagi Mahasiswa adalah sarana melatih menerapkan ilmu yang
diperoleh diperkuliahan disamping dihasilkan skripsi yang berkaitan dengan
penentuan struktur mineral dari bahan galian Sumatera Barat.
J. Kajian Pustaka
1. Pengenalan Granit
Granit adalah jenis batuan intrusif, felsik, igneus yang umum dan banyak
ditemukan. Granit kebanyakan besar, keras dan kuat, dan oleh karena itu banyak
digunakan sebagai batuan untuk konstruksi. Kepadatan rata-rata granit adalah 2,75
gr/cm dengan jangkauan antara 1,74 dan 2,80. Kata granit berasal dari bahasa
Latin granum.

Dalam bidang industri dan rekayasa, granit banyak dipakai sebagai


bidang acuan dalam berbagai pengukuran dan alat pengukur. Hal ini dikarenakan
granit bersifat kedap air, kaku (rigid), non-higroskopis dan memiliki koefisien
ekspansi termal yang sangat rendah. Salah satu penerapannya adalah pada mesin
pengukur koordinat (Coordinate Measuring Machine).

Gambar a. Granit (http://id.wikipedia.org/wiki/Granit)


2. Karakteristik
Ciri-ciri :
a. Batuan beku asam berbutir kasar.
b. Mineral pembentuknya berwarna terang (Kuarsa Ortoklas).
c. Proses pembekuannya perlahan dan jauh dari permukaan bumi.
d. Susunan kimianya terdiri dari Al2O3, SiO2, TiO2, K2O, Fe2O3, MgO,
CaO, MnO, FeO, Na2O, H2O+, P2O5.
e. Batuan granit berbentuk padat tak bereaksi dengan asam sulfat, permukaan
kasar, berat, tidak mudah hancur, dan berkilau.
f. Fisik: padat, keras, tahan gores, tahan probahan cuaca dan cairan kimia.
g. Warna: putih, merah, cokelat, hijau, hitam,dan lain-lain.

h. Corak: bintik 'hitam' kecil dan besar


i. Aplikasi: eksterior dan interior (dinding dan lantai)
j. Finishing: RTM, RTA, Split, Sandblaster, Flamed, Bushhamered, Honed,
dan Polished
k. Kandungan Mineral: Silica 65%, Feldspar, Mica, Quartz, dan lain-lain.
Granit adalah batuan beku plutonik, yang terjadi dari hasil pembekuan
magma berkomposisi asam pada kedalaman tertentu dari permukaan bumi.
Umumnya bersifat masif dan keras, bertekstrur porfiritik, terdiri atas mineral
kuarsa, ortoklas, plagioklas, biotit, dan hornblende. Berwarna abu-abu berbintik
hijau dan hitam, kehijau-hijauan dan kemerah-merahan. merupakan batuan beku
dalam yang mempunyai kristal-kristal kasar.
Granit adalah batuan beku dalam, mineralnya berbutir kasar hingga
sedang, berwarna terang, mempunyai banyak warna umumna putih, kelabu, merah
jambu atau merah. Warna ini disebabkan oleh variasi warna dari mineral feldspar.
Granit terbentuk jauh di dalam bumi dan tersingkap di permukaan bumi karena
adanya erosi dan tektonik. Granit merupakan batuan yang banyak terdapat di alam.
Kegunaan :
Kegunaan Granit sebagai bahan Bangunan rumah dan gedung, untuk
bangunan Monumen, jalan dan jembatan, sebagai batu hias (dekorasi)., sebagai
bahan baku industri poles (tegel, ornamen, dll) dan bahan bangunan (gedung,

jalan, jembatan, dll), selain itu dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan
aksesoris rumah seperti lantai,wastafel dan meja serta di bidang konstruksi.
Granit (granite) merupakan batuan beku interusif yang sudah banyak
diaplikasikan pada rumah tinggal, gedung, mal hotel dan lain-lain untuk lantai,
meja dan dinding. Granit (granite) memiliki ciri-ciri sebagai berikut:
a. Fisik : padat, keras, tahan gores, tahan perubahan cuaca dan cairan kimia.
b. Warna : putih, merah,cokelat, hijau, hitam dan lain-lain.
c. Corak : bintik "hitam" kecil dan bintik "hitam" besar.
d. Aplikasi : eksterior dan interior (dinding dan lantai).
e. Finishing : RTM, RTA, Split, sandblasted, flamed, bushhammered, honed
dan polished.
f.

