Penentuan Unsur Hara

Yuli Rohyami
Prodi DIII Analis Kimia FMIPA UII

Preparasi sampel
Pencatatan contoh
Pengeringan
Penumbukan/pengayakan
Penyimpanan

Pengeringan

Sampel ditempatkan di atas

wadah yg dialasi kertas
Akar-akar atau sisa tanaman
segar, kerikil & kotoran lain
harus dipisahkan dr sampel
Bongkahan besar dikecilkan dg
tangan.

Simpan pd rak di ruangan khusus bebas kontaminan yg terlindung dari sinar matahari
atau dimasukkan ke dlm oven dg suhu 40oC.

Penumbukan/pengayakan
ukuran partikel < 2 mm & < 0,5 mm

Penyimpanan
dalam botol yang diberi label

Penetapan kadar air kering mutlak

Metode :
Gravimetri

Dasar penetapan
Sampel tanah dipanaskan pd suhu 105oC
selama 3 jam untuk menghilangkan air
Kadar air digunakan sbg faktor koreksi kelembapan

Penetapan daya hantar listrik

Dasar penetapan
Nilai daya hantar listrik (DHL) menggambarkan
adanya garam yg terlarut

Penentuan pH tanah
Nilai pH menunjukkan konsentrasi ion H+ dlm larutan
tanah, yg dinyatakan sebagai log[H+].
Prinsip penentuan pH
Keasaman aktif : diekstrak dg air
Keasaman cadangan : diekstrak dg KCl 1 N

Penentuan kebutuhan kapur

Fungsi kapur
untuk meningkatkan pH tanah
Prinsip :
Didasarkan kurva penambahan larutan basa dg pH
tanah
Jumlah basa yg digunakan setara dg
kebutuhan kapur yg nilainya dikonversi ke dlm satuan
bobot CaCO3 ha-1.

Penetapan kemasaman dapat ditukar

Kemasaman dpt ditukar : Al3+ & H+ pd koloid tanah
Al3+ & H+ ini dpt ditukar oleh K+ dr KCl 1 M
Al3+ & H+ dlm larutan dititrasi dg larutan NaOH baku
menghasilkan endapan Al(OH)3 & air.
Untuk penetapan Al-dd, Al(OH)3 direaksikan dg NaF yg
menghasilkan OH- yg dapat dititar dg larutan standar
HCl

Penentuan tekstur
1. Metode pipet
Bahan organik dioksidasi dg H2O2 & garam yg mudah larut dihilangkan
dari tanah dg HCl sambil dipanaskan.
Bahan yg tersisa terdiri dari pasir, debu & tanah liat.
Pemisahan :
Pasir : pengayakan basah
Debu & tanah liat : pengendapan

2. hidrometer
Didasarkan pengukuran massa jenis suspensi tanah

ANALISIS TANAH
Fosfor (P)
Kalium (K)
C-organik
N-total
Unsur hara makro & mikro
Logam berat

Analisis Fosfor
1. Penentuan Fosfor dg Ekstak HCl

Sampel

+ HCl 25 %

Ekstrak fosfor
+Amonium molibdat (H+)

+Asam askorbat
Larutan biru
molibdenum
spektrofotometer UV-Vis
= 693 nm

Residu

2. Penentuan Fosfor dg metode Olsen

Tanah netral/alkali fosfor : Ca/ Mg -PO4
Tanah asam : Fe/ Al -PO4
Prinsip
Fosfor diekstrak sbg PO43- dengan larutan NaHCO3 untuk
mengendapkan Ca dan Mg sbg Ca/Mg-CO3
Analisis fosfor dg spektrofotometer UV-Vis
Metode ini sesui untuk sampel tanah ber-pH >5,5

3. Penentuan P tersedia metode Bray

Prinsip :
Fosfat suasana asam diikat sebagai Fe, Al-fosfat (sukar larut)
Al & Fe dihilangkan dg NH4F dan ekstrak PO43- dianalisis dg spektrofotometer UV-Vis
Metode ini sesuai untuk tanah dg pH <5,5.

Penentuan Kalium dg Ekstak HCl

Sampel

+ HCl 25 %

Ekstrak kalium
flamefotometer

Residu

Penentuan C-organik
Spektrofotometri
C-organik akan mereduksi Cr(VI) berwarna jingga Cr(III) berwarna hijau (H+)
Analisis dg Spektrofotometer UV-Vis pd 561 nm

Volumetri
C-organik direaksikan dg K2Cr2O7 berlebih sisa K2Cr2O7 dititrasi dg larutan
standar FeSO4

Penentuan N-total
Senyawa nitrogen organik dioksidasi dlm suasana asam sulfat pekat dg katalis campuran selen
(NH4)2SO4
Metode analisis :
Titrasi
(NH4)2SO4 + NaOH NH3 didistilasi distilat + H3BO3 dititrasi dg H2SO4
spektrofotometri UV-Vis
metode indofenol biru
(NH4)2SO4 + bufer K-NaTartrat + Na-fenat + NaOCl biru indofenol