Kandungan mineral : silica (65%), feldspar, mica, quartz dan lain-lain.


http://www.naturamarmer.com/2012/01/granit-granite.html

3. Kegunaan Batu Granit


Granit adalah batuan beku dalam yang mempunyai kristal-kristal kasar
dengan komposisi mineral dari kwarsa, feldspar, plagioklas sodium dan mineral
lainnya. Sifat fisik batuan granit umumnya kompak, keras, warna bervariasi putih
abu-abu, merah muda, kekuning-kuningan dan kerap kali kehijauan dipakai untuk
bangunan-bangunan rumah (dinding, tembok, dll), monomen-monumen, bangunan

air,

jalan

dan

jembatan,

sebagai

batu

hias

(dekorasi)

(http://galeriilmiah.wordpress.com/2011/07/22/batuan-dan-kegunaannya/).
Granit Termasuk batuan beku. Batu ini terbentuk sebagai hasil dari
kristalisasi yang berlangsung lambat dari magma cair yang berada jauh di dalam
kerak bumi. Proses Mengangkat dan erosi yang terjadi lebih dari jutaan tahun
mengakibatkan outcropping yang mengakibatkan bahan ini naik ke permukaan.
Mineral, yang membentuk granit, umumnya kuarsa, feldspars, dan mineral
lainnya. Ukuran, dan komposisi kimia yang tepat dari bahan-bahan tersebut
membentuk warna granit.

Gambar . Rumah yang menggunakan granit


Granit biasanya digunakan untuk dalam bidang industri dan rekayasa,
granit juga banyak dipakai sebagai bidang acuan dalam berbagai pengukuran dan
alat pengukur. Hal ini dikarenakan granit bersifat kedap air, kaku (rigid), nonhigroskopis dan memiliki koefisien ekspansi termal yang sangat rendah. Salah satu
penerapannya adalah pada mesin pengukur koordinat, selain itu bisa untuk
pembuatan kaca.
4. Kristalografi
a. Kristal

Kristal terbentuk dari komposisi atom-atom, ion-ion atau molekul


molekul zat padat yang memiliki susunan berulang dan jarak yang teratur dalam
tiga dimensi. Pada hubungan lokal yang teratur, suatu kristal harus memiliki
rentang yang panjang pada koordinasi atom-atom atau ion dalam pola tiga
dimensi sehingga menghasilkan rentang yang panjang sebagai karakteristik dari
bentuk kristal tersebut. Ditinjau dari struktur atom penyusunnya, bahan padat
dibedakan menjadi tiga yaitu kristal tunggal (monocrystal), polikristal
(polycrystal), dan amorf (Smallman, 2000: 13). Pada kristal tunggal, atom atau
penyusunnya mempunyai struktur tetap karena atom-atom atau molekulmolekul penyusunnya tersusun secara teratur dalam pola tiga dimensi dan polapola ini berulang secara periodik dalam rentang yang panjang tak berhingga.
Polikristal dapat didefinisikan sebagai kumpulan dari kristal-kristal tunggal
yang memiliki ukuran sangat kecil dan saling menumpuk yang membentuk
benda padat. Struktur amorf menyerupai pola hampir sama dengan kristal,
akantetapi pola susunan atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang
dimilikitidak teratur dengan jangka yang pendek. Amorf terbentuk karena
proses pendinginan yang terlalu cepat sehingga atom-atom tidak dapat dengan
tepat menempati lokasi kisinya. Bahan seperti gelas, nonkristalin ataupun vitrus
yaitu memiliki struktur yang identik dengan amorf . Susunan dua-dimensional
simetris dari dua jenis atom yang berbeda antara kristal dan amorf ditunjukan
pada Gambar 1.

Gambar 2. (a). Susunan atom kristal, (b). Susunan atom amorf.


(Smallman, 1999: 13)
b. Struktur Kristal
Susunan khas atom-atom dalam kristal disebut struktur kristal.
Struktur kristal dibangun oleh sel satuan (unit cell) yang merupakan
sekumpulan atom yang tersusun secara khusus, secara periodik berulang dalam
tiga dimensi dalam suatu kisi kristal (crystal lattice). Geometri kristal dalam
ruang dimensi tiga yang merupakan karakteristik kristal memiliki pola yang
berbeda-beda. Suatu kristal yang terdiri dari jutaan atom dapat dinyatakan
dengan ukuran, bentuk, dan susunan sel satuan yang berulang dengan pola
pengulangan yang menjadi ciri khas dari suatu kristal.

Gambar 3. Sumbu dan sudut antar sumbu kristal (Edi Istiyono, 2000: 6)
Sumbu-sumbu a, b, dan c adalah sumbu-sumbu yang dikaitkan dengan
parameter kisi kristal. Untuk , , dan merupakan sudut antara sumbu-sumbu
referensi kristal. Menurut anggapan Bravais (1848), berdasarkan kisi bidang
dan kisi ruang kristal mempunyai 14 kisi dan berdasarkan perbandingan sumbusumbu kristal dan hubungan sudut satu dengan sudut yang lain, kristal
dikelompokkan menjadi 7 sistem kristal seperti yang dapat dilihat pada
c. Sistem kristal
Kisi dapat dikatakan sebagai susunan sejumlah besar sel satuan yang
susunannya sama, letaknya berdampingan satu sama lainnya, seperti tumpukan
keping batu bata. Ada dua jenis kisi Bravais dan kisi non Bravais. Kisi bravais
adalah kisi yang semua titik kisinya sama atau equivalen. Sedangkan dalam kisi
non bravais, beberapa titik kisinya tidak sama. Semua konsep dasar mengenai
kristal padat dideskripsikan oleh kisi Bravais, yang menentukan susunan

periodik dengan unit kristal yang berulang secara teratur (Ashcroft dan
Mermin,1988).
Berdasarkan parameter kisi maka berbagai sel satuan dapat
digolongkan dalam tujuh sistem kristal

Gambar 4. Tujuh sistem kristal dengan empat belas kisi Bravais.


(Van Vlack, 2004: 63)

Tabel 1. Tujuh sistem kristal dan empat belas kisi Bravais (Van
Vlack, 2004: 62)

d. Bidang kristal
Suatu kristal

tentunya

memiliki

bidang-bidang

atom

yang

mempengaruhi sifat dan perilaku bahan. Baik bidang, maupun arah bidang
dinyatakan dalam 3 angka yang disebut sebagai indeks miller .
o Untuk membedakannya, maka :Untuk arah bidang digunakan simbol atau
lambang [ h, k, l ]. Contoh : [ 1, 1, 1 ]
o Untuk bidang kristal digunakan lambang ( h, k, l ). Contoh : ( 1, 1, 1 )
Bidang kisi yang paling mudah digambarkan adalah bidang-bidang yang
membatasi sel satuan di samping bidang lainnya. h, k, l, tersebut adalah
bilang-bilangan bulat seperti 0, 1, 2, 3, dan seterusnya (H. Van Vlack,
Lawrence, 1995)
e. Indek Miller
Dalam sistem tiga dimensi, kisi kristal akan membentuk pasangan
bidang-bidang sejajar dan berjarak sama yang disebut bidang-bidang kisi.
Bidang-bidang kisi inilah yang akan menentukan arah permukaan dari suatu
kristal. Arah suatu bidang dapat dinyatakan dengan parameter numeriknya.
Indeks Miller merupakan harga kebaikan dari parameter numerik yang
dinyatakan dengan simbol (h k l). Pada Gambar 5, secara umum perpotongan
bidang dengan sumbu dinyatakan dengan 2a, 2b, dan 3c sehingga parameter
numeriknya adalah 2, 2, 3 dan indeks Miller dari bidang di bawah adalah:

(hkl) = h : k : l = : : 1/3.
(hkl) = (1/2 1/3 ) atau (3 3 2).

Gambar 5. Perpotongan bidang dan sumbu (Van Vlack, 2004: 68)


membentuk kristal kebanyakan mereka tersusun secara tidak teratur sehingga
material yang terbentuk merupakan material non-kristal.

f. Difraksi Bragg
Menurut Bragg berkas yang terdifraksi oleh kristal terjadi jika
pemantulan oleh bidang sejajar atom menghasilkan interferensi konstruktif.
Pemantulan sinar-X oleh sekelompok bidang paralel dalam kristal pada
hakekatnya merupakan gambaran dari difraksi atom-atom kristal. Difraksi
atom-atom kristal sebagai pantulan sinar-X oleh sekelompok bidang-bidang
paralel dalam kristal seperti terlihat pada Gambar 5. Arah difraksi sangat
ditentukan oleh geometri kisi, yang bergantung pada orientasi dan jarak antar
bidang kristal.

Gambar 6. Diffraksi Bragg (Arthur Beiser, 1992: 68)

Gambar 6 menunjukkan seberkas sinar mengenai atom A pada bidang


pertama dan B pada bidang berikutnya. Jarak antara bidang A dengan bidang B
adalah d. Berkas-berkas tersebut mempunyai panjang gelombang , dan jatuh
pada bidang kristal dengan jarak d dan sudut . Agar mengalami interferensi
konstruktif, kedua berkas tersebut harus memiliki beda jarak n. Sedangkan
beda jarak lintasan kedua berkas adalah 2d sin . Interferensi konstruktif terjadi
jika beda jalan sinar adalah kelipatan bulat panjang gelombang , sehingga
dapat dinyatakan dengan persamaan:

n = 2dhkl sin

(1)

Pernyataan ini adalah hukum Bragg. Pemantulan Bragg dapat terjadi


jika 2d, karena itu tidak dapat menggunakan cahaya kasat mata, dengan n

adalah bilangan bulat = 1,2,3, ... (Arthur Beiser, 1992: 66). Arah berkas yang
dipantulkan oleh atom dalam kristal ditentukan oleh geometri dari kisi kristal
yang bergantung pada orientasi dan jarak bidang kristal. Suatu kristal yang
memiliki simetri kubik (a = b = c, = = = 90) dengan ukuran parameter
kisi, a = b = c, maka sudut-sudut berkas yang didifraksikan dari bidang-bidang
kristal (hkl) dapat dihitung dengan rumus jarak antar bidang sebagai berikut:

(2)

Dengan menerapkan hukum Bragg dari Persamaan

(1) dan

mensubtitusikan ke Persamaan (2), sehingga diperoleh persamaan:

(3)

(4)

a, b, dan c adalah parameter kisi dan h k l adalah indeks untuk menyatakan arah
bidang kristal (indeks miller). Dari Persamaan ( 5 ), parameter kisi dan kristal
dapat ditentukan. Untuk menentukan parameter kisi a = b = c, akan diperoleh
persamaan :

(5)

(6)

Struktur kristal ditentukan dengan difraksi sinar-X. Jarak interplanar


dapat dihitung hingga empat atau lebih angka signifikan dengan mengukur
sudut difraksi. Ini merupakan dasar untuk menentukan jarak inter atomik dan
menghitung jari-jari (Lawrence H. Van Vlack, 2004: 94). Penentuan orientasi
kristal dilakukan dengan mengamati pola berkas difraksi sinar-X yang
dipantulkan oleh kristal. Untuk XRD, pola difraksi diamati sebagai fungsi sudut
2. Pola difraksi yang terjadi kemudian dibandingkan dengan JCPDS sebagai
data standar (Dwi Fefiana K, 2010: 24).
Untuk menentukan Jarak antar bidang-bidang kristal (hkl) pada ke
tujuh kisi Bravais jika teridentisikasi sistem kristal pada bahan maka dapat
menggunakan persaman persamaan sebagai berikut (Cullity, 1956: 459):
a. Kubik

b. Rombohedral

(7
)

(8)

c. Tetragonal

(9)

d. Orthorombik

e. Monoklinik

( 10 )

( 11 )

f. Heksagonal

g. Trikinik

( 12 )

( 13 )

Dengan V = volume satuan sel

( 14 )

5. X-Ray Diffraction (XRD)


Rosana, dkk (2003) dalam buku yang berjudul Konsep Dasar Fisika
Modern mendefinisikan sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan
panjang gelombang yang sangat pendek, sekitar 1 angstrom. Beiser (1987)
dalam buku Konsep Fisika Modern menyebutkan bahwa sinar-X adalah
gelombang elektromagnetik frekuensi tinggi yang dapat diukur melalui
metode difraksi. Sedangkan difraksi itu sendiri menurut Pratapa (2004)
merupakan proses hamburan sinar-x oleh bahan kristal.

Metode ini menggunakan sebuah sinar-X yang terdifraksi seperti sinar


yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut-turut dibentuk oleh atom-atom
kristal dari material tersebut. Dengan berbagai sudut timbul, pola difraksi
yang terbentuk menyatakan karakteristik dari sampel. Susunan ini
diidentifikasi

dengan

membandingkannya

dengan

sebuah

data

base

internasional (Zakaria, 2003).


X-Ray Diffraction (XRD) merupakan instrumen yang digunakan untuk
mengkarakterisasi suatu struktur mikroskopis dari material yang selanjutnya
akan di identifikasi dan di analisa struktur, sifat, dan kuantitas suatu bahan. XRay Diffraction (XRD) dilaboratorium Material Fakultas Matematika Dan
Ilmu Pengetahuan Alam

(FMIPA), Universitas Negeri Padang (UNP),

bertipekan PANalytical XPert Powder Diffractometer tipe XPert Powder


Diffractometer.
Aplikasi dari XRD (X-Ray Diffraction) adalah sebagai berikut:
a. X-RD digunakan untuk menentukan struktur kristal
b. X-RD digunakan untuk menentukan analisa kuantitatif dari suatu
material
c. X-RD digunakan sebagai karakterisasi sampel film.
d. X-RD dapat membedakan material antara kristal atau amorf
e. X-RD dapat mengukur macam macam keacakan

dan

penyimpangan kristal
f. X-RD dapat menentukan dimensi dimensi sel satuan
g. X-RD dapat mengkarakterisasi mineral
Parameter yang diukur
Pada X-Ray Diffraction Instrument (PANalytical XPert Pro MPD
Diffractometer) dapat dihasilkan hubungan antara intensitas cahaya dengan
2 theta, Data mentah dari hasil difraksi di analisis dengan software

sehingga didapatkan struktur senyawa penyusun sampel tersebut,


diantaranya konstanta kisinya (d), sistem kristalnya, faktor tumpukan, dan
bidang kristal semuanya dapat mempengaruhi sifat bahan.

Gambar 7. PANalytical XPert Powder Diffractometer Laboratorium


Fisika Material Universitas Negeri Padang (Sukmahayati,2013)
Tiga komponen dasar dari X-RD yaitu : sumber sinar-X (X-Ray
source), material contoh yang diuji (specimen), detector sinar-X (X-Ray
detector). (Sartono, 2006).
a. Komponen dasar:
Sinar X.
Logam target yang digunakan untuk menghasilkan sinar X adalah

logam Cu.
Detektor
Detektor yang digunakan pada alat ini scintilation detektor, yang
berfungsi untuk menangkap radiasi dan mengubah energi dari
percikan cahaya menjadi sinyal listrik

Material Uji (spesimen)


Material uji (spesimen) dapat digunakan bubuk (powder) biasanya
1 mg. Material sampel bisa juga dari bahan padat seperti thin film.
Material sampel ditempatkan pada sample holders (Sartono,2006).

b. Komponen Penunjang XRD


a. UPS
UPS berfungsi untuk menyimpan muatan listrik, sehingga jika
pada saat pengukuran listrik mati, proses pengukuran masih bisa
dilanjutkan sehingga alat XRD tidak langsung off dan dapat
dimatikan secara procedural. Hal ini dapat mengurangi resiko
b.

kerusakan pada alat./


Chiller
Chiller merupakan salah satu komponen penunjang XRD yang
berperan untuk menjaga temperatur instrumen.

/
Gambar 8. Chiller (Sukmahayati,2013)
c. Personal Komputer (PC)

/
Gambar 9. Seperangkat Komputer (Sukmahayati,2013)
PC berperan dalam input dan output data XRD. komputer
berfungsi untuk memberi input data pada XRD berupa sudut yang
ingin diukur, waktu pengukuran, memberi perintah pengukuran
sesuai data yang di input.
Selain itu setelah pengukuran berlangsung, dari detector sinyal
yang dihasilkan dikuatkan oleh amplifier, selanjutnya melalui
ADC sinyal analog diubah ke digital yang kemudian akan
diteruskan ke PC melalui PCI Express Multiport USB. Sehingga
melalui PC data dapat dibaca untuk selanjutnya di olah.
Cara kerja alat
Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran
kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10-7 10-4 m
ditempatkan pada sample holder. Sinar-X diperoleh dari electron
yang keluar dari filamen panas dalam keadaan vakum pada
tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan
logam, biasanya tembaga (Cu).

/
Gambar 10. Skema Kerja XRD (Sukmahayati,2013)
Sinar-X

tersebut

menembak

sampel

padatan

kristalin,

kemudian mendifraksikan sinar ke segala arah dengan memenuhi


Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan kecepatan sudut yang
konstan untuk mendeteksi berkas sinar- X yang didifraksikan oleh
sampel. Sampel serbuk atau padatan kristalin memiliki bidangbidang kisi yang tersusun secara acak dengan berbagai
kemungkinan orientasi, begitu pula partikel-partikel kristal yang
terdapat di dalamnya. Setiap kumpulan bidang kisi tersebut
memiliki beberapa sudut orientasi sudut tertentu, sehingga difraksi
sinar-X memenuhi Hukum Bragg pada persamaan (1) :

Dari detector, sinyal yang dihasilkan dikuatkan oleh amplifier,


selanjutnya melalui ADC sinyal analog diubah ke digital yang
kemudian akan diteruskan ke PC komputer melalui PCI Express
Multiport USB. Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa
data analog atau digital. Rekaman data analog berupa grafik garisgaris yang terekam per menit sinkron, dengan detektor dalam
sudut 2 per menit, sehingga sumbu-x setara dengan sudut 2.
Sedangkan rekaman digital menginformasikan intensitas sinar-X
terhadap jumlah intensitas cahaya per detik.
Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncakpuncak difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai
2 tertentu. Besarnya intensitas relatif dari deretan puncak-puncak
tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan
distribusinya di dalam sel satuan material tersebut.
Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang
bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang
gelombang sinar-X yang digunakan. Dengan demikian, sangat
kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu
padatan kristalin yang berbeda (Warren, 1969 dalam Jamaludin,
2010).

Prosedur menggunakan alat:


1.
2.
3.
4.

Operator memasuki labor


Memastikan semua kabel telah terhubung
Menghidupkan alat XRD
Menghidupkan chiller dengan menekan tombol ON pada

chiller, set suhu chiller sesuai dengan suhu ruangan dengan cara
tekan set-pilih tombol atas untuk menaikan suhu dan tombol
bawah untuk menurunkan suhu.
5. Menghidupkan X-Raynya dengan cara memutar kunci yang
ada pada alat XRD.
6. Kemudian menghidupkan

CPU, dan komputernya. Pada

komputer
a. Menekan icon Xpert data colector

/
b. Memasukan unsername dan password setelah dimasukan tekan
tombol oke.
c. Mengklik submenu instrumen, memilih connect
d. Menset tegangan yang digunakan pada alat XRD, dengab cara
doble klik status set tegangan pada 40 KV dan 30 mA.
Kemudian tekan apply. Secara otomatis pada XRD akan
tampil tegangan dan arus yang telah kita set.
e. Menset waktu penggukuran dan interfal 2

/
7. Menyiapkan sampel (reparasi sample),
8. Memasukan sampel pada sampel holder, dengan sample yang
terisi merata pada sample holder.
9. Memulai persiapan penggukuran dengan mengklik sample
setting, non-aktifkan line up nya, memasukan sample pada tempat
specimen (chamber), aktifkan kembali line up, pilih jenis sampel
holder yang digunakan jika dia sample holder nya bulat maka
pilih spirring jika berbentuk plat plih none. Apply.
10.Untuk memulai pengukuran maka klik measure pada menu
data colector, klik start akan muncul kotak dialog tentang
deskripsi dari sampel yang akan diukur mulai dari nama, ID,
comentar tentang sample.

/
11. Klik OK, maka penggukuran mulai dilakukan, dan XRD akan
terkunci secara otomatis.
12.Detektor bergerak sesuai dengan apa yang telah kita atur
diawal tadi, hasil pengukuran langsung dapat kita lihat pada layar
komputer. Yaitu diperlihatkan data hubungan intensitas cahaya
dengan sudut 2 theta.

/
13.Pengukuran selesai dilakukan.

/
14.Data siap dianalisis dengan menggunakan program pembantu,
highscore plas, retika dan software lainya.

Adapun software software yang digunakan dalam menganalisis output


dari XRD ini ialah:
Analisa data beserta softwarenya

Identifikasi fasa

highScore Plus

Komposisi fasa

highScore Plus, Rietica

Ukuran kristal

Rietica, Mozaix, MAUD, WPPF

Regangan tak seragam

Rietica, Mozaix, MAUD, WPPF

Parameter kisi

Rietica

6. Penelitian yang relevan


Penelitian dilakukan untuk meneliti karakteristik mineralogi endapan
nikel laterit pada batuan ultramafik, terhadap 14 sampel titik bor, yang
kemudian dianalisis dan dideskripsi untuk mengetahui proses lateritisasi,
karakteristik mineralogi. Batuan penyusun daerah penelitian merupakan
dunit dan lerzolit, dimana mineral-mineral yang hadir di dominasi oleh
mineral olivin, piroksen dan serpentin, serta kehadiran mineral-mineral
opak seperti kromit dan magnetit yang persentasenya relatif kecil.

Sedangkan mineral-mineral lempung yang hadir berdasarkan hasil analisi


X-Ray Diffraction diantaranya chlorite, clinochlore, kaolinite dan dickite
(Musnajam,)

7. Kerangka berfikir
Kerangka Konseptual

/
Gambar 11 Skema Kerangka Konseptual
Berdasarkan Gambar 11 dapat dijelaskan bahwa sampel yang telah
dipreparasi akan dikarakterisasi dengan metoda XRD yang akan
menghasilkan hubungan antara intesitas cahaya dengan 2 theta., secara
langsung dapat dilihat apakah sampel yang dikarakrterisasi berupa
Kristal/amorf.

Dari

data

hasil

difraksi

akan

dianalisis

dengan

menggunakan software untuk mendapatkan struktur senyawa penyusun


sampel tersebut, seperti : sistem kristal, parameter kisi dan jarak antar
bidang-bidang kristal hkl, bidang Kristal akan mempengaruhi sifat bahan.
4. METODE PENELITIAN
a. Jenis penelitian

Jenis penelitian yang dilakukan untuk menyelesaikan proposal


penelitian ini adalah penelitian dasar dan Ex-Post Facto. Penelitian dasar ini
merupakan penelitian yang masih menganalisis kajian dari temuan yang telah
ada untuk kemudian dapat dilanjutkan penelitian ke tahap berikutnya.
Penelitian Ex-Post Facto adalah mengungkapkan kondisi awal yang terdapat
didalam sampel bahan galian tanpa memanipulasi variable penelitian
(Ratnawulan,2013)
b. Alat dan bahan
Alat yang akan digunakan pada penelitian diantaranya:

Difraksi sinar-X

Pres Carver untuk Penekan Pelet


Software

Hanawalt untuk Ukuran kisi

Bahan yang akan diperlukan pada penelitian diantaranya:


Plastik transparan warna
Kertas HVS
Pensil gambar
Kertas Buram
Plastik transparan biasa
Spidol white board
dll
c. Sampel dan Tempat Pengambilan Sampel
Sampel pada penelitian ini adalah mineral Dunit diambil dari daerah
kabupaten Pasaman
d. Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel menggunakan peralatan penentuan posisi
mengunakan Sistem Navigasi Satelit Terpadu dari Moving GPS Marine.

Pengambilan Contoh Sedimen bahan galian .Pengambilan contoh sedimen


bahan galian diambil menggunakan sekop kecil lalu dimasukkan ke dalam
kantong plastik. Selain mengambil contoh sedimen, dilakukan juga
pemerian (deskripsi) secara visual di lokasi pengambilan contoh dengan
menggunakan Loupe dengan perbesaran 1 x 10 dan 1 x 20
(Ratnawulan,2013)
e. Analisa Laboratorium

(dilakukan di laboratorium FMIPA UNP)

(Ratnawulan,2013)
Analisa laboratorium dilakukan terhadap sampel sedimen mineral
berupa analisa besar butir (grain size analysis), sayatan oles, analisa kimia
berupa mineral berat, major element, base metal, dan trace element.
1. Analisa Besar Butir
Analisis besar butir dihasilkan dari pengambilan contoh Sampel
berkisar antara 1 Kg hingga 1,5 Kg. Tujuan dari pengambilan contoh
ini adalah untuk mengetahui sebaran sedimen. Data yang dianalisis
sebanyak 0,5 kg, dan sisanya disimpan pada ruang pendingin. Secara
umum analisis besar butir ini dilaksanakan melalui metoda
pengayakan dan pipet, kemudian diklasifikasi. Prosedur umum
laboratorium untuk analisis besar butir dapat diterangkan sebagai
berikut :
1. Sampel basah 1 Kg di aduk homogen
2. Sampel basah 500 gram dikeringkan pada suhu 110o C
3. Setelah sampel kering, ditimbang untuk berat asal sebanyak 100
gram
4. Sampel direndam sehari semalam, selanjutnya dimasukkan pada
sampel

5. Stirrer( pengaduk contoh), supaya butiran lebih cepat terpisah


6. Sampel basah dengan saringan 4 phi, untuk memisahkan butiran
lumpur dengan butiran di atasnya
7. Sampel Pan(di bawah 4 phi) dan butiran di atasnya dikeringkan
8. Sampel butiran di ayak kering dengan menggunakan Sieve Shaker
dengan interval ayakan 0,5 phi 10 menit (ayakan mulai dari -2,0
phi s/d 4,0 phi)
9. Hasil tiap ayakan ditimbang dan ditulis dalam bentuk tabular
10. Jika hasil ayak basah lebih dari 20 gram (lebih dari 20%) sampel
diambil 20 gram untuk dipipet, jika kurang dari 15 gram sampel
tidak dipipet
11. Untuk sampel yang berdasarkan hasil deskripsi ahli geologi
berbutir lumpur/lempung, pengerjaannya langsung dikeringkan
contoh basah + 100 gram, setelah dikeringkan, diambil 20 gram
contoh untuk berat asal pipet
12. Pemipetan memakai tabung gelas dengan volume 1000 ml dan
pipa kapiler 20 ml, untuk mendapatkan ukuran butiran 4,5,6,7,8
phi.
2. Analisa Mineral Berat
Metoda yang digunakan untuk memisahkan jenis mineral yang
terdapat di dalam sedimen lepas (pasir, lanau, dan lempung) yaitu
pemisahan dengan cairan berat (heavy liquid). Metoda Cairan Berat
(Heavy Liquid) yang digunakan untuk studi analisis mineral berat
umumnya dilakukan pada sedimen pasir yang berukuran butir antara
0.05 mm dan 0.063 mm (3 phi, pasir sedang-halus). Mineral berat
yang dianalisis adalah mineral yang mempunyai Berat Jenis (BJ) lebih
besar dari 2.88 gr/cc (cairan Bromoform). Cairan pembilas

Bromoform dari mineral berat dan mineral ringan lainnya yang


digunakan

adalah

Benzol

dan

CCl4.

Mineral

berat

yang

terkonsentrasikan hasil cairan berat dipisahkan dari mineral magnetik


dan bukan magnetik dengan menggunakan magnet tangan dan
Electromagnetic Separator untuk mendapatkan presentase dan jenis
mineral magnetik yang lebih rinci.
3. Analisa Senyawa Material Mineral
Analisa senyawa mineral dilakukan menggunakan metode
Difraksi Sinar X (XRD) dan analisa kadar (persentasi) mineral
digunakan metode Atomic Adsorbent Spectophotometry (AAS).
Percobaan dilakukan dilaboratorium Material Fakultas Matematika
Dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA), Universitas Negeri Padang
(UNP), Peralatan yang digunakan adalah PANalytical XPert Powder
Diffractometer tipe XPert Powder Diffractometer.
X-Ray Diffraction (XRD) merupakan instrumen yang
digunakan untuk mengkarakterisasi suatu struktur mikroskopis dari
material yang selanjutnya akan di identifikasi dan di analisa
struktur,sifat, dan kuantitas suatu bahan.
Langkah-langkah analisa adalah sebagai berikut :
1. Timbang sampel lalu cetak sehingga menjadi pelet. Pemanfaatan
ini dimaksud agar pada percobaan nanti sampel tersebut tidak
tercerai berai. Pemampatan cuplikan ini menggunakan alat
pencetak buatan:

/////
Gambar 12. Preparasi sampel serbuk (Sukmahayati,2013)
2. Tempatkan pada contoh Holder atur panjang gelombang dengan
unsur yang diuji.
3. Periksa dengan X-Ray
Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran
kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10-7 10-4 m
ditempatkan pada sample holder. Sinar-X menembak sampel
padatan kristalin, kemudian mendifraksikan sinar ke segala arah
dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan
kecepatan sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar- X
yang didifraksikan oleh sampel. Sampel serbuk atau padatan
kristalin memiliki bidang-bidang kisi yang tersusun secara acak
dengan berbagai kemungkinan orientasi, begitu pula partikelpartikel kristal yang terdapat di dalamnya. Setiap kumpulan bidang
kisi tersebut memiliki beberapa sudut orientasi sudut tertentu,
sehingga difraksi sinar-X memenuhi Hukum Bragg
f. Data

Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa data analog atau


digital. Rekaman data analog berupa grafik garis-garis yang terekam per
menit sinkron, dengan detektor dalam sudut 2 per menit, sehingga
sumbu-x

setara

dengan

sudut

2.

Sedangkan

rekaman

digital

menginformasikan intensitas sinar-X terhadap jumlah intensitas cahaya


per detik. Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncakpuncak difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2
tertentu. Besarnya intensitas relatif dari deretan puncak-puncak tersebut
bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan distribusinya di
dalam sel satuan material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin
sangat khas, yang bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang
gelombang sinar-X yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil
kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan
kristalin yang berbeda (Warren, 1969 dalam Jamaludin, 2010).
Dari data yang terbaca pada personal computer X-RD dapat diketahui
bahwa sampel yang digunakan adalah suatu unsur yang memiliki struktur
Kristal berbentuk kubik dan d hkl seperti tertera pada data dibawah. Serta
informasi lain yang terbaca di PC dalam format pdf. Grafik diatas
menyatakan hubungan sudut 2 theta dengan intensitas cahaya dimana
ketika intensitas cahaya maksimum, itu berarti sampel memiliki banyak
Kristal yang sebidang atau telah terjadi difraksi. Tapi jika dalam suatu data
tidak didapatkan intensitas maksimum, artinya sampel bersifat amorf.

/
Gambar 13. Hasil peak peak difraksi (sukmahayati,2013)
Gambar 12. Hubungan itensitas dan 2 theta (Sumber: Laboran
Laboratorium Fisika Material UNP)

Visible Ref.Code

Score

Compound Name

Displ.[2Th] Scale

Fac. Chem. Formula


*

01-071-4631

No.

85 Silicon

d [A]

0.000

2Theta[deg] I [%]

3.13600

28.438

100.0

1.92040

47.296

57.9

1.63770

56.115

31.7

1.56800

58.847

0.1

1.35790

69.121

7.4

0.865 Si

1.24610

76.365

10.2

1.10870

88.019

12.3

1.04530

94.939

6.5

0.96020 106.687

3.6

10

0.91810 114.073

6.4

11 6

0.85880 127.520

5.5

12

0.82830 136.862

2.5

g. Teknik pengumpulan data


Teknik pengambilan data dalam penelitian ini dilakukan dengan cara :
1. Studi Literatur.
Studi Literatur pada penelitian ini dilakukan untuk mendasari
penyelesaian masalah di dalam proposal penelitian ini.
2. Pengambilan Data Lapangan
Data yang digunakan dalam penelitian ini merupakan data yang telah
diukur oleh peneliti yang lebih dahulu karena data bersifat sekunder
bukan data primer, diamana penelitian ini memanfaatkan data-data
tersebut berdasarkan parameter yang dibutuhkan, yaitu data dari
keluaran alat XRD
h. Teknik pengolahan data
Teknik pengolahan data dalam penelitian ini dilakukan dengan
pengaplikasian metode difraksi sinar x terhadap struktur material tersebut.
Dalam perhitungan data nantinya akan menggunakan persamaan

(1)

sampai (14) untuk menentukan nilai parameter kisi dan jarak antar bidang
h k l nya.

Teknik pengolahan data yang dilakukan mengggunakan menggunakan


Hukum bragg dan beberapa persamaan yang telah diperoleh maka untuk
menentukan kebenaran dari hasil yang telah kiita cari kita dapat
menggunakan software diantaranya Haig score plus, AA Rietica, maud,
match.
i. Teknik Analisa Data
Teknik analisa

data

yang

dilakukan

dalam

penelitian

yang

menghasilkan kesimpulan tertentu sesuai dengan tujuan penelitian sesuai


sofware yang digunakan. Berikut tabel analisa data beserta softwarenya.
Analisa data beserta softwarenya

Identifikasi fasa
Komposisi fasa
Ukuran kristal
Jarak antar bidang hkl
Parameter kisi

HighScore Plus
HighScore Plus, Rietica
Rietica, Mozaix, MAUD, WPPF
HighScore Plus
Rietica

( 14 )

Beri Nilai